CN117772975A - 一种防止800h合金锻后混晶的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锻造领域，具体涉及一种防止800H合金锻后混晶的方法及应用，对800H合金进行高温扩散处理，使800H合金的高温扩散指数不高于0.0075，随后进行锻造成形。与现有技术相比，本发明解决现有技术中800H合金铸态组织中存在枝晶偏析，导致化学元素分布不均匀，进而影响锻后组织的晶粒度均匀性：锻后组织中常出现粗大晶粒和混晶现象，不仅增加了材料加工时的热裂倾向，也降低了产品的力学性能的问题；本方案通过锻前高温扩散处理，实现了防止800H合金锻后出现混晶，可以有效地提高800H合金的晶粒度均匀性，保证产品的质量和性能。
Description
技术领域
本发明属于锻造领域，具体涉及一种防止800H合金锻后混晶的方法及应用。
背景技术
Incoloy 800H合金(简称：800H合金)是一种Fe-Ni基高温合金，具有优异的抗晶间腐蚀、耐应力腐蚀、高强度和抗蠕变性能，是核电设备中蒸汽发生器的传热管、水隔板等部件的理想材料。
然而，由于800H合金的铸态组织中存在枝晶偏析，导致其化学元素分布不均匀，进而会影响锻后组织的晶粒度均匀性。并且，锻后组织中常出现的粗大晶粒和混晶现象，不仅增加了材料加工时的热裂倾向，也降低了产品的力学性能。同时，由于800H合金为奥氏体单相组织，无法通过相变热处理进行晶粒度调控。因此，一旦锻件中出现粗大晶粒和混晶现象，就会导致产品报废，造成巨大的经济损失。
高温扩散工艺是指将钢锭或坯料在高温下长时间加热保温，以减轻或消除化学成分分布不均匀现象，其实质是一个均匀化处理过程，实践证明，高温扩散可有效减轻枝晶偏析。在应用时由于须考虑奥氏体晶粒细化和钢的氧化和脱碳问题，因而对于高温扩散工艺的参数选用以及是否完成高温扩散工艺处理的界定难以直观体现。
因此，需要提出一种用于800H合金，能够有效控制晶粒度均匀性，进而保证锻件质量与性能的锻造处理方法。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题至少其一而提供一种防止800H合金锻后混晶的方法及应用，以解决现有技术中800H合金铸态组织中存在枝晶偏析，导致化学元素分布不均匀，进而影响锻后组织的晶粒度均匀性：锻后组织中常出现粗大晶粒和混晶现象，不仅增加了材料加工时的热裂倾向，也降低了产品的力学性能的问题；本方案通过锻前高温扩散处理，实现了防止800H合金锻后出现混晶，可以有效地提高800H合金的晶粒度均匀性，保证产品的质量和性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明第一方面公开了一种防止800H合金锻后混晶的方法，对800H合金进行高温扩散处理，使800H合金的高温扩散指数不高于0.0075，随后进行锻造成形。
优选地，所述的高温扩散指数为Fe元素、Ni元素和Cr元素的元素扩散指数的均值，用于表征800H合金中的元素分布均匀化程度。
优选地，所述的元素扩散指数是元素的质量浓度均方差与元素的质量浓度均值的比值。
优选地，所述的元素的质量浓度均方差为：通过EDS对经高温扩散处理的800H合金进行至少100次点扫描后计算得到，所述的元素的质量浓度均值为：通过EDS对经高温扩散处理的800H合金进行至少100次点扫描后计算得到。
优选地，所述的800H合金中：Fe元素的质量百分比为43％，Ni元素的质量百分比为32％，Cr元素的质量百分比为23％。
优选地，所述的高温扩散指数通过计算得到，式中，T为高温扩散处理的温度，单位为℃，t为高温扩散处理的时间，单位为h。
优选地，所述的高温扩散处理的温度为1200℃，时间为20-60h。
优选地，所述的锻造的温度为1000-1200℃，应变速率为0.01-0.1s-1。
优选地，锻造成形的锻件的晶粒度级差不超过2级。
本发明第二方面公开了一种如上任一所述的方法在锻件锻造中的应用。
本发明的工作原理为：
在锻造前，对800H合金进行高温扩散处理，以消除铸态组织中的枝晶偏析和带状组织，使得合金中的化学元素分布均匀；在锻造过程中，根据合金的变形特性，选择合适的变形温度，以避免产生粗大晶粒和混晶组织。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的方法可以有效地解决800H合金锻造过程中由于枝晶偏析导致的混晶问题，使得锻后的晶粒度级差控制在2级以内，从而获得组织均匀、性能优异的锻件。本发明提出了对初始铸态组织进行高温扩散处理的方法，通过高温扩散消除偏析，使成分均匀化，从而消除不均匀的带状组织。在尽可能减少能源消耗的前提下，实现对锻造过程中的晶粒度的控制。
具体的：
(1)本发明将防止粗晶及混晶组织产生的阶段置于锻造之前，相比于后期通过固溶处理或其他细化晶粒方式进行晶粒细化，本发明从源头上解决粗晶产生问题，更有利于材料性能的提升。
(2)本发明给出了一种高温扩散均匀化的评判标准，不同的组织试样进行高温扩散可以通过均匀化指数进行均匀程度的计算，通过判断试样均匀化指数是否达标来确定其是否达到消除混晶的临界条件。
(3)本发明的应用场景广泛，适用于众多存在枝晶偏析的铸态组织材料，基于本发明所进行的工艺参数可以对其他材料锻造过程中混晶组织的消除起到指导作用。
此外，本发明实际上还给出了一种针对于800H合金高温扩散工艺的评判标准与数学模型，可通过快速计算并判断处理后的试样均匀化指数(高温扩散指数)是否达标来确定其是否达到消除混晶的临界条件。
附图说明
图1为实施例1中经处理后的金相试样的晶粒度金相照片；
图2为对比例1中未经处理的金相试样的晶粒度金相照片；
图3为实施例2中经处理后的金相试样的晶粒度金相照片；
图4为对比例2中未经处理的金相试样的晶粒度金相照片；
图5为实施例3中经处理后的金相试样的晶粒度金相照片；
图6为对比例3中未经处理的金相试样的晶粒度金相照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
如下所述中，若未作特别说明，则所采用的试剂为常规市售产品，所使用的方法为本领域公知手段。
本方案提供一种800H合金大锻件的晶粒度控制方法，其关键在于选择合适的高温扩散处理的保温时间。如果高温扩散处理的时间选择过长，便容易使初始晶粒发生晶粒长大，影响试样组织的均匀性；如果高温扩散时间选择过短，将导致元素均匀化效果不佳，易在锻造过程中出现混晶，影响最终锻件的性能。因此本方案需要在保证晶粒不发生严重长大的前提下，选择能够消除由枝晶偏析所导致的元素不均匀的高温扩散处理时间。本方案适用于大锻件用800H合金的锻造阶段晶粒度控制，该合金为单相奥氏体组织，其枝晶偏析情况决定了不同高温扩散参数的选择。本方案的晶粒度控制方法可以有效地避免800H合金大型锻件锻造过程中出现粗晶和混晶现象，且可以实现晶粒度级差控制在2级以内。
本方案提供一种大锻件用800H合金高温扩散均匀化-锻后晶粒度控制方法，该方法包括以下步骤：首先将大锻件用800H合金铸态材料在高温下进行长时间高温扩散处理，消除铸态组织中的枝晶偏析；在实现元素均匀化后，进行锻造变形，而后冷却至室温。该技术可以避免大锻件用800H合金在锻造过程中产生粗大晶粒及混晶组织，从而得到晶粒细小且均匀的组织。
在一些实施方式中，800H合金为大锻件用Fe-Ni基高温合金的一种，其中Fe、Ni、Cr元素的质量浓度百分比约为43％、32％、23％，其组织形态为单相奥氏体组织。
在一些实施方式中，高温扩散处理使元素均匀化的过程参数为，高温扩散处理的温度为1200℃，时间为20-60h。
在一些实施方式中，经高温扩散处理后的锻造温度为1000-1200℃，变形应变速率为0.01～0.1s-1。
本方案整体思路如下：
本方案提供一种大锻件用800H合金的晶粒度控制方法，该方法的目的是解决800H合金锻造过程中容易产生的粗大晶粒和混晶组织缺陷。本方案的方法基于以下研究发现：800H合金铸锭中存在典型的枝晶组织，化学元素分布不均匀且呈现条带状分布，直接锻造时，锻造变形使得条带状组织压扁拉长，并在高温状态下导致析出的二次相呈条带状的不均匀分布。而二次相在材料热锻变形过程中具有使变形产生微区梯度进而造成应变不均匀、以及促进再结晶形核和阻碍晶界迁移的作用，从而，会因二次相的不均匀分布而导致锻后晶粒度的不均匀，出现条带状混晶。为了避免这些缺陷，本方案提出了对初始铸态组织进行高温扩散处理的方法，通过高温扩散消除偏析，使成分均匀化，从而消除不均匀的带状组织。在尽可能减少能源消耗的前提下，实现对锻造过程中的晶粒度的控制。
本方案还提供了一种800H合金大锻件的均匀化程度的判断方法，该方法基于以下原理：通过EDS技术对经过不同高温扩散处理后的样品进行元素成分测试，对样品的不同采样点位置进行至少100次点扫描，获得元素的浓度数据，计算所有数据的均值和均方差，用均方差与均值的比值定义为试样中元素的均匀化指数。进一步忽略元素浓度对于扩散过程中元素均匀性的影响，定义800H合金元素扩散指数如下式(1)：
式中，
Ai为元素i的元素扩散指数；
σ为元素i进行点扫描后的质量浓度数据均方差；
μ为元素i进行点扫描后的质量浓度数据均值。
由于800H合金的Fe、Ni、Cr元素质量浓度之比为43：32：23，为最主要构成元素，因此本方案采用Fe、Ni、Cr三种元素扩散指数的均值来表征试样的均匀化程度。定义高温扩散指数如下：
式中，
AFe、ANi、ACr分别为Fe，Ni，Cr三种元素的元素扩散指数；
由此，构建模型如下：
式中，
T为高温扩散处理的温度(℃)，t为高温扩散处理的时间(h)。
当高温扩散指数A≤0.0075时，认为试样达到均匀化状态，此时高温扩散处理后的试样在进行热变形时不会产生混晶组织，且晶粒度级差控制在2级以内。
下述示例中，若无特殊说明，所用材料均为市售材料，所用检测手段及方法均为本领域常规检测手段及方法。实验在Gleeble热模拟压力机下进行，采用的双锥试样，压缩量为65％，应变速率为0.1s-1。
实施例1
本实施例采用800H合金，的双锥形试样经过50h的高温扩散后，使得元素成分达到均匀状态，此时高温扩散指数A＝0.00705，然后进行1050℃下的等温热变形压缩实验，热变形结束后水淬至室温，并制作金相试样，按照GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》进行晶粒度测定，晶粒没有发生粗化和混晶，晶粒度达到6级(如图1所示)。
对比例1
本对比例采用采用800H合金，的双锥形试样经过20h的高温扩散，此时高温扩散指数A＝0.00817，然后进行1050℃下的等温热变形压缩实验，热变形结束后水淬至室温，并制作金相试样，按照GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》进行晶粒度测定，发现晶粒发生粗化，产生混晶带。(如图2所示)。晶粒度在2-8级范围。
实施例2
本实施例采用800H合金，的双锥形试样经过50h的高温扩散后，使得元素成分达到均匀状态，此时高温扩散指数A＝0.00705，然后进行1150℃下的等温热变形压缩实验，该温度处于800H合计容易发生再结晶的温度(因材料在1000℃时开始发生再结晶，而在1150℃变形时再结晶完全)热变形结束后水淬至室温，并制作金相试样，按照GB/T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》进行晶粒度测定，晶粒没有发生粗化和混晶，晶粒度达到4级(如图3所示)。
对比例2
本对比例采用800H合金，的双锥形试样经过20h的高温扩散后，此时高温扩散指数A＝0.00817，然后进行1150℃下的等温热变形压缩实验，热变形结束后水淬至室温，并制作金相试样，按照GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》进行晶粒度测定，发现晶粒发生粗化，晶粒度等级在2-6级范围(如图4所示)。
实施例3
本实施例采用800H合金，的双锥形试样经过50h的高温扩散后，使得元素成分达到均匀状态，此时高温扩散指数A＝0.00705，然后进行1200℃下的等温热变形压缩实验，该温度为800H合计容易发生晶粒长大的温度(因材料在1200℃下变形时晶粒发生长大)热变形结束后水淬至室温，并制作金相试样，按照GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》进行晶粒度测定，晶粒没有发生粗化，晶粒度等级在4级(如图5所示)。
对比例3
本对比例采用800H合金，的双锥形试样经过20h的高温扩散后，此时高温扩散指数A＝0.00817，然后进行1150℃下的等温热变形压缩实验，热变形结束后水淬至室温，并制作金相试样，按照GB/T 6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》进行晶粒度测定，发现晶粒发生粗化，晶粒度等级在3-6级范围(如图6所示)。
综上所述，如果未经高温扩散至均匀化的样品直接进行等温热变形，那么在变形的过程中很容易发生粗化与混晶现象，而采用高温扩散均匀后再进行等温热变形便能得到晶粒细小且均匀的组织。
本方法通过合理的高温扩散处理并辅以合适的工艺参数，使得热变形前的合金组织成分均匀，从而提高锻后晶粒度分布的均匀性。因而，该晶粒度控制方法可以有效地避免800H合金大型锻件锻造过程中出现粗晶和混晶现象，且可以实现晶粒度级差控制在2级以内。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防止800H合金锻后混晶的方法，其特征在于，对800H合金进行高温扩散处理，使800H合金的高温扩散指数不高于0.0075，随后进行锻造成形。
2.根据权利要求1所述的一种防止800H合金锻后混晶的方法，其特征在于，所述的高温扩散指数为Fe元素、Ni元素和Cr元素的元素扩散指数的均值，用于表征800H合金中的元素分布均匀化程度。
3.根据权利要求2所述的一种防止800H合金锻后混晶的方法，其特征在于，所述的元素扩散指数是元素的质量浓度均方差与元素的质量浓度均值的比值。
4.根据权利要求3所述的一种防止800H合金锻后混晶的方法，其特征在于，所述的元素的质量浓度均方差为：通过EDS对经高温扩散处理的800H合金进行至少100次点扫描后计算得到，所述的元素的质量浓度均值为：通过EDS对经高温扩散处理的800H合金进行至少100次点扫描后计算得到。
5.根据权利要求1所述的一种防止800H合金锻后混晶的方法，其特征在于，所述的800H合金中：Fe元素的质量百分比为43％，Ni元素的质量百分比为32％，Cr元素的质量百分比为23％。
6.根据权利要求5所述的一种防止800H合金锻后混晶的方法，其特征在于，所述的高温扩散指数通过计算得到，式中，T为高温扩散处理的温度，单位为℃，t为高温扩散处理的时间，单位为h。
7.根据权利要求1所述的一种防止800H合金锻后混晶的方法，其特征在于，所述的高温扩散处理的温度为1200℃，时间为20-60h。
8.根据权利要求1所述的一种防止800H合金锻后混晶的方法，其特征在于，所述的锻造的温度为1000-1200℃，应变速率为0.01-0.1s-1。
9.根据权利要求1所述的一种防止800H合金锻后混晶的方法，其特征在于，锻造成形的锻件的晶粒度级差不超过2级。
10.一种如权利要求1-9任一所述的方法在锻件锻造中的应用。
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