CN116393191A - 收集装置、真空系统以及收集方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及了一种收集装置、真空系统以及收集方法，收集装置包括：真空腔，用于接收包含可收集材料的混合气体；冷凝装置，设置在真空腔内，用于冷凝和转移混合气体中的可收集材料；以及收集器，包括：收集腔，与真空腔连接，用于收集转移的可收集材料。
Description
技术领域
本公开涉及材料回收技术领域，特别涉及一种收集装置、真空系统以及收集方法。
背景技术
在功率器件、射频器件、光接收器、红外探测器等制造中，广泛应用含磷化合物半导体材料，因而，生产含磷化合物半导体材料是上述制造过程中的关键一环。例如，在分子束外延(MBE)中，磷元素采用固体红磷材料裂解成P2
来实现，理想状态下，多余的P2在腔壁和冷屏凝结成安全的红磷，待MBE过程结束后对其进行回收。但在实际的生产或实验过程中，生长腔内存在少数未裂解的P4和其他态的磷，在生长腔内表面凝结形成白磷。白磷的基本特性是易燃、易爆，在空气中燃点40度左右。由于白磷暴露大气易燃，因此对系统维护造成很大困难，同时也威胁系统维护人员的安全。
为了解决白磷所带来的系统维护和生产安全问题，部分MBE系统中采用气态PH3代替固体红磷来作为裂解源，以此降低白磷的产生。但是PH3同样是有毒的危险气体，还是无法解决系统维护或系统操作人员的安全问题，对MBE生长含磷化合物半导体材料的制备和生产造成阻碍。
发明内容
本公开提供了一种真空收集装置，其特征在于，包括：真空腔，用于接收包含可收集材料的混合气体；冷凝装置，设置在真空腔内，用于冷凝和转移混合气体中的可收集材料；以及收集器，包括：收集腔，与真空腔连接，用于收集转移的可收集材料。
本公开提供了一种本公开的实施例中任意一项的收集装置所执行的收集方法，其特征在于，包括：接收包含可收集材料的混合气体；冷凝可收集材料；加热可收集材料，以转移可收集材料；以及收集转移的可收集材料。
本公开提供了一种真空系统，其特征在于，包括：真空处理装置，用于对样品进行处理并排出包含可收集材料的混合气体；以及如本公开中任一项实施例的收集装置，收集装置的真空腔与真空处理装置连接，用于接收包含可收集材料的混合气体。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一种实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出根据本公开一些实施例的收集装置的结构示意图；
图2示出根据本公开一些实施例的收集装置的剖面图；
图3示出根据本公开一些实施例的收集方法的流程图；以及
图4示出根据本公开一些实施例的真空系统的结构框图。
在上述附图中，各附图标记分别表示：
100真空收集装置
10真空腔
11腔体
12进气窗口
13收集窗口
14导流表面
15连接窗口
20冷凝装置
21冷阱
212冷凝循环腔
213冷凝循环腔入口
214冷凝循环腔出口
30收集器
31收集腔
32冷却结构
321冷却循环腔
322冷却入口
323冷却出口
40第一真空阀组件
50第二真空阀组件
60真空泵
70第三真空阀组件
80气体传感器
81热阴极离子真空规
82增强型皮拉尼真空计
1000真空系统
300真空处理装置
400控制器
具体实施方式
下面将结合附图对本公开一些实施例进行描述。显然，所描述的实施例仅仅是本公开示例性实施例，而不是全部的实施例。
在本公开的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本公开的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”、“相连”、“耦合”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接；可以是两个元件内部的连通。在本公开的描述中，远端或远侧是指深入真空环境(例如，真空腔)的一端或一侧，近端或近侧是与远端或远侧相对的一端或一侧(例如，远离真空腔的一端或一侧，或者真空腔内靠近真空腔壁的一端或一侧等等)。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
图1示出根据本公开一些实施例的收集装置100的结构示意图。图2示出根据本公开一些实施例的收集装置100的剖面图。
如图1和图2所示，收集装置100可以包括真空腔10、冷凝装置20、收集器30。真空腔10能够用于接收包含可收集材料(例如，磷、汞等)的混合气体。本公开中以白磷为例进行说明，本领域技术人员可以理解，这仅是示例性的，而非对本公开作出任何限定。
如图1和图2所示，冷凝装置20设置在真空腔10内，能够用于冷凝和转移混合气体中的可收集材料。收集器30可以包括收集腔31。收集腔31与真空腔10连接，能够用于收集转移的可收集材料。在一些实施例中，收集器30可以包括收集腔31还可以包括冷却结构32。冷却结构32与收集腔31热耦合，能够用于冷却收集腔31内的可收集材料。
如图1和图2所示，在本公开的一些实施例中，冷凝装置20可以包括冷阱21。冷阱21可以包括冷凝表面，设置在真空腔10内，能够用于冷凝混合气体中的可收集材料。
如图1和图2所示，在本公开的一些实施例中，冷阱21还可以包括冷凝循环腔212，冷凝表面位于冷凝循环腔212外表面。冷凝循环腔212上开设有冷凝循环腔入口213和冷凝循环腔出口214。制冷剂(例如，液氮)可以通过冷凝循环腔入口213进入冷凝循环腔212，与冷凝表面热交换后，从冷凝循环腔出口214排出。制冷剂的循环使得冷凝表面的温度下降到可收集材料的冷凝温度(例如，在真空环境下回收白磷时，冷凝温度为约-40℃以下)。随着混合气体进入真空腔10内，可收集材料接触到冷凝表面，可收集材料冷凝在冷凝表面上，完成从混合气体中的分离。
本领域技术人员可以理解，虽然图1和图2中的冷阱21采用冷凝循环腔212结构，但是冷阱21可以采用任何合适的实现方式。例如，在一些实施例中，冷凝装置20可以包括制冷机，与冷阱21连接，用于对冷阱21进行制冷。
本领域技术人员可以理解，本公开中所称的冷凝应当做宽泛解释，可以是指冷却成液态，也可以是指冷却成固态或者固态和液态的混合物。如图1和图2所示，在本公开的一些实施例中，收集装置100还可以包括加热器(图中未示出)。加热器可以与真空腔10或冷凝装置20热耦合，用于加热真空腔10或加热冷凝装置20，以转移冷凝的可收集材料。例如，加热器可以设置在真空腔10上，能够用于加热真空腔10，以使冷凝表面上冷凝的可收集材料液化或汽化。加热器通过对真空腔10的烘烤，将真空腔10内的温度升高至可收集材料的熔融温度，使得可收集材料液化后流下，能够被收集。例如，以白磷为例，真空腔内气压小于750torr，将真空腔10内的温度加热至40℃以上，白磷液化后从冷阱21的冷凝表面上分离。加热器可以采用各种实施方式。例如，加热器可以包括包围真空腔10的加热丝，用于加热真空腔10。再例如，加热器可以与冷凝装置20热耦合，用于向冷凝装置20传递热量，进而加热冷凝的可收集材料，以实现可收集材料的转移。
本领域技术人员可以理解，在一些实施例中，冷阱21也可以充当加热器。例如，冷凝循环腔入口213可以用于接收加热剂(例如，煤油等)进入冷凝循环腔212，且冷凝循环腔出口214可以用于排出加热剂。加热剂可以通过冷凝循环腔入口213进入冷凝循环腔212，与冷凝表面(此时可以充当加热表面)热交换后，从冷凝循环腔出口214排出。在本公开的一些实施例中，冷阱21可以先接收制冷剂，用于冷凝混合气体中的可收集材料。可收集材料凝结在冷凝表面上后，也可以通过从冷凝循环腔入口213通入加热剂(例如，煤油)，进入冷凝循环腔212，加热剂与冷凝表面热交换，将冷凝表面上的可收集材料加热液化使其流下或汽化，加热剂最后通过冷凝循环腔出口214排出。
如图1和图2所示，在本公开的一些实施例中，收集装置100还可以包括第一真空阀组件40。第一真空阀组件40设置在真空腔10与收集腔31之间，能够用于切换真空腔10和收集腔31的连通状态和分隔状态。
本领域技术人员可以理解，本公开中所称的连通状态是指两个腔室之间相互连通，可供流体通过的状态。同样地，本领域技术人员也可以理解，本公开中所称的分隔状态是指两个腔室之间相互分隔，流体无法通过的状态。在一些实施例中，分隔状态是指真空隔绝状态。
在本公开的一些实施例中，可收集材料在冷凝表面上冷凝后，打开第一真空阀组件40，使得真空腔10和收集腔31之间处于连通状态，液化或汽化后的可收集材料能够从真空腔10流入收集腔31，从而完成收集。
在本公开的一些实施例中，第一真空阀组件40包括至少一个真空阀。至少一个真空阀可以包括闸板阀或全金属角阀中的至少一种。在一些实施例中，第一真空阀组件40可以包括设置在靠近真空腔10的一侧的闸板阀和设置在靠近收集腔31的一侧的全金属角阀。闸板阀和全金属角阀相配合，共同切换真空腔10和收集腔31之间的连通状态和分隔状态，且保证整体设备的真空度，避免可收集材料(例如，白磷)暴露大气，造成实验或生产安全事故。
在一些实施例中，真空腔10与收集腔31可以通过第一真空阀组件40的至少一个真空阀可拆卸地连接。这样，在完成收集材料的收集之后，可以将收集腔31拆下，对收集材料进行处理，而不会影响真空腔10内的真空度。
本领域技术人员可以理解，虽然本公开的一些实施例中闸板阀和全金属角阀按照上述安装方式安装，但是闸板阀和全金属角阀的安装位置也可以交换。更进一步的，本领域技术人员可以理解，第一真空阀组件40的阀组也可以仅包括闸板阀或全金属角阀，或第一真空阀组件40只包括一个单阀，单阀可以包括闸板阀或全金属角阀。
如图1和图2所示，在本公开的一些实施例中，冷却结构32包括冷却循环腔321。冷却循环腔321包围收集腔31的至少一部分，能够用于与收集腔31进行热交换。冷却循环腔321上开设有冷却入口322和冷却出口323。冷却入口322开设在冷却循环腔321底部，制冷剂从冷却入口322进入，充满整个冷却循环腔321后，从冷却循环腔321顶部的冷却出口323排出。在可收集材料大量从真空腔10转移至收集腔31后，通过冷却循环腔321对收集腔31进行冷却。
本领域技术人员可以理解，虽然本公开的一些实施例中使用冷却循环腔321包裹收集腔31，但是也可以直接将收集腔31浸泡在冷冻液中冷却。
如图1和图2所示，在本公开的一些实施例中，真空腔10可以包括腔体11、进气窗口12和收集窗口13。进气窗口12开设在腔体11上，能够用于接收混合气体。收集窗口13开设在腔体11上，与收集腔31连接，能够用于向收集腔31排出可收集材料。收集腔31与收集窗口13连接，在第一真空阀组件40使真空腔10和收集腔31连通的情况下，液化后或汽化后的可收集材料从收集窗口13流出，进入收集腔31。
在本公开的一些实施例中，真空腔10还可以包括导流表面14，导流表面14设置在收集窗口13处，能够用于引导可收集材料进入收集腔31。导流表面14可以为斜面，一端与真空腔10的腔体11相接，另一端与收集窗口13相接，液化或汽化后的可收集材料从冷凝表面流下，在导流表面14的引导下，通过收集窗口13排出，并进入收集腔31。
在本公开的一些实施例中，收集装置100还可以包括第二真空阀组件50，设置在进气窗口12处，能够用于切换真空腔10和外界(例如，真空处理系统)的连通状态和分隔状态。进气窗口12可以外接真空处理系统(例如，MBE系统)，真空系统工作后产生的混合气体，通过进气窗口12进入真空腔10，以对混合气体中的可收集材料进行收集。在本公开的一些实施例中，进气窗口12符合真空处理系统(例如，MBE系统)窗口的普遍尺寸，能够广泛地适用于各种真空处理系统的腔体。
本领域技术人员可以理解，第二真空阀组件50的结构可以与第一真空阀组件40相似，在此不再赘述。
在本公开的一些实施例中，收集装置100还可以包括真空泵60，真空腔10还包括连接窗口15，真空泵60与连接窗口15连接，能够用于将剩余气体抽离，并调节腔体11内部的气压。
在本公开的一些实施例中，收集装置100还可以包括第三真空阀组件70，设置在连接窗口15处，能够用于切换真空泵60与真空腔10之间的连接状态或分隔状态。
本领域技术人员可以理解，第三真空阀组件70的结构可以与第一真空阀组件40相似，在此不再赘述。
在本公开的一些实施例中，接收混合气体时关闭第一真空阀组件40，打开第二真空阀组件50和第三真空阀组件70，使混合气体进入真空腔10，并在冷凝表面冷凝收集。加热烘烤真空腔10前，将第一真空阀组件40打开，关闭第二真空阀组件50和第三真空阀组件70，加热烘烤真空腔10，使可收集材料液化或汽化流下。
在本公开的一些实施例中，收集装置100还可以包括气压传感器80和/或温度传感器(图中未示出)。气压传感器80至少部分地设置在腔体11内，用于测量腔体11内的气压。温度传感器至少部分地设置在腔体11内，能够用于测量腔体11内的温度。气压传感器80可以包括热阴极离子真空规81、增强型皮拉尼真空计82等等。热阴极离子真空规81和增强型皮拉尼真空计82设置在腔体11上，能够用于测量腔体11内的真空压力。通过热阴极离子真空规81和增强型皮拉尼真空计82测量的真空度判断真空腔10内的可收集材料是否收集彻底。例如，在烘烤状态下，真空压力高于5E-7torr表示真空腔10内仍有可收集材料残留，真空压力低于5E-7torr表示真空腔10内几乎无可收集材料残留。收集过程中，可以通过监控真空腔10内的气压判断收集情况，充分保证了操作的安全性，提高生产实验安全。另外，判断标准客观，减少对人经验依赖，有效防止误判。
本领域技术人员可以理解，本公开中使用热阴极离子真空规81和增强型皮拉尼真空计82测量的真空度仅为示例性的结构，而非限制作用。本公开中的气压传感器80可以采用合适的实施方式，例如，气压传感器80可以包括一个全量程真空计。
目前行业内目前采用的白磷回收系统，通过对真空生长腔进行烘烤并对回收腔冷阱通液氮的方法，将生长腔的白磷转移到回收腔的冷阱表面。然后需要操作人员快速打开回收腔体，将凝结白磷的冷阱装置拆除，转移到水容器中再做进一步处理。由于白磷易燃，和水汽反应生长有害物质，操作人员需要暴露接触白磷，虽然有防护服的保护，但是还是对人员、设备和环境产生影响。本公开的一些实施例，能够实现白磷收集全程不暴露在大气环境中，避免操作人员直接接触白磷，提高生产实验的安全性，收集效率高且收集彻底，同时，通过真空气压判断收集程度，判断标准客观，减少经验依赖，进一步提高安全性的技术效果。
图3示出根据本公开一些实施例的收集方法200的流程图。
本领域技术人员可以理解，收集方法200可以由根据本公开实施例中任意一项的收集装置(例如，收集装置100)执行。
在步骤202，收集方法200可以包括接收包含可收集材料的混合气体。例如，混合气体通过进气窗口12进入真空腔10。
在步骤204，收集方法200可以包括冷凝可收集材料。例如，将制冷剂从冷凝循环腔入口213注入冷凝循环腔212，在与冷凝表面热交换后，可收集材料冷凝在冷凝表面上，制冷剂从冷凝循环腔出口214排出。
在步骤206，收集方法200可以包括加热可收集材料，以转移可收集材料。例如，关闭通过加热器加热烘烤真空腔10，使冷凝表面上的可收集材料液化或汽化流下。
在步骤208，收集方法200可以包括收集转移的可收集材料。例如，打开第一真空阀组件40，使得液化后的可收集材料在导流表面14的引导下，通过收集窗口13进入收集腔31。
在本公开的一些实施例中，收集方法200可以任选地包括冷却收集腔，以收集转移的可收集材料。例如，制冷剂进入冷却循环腔321对收集腔31进行冷却，以收集转移的可收集材料。
在本公开的一些实施例中，收集方法200可以任选地包括在加热可收集材料之前，封闭真空腔；以及在收集转移的可收集材料之前，切换真空腔和收集腔从分隔状态到连通状态。例如，加热可收集材料之前，可以关闭第二真空阀组件50和第三真空阀组件70，打开第一真空阀组件40，使真空腔10和收集腔31连通。
在本公开的一些实施例中，收集方法200可以任选地包括测量收集装置的真空腔内的气压和/或温度；响应于气压和/或温度不满足预定条件，保持对可收集材料的加热；以及冷却收集腔，以收集转移的可收集材料。本公开中的预定条件是指表示可收集材料收集程度的温度和/或气压条件，比如在特定温度下低于特定气压等。例如，预定条件为真空压力低于5E-7torr，热阴极离子真空规81和增强型皮拉尼真空计82测量真空压力高于5E-7torr，表示真空腔10内仍有可收集材料残留，加热器持续加热保持真空腔10内的温度(例如，42℃)。且继续冷却收集腔31，以收集转移的可收集材料。
图4示出根据本公开一些实施例的真空系统1000的结构框图。
如图4所示，本公开提供了一种真空系统1000，真空系统可以包括真空处理装置300，能够用于对样品进行处理并排出包含可收集材料的混合气体；以及如本公开中任意一项实施例的收集装置100，收集装置的真空腔与真空处理装置连通，能够用于接收包含可收集材料的混合气体。
在本公开的一些实施例中，真空系统还可以包括控制器400，用于控制收集装置100执行如本公开中任意一项实施例的收集方法200。
需要指出的是，以上仅为本公开的示例性实施例而已，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (19)
1.一种收集装置，其特征在于，包括：
真空腔，用于接收包含可收集材料的混合气体；
冷凝装置，设置在所述真空腔内，用于冷凝和转移所述混合气体中的所述可收集材料；以及
收集器，包括：
收集腔，与所述真空腔连接，用于收集转移的所述可收集材料。
2.根据权利要求1所述的收集装置，其特征在于，
所述冷凝装置包括冷阱，
所述冷阱包括冷凝表面，设置在所述真空腔内，用于冷凝所述混合气体中的所述可收集材料。
3.根据权利要求2所述的收集装置，其特征在于，
所述冷阱还包括冷凝循环腔，所述冷凝表面位于所述冷凝循环腔外表面，
所述冷凝循环腔包括冷凝循环腔入口和冷凝循环腔出口，
所述冷凝循环腔入口用于接收制冷剂或加热剂进入所述冷凝循环腔，且所述冷凝循环腔出口用于排出制冷剂或加热剂。
4.根据权利要求1所述的收集装置，其特征在于，还包括：
加热器，与所述真空腔或所述冷凝装置热耦合，用于加热所述真空腔或所述冷凝装置，以转移冷凝的所述可收集材料。
5.根据权利要求1所述的收集装置，其特征在于，还包括：
第一真空阀组件，
所述第一真空阀组件设置在所述真空腔和所述收集腔之间，用于切换所述真空腔与所述收集腔连通状态和分隔状态。
6.根据权利要求5所述的收集装置，其特征在于，
所述第一真空阀组件包括至少一个真空阀，所述真空腔与所述收集腔通过所述至少一个真空阀可拆卸地连接。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的收集装置，其特征在于，所述收集器还包括：
冷却结构，与所述收集腔热耦合，用于冷却所述收集腔内的所述可收集材料。
8.根据权利要求7所述的收集装置，其特征在于，所述冷却结构包括：
冷却循环腔，所述冷却循环腔包围所述收集腔的至少一部分，用于与所述收集腔进行热交换。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的收集装置，其特征在于，
所述真空腔，包括：
腔体，
进气窗口，开设在所述腔体上，用于接收所述混合气体；
收集窗口，开设在所述腔体上，与所述收集腔连接，用于向所述收集腔排出所述可收集材料。
10.根据权利要求9所述的收集装置，其特征在于，所述真空腔还包括：
导流表面，
设置在所述收集窗口处，用于引导所述可收集材料进入所述收集腔。
11.根据权利要求9所述的收集装置，其特征在于，还包括：
第二真空阀组件，设置在所述进气窗口处，用于切换所述真空腔与外界的连通状态和分隔状态。
12.根据权利要求9所述的收集装置，其特征在于，还包括：
真空泵，所述真空腔还包括连接窗口，所述真空泵与所述连接窗口连接，用于调节所述腔体内部的气压；以及
第三真空阀组件，设置在所述连接窗口处，用于切换所述真空泵与所述真空腔之间的连接状态和分隔状态。
13.根据权利要求9所述的收集装置，其特征在于，还包括：
气压传感器，至少部分地设置在所述腔体内，用于测量所述腔体内的气压；和/或
温度传感器，至少部分地设置在所述腔体内，用于测量所述腔体内的温度。
14.一种由权利要求1-13中任一项所述的收集装置所执行的收集方法，其特征在于，包括：
接收包含可收集材料的混合气体；
冷凝所述可收集材料；
加热所述可收集材料，以转移所述可收集材料；以及
收集转移的可收集材料。
15.根据权利要求14所述的收集方法，其特征在于，还包括：
冷却所述收集腔，以收集转移的所述可收集材料。
16.根据权利要求14所述的收集方法，其特征在于，还包括：
在加热所述可收集材料之前，封闭所述真空腔；以及
在收集转移的可收集材料之前，切换所述真空腔和所述收集腔从分隔状态到连通状态。
17.根据权利要求14所述的收集方法，其特征在于，还包括：
测量所述收集装置的真空腔内的气压和/或温度；
响应于所述气压和/或温度不满足预定条件，保持对所述可收集材料的加热；以及
冷却所述收集腔，以收集转移的所述可收集材料。
18.一种真空系统，其特征在于，包括：
真空处理装置，用于对样品进行处理并排出包含可收集材料的混合气体；以及
如权利要求1-13中任一项所述的收集装置，所述收集装置的真空腔与所述真空处理装置连接，用于接收包含所述可收集材料的所述混合气体。
19.根据权利要求18所述的真空系统，其特征在于，还包括：
控制器，用于控制所述收集装置执行如权利要求14-17中任意一项所述的收集方法。
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