CN116380572A - 一种采样装置及取样方法 - Google Patents
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Abstract
一种采样装置及取样方法，采样装置包括：采样器，采样器具有采样管；采样管内设有进样管；进样管的外壁与采样器的内壁之间的空间内填充有第一封堵物。本发明通过改进采样器结构，有效避免空气混入待测气体中，从而有效提高气体检测的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及采样装置领域，具体涉及一种采样装置及取样方法。
背景技术
对于电池电芯等对象物，在检测时，需要对其中的气体进行取样，现有的取样装置及方法存在如下缺陷：
1.电芯尺寸大小、形状及产气量各有不同，所以气相色谱无法实现自动进样。
2.仪器手动进样针细软，也无法直接从电芯内取出气体进行测试，而且仪器对气体测试量有要求(约80μL)，所以更不能从大针筒直接注入仪器测试。
因此，只能由针筒先取出，再由仪器配套的手动进样针从针筒取出气体进行测试。
前述现有的取样装置及方法有较多部位会留空气。如针头及针头与针管的连接处留空气；在拧下已经取好气体针筒的针头时，用仪器进样针取气也会有空气进入，所以会导致测试结果中空气成分很高，从而导致测试结果不准确。
大部分圆柱电芯产生的气体都很少，工艺封口未抽真空也封有空气，所以空气占比相对较高，但现有方法取气体测试出的气体空气占比多数在70％～80％，远高于实际值，准确性差。
因此，为了得到较准确的结果，亟待改进采样装置及方法。
发明内容
根据第一方面，在一实施例中，提供一种采样装置，包括：采样器1，所述采样器1具有采样管14；所述采样管14内设有进样管141；
在所述进样管141的外壁与所述采样器1的内壁之间的空间内填充有第一封堵物16。
根据第二方面，在一实施例中，提供一种取样方法，包括：使用第一方面任意一项的采样装置从含有待测气体的对象物中采集待测气体。
在一实施例中，本发明通过改进采样器结构，有效避免空气混入待测气体中，从而有效提高气体检测的准确性。
附图说明
图1为采样器的结构示意图；
图2为取样器插入采样器之前的结构示意图；
图3为取样器插入采样器之后的结构示意图；
图4为一实施例中采样器的剖视结构示意图；
图5为一实施例中采样器的底部结构示意图；
图6为一实施例中取样针插入采样器的结构示意图；
图7为取样改进前的软包电池气体的气相色谱图；
图8为取样改进后的软包电池气体的气相色谱图；
图9为取样改进前的圆柱形电池气体的气相色谱图；
图10为取样改进后的圆柱形电池气体的气相色谱图。
标号说明：
1、采样器
11、侧壁
12、端部
13、活塞
131、活塞头
132、活塞柱
133、活塞柄
14、采样管
141、进样管
15、通孔
16、第一封堵物
17、取样孔
18、第二封堵物
19、内腔
101、外管
2、进样器
21、针座
22、进样针
3、取样器
31、取样针
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。
现有技术中，如图1所示，进样器2通过针座21套设于采样器1的采样管14外壁，采样管14的内径较大，约为2.5mm，取样时会滞留空气。进样器2的进样针22扎入电芯等对象物中进行取样，进样针22的内径约为1mm。进样针22通常为硬质的不锈钢，便于扎入对象物中。如图2所示，由于取样器3的取样针31细软，外径约为0.05mm～0.10mm，无法插入电芯中取样，所以需要借助采样器1先从电芯中采样，然后使用取样器3从采样器1中取样，然后将取样器3中的待测气体注入检测仪器进行检测。
如图2、图3所示，在采样结束后，从采样管14上取下进样器2，将检测仪器配套的取样器3的取样针31插入采样管14，伸入采样器1的内腔进行取样，然后将取样器3中的待测气体注入检测仪器进行检测。该过程造成空气混入待测气体中，从而造成检测结果不准确。
现有技术中，测试结果中空气占比高的主要原因以及本发明采取的解决方案包括：1、由于采样器1的采样管14及采样管14与外管101的连接处滞留有一定量的空气，导致检测结果不准确，本发明在该部位用流体硅橡胶加毛细管填充以减少空气的占比，提高检测准确性。2、手动进样针从针筒取气体会有空气进入，本发明在针筒头部打一小孔，用流体硅橡密封。
根据第一方面，在一实施例中，如图4所示，提供一种采样装置，包括：采样器1，采样器1具有采样管14；采样管14内设有进样管141；在进样管141的外壁与采样器1的内壁之间的空间内填充有第一封堵物16。第一封堵物16用于将采样器1的内腔与采样管14外的空气环境阻隔，避免空气通过进样管141的外壁与采样器1的内壁之间的空间进入采样器1的内腔，从而有效避免外界空气混入采样气体中，进而有效提高采样气体的检测准确性。
在一实施例中，如图4、图5所示，在采样器1的活塞13的活塞头131抵靠至外管109的端部12的内壁时，第一封堵物16填充活塞头131的表面与端部12的内壁之间的空气间隙，进一步较少和/或避免空气混入采样气体中，从而提高了检测准确性。
在一实施例中，如图4、6所示，采样器1还具有取样孔17，用于取样器3从采样器1的内腔19中取气。
在一实施例中，取样孔17在外管19上的位置不受限制，可以设置于端部12，也可以设置于侧壁11，优选设置于端部12，便于后续取样器3取样。
在一实施例中，取样孔17内填充有第二封堵物18，第二封堵物18用于阻隔采样器1的内腔19与采样器1外的空气。
在一实施例中，第一封堵物16或第二封堵物18为软质封堵物，软质封堵物在加热状态下呈具有一定流动性的液体状态，注入对应的腔室后，一定时间内凝固，实现对气体空间的阻隔，有效排除空气。
在一实施例中，第一封堵物16或第二封堵物18为硅橡胶或其他现有的软质材料，也可以是在加热状态下具有一定流动性，室温下冷却后凝固为固体状态的其他现有硬质材料，能够有效封堵对应部位的现有物质均在本发明的保护范围之内。硅橡胶可以从市场上购买得到。
在一实施例中，采样器1具有外管101，采样管14位于外管101的一端，进样管141连通至外管101的内腔19，使得采样时待测气体通过进样管141进入内腔19，实现取样。
在一实施例中，进样管141为毛细管，内径约为0.10～0.20mm，较小的内径不影响取样，同时有效避免空气混入。进样管141可以是现有的PP材质，即聚丙烯材质。
在一实施例中，采样器1还具有用于抽气或排气的活塞13，活塞13包括活塞柱132，连接在活塞柱132一端的活塞头131，以及连接在活塞柱132另一端的活塞柄133。外管101的一端设置采样管14，另一端具有供活塞柱132沿外管101的轴向运动的开口，工作人员通过活塞柄133控制活塞头131朝向采样管14运动，抵靠至端部12时，使得内腔19中的空气被排尽。采集气体时，活塞13会在压力作用下，沿外管101的轴向，朝远离采样管14的方向移动。活塞头131通常为软质材料，如橡胶等，通过过渡配合等方式设置于外管101的内腔19中，一方面，可沿外管1的内壁滑动，另一方面，可有效阻隔空气，避免活塞柄133所在侧的空气进入内腔19。
在一实施例中，采样管14的内径通常小于内腔19的内径。
在一实施例中，活塞13的活塞头131位于内腔19内且可沿外管101的内壁轴向滑动；
在一实施例中，采样装置还包括可套设至采样管14的进样器2；进样器2包括针座21、进样针22，进样针22的内部通道连通至针座21的内腔，需要取样时，将针座21套设于采样管14的外壁，进样针22扎入电芯等对象物中，进样针22呈中空结构，待测气体通过进样针22进入外管101的内腔19中，实现取样。
在一实施例中，采样装置用于采集电池中的气体。电池的类型不受限制，包括但不限于圆柱电池、软包电池等等。
根据第二方面，在一实施例中，提供一种取样方法，包括：使用第一方面任意一项的采样装置从含有待测气体的对象物中采集待测气体。
在一实施例中，对象物包括电池。
在一实施例中，待测气体从采样装置的进样管141进入内腔19；
在一实施例中，取样方法还包括使用取样器3，通过采样装置的取样孔17从内腔19中采集待测气体；
在一实施例中，取样方法还包括使用取样器3的取样针31穿入取样孔17的第二封堵物18中，并伸入内腔19，采集待测气体。
实施例1
1、在采样器1的端部12用冲气钻开一小圆孔，并用流体硅橡胶密封；在活塞头131紧贴至端部12内壁的状态下，在采样管14的中空通道内插入一根PP材质的毛细管，毛细管的一端抵靠至活塞头131，另一端与采样管14的管口接近于齐平，在毛细管的外壁与采样器1的内壁之间注入流体硅橡胶，流体硅橡胶大约2小时可凝固，获得加工后的采样器1，备用。采样器1的结构见图4。
2、取待测电芯，用斜口钳将正极顶盖剪断，露出防爆片。用记号笔将防爆片中心描色，并将边缘防爆线描色，中心点和防爆线之间所围的区域为可刺穿区。
3、用热熔枪将熔化的胶液滴到防爆片上，并涂满整个正极顶部，厚度约5～10mm，并等待胶液凝固。
4、在胶液凝固前，用记号笔在其上描出2～3个拟取气点，该点竖直落在可刺穿区内。
5、将进样器2的针座21套设至采样管14的外壁，完成组装，将少量真空硅脂涂抹在针座21和采样管14连接处，提升气密性。
取准备好的电芯和采样器1，用进样针22的针头对准取气点，竖直、轻轻扎入并碰到防爆片。
6、左手扶稳电芯和针头，右手扶住针筒，缓慢施加压力刺穿防爆片，此时，电芯内部气体会流入针管并逐渐抬升活塞，保持该状态压力，直至活塞不再抬升(约10～30s)。
7、将取好气体的针管连同针头一同迅速拔出，并将针头插入真空硅脂进行快速密封，然后取出再半扎入短胶棒(10～20mm)进行二次密封。
8、最后用热熔枪将熔化的胶液滴到活塞头131和外管101内壁之间的连接处，进行三次密封，防止气体从活塞头131处溢出；
9、记录针管中气体读数，即为该电芯产气量，精确到0.1mL；
10、将上述取好气的样品，取仪器专用手动取样器3(见图6)，将取样器3的取样针31扎入采样管14顶部涂有硅橡的小孔(即取样孔17)中，深入内腔19，取60～80μL气体并迅速地注入仪器进样口，按下仪器启动键进行定性定量分析，计算出气体成分及比例。
取样改进前的软包电池产气测试结果如下表1所示。
表1
表2
表3
图7为取样改进前的软包电池气体的气相色谱图。取样改进后的软包电池产气测试结果：
表4
表5
表6
图8为取样改进后的软包电池气体的气相色谱图。取样改进前的圆柱形电池产气测试结果：
表7
表8
表9
图9为取样改进前的圆柱形电池气体的气相色谱图。取样改进后的圆柱形电池产气测试结果：
表10
表11
表12
图10为取样改进后的圆柱形电池气体的气相色谱图。
圆柱形电池与软包电池改善前后的测试结果对比如下：
表13
表14
N.D表示未检出。
从圆柱形电池与软包电池改善前后的测试结果来看，使用改进前后的取样针筒对同一型号电池进行气体采集，在产气量也相近的情况下进行对比测试，可见，改进前后的测试结果中，空气占比改善很明显，软包电池空气占比由58.62％下降到6.14％，圆柱形电池空气占比由60.25％下降到35.18％。软包型电池改善后空气占比比圆柱形电池改善后空气占低的原因在于，圆柱形电池在工艺封口时没有抽真空，封有空气，而软包电池在封口时有抽真空，里面所产的气体全部为电池产的气，所以空气占比很低，效果很明显。由此可得出，采用本发明的装置及方法取气，可以大大提高的气体测试结果的准确性。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (10)
1.一种采样装置，其特征在于，包括：采样器(1)，所述采样器(1)具有采样管(14)；所述采样管(14)内设有进样管(141；
所述进样管(141)的外壁与所述采样器(1)的内壁之间的空间内填充有第一封堵物(16)。
2.如权利要求1所述的采样装置，其特征在于，所述采样器(1)还具有取样孔(17)。
3.如权利要求2所述的采样装置，其特征在于，所述取样孔(17)内填充有第二封堵物(18)。
4.如权利要求1～3任意一项所述的采样装置，其特征在于，所述第一封堵物(16)或第二封堵物(18)为软质封堵物。
5.如权利要求1～3任意一项所述的采样装置，其特征在于，所述第一封堵物(16)或第二封堵物(18)为硅橡胶。
6.如权利要求1～3任意一项所述的采样装置，其特征在于，采样器(1)具有外管(101)，所述采样管(14)位于外管(101)的一端，所述进样管(141)连通至所述外管(101)的内腔(19)。
7.如权利要求1～3任意一项所述的采样装置，其特征在于，所述采样器(1)还具有用于抽气或排气的活塞(13)。
8.如权利要求7所述的采样装置，其特征在于，所述活塞(13)的活塞头(131)位于内腔(19)内且可沿外管(101)的内壁轴向滑动；
或，所述采样装置还包括可套设至所述采样管(14)的进样器(2)；
或，所述采样装置用于采集电池中的气体。
9.一种取样方法，包括：使用权利要求1～8任意一项所述的采样装置从含有待测气体的对象物中采集待测气体。
10.如权利要求9所述的取样方法，其特征在于，所述对象物包括电池；
或，所述待测气体从采样装置的进样管进入内腔；
或，所述取样方法还包括使用取样器，通过采样装置的取样孔从内腔中采集待测气体；
或，所述取样方法还包括使用取样器的取样针穿入取样孔的第二封堵物中，并伸入内腔(19)，采集待测气体；
或，所述取样方法还包括：采样装置取样后，使用密封剂密封进样器的进样口；
或，所述密封剂包括真空硅脂；
或，所述取样方法还包括：使用固体密封物对密封针口后的进样器进行二次密封；
或，所述固体密封物包括胶棒。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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