CN116376333B - 疏水性防冰涂层以及风机叶片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种防冰涂层以及具有该防冰涂层的风机叶片，该防冰涂层能够解决现有的含有硅灰石的具有防凝露效果的防冰涂层耐酸性较差，容易被腐蚀而导致涂层表面不光滑的问题。该防冰涂层包括：防渗透层，具有改性硅灰石颗粒，改性硅灰石颗粒形成为表面包裹有多孔二氧化硅的硅灰石颗粒；疏水层，具有氟硅烷材料，且复合于防渗透层表面。该风机叶片设置有该防冰涂层。

Description

疏水性防冰涂层以及风机叶片
技术领域
本发明涉及防冰技术领域，具体为一种疏水性防冰涂层以及风机叶片。
背景技术
覆冰结霜现象给人们的生产和生活带来极大的不便，并且会造成巨大的经济损失，特别是对于一些需要在寒冷环境下运行的设备，或者需要在湿度高、温差大的环境中长时间运行的设备，例如风力发电的叶片，船体和飞机的涡轮机叶片。
由于设备表面与环境温差，往往会产生大量的冰霜凝结现象，一开始是湿润空气中水在设备表面凝结为水雾或水珠，这时，微小的水雾容易与空气中的杂质结合渗入设备内部，损坏腐蚀设备，然后在温度进一步降低时，凝结的水雾或水珠会黏附于设备表面形成结晶，并累积形成较大的冰晶，而一旦正在运行的设备表面有冰层粘附就会导致这些设备自重急剧增加、运行时的重心偏移、周围的流场改变，极大的影响了设备的正常运转，甚至可能导致设备损坏而引发严重的后果。
对此，现有技术中提出了利用吸湿性低的防渗透疏水材料来隔绝水汽的渗透，例如由硅灰石粉与疏水有机材料混合分散后形成的复合涂料，但是由于硅灰石粉具有较强的碱性，以及天然矿物石料中杂质(碳酸钙以及铁氧化物)的存在，导致其在酸性水溶液的作用下会发生一定的腐蚀反应，因此对微酸性的水汽的防渗效果会有所降低，并且，涂层表面的硅灰石粉被腐蚀后会破坏涂层表面的光滑性，从而使得涂层对冰的粘附性上升，导致水在设备表面结晶累积的风险大大增加。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种疏水性防冰涂层以及具有该疏水性防冰涂层的风机叶片，该防冰涂层能够解决现有的含有硅灰石的具有防凝露效果的防冰涂层耐酸性较差，容易被腐蚀而导致涂层表面不光滑题。
本发明第一方面提供的一种防冰涂层，包括：防渗透层，具有改性硅灰石颗粒，改性硅灰石颗粒形成为表面包裹有多孔二氧化硅的硅灰石颗粒；疏水层，具有氟硅烷材料，且复合于防渗透层表面。
根据该技术方案，硅灰石颗粒具有较低的吸湿性以及优良的防渗透性，在此基础上，进一步地对硅灰石颗粒进行改性，得到具有多孔二氧化硅包裹的改性硅灰石颗粒，多孔二氧化硅能够将其内部的硅灰石芯与外部的酸性溶液隔开，避免内部的硅灰石颗粒与酸性溶液接触反应，并且，多孔二氧化硅的包裹也不会对硅灰石颗粒的颗粒形态造成影响，改性后的硅灰石颗粒仍然保持原硅灰石的纤维状或针状颗粒，粒径略微增长，保证防冰涂层具有较高的韧性和强度。
其次，将疏水的氟硅烷材料复合于防渗透层表面，替代现有的将疏水有机材料与硅灰石颗粒直接混合分散的复合方式，能够将硅灰石颗粒与外部环境隔离开来，避免硅灰石颗粒的反应对防冰涂层表面光滑度的影响，并且，雨水或冰晶直接与疏水性较高的疏水层接触，使得防冰涂层的表面层(疏水层)始终保持优良的疏水性和抗冰粘附性，而底层(防渗层)可以阻止渗入表面层的细微的水汽或水雾进一步接触设备表面，从而使得防冰涂层能够在高湿度、寒冷环境中保持较好的防凝露和防冰效果。
作为优选的技术方案，改性硅灰石颗粒由硅灰石颗粒和盐酸溶液反应制得。
根据该技术方案，硅灰石颗粒与盐酸溶液发生反应时，会在硅灰石颗粒表面产生硅溶胶，硅溶胶在酸性环境下进一步聚合形成多孔的固相二氧化硅，并包覆住颗粒内部的硅灰石芯，从而抑制进一步的反应进程，待反应平稳后，即可得到耐酸的改性硅灰石颗粒，具有较高的比表面积，且其表面包裹的二氧化硅与氟硅烷具有很好的相容性，两者复合的强度高。
作为优选的技术方案，制备改性硅灰石颗粒的硅灰石颗粒和盐酸溶液的混合反应体系的4.5≥PH≥2.1。
根据该技术方案，在该PH范围内制得的改性硅灰石颗粒为中性粒子，耐酸耐碱性能均较优，且具有较高的表面密度和白度，能够提高防冰涂层整体的耐候性和强度。
作为优选的技术方案，改性硅灰石颗粒通过将硅灰石颗粒和盐酸溶液在PH＝X1的环境中反应得到包裹物，再将包裹物与盐酸溶液在PH＝X2的环境中反应制得，
X1>X2。
根据该技术方案，过强的酸性可能会使得硅灰石与盐酸快速反应生成二氧化硅沉淀，而先在较弱的酸性中反应，可以保证硅灰石颗粒外部先生成包裹硅灰石的硅溶胶，之后再提高酸性则能够使得硅灰石颗粒外部的硅溶胶快速转化为固相多孔二氧化硅，从而保证了改性硅灰石颗粒的包裹度，同时也能够通过控制弱酸反应过程的时间来控制硅灰石颗粒外部的多孔二氧化硅的厚度。
作为优选的技术方案，氟硅烷材料为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷。
根据该技术方案，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷具有极佳的疏水性，能够提高防冰涂层表面的疏水防冰性能，并且，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷与二氧化硅之间具有强作用力，复合强度高。
作为优选的技术方案，疏水层的前驱体为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的醇溶液，疏水层通过浸渍法复合于防渗透层表面。
根据该技术方案，多次将含有改性硅灰石颗粒的防渗透层浸入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的醇溶液中，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷能够渗入多孔二氧化硅中，通过与二氧化硅之间产生强作用力，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷能够交联于多孔二氧化硅的孔隙中，从而进一步加强防冰涂层的韧性和强度，并且能够进一步避免水汽由孔隙与硅灰石芯接触反应。
作为优选的技术方案，改性硅灰石颗粒的PH＝7.0±0.5，白度>85。
根据该技术方案，改性硅灰石颗粒具有优异的耐酸耐碱性，并且，对紫外线照射也能够进行反射，避免吸收太阳能导致设备表面升温。
作为优选的技术方案，改性硅灰石颗粒的粒径为600-1000目。
根据该技术方案，600-1000目的改性硅灰石颗粒能够形成较致密的涂层结构，并且与有机材料也具有更好的相容性。
作为优选的技术方案，防渗透层还包括分散剂和偶联剂，分散剂的添加量占改性硅灰石颗粒的质量的0.4％-0.6％；偶联剂的添加量占改性硅灰石颗粒的质量的0.3％-0.5％。
根据该技术方案，改性硅灰石颗粒与少量的分散剂和偶联剂在水溶液混合后，即可通过喷涂或涂覆于设备表面形成防渗透层。
本发明的第二方面还提供了一种风机叶片，该风机叶片设置有上述任一技术方案中的防冰涂层。
附图说明
图1是本发明实施方式中制备的防冰涂层的静水接触角的实验图片。
图2是本发明实施方式中制备的防冰涂层的冰块滑动角与温度的关系的折线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施方式中提供了一种防冰涂层，该防冰涂层包括：防渗透层和疏水层。
[防渗透层]
防渗透层含有改性硅灰石颗粒，改性硅灰石颗粒可以由硅灰石颗粒和盐酸溶液反应制得。具体而言，硅灰石颗粒与盐酸溶液发生反应时，会在硅灰石颗粒表面产生硅溶胶，硅溶胶在酸性环境下进一步聚合形成多孔的固相二氧化硅，并包覆住颗粒内部的硅灰石芯，从而抑制进一步的反应进程，待反应平稳后，即可得到耐酸的改性硅灰石颗粒，具有较高的比表面积，且其表面包裹的二氧化硅与氟硅烷具有很好的相容性，两者复合的强度高。
优选地，制备改性硅灰石颗粒的硅灰石颗粒和盐酸溶液的混合反应体系的4.5≥PH≥2.1，在该PH范围内制得的改性硅灰石颗粒为中性粒子，PH＝7.0±0.5，耐酸耐碱性能均较优，且具有较高的表面密度和白度(白度>85)，能够提高防冰涂层整体的耐候性和强度。
优选地，改性硅灰石颗粒通过将硅灰石颗粒和盐酸溶液在PH＝X1的环境中反应得到包裹物，再将包裹物与盐酸溶液在PH＝X2的环境中反应制得，X1>X2。过强的酸性可能会使得硅灰石与盐酸快速反应生成二氧化硅沉淀，而先在较弱的酸性中反应，可以保证硅灰石颗粒外部先生成包裹硅灰石的硅溶胶，之后再提高酸性则能够使得硅灰石颗粒外部的硅溶胶快速转化为固相多孔二氧化硅，从而保证了改性硅灰石颗粒的包裹度，同时也能够通过控制弱酸反应过程的时间来控制硅灰石颗粒外部的多孔二氧化硅的厚度。
在本实施方式中，采用超细硅灰石颗粒(粒径1000-1500目)作为原料制备得到的改性硅灰石颗粒的粒径为600-1000目，600-1000目的改性硅灰石颗粒能够形成较致密的涂层结构，并且与有机材料也具有更好的相容性。
其中，优选地，防渗透层可以采用湿法加工，配制改性硅灰石颗粒浆液，并在浆液中加入分散剂和偶联剂制得前驱体，再将前驱体进行旋涂/涂覆至设备表面干燥制得；或者也可以采用干式加工，将改性硅灰石颗粒球磨后通过沉积或等离子喷涂于设备表面制得，其中，在湿式加工中，分散剂可以为马来酸酐-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯，添加量占改性硅灰石颗粒的质量的0.4％-0.6％；偶联剂可以为硅烷偶联剂，添加量占改性硅灰石颗粒的质量的0.3％-0.5％。
在本实施方式中，硅灰石颗粒具有低吸湿性以及优良的防渗透性，在此基础上，进一步地对硅灰石颗粒进行改性，得到具有多孔二氧化硅包裹的改性硅灰石颗粒，多孔二氧化硅能够将其内部的硅灰石颗粒与外部的酸性物质隔开，避免内部的硅灰石颗粒与酸性溶液接触反应，同时，盐酸还会与硅灰石中的易溶于酸的杂质发生反应，使得改性硅灰石颗粒具有较高的酸耐受性，并且，多孔二氧化硅的包裹也不会对硅灰石颗粒的颗粒形态造成影响，改性后的硅灰石颗粒仍然保持原硅灰石的纤维状或针状颗粒，保证防冰涂层具有较高的韧性和强度。
[疏水层]
疏水层复合于防渗透层表面，包含氟硅烷材料，氟硅烷材料可以为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷具有极佳的疏水性，能够提高防冰涂层表面的疏水防冰性能，并且，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷与二氧化硅之间具有强作用力，复合强度高。
其中，优选地，疏水层的前驱体为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的醇溶液，疏水层通过浸渍法复合于防渗透层表面，多次将含有改性硅灰石颗粒的防渗透层浸入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的醇溶液中，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷能够渗入多孔二氧化硅中，通过与二氧化硅之间产生强作用力，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷能够交联于多孔二氧化硅的孔隙中，从而进一步加强防冰涂层的韧性和强度，并且能够进一步避免水汽由二氧化硅的孔隙进入，与硅灰石芯接触反应。
在本实施方式中，将具有强疏水性能的氟硅烷材料复合于防渗透层表面，替代现有的将疏水有机材料与硅灰石颗粒直接混合分散的复合方式，一方面能够将硅灰石颗粒与外部环境隔离开来，避免硅灰石颗粒的反应对防冰涂层表面光滑度的影响，另一方面，1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷与二氧化硅之间的强交联也能够进一步增强涂层的强度，提升涂层内部的交联密度，抑制水汽的侵入，并且，雨水或冰晶直接与疏水性较高的疏水层接触，使得防冰涂层的表面层(疏水层)始终保持优良的疏水性和抗冰粘附性，而底层(防渗层)可以阻止渗入表面层的细微的水汽或水雾进一步接触设备表面，从而使得防冰涂层能够在高湿度、寒冷环境中保持较好的防凝露和防冰效果。
下面以实验进一步证明本实施方式提供的防冰涂层的防冰性能。
1.材料制备
1.1制备改性硅灰石颗粒
将100g的1000-1500目的超细硅灰石颗粒加入100mL水中，持续搅拌，得到硅灰石浑浊液，并向硅灰石浑浊液中滴加浓盐酸，先缓慢滴加4-5滴，混合均匀后并反应1-2min后，再加快滴加盐酸，直至将混合体系的PH调整为4.5、3.2、2.4、2.1，然后持续搅拌反应直至混合体系的PH保持稳定后，过滤、洗涤、烘干、煅烧得到改性硅灰石颗粒1、改性硅灰石颗粒2、改性硅灰石颗粒3、改性硅灰石颗粒4。
需要说明的是，发明人对混合体系的PH进行了多次实验调整，在本实施方式中列出的仅为特殊节点。
1.2制备防渗透层
将改性硅灰石颗粒1、改性硅灰石颗粒2、改性硅灰石颗粒3、改性硅灰石颗粒4分别与水搅拌混合形成浆液(固形物>60％)，加入马来酸酐-甲基丙烯酸丁酯-苯乙烯作为分散剂，超声分散30min，混合均匀后再向浆液中加入硅烷偶联剂KH550，持续搅拌后，涂敷于1mm厚的碳钢片表面，放置于60℃中烘干得到防渗透层1、防渗透层2、防渗透层3、防渗透层4。
1.3制备防冰涂层
将80g的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷溶解于乙醇溶液中，得到疏水层前驱体，将制得的防渗透层1、防渗透层2、防渗透层3、防渗透层4反复浸入疏水层前驱体中，重复浸入8次后，观察到防渗透层表面形成一定厚度的油性层，取出，放置于60℃中烘干得到防冰涂层1、防冰涂层2、防冰涂层3、防冰涂层4。
2.材料表征
2.1改性硅灰石颗粒性质测量
在常温下测试改性硅灰石颗粒1-4的白度、PH、表面密度、粒径、比表面积。测量结果如表1所示
如表1所示，可以看出，在反应体系的PH保持在2.1-4.5的范围内时，由酸改性得到的改性硅灰石颗粒的白度>85，对日晒具有优良的反射性能，能够提升防冰涂层的对日照的耐候，避免吸收过多的太阳能而导致高空设备表面温度升高；PH值也能够保持在偏中性，特别是当PH保持在2.4-3.2之间是，制备得到的改性硅灰石颗粒的PH＝7.0±0.5，具有更优的耐酸耐碱综合性能；改性硅灰石颗粒的表面密度会随着盐酸的添加量增加而降低，比表面积却随着盐酸的添加量增加而提高，这是由于硅灰石颗粒表面生成了包裹硅灰石芯的多孔水合二氧化硅；改性硅灰石颗粒均保持在600-1000目之间，证明本实施方式中的改性反应并不会对硅灰石颗粒的粒径造成较大的影响。
2.2疏水性能
对防冰涂层1-4进行水滴粘附实验和液滴反弹实验，通过视频观测记录水滴在防冰涂层表面的形态以及粘附情况。
在水滴粘附实验中，防冰涂层的静水接触角和滚动角均在151°和6°左右，图1所示为防冰涂层2的静水接触角的实验图片，防冰涂层2的静水接触角为153°，具有很高的疏水性，从而能够防止表面凝露的粘附。
再用针去接触防冰涂层表面的水滴，水滴容易被针带走，不粘附在涂层表面，这表明本实施方式制备的防冰涂层具有较好的疏水性能。
在液滴反弹实验中，当5μL的液滴撞击防冰涂层1-4表面时，液滴先在表面扩散，然后快速反弹，表明本实施方式制备的防冰涂层均具有良好的疏水性。而且，进一步采用大水流对涂层表面进行冲洗，防冰涂层表面均能保持干燥，水滴在涂层表面自由滑动。实验证明本实施方式提供的防冰涂层具有良好的疏水和自清洁性能。
2.3防凝露性能
将防冰涂层2以及并未设置涂层的碳钢片作为对照样品放入温度控制容器中。温度设置为0℃，然后，采用空气加湿器(相对湿度为99％，耗水量为0.04L/h)在温度控制容器内产生温和的水喷雾，然后记录水滴凝结的照片，记录样品表面的变化。
经发明人观察记录，本实施方式制备得到的防冰涂层2的表面始终保持洁净，水雾在防冰涂层2的表面不会产生水雾，但是在30min后，防冰涂层2的表面会积聚大滴的水珠，此时，只需将防冰涂层稍微倾斜(约5°)，其表面的大颗水珠均可滑落，防冰涂层2表面又重新恢复洁净，无水滴粘附；而对照样品表面在5min时就凝结产生小颗水雾，并随着时间增长，形成大颗水珠和小颗水雾交错的凝结形态，将对照样品倾斜，少许的大颗水珠滑落，小颗水雾始终附着于对照样品表面。由此可以证明，本实施方式制备的防冰涂层具有较好的防凝露性能，这是由于疏水层和防渗透层的双重疏水效果，抑制涂层表面的水滴结露，同时渗透的少许水汽也会被吸湿性低的防渗透层隔开，从而能够在高湿度环境中保持优良的防湿防凝露性能。
2.4防冰性能
将防冰涂层2分别冷却至-10℃、-20℃、-30℃、-40℃、-50℃。具体地，温度控制容器中设置一个可升降的平台放置，平台下方设置液氮降温，通过调节升降平台与液氮装置之间的距离控制温度。将升降平台调节至合适高度后，待平台上的与周围温度一致，将同样大小的冰块(10mm*10mm*10mm)放置在上，并保持10min，然后控制升降平台缓慢地向一侧倾斜，记录冰块滑动时的平台倾斜的角度为滑动角。
图2是表示防冰涂层2的冰块滑动角与温度的关系的折线图。如图2所示，防冰涂层2在-20℃以上的温度中滑动角基本不变。防冰涂层2在低于-30℃的温度中，滑动角开始略微增加，直到-40℃以下的温度才开始迅速增加，这是由于疏水表面采用的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷具有很好的疏水性能，同时防渗透层的硅灰石颗粒能够抑制水汽在涂层内部的渗透和结晶，从而使得防冰涂层能够在极低的温度环境下依旧保持优异的防冰性能。
2.5耐酸防腐蚀性能
将防冰涂层2分别浸在浓NaOH、浓H2SO4溶液、浓HCl溶液和NaCl溶液中，10天后测量试样的接触角。防冰涂层2在碱、酸、盐中浸泡10天后，接触角分别从151°降至137°，143°，147°，141°，20天后再测量试样的接触角，防冰涂层2在碱、酸、盐中浸泡20天后，接触角再次降低至110°，131°，135°，128°，表明本实施方式中的防冰涂层在湿润和强腐蚀的环境下仍旧能够在长时间内保持优良的防冰疏水性能，这是由于一方面本实施方式中采用的改性硅灰石颗粒的外层包裹有二氧化硅层，保护内部的硅灰石颗粒不与外部腐蚀液体接触，另一方面疏水层作为屏障将防渗透层与外部液体隔开，并且疏水层采用的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷具有较优的疏水和耐腐蚀性。特别地，本实施方式制备的防冰涂层对于酸性腐蚀具有极高的耐受性。
在本发明的其他实施方式中，还提供了一种表面负载有上述防冰涂层的风机叶片。能够为风机叶片在高空中的寒冷、高湿环境中，提供长时间有效的防凝露、防冰保护，并且对太阳光直射、酸雨等恶劣环境中也能够具有较高的耐候性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种疏水性防冰涂层，其特征在于，包括：
防渗透层，具有改性硅灰石颗粒，所述改性硅灰石颗粒形成为表面包裹有多孔二氧化硅的硅灰石颗粒；
疏水层，具有氟硅烷材料，且复合于所述防渗透层表面，
所述改性硅灰石颗粒由硅灰石颗粒和盐酸溶液反应制得，制备所述改性硅灰石颗粒的所述硅灰石颗粒和所述盐酸溶液的混合反应体系的4.5≥PH≥2.1，所述改性硅灰石颗粒通过将所述硅灰石颗粒和所述盐酸溶液在PH＝X1的环境中反应得到包裹物，再将所述包裹物与所述盐酸溶液在PH＝X2的环境中反应制得，
X1>X2，
所述改性硅灰石颗粒的PH＝7.0±0.5，白度>85，
所述改性硅灰石颗粒的粒径为600-1000目。
2.如权利要求1所述的疏水性防冰涂层，其特征在于，所述氟硅烷材料为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求2所述的疏水性防冰涂层，其特征在于，所述疏水层的前驱体为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的醇溶液，所述疏水层通过浸渍法复合于所述防渗透层表面。
4.如权利要求1所述的疏水性防冰涂层，其特征在于，所述防渗透层还包括分散剂和偶联剂，
所述分散剂的添加量占所述改性硅灰石颗粒的质量的0.4％-0.6％；所述偶联剂的添加量占所述改性硅灰石颗粒的质量的0.3％-0.5％。
5.一种风机叶片，其特征在于，所述风机叶片设置有如权利要求1-4任一项所述的疏水性防冰涂层。
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