CN116395903B - 一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及脱盐水制备技术领域，尤其涉及一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，包括以下步骤：S1：向含盐原水中加入4.5‑6.5wt％混凝剂，搅拌处理3‑5h，静置过夜，固液分离后，得到上清液和底泥；S2：按5‑10MPa的压力对底泥进行压滤后，与上清液混合后，得预处理原水I；S3：将预处理原水I依次通过第一阴离子交换树脂、第一阳离子交换树脂、第二阴离子交换树脂、第二阳离子交换树脂，收集流出液，得预处理原水II；S4：将预处理原水II通过反渗透膜组件，反渗透膜组件的工作压力为1.8‑6.2Mpa，分离出除盐原水。本发明预先对含盐原水进行混凝沉降处理，并进一步进行多级离子交换处理，使反渗透膜的截留面的盐分含量大大降低，避免膜孔径的阻塞，延长反渗透膜的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及脱盐水制备技术领域，尤其涉及一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺。
背景技术
除盐原水是指通过去除水中的盐分、矿物质、杂质和微生物等方法处理后的水，通常也被称为纯净水、蒸馏水或反渗透水，可以用于实验室、医疗、制药和电子学等领域中，亦可作为饮用水使用。除盐原水与普通自来水或矿泉水等相比，具有无色、透明、味道清淡等特点，不含有害物质和细菌，能够更好地维护人体健康和各种设备的正常运行。
蒸汽是工业生产中的重要介质，广泛用于发电、加热、干燥、冷却等领域。然而，水中的盐分和杂质会对工业蒸汽系统产生负面影响，导致系统失效、设备损坏、能源浪费等问题，因此，在工业蒸汽应用中，除盐原水的使用至关重要。目前，除盐原水的制备技术主要包括蒸馏、电渗析、反渗透等，但是蒸馏、电渗析等生产方法存在成本高、耗能高、处理周期长、操作复杂等问题，并且易受污染和水质波动的影响，而其中的反渗透技术通过压力将水从半透膜中渗出，使水中的盐分和杂质被拦截在膜的另一侧，从而得到高纯度的除盐原水，但是由于截留面杂质的不断积累，严重影响反渗透膜的使用寿命和水流速度及稳定性。因此，如何提供一种高效快速、低成本的工业蒸汽用除盐原水提纯方法是亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺。
基于上述目的，本发明提供了一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，包括以下步骤：
S1：向含盐原水中加入4.5-6.5wt％混凝剂，搅拌处理3-5h，静置过夜，固液分离后，得到上清液和底泥；
S2：按5-10MPa的压力对底泥进行压滤后，与上清液混合后，得预处理原水I；
S3：将预处理原水I依次通过第一阴离子交换树脂、第一阳离子交换树脂、第二阴离子交换树脂、第二阳离子交换树脂，收集流出液，得预处理原水II；
S4：将预处理原水II通过反渗透膜组件，反渗透膜组件的工作压力为1.8-6.2Mpa，分离出除盐原水。
进一步地，所述混凝剂由改性埃洛石纳米管、聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6按1:(0.5-0.8):(0.2-0.3)质量比混合而成。
进一步地，所述改性埃洛石纳米管的制备方法为：将埃洛石纳米管加入混合酸液中，40-50℃搅拌处理0.5-1h，过滤、洗涤、干燥后，再加入去离子水，搅拌分散后，加入CTAB，50-60℃搅拌处理1-2h，进行扩层改性处理，再滴加环氧硅烷偶联剂，20-30℃搅拌反应0.5-1h，最后，再加入壳聚糖季铵盐，60-80℃搅拌反应1-3h，即得改性埃洛石纳米管。
进一步地，所述混合酸液由1.5-2.5wt％HF溶液、0.5-1wt％HCl溶液按1:1的体积比混合而成。
进一步地，所述环氧基硅烷偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
进一步地，所述埃洛石纳米管、混合酸液、去离子水、CTAB、环氧硅烷偶联剂、壳聚糖季铵盐的质量比为1:(3-5):(5-10):(0.05-0.1):(0.1-0.2):(0.2-0.4)。
进一步地，所述第一阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂，具体为D201大孔强碱性季铵I型阴离子交换树脂。
进一步地，所述第一阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，具体为732大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
进一步地，所述第二阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂，具体为D311(703)大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、D301大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂中的一种。
进一步地，所述第二阳离子交换树脂为弱酸性阳离子交换树脂，具体为D113大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。
本发明的有益效果：
相比于传统反渗透膜法，本发明预先对含盐原水进行混凝沉降处理，并进一步进行多级离子交换处理以去除90％以上的盐分，最后，再利用反渗透膜组件进行处理，使反渗透膜的截留面的盐分含量大大降低，避免膜孔径的阻塞，进而保证了水在反渗透膜中通过速度及水流稳定性，提高可控性，延长反渗透膜的使用寿命。
本发明首次以改性埃洛石纳米管、聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6组配混凝剂，以除去含原盐水中悬浮物质、部分阴离子离子，同时还具有优异的抗菌性能。其中的改性埃洛石纳米管先进行酸处理，再采用CTAB进行扩层改性处理，再接枝壳聚糖季铵盐，大幅度提高了改性埃洛石纳米管的絮凝效果和抗菌性能，同时壳聚糖季铵盐的接枝改性使埃洛石纳米管表面带正电荷，与聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6产生静电排斥，提高了混凝剂自身稳定性以及在含盐原水中的分散性能，形成独立且相对规则的絮花，大大提高了混凝剂对阴离子基团的捕捉效率、絮凝效率及絮凝稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明工业蒸汽用除盐原水制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明提供一实施例的工业蒸汽用除盐原水制备工艺，包括以下步骤：
S1：向含盐原水中加入4.5-6.5wt％混凝剂，搅拌处理3-5h，静置过夜，固液分离后，得到上清液和底泥；
S2：按5-10MPa的压力对底泥进行压滤后，与上清液混合后，得预处理原水I；
S3：将预处理原水I依次通过第一阴离子交换树脂、第一阳离子交换树脂、第二阴离子交换树脂、第二阳离子交换树脂，收集流出液，得预处理原水II；
S4：将预处理原水II通过反渗透膜组件，反渗透膜组件的工作压力为1.8-6.2Mpa，分离出除盐原水。
具体地，所述混凝剂由改性埃洛石纳米管、聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6按1:(0.5-0.8):(0.2-0.3)质量比混合而成。
具体地，所述改性埃洛石纳米管的制备方法为：将埃洛石纳米管加入混合酸液中，40-50℃搅拌处理0.5-1h，过滤、洗涤、干燥后，再加入去离子水，搅拌分散后，加入CTAB，50-60℃搅拌处理1-2h，进行扩层改性处理，再滴加环氧硅烷偶联剂，20-30℃搅拌反应0.5-1h，最后，再加入壳聚糖季铵盐，60-80℃搅拌反应1-3h，即得改性埃洛石纳米管。
具体地，所述混合酸液由1.5-2.5wt％HF溶液、0.5-1wt％HCl溶液按1:1的体积比混合而成。
具体地，所述环氧基硅烷偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
具体地，所述埃洛石纳米管、混合酸液、去离子水、CTAB、环氧硅烷偶联剂、壳聚糖季铵盐的质量比为1:(3-5):(5-10):(0.05-0.1):(0.1-0.2):(0.2-0.4)。
具体地，所述第一阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂，具体为D201大孔强碱性季铵I型阴离子交换树脂。
具体地，所述第一阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，具体为732大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
具体地，所述第二阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂，具体为D311(703)大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、D301大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂中的一种。
具体地，所述第二阳离子交换树脂为弱酸性阳离子交换树脂，具体为D113大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。
相比于传统反渗透膜法，该实施例预先对含盐原水进行混凝沉降处理，并进一步进行多级离子交换处理以去除90％以上的盐分，最后，再利用反渗透膜组件进行处理，使反渗透膜的截留面的盐分含量大大降低，避免膜孔径的阻塞，进而保证了水在反渗透膜中通过速度及水流稳定性，提高可控性，延长反渗透膜的使用寿命。
该实施例首次以改性埃洛石纳米管、聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6组配混凝剂，以除去含原盐水中悬浮物质、部分阴离子离子，同时还具有优异的抗菌性能。其中的改性埃洛石纳米管先进行酸处理，再采用CTAB进行扩层改性处理，再接枝壳聚糖季铵盐，大幅度提高了改性埃洛石纳米管的絮凝效果和抗菌性能，同时壳聚糖季铵盐的接枝改性使埃洛石纳米管表面带正电荷，与聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6产生静电排斥，提高了混凝剂自身稳定性以及在含盐原水中的分散性能，形成独立且相对规则的絮花，大大提高了混凝剂对阴离子基团的捕捉效率、絮凝效率及絮凝稳定性。
实施例1
一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，包括以下步骤：
S1：制备混凝剂：
S11：制备改性埃洛石纳米管：将埃洛石纳米管加入混合酸液中，该混合酸液由1.5wt％HF溶液、0.5wt％HCl溶液按1:1的体积比混合而成，40℃搅拌处理0.5h，过滤、洗涤、干燥后，再加入去离子水，搅拌分散后，加入CTAB，50℃搅拌处理1h，进行扩层改性处理，再滴加γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，20℃搅拌反应0.5h，最后，再加入壳聚糖季铵盐，60℃搅拌反应1h，即得改性埃洛石纳米管；所述埃洛石纳米管、混合酸液、去离子水、CTAB、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、壳聚糖季铵盐的质量比为1:3:5:0.05:0.1:0.2；
S12：将改性埃洛石纳米管、聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6按1:0.5:0.2质量比混合均匀，得混凝剂；
S2：向含盐原水中加入4.5wt％混凝剂，搅拌处理3h，静置过夜，固液分离后，得到上清液和底泥；
S3：按5MPa的压力对底泥进行压滤后，与上清液混合后，得预处理原水I；
S4：将预处理原水I依次通过D201大孔强碱性季铵I型阴离子交换树脂、732大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、D311(703)大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、D113大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，收集流出液，得预处理原水II；
S5：将预处理原水II通过反渗透膜组件，反渗透膜组件的工作压力为1.8Mpa，分离出除盐原水。
实施例2
一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，包括以下步骤：
S1：制备混凝剂：
S11：制备改性埃洛石纳米管：将埃洛石纳米管加入混合酸液中，该混合酸液由2wt％HF溶液、0.75wt％HCl溶液按1:1的体积比混合而成，45℃搅拌处理1h，过滤、洗涤、干燥后，再加入去离子水，搅拌分散后，加入CTAB，55℃搅拌处理1.5h，进行扩层改性处理，再滴加2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷，25℃搅拌反应1h，最后，再加入壳聚糖季铵盐，70℃搅拌反应2h，即得改性埃洛石纳米管；所述埃洛石纳米管、混合酸液、去离子水、CTAB、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、壳聚糖季铵盐的质量比为1:4:7.5:0.75:0.15:0.3；
S12：将改性埃洛石纳米管、聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6按1:0.6:0.25质量比混合均匀，得混凝剂；
S2：向含盐原水中加入4.5-6.5wt％混凝剂，搅拌处理3-5h，静置过夜，固液分离后，得到上清液和底泥；
S3：按5-10MPa的压力对底泥进行压滤后，与上清液混合后，得预处理原水I；
S4：将预处理原水I依次通过D201大孔强碱性季铵I型阴离子交换树脂、732大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、D311(703)大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、D113大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，收集流出液，得预处理原水II；
S5：将预处理原水II通过反渗透膜组件，反渗透膜组件的工作压力为1.8-6.2Mpa，分离出除盐原水。
实施例3
一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，包括以下步骤：
S1：制备混凝剂：
S11：制备改性埃洛石纳米管：将埃洛石纳米管加入混合酸液中，该混合酸液由2.5wt％HF溶液、1wt％HCl溶液按1:1的体积比混合而成，50℃搅拌处理0.5-1h，过滤、洗涤、干燥后，再加入去离子水，搅拌分散后，加入CTAB，60℃搅拌处理2h，进行扩层改性处理，再滴加2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，30℃搅拌反应1h，最后，再加入壳聚糖季铵盐，80℃搅拌反应3h，即得改性埃洛石纳米管；所述埃洛石纳米管、混合酸液、去离子水、CTAB、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、壳聚糖季铵盐的质量比为1:5:10:0.1:0.2:0.4；
S12：将改性埃洛石纳米管、聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6按1:0.8:0.3质量比混合均匀，得混凝剂；
S2：向含盐原水中加入6.5wt％混凝剂，搅拌处理3-5h，静置过夜，固液分离后，得到上清液和底泥；
S3：按5-10MPa的压力对底泥进行压滤后，与上清液混合后，得预处理原水I；
S4：将预处理原水I依次通过D201大孔强碱性季铵I型阴离子交换树脂、732大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、D301大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、D113大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂，收集流出液，得预处理原水II；
S5：将预处理原水II通过反渗透膜组件，反渗透膜组件的工作压力为6.2Mpa，分离出除盐原水。
对比例1与实施例1相同，区别在于，对比例1混凝剂中不含改性埃洛石纳米管。
对比例2与实施例1相同，区别在于，对比例1混凝剂中不含改性埃洛石纳米管、聚季铵盐-6。
下表列出实施例1-3及对比例1-2的脱盐率、灭菌率：
| 脱盐率/％ | 大肠杆菌灭菌率/％ | 金黄色葡萄球菌灭菌率/％ | |
| 实施例1 | 99.3 | 91.7 | 91.2 |
| 实施例2 | 99.7 | 93.4 | 92.9 |
| 实施例3 | 99.9 | 93.8 | 93.2 |
| 对比例1 | 95.5 | 37.7 | 37.1 |
| 对比例2 | 93.8 | 21.6 | 19.4 |
由上表可知，实施例1-3的除盐原水制备工艺对含盐原水的处理效果优于对比例1-2，可能的原因是，改性埃洛石纳米管影响了混凝剂在含盐原水中的分散稳定性，进而影响了脱盐效率，同时，改性埃洛石纳米管具有广谱抗菌作用，是实现对含盐原水灭菌的最关键成分。
实施例1-3首次以改性埃洛石纳米管、聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6组配混凝剂，以除去含原盐水中悬浮物质、部分阴离子离子，同时还具有优异的抗菌性能。其中的改性埃洛石纳米管先进行酸处理，再采用CTAB进行扩层改性处理，再接枝壳聚糖季铵盐，大幅度提高了改性埃洛石纳米管的絮凝效果和抗菌性能，同时壳聚糖季铵盐的接枝改性使埃洛石纳米管表面带正电荷，与聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6产生静电排斥，提高了混凝剂自身稳定性以及在含盐原水中的分散性能，形成独立且相对规则的絮花，大大提高了混凝剂对阴离子基团的捕捉效率、絮凝效率及絮凝稳定性。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向含盐原水中加入4.5-6.5wt％混凝剂，搅拌处理3-5h，静置过夜，固液分离后，得到上清液和底泥；
S2：按5-10MPa的压力对底泥进行压滤后，与上清液混合后，得预处理原水I；
S3：将预处理原水I依次通过第一阴离子交换树脂、第一阳离子交换树脂、第二阴离子交换树脂、第二阳离子交换树脂，收集流出液，得预处理原水II；
S4：将预处理原水II通过反渗透膜组件，反渗透膜组件的工作压力为1.8-6.2Mpa，分离出除盐原水;
所述混凝剂由改性埃洛石纳米管、聚合硅酸铝铁、聚季铵盐-6按1:(0.5-0.8):(0.2-0.3)质量比混合而成;
所述改性埃洛石纳米管的制备方法为：将埃洛石纳米管加入混合酸液中，40-50℃搅拌处理0.5-1h，过滤、洗涤、干燥后，再加入去离子水，搅拌分散后，加入CTAB，50-60℃搅拌处理1-2h，进行扩层改性处理，再滴加环氧硅烷偶联剂，20-30℃搅拌反应0.5-1h，最后，再加入壳聚糖季铵盐，60-80℃搅拌反应1-3h，即得改性埃洛石纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，其特征在于，所述混合酸液由1.5-2.5wt％HF溶液、0.5-1wt％HCl溶液按1:1的体积比混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，其特征在于，所述环氧基硅烷偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，其特征在于，所述埃洛石纳米管、混合酸液、去离子水、CTAB、环氧硅烷偶联剂、壳聚糖季铵盐的质量比为1:(3-5):(5-10):(0.05-0.1):(0.1-0.2):(0.2-0.4)。
5.根据权利要求1所述的一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，其特征在于，所述第一阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂，具体为D201大孔强碱性季铵I型阴离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，其特征在于，所述第一阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，具体为732大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，其特征在于，所述第二阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂，具体为D311大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、D301大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种工业蒸汽用除盐原水制备工艺，其特征在于，所述第二阳离子交换树脂为弱酸性阳离子交换树脂，具体为D113大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。
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