CN116377353A - 一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，主要过程为对7xxx系铝合金进行一次低温时效、回归时效和二次低温时效；其中，回归时效的目标温度为180‑200℃；在一次低温时效结束至回归时效过程中，设定热处理炉的升温速率为33‑200℃/h，回归时效结束后降温方式为空冷。本发明的方法得到的7xxx系铝合金，LT向抗拉强度为615‑640MPa，屈服强度为590‑610MPa，电导率为33.2‑40.1％IACS，剥落腐蚀≥EB，断裂韧性23‑30MPa·m1/2；该铝合金具有优异的耐蚀性能和断裂韧性。
Description
技术领域
本发明涉及铝加工行业航空板材料生产技术领域，具体涉及一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法。
背景技术
7xxx系铝合金为可热处理强化合金，在T6峰时效状态下强度最高，但是腐蚀性能较差。应于目前航空领域对结构件提出的高强度、高耐蚀性综合需求，需对该系合金进行回归再时效热处理工艺。该热处理工艺为在两次较低温度时效间插入一次较高温度的回归时效处理工艺，可使经过回归再时效处理后的7xxx合金在保持高强度的同时可以获得良好的耐蚀性能与断裂韧性。但该工艺所需热处理总周期大概在50小时左右，耗费大量能源，且在工业生产中，会因为时效炉的占用而影响企业产值。
回归再时效热处理工艺提供给7xxx系铝合金高强度、高耐腐蚀性能和断裂韧性主要通过是回归再时效调节合金的微观组织，在晶内析出细小弥散且均匀分布强化相，在晶界析出断续分布的粗大平衡相，并控制晶界无沉淀析出带的宽度。
在回归阶段，目标温度、保温时间及升温、降温速率是回归再时效热处理工艺的控制难点，回归再时效工艺以回归阶段快速升温、快速降温为优，在快速升温过程中，能抑制合金组织内GP区和η`相的长大和回溶，以至于合金组织在回归短时保温过程中只进行少量GP区和η`相的长大和回溶，但不影响在晶界析出断续分布的粗大平衡相和控制晶界无沉淀析出带的宽度。
另外，该回归再时效热处理工艺的实现需要特定三级时效炉的保证，需要在回归阶段快速升温和快速降温，尤以冷却方式水冷淬火为优，但目前三级时效炉的成本较大，对普通企业来说费用承担较大，导致水冷方式降温无法保证。升温速率方面，预时效与再时效阶段升温速率对合金组织基本无影响，主要为回归阶段升温速率的变化，目前湖南大学与中南大学申请的发明专利《一种采用变速非等温热处理提升Al-Zn-Mg-Cu系合金综合性能的方法》与《一种Al-Zn-Mg-Cu系铝合金短流程回归再时效优化工艺》针对回归阶段的升温速率变化进行了研究，但两者降温采用手段均为水冷淬火方式，并且升温速率两者均低于60℃/h，达不到高速率升温要求。
由于回归再时效处理工艺复杂，尤其第二价段的回归温度、保温时间及升温速率等工艺参数工艺窗口小、与微观组织之间的对应关系还缺乏系统的研究。同时，当前回归再时效热处理工艺处于技术封锁状态，具体处理工艺无从得知，虽然国内高校及科研机构对回归再时效工艺进行了一系列的研究，但目前均处于实验室验证阶段，暂无可用于工业化生产的成熟工艺。
当7xxx系铝合金在较低温度升至较高温度的过程中，若没有快速升温或超高速升温，合金组织中在T6峰时效过程产生的大量GP区和η`相会向η相转变，在回归再时效处理结束后，晶粒组织内的η相会发生粗化和进一步长大，从而会对合金的力学性能造成不利影响。因此，提供一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，以满足工业化生产，对行业来说具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，包括一次低温时效、回归时效和二次低温时效；其中，回归时效的目标温度为180-200℃；在一次低温时效结束至回归时效过程中，设定热处理炉的升温速率为33-200℃/h，回归时效结束后降温方式为空冷。本发明的方法得到的7xxx系铝合金，LT向抗拉强度为615-640MPa，屈服强度为590-610MPa，电导率为33.2-40.1％IACS，剥落腐蚀≥EB，断裂韧性23-30MPa·m1/2；该铝合金具有优异的耐蚀性能和断裂韧性。
本发明的技术方案如下：
一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，主要过程为对7xxx系铝合金进行一次低温时效、回归时效和二次低温时效；
其中，回归时效的目标温度为180-200℃；
在一次低温时效结束至回归时效过程中，设定热处理炉的升温速率为33-200℃/h，回归时效结束后降温方式为空冷，该种降温方式最接近目前的生产现场，对设备充分利用，减少设备改造费用。
优选的，本回归再时效热处理工艺具体步骤为，一次低温时效115-123℃，保温20-26h，回归时效180-200℃，保温15-60min，二次低温时效115-123℃，保温20-26h，一次低温时效和二次低温时效的升温速率均为25-40℃/h。
优选的，在一次低温时效结束至回归时效过程中，先设定热处理炉的温度为200-220℃，当热处理炉温度显示达到190-210℃时，重新设定热处理炉的温度为目标温度180-200℃，实现对回归时效温度的精确控制。
优选的，所述7xxx系铝合金以质量百分数计包括下述组分：Zn 7.6-8.4％，Mg1.8-2.3％，Cu 2-2.6％，Zr 0.08-0.25％，Fe≤0.15％，Si≤0.1％，Mn≤0.05％，Cr≤0.04％，Ti≤0.06％，余量为Al和不可避免杂质。
优选的，在回归再时效热处理之前，7xxx系铝合金为470-482℃固溶淬火状态且经过2-4％预拉伸处理；470-482℃高温固溶能够使合金基体中的第二相回溶至基体，促使合金在高温下基体呈过饱和固溶状态，有利于后续时效强化相的析出，利于合金强度；预拉伸处理主要作用为释放固溶应力，同时引入位错等缺陷，为后续时效强化相析出提供形核质点，利于合金强度。
优选的，7xxx系铝合金为477℃固溶淬火状态且经过2％预拉伸处理。
优选的，一次低温时效和二次低温时效的升温速率均为40℃/h。
优选的，二次低温时效后，空冷至室温。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明中，一次低温时效结束至回归时效过程中，设定热处理炉的温度高于目标温度，从而控制热处理炉进行超高升温速率，使回归时效过程的温度精确可控，缩短回归再时效热处理总周期。
2.本发明中，一次低温时效结束至回归时效过程中，控制升温速率为33-200℃/h，该速率的设置能够抑制合金基体晶粒组织中GP区和η`相向η相的转变，保证回归再时效热处理之后，在晶内析出细小弥散且均匀分布强化相，在晶界析出断续分布的粗大平衡相，并控制晶界无沉淀析出带的宽度，保证合金力学性能、耐蚀性能达到性能标准。
3、本发明提供的优化方法，脱离三级时效炉限制，在普通时效炉内进行该回归再时效热处理工艺即可，且温度精准可控，提高了热处理设备的利用率，简化热处理工序；缩短回归再时效热处理总周期，节约生产实践，降低生产成本，降低生产能耗。
4、通过本发明的方法得到的7xxx系铝合金，LT向抗拉强度为615-640MPa，屈服强度为590-610MPa，电导率为33.2-40.1％IACS，剥落腐蚀≥EB，断裂韧性23-30MPa·m1/2；该铝合金具有优异的耐蚀性能和断裂韧性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为工艺流程温度变化图。
图2为三种不同升温速率回归再时效热处理工艺温度变化曲线图。
图3为实施例1晶界TEM组织图。
图4为实施例1晶内TEM组织图。
图5为实施例2晶界TEM组织图。
图6为实施例2晶内TEM组织图。
图7为实施例3晶界TEM组织图。
图8为实施例3晶内TEM组织图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，过程为：
(1)7xxx系铝合金试样以质量百分数计包括下述组分：Zn 7.6-8.4％，Mg 1.8-2.3％，Cu 2-2.6％，Zr 0.08-0.25％，Fe≤0.15％，Si≤0.1％，Mn≤0.05％，Cr≤0.04％，Ti≤0.06％，余量为Al和不可避免杂质；
(2)将7xxx系铝合金试样在477℃条件下进行固溶淬火处理，然后进行2％预拉伸处理；
(3)在热处理炉中首先以40℃/h的升温速率，将7xxx系铝合金自室温升温至121℃，保温24h，完成一次低温时效；
一次低温时效结束后设置热处理炉以40℃/h(目前企业现场生产炉的常用升温速率)升温至175℃，保温45min，实测试样合金心部热电偶升温速率为33℃/h，回归时效结束后空冷，冷却至室温；
再以40℃/h的升温速率升温至121℃，保温24h，进行二次低温时效，结束后空冷，冷却至室温，得到回归再时效处理后的产品。
高速率升温回归再时效的温度变化曲线见图1。
实施例1处理后的试样晶内、晶界TEM组织图见图3-图4；实施例1处理后合金性能方面，LT向抗拉强度为616-618MPa，屈服强度为590-593MPa，电导率为33.2-37.1％IACS，剥落腐蚀≥EB，断裂韧性23.5-25.2MPa·m1/2。
实施例2
一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，过程为：
(1)7xxx系铝合金试样以质量百分数计包括下述组分：Zn 7.6-8.4％，Mg 1.8-2.3％，Cu 2-2.6％，Zr 0.08-0.25％，Fe≤0.15％，Si≤0.1％，Mn≤0.05％，Cr≤0.04％，Ti≤0.06％，余量为Al和不可避免杂质；
(2)将7xxx系铝合金试样在477℃条件下进行固溶淬火处理，然后进行2％预拉伸处理；
(3)在热处理炉中首先以40℃/h的升温速率，将7xxx系铝合金自室温升温至121℃，保温24h，完成一次低温时效；
一次低温时效结束后设置热处理炉以77℃/h升温至175℃，保温45min，实测试样合金心部热电偶升温速率为77℃/h，回归时效结束后空冷，冷却至室温；
再以40℃/h的升温速率升温至121℃，保温24h，进行二次低温时效，结束后空冷，冷却至室温，得到回归再时效处理后的产品。
高速率升温回归再时效的温度变化曲线见图1。
实施例2处理后的试样晶内、晶界TEM组织图见图5-图6；实施例2处理后合金性能方面，LT向抗拉强度为620-629MPa，屈服强度为593-596MPa，电导率为35.3-36.9％IACS，剥落腐蚀≥EB，断裂韧性23.2-27.2MPa·m1/2。
实施例3
一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，过程为：
(1)7xxx系铝合金试样以质量百分数计包括下述组分：Zn 7.6-8.4％，Mg 1.8-2.3％，Cu 2-2.6％，Zr 0.08-0.25％，Fe≤0.15％，Si≤0.1％，Mn≤0.05％，Cr≤0.04％，Ti≤0.06％，余量为Al和不可避免杂质；
(2)将7xxx系铝合金试样在477℃条件下进行固溶淬火处理，然后进行2％预拉伸处理；
(3)在热处理炉中首先以40℃/h的升温速率，将7xxx系铝合金自室温升温至121℃，保温24h，完成一次低温时效；
一次低温时效结束后，设置热处理炉温度为195℃(比回归时效的目标温度高20℃)，待热处理炉炉显温度为185℃时(比回归时效的目标温度高10℃)，设置热处理温度为175℃(目标温度)，待热处理炉显温度为回归目标温度之后，保温45min，实测试样合金心部热电偶升温速率为196℃/h，回归时效结束后空冷，冷却至室温；
再以40℃/h的升温速率升温至121℃，保温24h，进行二次低温时效，结束后空冷，冷却至室温，得到回归再时效处理后的产品。
高速率升温回归再时效的温度变化曲线见图1。
实施例3处理后的试样晶内、晶界TEM组织图见图7-图8；实施例3处理后合金性能方面，LT向抗拉强度为630-636MPa，屈服强度为595-604MPa，电导率为37.6-40.1％IACS，剥落腐蚀≥EB，断裂韧性26.8-29.2MPa·m1/2。
结合图3-图8可知，由实施例1至实施例3，晶内析出更加细小、弥散、均匀分布，晶界粗大平衡析出相间距增大，断续分布，晶界无沉淀析出带的宽度逐渐变宽；
三种不同升温速率(实施例1-3)回归再时效热处理工艺温度变化曲线见图2，温度变化拟合参数见表1。
表1三种不同工艺温度变化拟合参数
| 方式 | 拟合曲线 |
| 高速升温 | y＝1.9537x+117.85488 |
| 190℃超高速升温 | y＝4.22424x+114.41818 |
| 200℃超高速升温 | y＝3.63297x+112.23077 |
表1为三种不同升温速率回归再时效热处理工艺温度变化曲线图对应的三条拟合曲线，结合图2和表1可知，不同斜率的曲线对应不同升温速率，斜率越大，升温速率越大，即190℃超高速升温方式升温速率最大。
对比例1
一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，过程为：
(1)7xxx系铝合金试样以质量百分数计包括下述组分：Zn 7.6-8.4％，Mg 1.8-2.3％，Cu 2-2.6％，Zr 0.08-0.25％，Fe≤0.15％，Si≤0.1％，Mn≤0.05％，Cr≤0.04％，Ti≤0.06％，余量为Al和不可避免杂质；
(2)将7xxx系铝合金试样在477℃条件下进行固溶淬火处理，然后进行2％预拉伸处理；
(3)在热处理炉中首先以40℃/h的升温速率，将7xxx系铝合金自室温升温至121℃，保温24h，完成一次低温时效；
一次低温时效结束后，设置热处理炉温度为205℃，待热处理炉炉显温度为175℃时，设置热处理温度为175℃，待温度到达175℃时开始计时，保温45min；但18min后，试样温度达到185℃，超出回归时效目标温度，试验目标回归温度控制不精确，若在该热处理条件下进行回归目标温度185℃试验，升温时间较长；
实施例3情况下，到达回归目标温度185℃所需15min，升温速率高于对比例1；
且该对比例1实测试样合金心部热电偶升温速率为92℃/h，回归时效结束后空冷，冷却至室温；
再以40℃/h的升温速率升温至121℃，保温24h，进行二次低温时效，结束后空冷，冷却至室温，得到回归再时效处理后的产品。
对比例1处理后合金性能方面，LT向抗拉强度为617-621MPa，屈服强度为589-593MPa，电导率为35.6-38.1％IACS，剥落腐蚀≥EB，断裂韧性26.1-29.0MPa·m1/2；
相较于实施例1-实施例3，对比例1工艺具有程序设置繁琐、温度控制不精确、升温时间较长的缺点，且LT向抗拉强度低；其中，温度控制不精确就不能应用于指导实际现场生产，同样也会影响合金性能，比如目标温度保温时间不足；最主要还是温度的不可控，无法按要求进行生产，会导致不同批次合金产生差异。
上述实施例1-3、对比例1中，一次低温时效和二次低温时效完全一致，但中间较高温回归阶段升温速率发生改变，具体在33-196℃/h范围内，由力学性能数据、电导率及TEM图片能明显反应出，随着升温速率的提高，晶内析出强化相越细小、分布越均匀，且能够在晶界析出断续分布的粗大平衡相，晶界无沉淀析出带的宽度也符合要求。同时，实施例1-3的力学性能指标均达到SAE AMS 4206指标要求，且随着升温速率的增大，合金LT向抗拉强度逐渐增大、屈服强度增大，伸长率增大、电导率增大，表明该高速升温速率热处理工艺能够起到提升合金综合性能的作用。
本发明中，设置热处理炉高温度，以炉内高升温速率提供样料合金高升温速率，打破热处理炉本身固定目标温度升温速率，以致在可控温度范围内得到最大升温速率。
尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，其特征在于，主要过程为对7xxx系铝合金进行一次低温时效、回归时效和二次低温时效；
其中，回归时效的目标温度为180-200℃；
在一次低温时效结束至回归时效过程中，设定热处理炉的升温速率为33-200℃/h，回归时效结束后降温方式为空冷。
2.如权利要求1所述的7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，其特征在于，本回归再时效热处理工艺具体步骤为，一次低温时效115-123，保温20－26h，回归时效180-200℃，保温15-60min，二次低温时效115-123℃，保温20－26h，一次低温时效和二次低温时效的升温速率均为2540℃/h。
3.如权利要求2所述的7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，其特征在于，在一次低温时效结束至回归时效过程中，先设定热处理炉的温度为200-220℃，当热处理炉温度显示达到190-210℃时，重新设定热处理炉的温度为目标温度180200℃。
4.如权利要求2所述的7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，其特征在于，所述7xxx系铝合金以质量百分数计包括下述组分：Zn 7.6-8.4％，Mg 1.8-2.3％，Cu2-2.6％，Zr 0.08-0.25％，Fe≤0.15％，Si≤0.1％，Mn≤0.05％，Cr≤0.04％，Ti≤0.06％，余量为Al和不可避免杂质。
5.如权利要求2所述的7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，其特征在于，在回归再时效热处理之前，7xxx系铝合金为470-482℃固溶淬火状态且经过2-4％预拉伸处理。
6.如权利要求5所述的7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，其特征在于，7xxx系铝合金为477℃固溶淬火状态且经过2％预拉伸处理。
7.如权利要求2所述的7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，其特征在于，一次低温时效和二次低温时效的升温速率均为40℃/h。
8.如权利要求2所述的7xxx系铝合金高速率升温回归再时效工艺的优化方法，其特征在于，二次低温时效后，空冷至室温。
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| CN117535603A (zh) * | 2023-11-07 | 2024-02-09 | 武汉商学院 | 一种提升7xxx铝合金耐腐蚀性能的热处理方法 |
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- 2023-03-02 CN CN202310213563.8A patent/CN116377353A/zh active Pending
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