CN116376312A - 一种耐高温红色植物染料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温红色植物染料及其制备方法与应用，所述耐高温红色植物染料由茜素和铝离子络合得到。本发明利用茜草根部提取的茜素分子结构中含有多个羟基，可以作为金属离子的配位体的特点，将茜素天然染料与金属铝媒染剂在一定条件下反应制备茜素‑铝金属络合染料，制备得到的耐高温的金属络合植物染料可用于涤纶织物的红色谱染色，达到缩短媒染工艺流程和节能减排的效果。
Description
技术领域
本发明属于纺织染整技术领域，具体涉及一种耐高温红色植物染料及其制备方法与应用。
背景技术
植物染料源于自然，具有取材广泛、不污染环境和保健作用等特点。进入二十一世纪，由于一些合成染料中间体中检测出有害的成分而受到限制使用，使得研究者重新重视天然染料的开发和应用。
植物染料存在色牢度差、色谱不齐等问题，将植物染料用于纺织品染色时，常使用金属媒染方法改善染色织物的色牢度和扩大染色织物的色谱。目前，常用的媒染方法有前媒、同媒和后媒，其中预媒法、后媒法存在染色工艺流程长的缺点，同浴法也存在上染率低、色光不易控制等严重的缺点。另外，现有的红色植物染料不耐高温，对于需要高温染色的纤维不能染得红色谱。因此，开发设计耐高温红色植物染料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温红色植物染料及其制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐高温红色植物染料，由茜素和铝离子络合得到，茜素和铝离子的摩尔比为(1：3)-(3：1)。
进一步地，所述茜素和铝离子的摩尔比为(1：2)-(2：1)，优选为2：1。
本发明中，茜素的结构式如下式所示：
上述耐高温红色植物染料的制备方法，将明矾的水溶液滴加到茜素的碳酸钠溶液中，调节混合液pH值为弱酸性，加热进行反应，生成深红色沉淀后继续搅拌反应，离心收集沉淀得到耐高温红色植物染料。
进一步地，茜素和明矾的摩尔比为(1：3)-(3：1)，优选为(1：2)-(2：1)，更优选为2：1。
进一步地，所述碳酸钠溶液的浓度为1g/L。
进一步地，所述pH值为4-6。优选为5。
进一步地，加热反应的温度为30-50℃、时间为10-90min。优选为40℃、30min。
上述耐高温红色植物染料在涤纶纺织品染色中的应用。
进一步地，所述应用具体条件是：耐高温红色植物染料浓度2％o.w.f，染浴控制pH为3或9，浴比为1∶20，染色温度为120℃，染色时间30min。
本发明利用茜草根部提取的茜素分子结构中含有多个羟基，可以作为金属离子的配位体的特点，将茜素天然染料与金属铝媒染剂在一定条件下反应制备茜素-铝金属络合染料，并将其直接应用于涤纶针织物染色。本发明所制备的耐高温的金属络合植物染料并用于涤纶织物的红色谱染色，可以达到缩短媒染工艺流程和节能减排的效果。
有益效果：
1、制备的茜素-Al(Ⅲ)络合染料耐130℃高温，并且染色得到红色谱。
2、避免了传统的预媒法、后媒法存在染色工艺流程长的缺点；避免了同媒染法存在上染率低、色光不易控制等严重的缺点。
3、简化了染色工艺，缩短媒染工艺流程，节能减排。
附图说明
图1为本发明耐高温红色植物染料的染色工艺流程图。
图2为实施例2中pH＝9染色涤纶红色谱织物的K/S值结果。
具体实施方式
本发明中，采用的测试方法如下：
1、染色织物颜色特征值测定
用Datacolor 650测色配色仪，在D65 10°光源下测试织物的表面深度K/S，亮度L，红绿轴a，黄蓝轴b，彩度C，色调H。每块布样测四次，取平均值。其中，L代表亮度值；a代表红绿轴，正值偏红光，负值偏绿光；b代表黄蓝轴，正值偏黄光，负值偏蓝光；C代表彩度值；H代表色相值。
2、耐洗色牢度及耐摩擦色牢度测试
耐皂洗色牢度参照GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》A(1)的方法进行；耐摩擦色牢度测试参照GB/T 29856-2013《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度小面积法》的方法进行测试，通过测色配色仪进行色差评级。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。实施例中未注明具体条件的实验方法及未说明配方的试剂均为按照本领域常规条件。
实施例1
耐高温红色植物染料的制备
将明矾用蒸馏水溶解，茜素用1g/L碳酸钠溶液溶解，在充分搅拌条件下将明矾水溶液滴加到已溶解的茜素溶液中，并用20g/L碳酸钠调节溶液pH值，在一定温度下反应一定时间即生成深红色沉淀。保持中速搅拌，反应一定时间后冷却、离心。沉淀物用去离子水洗涤3次以上，于恒温烘箱在105℃烘干至恒重，并准确称量络合产物的重量。按下式计算络合染料收率：
络合染料的收率＝W/W0×100％
其中：W为络合染料的质量(g)；W0为茜素与明矾的总质量(g)。
根据前期预实验的摸索，本实施例选择了茜素与明矾摩尔比、反应pH值、反应温度和反应时间等因素考察对于络合物收率的影响。具体如下：
1、茜素与明矾摩尔比对茜素-Al(Ⅲ)络合染料收率的影响
控制pH值为5，温度为40℃，时间为30min，研究不同摩尔比对络合染料收率的影响结果如表1所示。
表1茜素与明矾摩尔比对络合染料收率的影响
由表1可知，当n(茜素)/n(Al 3+)的比值大于2时，络合染料的收率随n(茜素)/n(Al3+)的比值的减小而增加；当n(茜素)∶n(Al 3+)的比值为2∶1时，络合染料的收率达到最大为44.55％，反应体系有大量的沉淀产生；当n(茜素)/n(Al 3+)的比值小于2时，络合染料的收率不再随着n(茜素)/n(Al 3+)的比值减小而增大，反应体系无明显变化。这可能是因为金属离子与茜素配位反应有特定的配位数，过量Al 3+不会与茜素发生配合反应，因此，茜素与Al3+的最佳摩尔比为2∶1。
2、反应pH值对茜素-Al(Ⅲ)络合染料收率的影响
n(茜素)∶n(Al 3+)为2∶1，温度为40℃，时间为30min，研究不同pH值对络合染料收率的影响，结果如表2所示。
表2pH值对络合染料收率的影响
由表2可知，当pH小于5时，茜素-Al(Ⅲ)络合染料的收率随pH的增加而增加，当pH等于5时收率达到最大，而当pH大于7时，络合染料收率明显下降，表明弱酸性条件下有利于络合染料的生成，酸性、中性、碱性条件均不利于络合染料的生成。可能是由于Al3+在碱性条件下易生成氢氧化铝沉而使Al 3+含量减少；因此反应体系最佳pH为5。
3、反应温度对茜素-Al(Ⅲ)络合染料收率的影响
n(茜素)∶n(Al 3+)为2∶1，pH值为5，时间为30min，研究不同温度对络合染料收率的影响，结果如表3所示。
表3温度对络合染料收率的影响
由表3可知，在温度小于40℃时，络合染料的收率随着温度的升高而增加，当温度为40℃时，络合染料的收率最大达到43.23％，当温度大于40℃时，随着温度的继续增加，络合染料的收率下降，特别是在80℃，收率最低为33.93％。这说明在40℃时，铝离子与茜素上可配位基之间的配合能力最强，温度高于40℃时，反而不利于配位反应的进行，因此茜素络合染料的最佳反应温度为40℃。
4、反应时间对茜素-Al(Ⅲ)络合染料收率的影响
n(茜素)∶n(Al 3+)为2∶1，pH值为5，温度为40℃，研究不同反应时间对络合染料收率的影响，结果如表4所示。
表4时间对络合染料收率的影响
由表4可知，当反应时间小于30min时，会有沉淀生成，这是由于茜素在碱性情况下，酸根离子变成沉淀，并且明矾在pH为5时会与OH-形成氢氧化铝沉淀，这时的沉淀并不是茜素-Al(Ⅲ)络合物。随着反应时间的延长，茜素与明矾反应形成络合物，并且收率逐渐增大；当反应时间大于30min时，金属络合染料的收率不再随着时间的增加而增加，这说明明矾与茜素上配位基的配合在短时间内就能达到配位平衡，再延长时间对络合染料收率影响不大。因此络合物的最佳反应时间为30min。
根据以上考察结果，本实施例采用以下步骤制备络合染料并用于后续染色实验：
按(茜草)∶n(Al3+)＝2∶1的摩尔比分别称取0.049g明矾和0.05g茜素，将明矾用10mL蒸馏水溶解，茜素用10mL的1g/L碳酸钠溶液溶解；在充分搅拌条件下将明矾水溶液滴加到已溶解的茜素溶液中，并用0.1mL的20g/L碳酸钠调节溶液pH值为5，在40℃温度下反应30min即生成深红色沉淀。保持中速搅拌，反应一定时间后冷却、离心。沉淀物用去离子水洗涤3次以上，于恒温烘箱在105℃烘干至恒重。
实施例2
耐高温红色植物染料对涤纶纺织品的染色方法
茜素-Al(Ⅲ)络合染料浓度2％(o.w.f)，染浴控制pH为9(使用20g/L碳酸钠调节pH为9)，浴比1∶20，染色温度120℃，染色30min。
茜素与明矾同浴染色方法：茜素与明矾用量分别为1％(o.w.f)，其余工艺条件与茜素-Al(Ⅲ)络合染料对涤纶的染色方法相同。
1、测试茜素-Al(Ⅲ)络合染料染色涤纶织物的色深值K/S等颜色参数
由图2可知，pH值为9时，茜素-Al(Ⅲ)络合染料染色织物的最大吸收波长为520nm，染色织物呈现红色。茜素-Al(Ⅲ)络合染料染色织物K/S值明显大于茜素同媒染色，当染色pH为9时，茜素-Al(Ⅲ)络合染料染色的红色谱涤纶织物染色K/S值比茜素铝同媒染色的K/S值增加了11.72％。
表5pH 9条件下染色织物的颜色参数
由表5可以发现，在染色pH为9时，茜素-Al(Ⅲ)络合物染色的红色谱织物的明度L值较茜素铝同媒染色时稍微降低，红光a值、黄光b值和彩度C值基本不变，色相H变化不大。
2、茜素-Al(Ⅲ)络合染料染色涤纶针织物色牢度分析
测定了茜素-Al(Ⅲ)络合染料和茜素铝同媒染色的红色谱(染色pH为9)涤纶针织物的色牢度，结果如表6所示。
表6茜素-Al(Ⅲ)络合染料与茜素铝同媒染色涤纶针织物色牢度
由表6可知，对于染色pH为9的红色谱织物，茜素-Al(Ⅲ)络合染料和茜素铝同媒染色织物的干摩擦牢度均为4级，茜素-Al(Ⅲ)络合染料比茜素铝同媒染色织物的湿摩擦牢度提高半级，分别为4级和3-4级，茜素-Al(Ⅲ)络合染料与茜素铝同媒染色织物的耐皂洗褪色牢度和沾棉牢度相同，分别为4-5级和4级，沾涤牢度前者比后者提高半级，分别为4-5级和4级。
Claims (8)
1.一种耐高温红色植物染料，其特征在于：由茜素和铝离子络合得到，茜素和铝离子的摩尔比为(1：3)-(3：1)。
2.根据权利要求1所述的耐高温红色植物染料，其特征在于：所述茜素和铝离子的摩尔比为(1：2)-(2：1)。
3.权利要求1或2所述的耐高温红色植物染料的制备方法，其特征在于：将明矾的水溶液滴加到茜素的碳酸钠溶液中，调节混合液pH值为弱酸性，加热进行反应，生成深红色沉淀后继续搅拌反应，离心收集沉淀得到耐高温红色植物染料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：茜素和明矾的摩尔比为(1：3)-(3：1)。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述碳酸钠溶液的浓度为1g/L。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述pH值为4-6。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：加热反应的温度为30-50℃、时间为10-90min。
8.权利要求1或2所述的耐高温红色植物染料在涤纶纺织品染色中的应用。
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