CN110964994A - 一种镍基合金热加工工艺的制定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍基合金热加工工艺的制定方法，将镍基合金铸锭进行开坯锻造获得细晶镍基合金；将细晶镍基合金加工成若干圆柱试样；对镍基合金试样进行热压缩正交实验，获得镍基合金高温塑性变形时的流动应力σ和应变ε数据；并构建细晶镍基合金热加工图；同时对热压缩正交实验所得变形后试样进行金相组织观察，并统计不同变形条件下变形后试样动态再结晶完成情况，同时统计发生完全动态再结晶条件下变形后试样的晶粒尺寸，在镍基合金热加工图中的安全的热加工区间，选择出发生完全动态再结晶，且所得变形后试样晶粒大小≤35μm的热加工工艺参数，即为该镍基合金的优化热加工工艺参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍基合金热加工工艺的制定方法，属于镍基合金加工技术领域。
背景技术
镍基合金是面心立方结构，在热变形过程中不易发生动态回复，组织的转变主要依靠动态再结晶机制。由于镍基合金中、Cr、Mo等合金元素的含量较高，这些合金元素固溶于镍基体中，当发生动态再结晶时会钉扎位错或阻碍晶界的移动，阻碍动态再结晶的发生。同时镍基合金热加工窗口窄、变形抗力大以及热塑性低等特征大大限制了材料的热加工。传统的镍基合金热加工前都需进行均匀化处理，晶粒粗大，这导致材料的热加工工艺参数范围窄，并且热加工温度偏高。
目前,国内外大多数人通过热模拟试验+热加工图的方法制定热加工工艺。如图1所示，该方法主要是以小试样的高温压缩试验获得不同变形条件下的真应力-真应变曲线以及变形后试样显微组织。根据材料动态模型以及最大熵原理利用真应力-真应变曲线绘制热加工图，并且通过热加工图以及显微组织的分析提出材料合适的热加工区间，然而传统的热模拟技术+热加工图方法忽略了热变形后组织晶粒尺寸的筛选，通过传统的方法制定的热加工工艺参数并不能保证热变形后材料性能优异。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种镍基合金热加工工艺的制定方法，通过该制定方法所得加工工艺，热加工温度低，材料组织均匀、无宏观微观缺陷，所得材料的力学性能优异。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一种镍基合金热加工工艺的制定方法，包括如下步骤：
1)将镍基合金铸锭进行开坯锻造获得细晶镍基合金；
2)将细晶镍基合金加工成若干圆柱试样；对圆柱试样进行热压缩正交实验，获得镍基合金高温塑性变形时的流动应力σ和应变ε数据；
3)对步骤2)热压缩正交实验所得变形后试样进行金相组织观察，并统计不同变形条件下变形后试样动态再结晶完成情况，并统计发生完全动态再结晶条件下变形后试样的晶粒尺寸
4)基于材料动态模型，根据步骤2)所得的流动应力σ和应变ε数据，建立细晶镍基合金热加工图；
5)在镍基合金热加工图中的安全的热加工区间，选择出发生完全动态再结晶，且所得变形后试样晶粒≤35μm的热加工工艺参数，即为该镍基合金的优化热加工工艺参数。
优选的方案，所述镍基合金铸锭为C-276镍基合金。C-276是一种Ni-Cr-Mo系的镍基耐蚀合金，拥有优异的高温力学性能、焊接性能及全面的耐腐蚀性能，被称作“万能型的耐蚀合金”，广泛应用于石油化工、能源、冶炼等领域。
优选的方案，所述开坯锻造温度为1200-1250℃，变形量为30％-45％。
优选的方案，所述细晶镍基合金的晶粒尺寸为10-15μm。
发明人发现，将C-276镍基合金在上述工艺参数下先进行开坯处理，粒径控制于10-15μm范围内，在最终选择出的加工工艺参数范围内可获得优的组织结构及力学性能。
本发明的加工工艺首先进行了开坯锻造，通过开坯锻造细化晶粒获得细晶细晶镍基合金，可以有效扩大合金热加工窗口，降低热加工温度。而如果直接如现有技术中直接采用铸态合金，铸态合金最优热加工温度在1200℃以上，温度下限高了，热加工窗口相应地变窄了。
优选的方案，所述热压缩正交实验中，变形温度为950-1200℃，应变速率为0.01s-1～10s-1。
进一步的优选，所述热模拟正交实验的步骤为：将镍基合金试样以速率为5℃/s升温，达到变形温度后保温2min后按设定的应变速率开始热压缩正交实验，当变形量达到60％后停止压缩，对试样进行水冷。
优选的方案，在金相组织观察过程中，用截线法测量发生完全动态再结晶试样的晶粒尺寸。
在本发明中，金相组织观察的具体过程为，将每个变形后试样沿压缩方向切开，磨、抛光并腐蚀切开断面，然后用金相显微镜观察每个试样中心的组织，根据组织的再结晶情况，统计出每个变形试样的是否发生完全动态再结晶情况，并用截线法测量发生完全动态再结晶试样的晶粒尺寸。
优选的方案，所述镍基合金热加工图的构建过程为：
(a)根据步骤2)所得的流动应力σ和应变ε数据，分别计算每一个变形温度和应变速率下的应变速率敏感性指数m值，再计算功率耗散因子η值和失稳耗散因子
值；
(b)将步骤(a)中得到的不同变形条件下的功率耗散因子η值和失稳耗散因子
值通过插值绘制出功率耗散因子等值图和失稳耗散因子等值图；
(c)将步骤(b)获得的两个等值图叠加，即为细晶镍基合金高温变形时的热加工图。
在加工图中，灰色的区域为失稳区，即不安全加工区域，其余区间为安全加工区间。
热加工图的提出是基于材料动态模型理论(MDD)，被用来预测材料可进行热加工的参数，以获得均匀、无缺陷的组织。在MDD理论中，热加工过程作为一个能量耗散系统，外界对材料输入的总能量为P，材料在热变形过程中将总能量P转变成两种形式，即耗散量(G)和协耗散量(J):
式中G为材料热变形过程中散失的热能以及少量的晶格畸变能，J表示材料发生组织演变所消耗的能量。
当温度和应变为定值时，耗散量与协耗散量两者之间的分配系数，可定义成应变速率敏感因子m，如式：
对于理想的耗散体，协耗散量为Jmax＝P/2，而实际中材料热变形过程中的协耗散量与理想体中的协耗散量的比值可定义为能量耗散效率η，如式：
材料发生失稳有很多种特征，比如宏观开裂、绝热剪切带、局部滑移、微裂纹及孔洞等。通过Prasad等人提出的最大熵原理判据，来判别材料是否失稳，如式：
根据以上热加工图理论绘制合金的热加工图，热加工图被分为两大区域：失稳区及安全区。
本发明的原理与优势：
本发明通过细化材料晶粒，依据热模拟技术及热加工图理论，并结合材料热变形后微观组织来确定镍基合金的最优热加工工艺参数。本发明不仅有效地克服了传统镍基合金热加工窗口窄的问题，并且有效的降低了材料的热加工温度，同时通过对热变形后微观组织的筛选保证了材料热加工后的力学性能要求。
本发明的制定方法可快速找到适合的加工区间，大大节省试错的经费与成本；所得的加工参数可有效控制细晶的产生，大大提高合成的成品率，同时该制定方法可扩展应用到其他的材料体系。
附图说明
图1现有技术中热加工工艺的制定方法示意图。
图2本发明中热加工工艺的制定方法示意图。
图3材料的最优加工区间选择示意图
图4实施例1中细晶C-276镍基合金初始金相组织。
图5实施例1中C-276镍基合金在0.6应变下热加工图。
图6实施例1中C-276镍基合金最优热加工工艺参数选择示意图。
图7实施例1中细晶C-276镍基合金在1150℃、0.1s-1变形条件下微观组织。
具体实施方式
实施例1
(a)通过真空感应熔炼制备C-276镍基合金，并对其进行开坯锻造处理，保温温度为1220℃，变形量为35％，制备晶粒细小的C-276合金，晶粒尺寸为11μm的细晶C-276镍基合金，图4所示即为开坯锻造处理后所得细晶C-276镍基合金初始金相组织。
(b)用线切割机切取直径为8mm长度为12mm的试样，在Gleeble-3180D设备上进行一系列的热压缩正交实验，温度为950、1000、1050、1100、1150、1200℃，应变速率为0.01、0.1、1、10s-1，变形量为60％，实验结束水冷保留变形组织，获得得到C-276镍基合金高温塑性变形时的流动应力σ和应变ε数据，并在光学显微镜上观察热变形后试样金相组织；
(c)基于材料动态模型，选择应变为0.6时的应力、应变数据计算细晶C-276合金不同变形条件下的功率耗散因子以及失稳耗散因子；
(d)利于origin软件绘制C-276合金功率耗散因子等值图以及失稳耗散因子等值图，将两者叠加就是C-276合金热加工图，如图5所示。图中灰色的区域为失稳区；
(e)根据C-276合金热变形后组织，统计不同变形条件下试样动态再结晶完成情况，并统计发生完全动态再结晶条件下试样的晶粒尺寸。同时满足试样发生完全动态再结晶、且平均晶粒尺寸小于35μm三个条件下的工艺参数为C-276合金最优的热加工工艺参数，如图6所示。图中斜线的区域即为最优的热加工区间，组织均匀细小，其中图7为C-276合金在1150℃/0.1s-1变形条件下的显微组织图，平均晶粒尺寸为32μm。
对比例1
其他条件及步骤与实施例1相同，合金只是不进行开坯锻造，合金不进行开坯处理的组织为铸态的，在0.1s-1应变速率下，温度到达1250℃以上才可发生完全动态再结晶，而细晶的C-276镍基合金同等应变速率下温度达到1150℃才可发生完全动态再结晶。
对比例2
其他条件及步骤与实施例1相同，开坯锻造后进行均匀化处理，其晶粒为粗大的等轴晶，获得粗晶C-276镍基合金，在0.1s-1的应变速率下，1200℃才可发生完全动态再结晶，相比于细晶合金高出50℃。
可以看出，相比于铸态的或者粗晶的合金，经过开坯锻造后的细晶C-276合金可以降低热加工温度，同时扩大热加工工艺参数范围。
另外现有技术中并未对不同工艺参数下显微组织进行筛选，不同热加工工艺参数下，组织差异大，性能参差不齐，通过对C-276合金热变形后组织晶粒尺寸的筛选，可有效控制细晶组织的产生，大大提升了成品率，同时提升了材料力学性能。
Claims (8)
1.一种镍基合金热加工工艺的制定方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将镍基合金铸锭进行开坯锻造获得细晶镍基合金；
2)将细晶镍基合金加工成若干圆柱试样；对圆柱试样进行热压缩正交实验，获得镍基合金高温塑性变形时的流动应力σ和应变ε数据；
3)对步骤2)热压缩正交实验所得变形后试样进行金相组织观察，并统计不同变形条件下变形后试样动态再结晶完成情况，同时统计发生完全动态再结晶条件下变形后试样的晶粒尺寸；
4)基于材料动态模型，根据步骤2)所得的流动应力σ和应变ε数据，建立细晶镍基合金热加工图；
5)在镍基合金热加工图中的安全的热加工区间，选择出发生完全动态再结晶，且所得变形后试样晶粒≤35μm的热加工工艺参数，即为该镍基合金的优化热加工工艺参数。
2.根据权利要求1所述的一种镍基合金热加工工艺的制定方法，其特征在于：所述镍基合金铸锭为C-276镍基合金。
3.根据权利要求1所述的一种镍基合金热加工工艺的制定方法，其特征在于：所述开坯锻造温度为1200-1250℃，变形量为30％-45％。
4.根据权利要求1所述的一种镍基合金热加工工艺的制定方法，其特征在于：所述细晶镍基合金的晶粒尺寸为10-15μm。
5.根据权利要求1所述的一种镍基合金热加工工艺的制定方法，其特征在于：所述热压缩正交实验中，变形温度为950-1200℃，应变速率为0.01s-1～10s-1。
6.根据权利要求1或5所述的一种镍基合金热加工工艺的制定方法，其特征在于：所述热模拟正交实验的步骤为：将镍基合金试样以速率为5℃/s升温，达到变形温度后保温2min后按设定的应变速率开始热压缩正交实验，当变形量达到60％后停止压缩，对试样进行水冷。
7.根据权利要求1所述的一种镍基合金热加工工艺的制定方法，其特征在于：在金相组织观察过程中，用截线法测量发生完全动态再结晶试样的晶粒尺寸。
8.根据权利要求1所述的一种镍基合金热加工工艺的制定方法，其特征在于：在所述镍基合金热加工图的构建过程为：
(a)根据步骤2)所得的流动应力σ和应变ε数据，分别计算每一个变形温度和应变速率下的应变速率敏感性指数m值，再计算功率耗散因子η值和失稳耗散因子
值；
(b)将步骤(a)中得到的不同变形条件下功率耗散因子η值和失稳耗散因子
值通过插值绘制出功率耗散因子等值图和失稳耗散因子等值图；
(c)将步骤(b)获得的两个等值图叠加，即为细晶镍基合金高温变形时的热加工图。
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