CN116392431B - 一种复合防脱固发组合物、制备方法及其应用 - Google Patents
一种复合防脱固发组合物、制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化妆品技术领域,具体公开了一种复合防脱固发组合物、制备方法及其应用。该组合物包括以下重量百分含量的原料:姜10%‑25%、侧柏叶10%‑20%、何首乌5%‑20%、甜橙5%‑10%、乌药5%‑10%、黑灵芝5%‑10%、川芎5%‑10%、桂皮1%‑5%、飞扬草4%‑8%,通过各组分的协同作用,能够调节人体免疫和代谢;该组分由纯天然植物制备而成,对人体没有毒性,并能够防脱固发、黑亮头发、抑菌去屑和养护头皮,具有多重修复功效。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域,具体涉及一种复合防脱固发组合物、制备方法及其应用。
背景技术
脱发是当今一种常见病,包括斑秃、脂溢性脱发、神经性脱发等,脱发的病因和发病机理复杂,目前还不完全清楚。一般认为斑秃是一种发生于毛囊的常见慢性炎症性疾病,呈局限性非瘢痕性斑片状脱发,与遗传、免疫、细菌和真菌等病原微生物感染、内分泌紊乱、营养不良、血管机能障碍、精神紧张等因素有关;脂溢性脱发又称雄激素源性脱发,由皮脂溢性皮炎引起的头发脱落,是一种雄激素依赖的常染色体显性多基因遗传性脱发,主要表现为头皮油脂分泌较多,堵住毛孔,使得毛孔新陈代谢受阻,毛囊堵塞,及继发于此的头发变细、稀疏,或使得头发发头死亡,逐渐形成典型的“高额”及“深鬓”状发型;神经性脱发是在精神压力的作用下,人体立毛肌收缩、头发直立,植物神经或中枢神经机能发生紊乱,毛囊毛头发生改变和营养不良,从而导致毛发生长功能抑制,毛发进入休止期而出现脱发。
国内外在医学上治疗脱发的分类方法主要有西医治疗和中医治疗,或者分为药物治疗和手术治疗。西医的治疗方法有口服非那雄胺及其类似药,注射皮质类固醇等,但是该治疗方法只能对早期、轻度、暂时性脱发起到控制、延缓和减轻的作用,对毛囊坏死引发的脱发没用任何作用,或通过手术治疗进行头发移植、低能量激光治疗、自体富血小板血浆疗法等,但是这些方法都会有副作用,并且不适用于所有人群的脱发治疗;中医治疗主要方法是辨证分型治疗和专方专药治疗,辨证分型治疗是根据脱发所属证型的不同给予不同的治法方药,如对肝肾亏虚、脾虚湿阻者以平补肝肾、益气健脾为主,除辨证分型治疗外,专方专药治疗脱发也日益受到重视,临床常用的有补肾生发丸、养血生发胶囊等。
中医治疗的方法通过对植物有效成分的提取,或者加以复配多肽类成分,其治疗脱发的功效好,且毒性低,中药提取物能够显著促进毛发生长;中国专利申请CN112891431A公开了一种植物生发组合物、制剂及其制备方法,采用桑根、红花、何首乌、当归、人参、熟地黄、雪莲花等纯天然名贵中草药作为原料,经提取得到富含人参皂苷、阿魏酸、多糖、生物碱、黄酮、挥发油等多种活性成分的天然植物提取物,能够有效改善头皮微环境,调节皮脂分泌,延长头发存活周期,有效止脱。但是,当前对于能够防脱固发、抑菌又能黑亮头发多重修护的纯天然植物提取物的研究鲜有报道。
发明内容
除非上下文另有明确指示,否则如本文所用的单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括单数和复数指示物。通过端点表述的数值范围包括在对应范围内的所有数值和分数,以及所表述的端点。
本发明针对现有技术存在的问题,提供了一种复合防脱固发组合物、制备方法及其应用,该组合物由纯天然植物制备而成,对人体没有毒性,并能够防脱固发、黑亮头发、抑菌去屑和养护头皮,具有多重修复功效。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明提供了一种防脱固发组合物,包括以下重量百分含量的原料:姜10%-25%、侧柏叶10%-20%、何首乌5%-20%、甜橙5%-10%、乌药5%-10%、黑灵芝5%-10%、川芎5%-10%、桂皮1%-5%、飞扬草4%-8%。
优选地,所述的防脱固发组合物包括以下重量百分含量的原料:姜20%-25%、侧柏叶15%-20%、何首乌18%-20%、甜橙5%-10%、乌药5%-10%、黑灵芝5%-10%、川芎8%-10%、桂皮1%-4%、飞扬草4%-6%。
最优选地,所述的防脱固发组合物包括以下重量百分含量的原料:姜20%、侧柏叶18%、何首乌18%、甜橙8%、乌药6%、黑灵芝10%、川芎10%、桂皮4%、飞扬草6%。
本发明还提供了一种上述的防脱固发组合物的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:
S1、按重量百分含量分别称取姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草,分别干燥、加入破碎机将原料破碎至2.0mm的颗粒,得到姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草颗粒;
S2、将步骤S1得到的姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎颗粒混合,进行CO2超临界流体萃取,收集提取物,得到提取物1;
S3、将步骤S2提取后的植物残渣与桂皮和飞扬草颗粒混合,然后加入到水中,进行微波辅助提取,提取液浓缩,得到提取物2;
S4、将步骤S3提取的植物残渣与体积分数为40-90%的乙醇水溶液混合,300-550MPa超高压提取10-25min后泄压,过滤;滤液浓缩,得到提取物3;
S5、将步骤S2的提取物1、步骤S3的提取物2和步骤S4的提取物3混合均匀,得到防脱固发组合物。
优选地,步骤S2所述CO2超临界流体萃取的条件为:提取温度为35-40℃,提取压力为20-30Mpa,提取时间为1-3.5h,CO2流速为10-20L/h,分离温度为35-45℃,分离压力为3-8Mpa。
进一步优选地,步骤S2所述CO2超临界流体萃取的条件为:提取温度为38℃,提取压力为30Mpa,提取时间为1.8h,CO2流速为13L/h,分离温度为38℃,分离压力为8Mpa。
优选地,步骤S3所述的微波辅助提取的条件为:温度为55-65℃,提取功率为350-550W。
进一步优选地,步骤S3所述的微波辅助提取的条件为:温度为60℃,提取功率为400W。
优选地,步骤S3所述的微波辅助提取的固液比为1:10-25,提取次数为2-5次,每次3-10min。
进一步优选地,步骤S3所述的微波辅助提取的固液比为1:20,提取次数为3次,每次5min。
优选地,步骤S4所述的超高压提取的条件为:520MPa超高压提取10min。
本发明还提供了上述的防脱固发组合物或上述的制备方法制备得到的防脱固发组合物在制备固发、亮发、抑菌、养护头皮多重修护的洗发护发产品中的应用。
优选地,所述的洗发护发产品还包括丁二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油、水。
优选地,所述的洗发护发产品中防脱固发组合物的质量百分比为10-30%。
进一步优选地,所述的洗发护发产品中防脱固发组合物的质量百分比为20%。
本发明还提供了一种多重修护的洗发护发产品,包含以下组分:上述的防脱固发组合物、丁二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油、水。
优选地,所述的多重修护包括固发、亮发、抑菌、养护头皮的修复。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明提供的由姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草组成的植物组合物,能够防脱固发、抑菌又能提升头发的光泽度,具有多重修护的能力;
(2)本发明提供的由植物组合物制成的洗发护发产品,由纯天然植物的提取物组成,能够代替化学防腐剂,毒性小,使用更安全;
(3)本发明提供的植物种组合物能够养护头皮,促进头皮的血液循环,使头皮环境更加健康。
(4)本发明的应用超临界CO2流体萃取分离的制备方法,可以减少有效成分的流失,保证组合物的有效成分;且提取试剂安全、纯天然。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明,以使本发明技术方案更易于理解、掌握,但本发明并不局限于此,描述的实施例仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都应当属于本申请保护的范围。下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
糠秕马拉色菌(Malassezia furfur(Pityrosporum orbiculare))购自宁波明舟生物科技有限公司,货号B80549。
实施例1
本实施例中的防脱固发组合物,包括以下重量百分含量的原料:
姜20%、侧柏叶18%、何首乌18%、甜橙8%、乌药6%、黑灵芝10%、川芎10%、桂皮4%、飞扬草6%;
本实施例中的防脱固发组合物,包括以下制备步骤:
S1、按重量百分含量分别称取姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草,分别干燥、加入破碎机将原料破碎至2.0mm左右的颗粒,得到姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草颗粒;
S2、将步骤S1得到的姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎颗粒混合,进行CO2超临界流体萃取;其中,提取温度为38℃,提取压力为30Mpa,提取时间为1.8h,CO2流速为13L/h,分离温度为38℃,分离压力为8Mpa;收集提取物,得到提取物1;
S3、将步骤S2提取后的植物残渣与桂皮和飞扬草颗粒混合,然后加入到水中,料液比为1:20,在温度为60℃,提取功率为400W的条件下进行微波辅助提取,提取3次,每次5min,提取液浓缩,得到提取物2;
S4、将步骤S3提取的植物残渣与体积分数为60%的乙醇水溶液混合,520MPa超高压提取10min后泄压,过滤;滤液浓缩,得到提取物3;
S5、将步骤S2的提取物1、步骤S3的提取物2和步骤S4的提取物3混合均匀,得到防脱固发组合物。
实施例2
本实施例中的防脱固发组合物,包括以下重量百分含量的原料:
姜25%、侧柏叶20%、何首乌20%、甜橙5%、乌药5%、黑灵芝5%、川芎10%、桂皮5%、飞扬草5%;
本实施例中的防脱固发组合物,包括以下制备步骤:
S1、按重量百分含量分别称取姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草,分别干燥、加入破碎机将原料破碎至2.0mm左右的颗粒,得到姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草颗粒;
S2、将步骤S1得到的姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎颗粒混合,进行CO2超临界流体萃取;其中,提取温度为35℃,提取压力为30Mpa,提取时间为1h,CO2流速为10L/h,分离温度为35℃,分离压力为3Mpa;收集提取物,得到提取物1;
S3、将步骤S2提取后的植物残渣与桂皮和飞扬草颗粒混合,然后加入到水中,料液比为1:10,在温度为55℃,提取功率为350W的条件下进行微波辅助提取,提取5次,每次3min,提取液浓缩,得到提取物2;
S4、将步骤S3提取的植物残渣与体积分数为40%的乙醇水溶液混合,300MPa超高压提取25min后泄压,过滤;滤液浓缩,得到提取物3;
S5、将步骤S2的提取物1、步骤S3的提取物2和步骤S4的提取物3混合均匀,得到防脱固发组合物。
实施例3
本实施例中的防脱固发组合物,包括以下重量百分含量的原料:
姜20%、侧柏叶15%、何首乌20%、甜橙10%、乌药10%、黑灵芝10%、川芎10%、桂皮1%、飞扬草4%;
本实施例中的防脱固发组合物,包括以下制备步骤:
S1、按重量百分含量分别称取姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草,分别干燥、加入破碎机将原料破碎至2.0mm左右的颗粒,得到姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草颗粒;
S2、将步骤S1得到的姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎颗粒混合,进行CO2超临界流体萃取;其中,提取温度为40℃,提取压力为20Mpa,提取时间为2h,CO2流速为20L/h,分离温度为40℃,分离压力为5Mpa;收集提取物,得到提取物1;
S3、将步骤S2提取后的植物残渣与桂皮和飞扬草颗粒混合,然后加入到水中,料液比为1:25,在温度为65℃,提取功率为550W的条件下进行微波辅助提取,提取2次,每次10min,提取液浓缩,得到提取物2;
S4、将步骤S3提取的植物残渣与体积分数为90%的乙醇水溶液混合,550MPa超高压提取15min后泄压,过滤;滤液浓缩,得到提取物3;
S5、将步骤S2的提取物1、步骤S3的提取物2和步骤S4的提取物3混合均匀,得到防脱固发组合物。
对比例1
与实施例1相比,区别仅在于:
对比例1中的组合物,包括以下重量百分含量的原料:
姜20%、侧柏叶4%、何首乌18%、甜橙15%、乌药12%、黑灵芝10%、川芎10%、桂皮4%、飞扬草6%;
制备步骤与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比,区别仅在于:
对比例2中的组合物,包括以下重量百分含量的原料:
姜20%、侧柏叶25%、何首乌18%、甜橙15%、乌药2%、黑灵芝10%、川芎10%、桂皮7%、飞扬草3%;
制备步骤与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比,区别仅在于:
对比例3中的组合物,包括以下重量百分含量的原料:
姜20%、侧柏叶18%、何首乌18%、柠檬8%、乌药6%、黑灵芝10%、川芎10%、石榴皮4%、苦参6%;
对比例3中的组合物,包括以下制备步骤:
S1、按重量百分含量分别称取姜、侧柏叶、何首乌、柠檬、乌药、黑灵芝、川芎、石榴皮和苦参,分别干燥、加入破碎机将原料破碎至2.0mm左右的颗粒,得到姜、侧柏叶、何首乌、柠檬、乌药、黑灵芝、川芎、石榴皮和苦参颗粒;
S2、将步骤S1得到的姜、侧柏叶、何首乌、柠檬、乌药、黑灵芝、川芎颗粒混合,进行CO2超临界流体萃取;其中,提取温度为38℃,提取压力为30Mpa,提取时间为1.8h,CO2流速为13L/h,分离温度为38℃,分离压力为8Mpa;收集提取物,得到提取物1;
S3、将步骤S2提取后的植物残渣与石榴皮和苦参颗粒混合,然后加入到水中,料液比为1:20,在温度为60℃,提取功率为400W的条件下进行微波辅助提取,提取3次,每次5min,提取液浓缩,得到提取物2;
S4、将步骤S3提取的植物残渣与体积分数为60%的乙醇水溶液混合,520MPa超高压提取10min后泄压,过滤;滤液浓缩,得到提取物3;
S5、将步骤S2的提取物1、步骤S3的提取物2和步骤S4的提取物3混合均匀,得到组合物。
对比例4
对比例4中的组合物,包括以下重量百分含量的原料:
姜20%、侧柏叶18%、何首乌18%、甜橙8%、乌药6%、黑灵芝10%、川芎10%、桂皮4%、飞扬草6%;
对比例4中的组合物,包括以下制备步骤:
S1、按重量百分含量分别称取姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草,分别干燥、加入破碎机将原料破碎至2.0mm左右的颗粒,得到姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草颗粒;
S2、将步骤S1得到的姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎颗粒混合,进行CO2超临界流体萃取;其中,提取温度为40℃,提取压力为18Mpa,提取时间为2h,CO2流速为25L/h,分离温度为40℃,分离压力为10Mpa;收集提取物,得到提取物1;
S3、将步骤S2提取后的植物残渣与桂皮和飞扬草颗粒混合,然后加入到水中,料液比为1:8,在温度为55℃,提取功率为420W的条件下进行微波辅助提取,提取3次,每次5min,提取液浓缩,得到提取物2;
S4、将步骤S3提取的植物残渣与体积分数为60%的乙醇水溶液混合,560MPa超高压提取15min后泄压,过滤;滤液浓缩,得到提取物3;
S5、将步骤S2的提取物1、步骤S3的提取物2和步骤S4的提取物3混合均匀,得到组合物。
对比例5
对比例5中的组合物,包括以下重量百分含量的原料:
姜20%、侧柏叶18%、何首乌18%、甜橙8%、乌药6%、黑灵芝10%、川芎10%、桂皮4%、飞扬草6%;
对比例5中的组合物,包括以下制备步骤:
S1、按重量百分含量分别称取姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草,分别干燥、加入破碎机将原料破碎至2.0mm左右的颗粒,得到姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草颗粒;
S2、将步骤S1得到的姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草颗粒混合,进行CO2超临界流体萃取;其中,提取温度为38℃,提取压力为30Mpa,提取时间为1.8h,CO2流速为13L/h,分离温度为38℃,分离压力为8Mpa;收集提取物,得到提取物1;
S3、将步骤S2提取后的植物残渣加入到水中,料液比为1:8,在温度为60℃,提取功率为400W的条件下进行微波辅助提取,提取3次,每次5min,提取液浓缩,得到提取物2;
S4、将步骤S3提取的植物残渣与体积分数为60%的乙醇水溶液混合,520MPa超高压提取10min后泄压,过滤;滤液浓缩,得到提取物3;
S5、将步骤S2的提取物1、步骤S3的提取物2和步骤S4的提取物3混合均匀,得到组合物。
效果例
1、体外抑菌实验:
检测实施例1-3和对比例1-5制得的组合物对马拉色菌的最低抑菌浓度(MIC),酮康唑为阳性对照样品。参照美国国家临床实验室标准化委员会(NCCLS)制订的M27-A方案中酵母菌微量稀释法,对糠秕马拉色菌(Malassezia furfur(Pityrosporum orbiculare))进行体外抑菌实验,糠秕马拉色菌的菌液浓度为6.0×105cfu/ml。
实验结果如表1所示:
表1实施例与对比例的体外抑菌实验结果
实验组 | 最低抑菌浓度(MIC) |
酮康唑对照 | 0.05μg/ml |
实施例1 | 8.2mg/ml |
实施例2 | 8.5mg/ml |
实施例3 | 9.0mg/ml |
对比例1 | 35.2mg/ml |
对比例2 | 69.5mg/ml |
对比例3 | 38.0mg/ml |
对比例4 | 22.5mg/ml |
对比例5 | 56.0mg/ml |
2、临床防脱固发功效测评:
利用实施例1-3和对比例1-5得到组合物分别制成洗发液,洗发液包含以下质量百分比的组分:
组合物(实施例1-3和对比例1-5)20%;丁二醇20%;苯氧乙醇1%;乙基己基甘油1%;水补足100%。
将上述组分混匀,分别得到实施例1-3和对比例1-5的洗发液。
将有脱发掉发困扰的年龄在18-45岁之间的成年志愿者分成测试组和对照组,每组共有20名受试者,其中男性10名,女性10名。采用随机、双盲和自身对照的原则,每天早晚使用产品共2次,每次1-2g使用,使用部位是毛发稀疏区。在15周内的第0周、第7周和第15周,根据受试者的主观判断、洗发时头发脱落筛网收集计数以及通过使用作为无创毛发评价方法的毛发摄像图来对受试者的毛发密度、毛发生长速率进行评估,结果如表2所示。
表2防脱固发功效结果
3、头发光泽度测试:
利用Novo-Gloss光泽度仪,在效果例2临床防脱固发功效测评实验中0周和第15周,分别检测志愿者头发的光泽度。
表3光泽度检测
最后应当说明的是,以上内容仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换,均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种防脱固发组合物,其特征在于:包括以下重量百分含量的原料:姜10%-25%、侧柏叶10%-20%、何首乌5%-20%、甜橙5%-10%、乌药5%-10%、黑灵芝5%-10%、川芎5%-10%、桂皮1%-5%、飞扬草4%-8%;
所述防脱固发组合物包括以下步骤的制备方法:
S1、按重量百分含量计分别称取姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草,分别干燥并加入破碎机将原料破碎,分别得到姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎、桂皮和飞扬草颗粒;
S2、将步骤S1得到的姜、侧柏叶、何首乌、甜橙、乌药、黑灵芝、川芎颗粒混合,进行CO2超临界流体萃取,收集提取物,得到提取物1;
S3、将步骤S2提取后的植物残渣与桂皮和飞扬草颗粒混合,然后加入到水中,进行微波辅助提取,提取液浓缩,得到提取物2;
S4、将步骤S3提取的植物残渣与体积分数为40%-90%的乙醇水溶液混合,300-550MPa超高压提取10-25min后泄压,过滤;滤液浓缩,得到提取物3;
S5、将步骤S2的提取物1、步骤S3的提取物2和步骤S4的提取物3混合均匀,得到防脱固发组合物;
步骤S2所述CO2超临界流体萃取的条件为:提取温度为35-40℃,提取压力为20-30Mpa,提取时间为1-3.5h,CO2流速为10-20L/h,分离温度为35-45℃,分离压力为3-8Mpa;
步骤S3所述的微波辅助提取的条件为:温度为55-65℃,提取功率为350-550W;步骤S3所述的微波辅助提取的固液比为1:10-25,提取次数为2-5次,每次3-10min。
2.根据权利要求1所述的防脱固发组合物,其特征在于:包括以下重量百分含量的原料:姜20%-25%、侧柏叶15%-20%、何首乌18%-20%、甜橙5%-10%、乌药5%-10%、黑灵芝5%-10%、川芎8%-10%、桂皮1%-4%、飞扬草4%-6%。
3.根据权利要求1所述的防脱固发组合物,其特征在于:步骤S4所述的超高压提取的条件为520MPa超高压提取10min。
4.权利要求1-3任一项所述的防脱固发组合物在制备固发、亮发、抑菌、养护头皮多重修护的洗发护发产品中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述的洗发护发产品中的组分还包括丁二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油和水。
6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:所述的洗发护发产品中防脱固发组合物的质量百分比为10-30%。
7.一种多重修护的洗发护发产品,其特征在于:包含以下组分:权利要求1-3任一项所述的防脱固发组合物、丁二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油和水。
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