CN116376157A - 一种增韧聚丙烯绝缘材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种增韧聚丙烯绝缘材料及其制备方法和应用，包括以下步骤：(1)在弹性体上接枝极性单体，得到接枝弹性体；(2)将β晶聚丙烯与接枝弹性体熔融共混，得到增韧聚丙烯绝缘材料。所述增韧聚丙烯绝缘材料既保留了弹性体增韧的效果，又具备良好的高温力学和电气性能。
Description
技术领域
本发明属于绝缘材料技术领域，涉及一种电力电缆用增韧聚丙烯绝缘材料及其制备方法和应用。
背景技术
交联聚乙烯的电气性能及高温下的热机械性能优异，是最广泛使用的电缆绝缘材料。但交联聚乙烯作为热固性材料，退役后难以回收利用，交联过程中的副产物也会对环境造成污染，不具备绿色环保的特性，开发可替代交联聚乙烯的环保型电缆绝缘材料是电力工业亟待解决的难题。聚丙烯具有电气性能优异、耐温等级高、加工工艺简单、退役后可回收利用等优点，是环保型电缆绝缘的重要发展方向。然而聚丙烯自身刚性大、低温韧性差，无法满足电缆绝缘的力学性能要求，要使聚丙烯作为电缆绝缘材料必须改善其机械性能，以满足电缆的使用要求。
目前，针对聚丙烯的改性方法主要有共混改性、共聚改性、添加成核剂及纳米添加等，一些学者通过纳米掺杂、化学接枝对聚丙烯进行改性，提升了聚丙烯的直流击穿场强、体积电阻率等特性，空间电荷积聚效应也被显著抑制，但都局限于对其电气性能的研究及改善，机械性能并未显著提高。添加弹性体可有效改善聚丙烯的力学性能，但添加量较少时，对聚丙烯力学性能的改善效果并不明显，和XLPE仍有一定差距；添加量过多时，由于弹性体熔点低、含量高，共混物结晶度下降，高温下聚丙烯结晶对链段的束缚能力降低，链段松弛加剧，造成材料的抗热变形能力减弱，电学性能显著劣化。因此，同步改善聚丙烯/弹性体复合体系高温力学和电气性能是聚丙烯用于电缆绝缘料的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种增韧聚丙烯绝缘材料及其制备方法和应用，所述增韧聚丙烯绝缘材料既保留了弹性体增韧的效果，又具备良好的高温力学和电气性能。
本发明通过以下技术方案实现：
一种增韧聚丙烯绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在弹性体上接枝极性单体，得到接枝弹性体；
(2)将β晶聚丙烯与接枝弹性体熔融共混，得到增韧聚丙烯绝缘材料。
优选的，步骤(1)具体为：将弹性体、极性单体和引发剂在160-180℃进行接枝反应并造粒，得到接枝弹性体。
进一步的，所述引发剂为过氧化二异丙苯。
进一步的，所述弹性体、极性单体和引发剂的质量比例为100：(1～5)：(0.1～0.5)。
优选的，步骤(1)中，所述极性单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯或马来酸酐。
优选的，步骤(1)中，所述弹性体为聚烯烃弹性体、三元乙丙橡胶和乙稀醋酸乙烯共聚物中的一种或多种并用。
优选的，步骤(2)中，所述β晶聚丙烯的制备方法为：
制备含β成核剂的聚丙烯母料；将聚丙烯母料与聚丙烯混合均匀后，造粒，得到β晶聚丙烯；所述β成核剂为缩醛类成核剂、松香型成核剂、酰胺类成核剂和稀土类成核剂中的一种或多种并用。
优选的，步骤(2)中，β晶聚丙烯和接枝弹性体的质量比例为(80～60)：(20～40)。
采用所述的制备方法得到的增韧聚丙烯绝缘材料。
所述的增韧聚丙烯绝缘材料在电力电缆中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明采用晶型调控和化学接枝两种手段对聚丙烯/弹性体复合材料进行改性。一方面，通过接枝改性在分子上引入极性基团可以增强分子间相互作用力，提高两相相容性，削弱界面极化作用，从而降低介电损耗；接枝改性还能有效抑制聚丙烯中的电荷积聚，限制电导，提高绝缘性能；与聚丙烯相比，弹性体侧链相对较大，有利于减轻凝胶化程度；并且支化程度较高、易获得接枝点来获得较高的接枝率，更适合进行接枝处理，因此本发明对弹性体进行接枝处理。另一方面，在聚丙烯中引入β晶体可改善高温力学的稳定性，且对电气性能的提高也有积极作用。本发明在保持弹性体增韧效果的基础上，进一步提高了该复合体系的高温力学和电气性能，以获得性能更为优异的电气绝缘材料。结果表明，该复合材料即保持了良好的力学性能，又具备优异的高温力学和电气性能。
进一步的，本发明β晶聚丙烯的制备方法采用加入β成核剂的方法，该方法简单，且反应过程稳定；同时，用母料法制备β晶聚丙烯，使得成核剂均匀分散。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行描述，这些描述只是进一步解释本发明的特征和优点，并非用于限制本发明的权利要求。
一种电力电缆用增韧聚丙烯绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用双螺杆挤出机先制备含β成核剂的聚丙烯母料：
(2)将步骤(1)所制备的聚丙烯母料与聚丙烯按照一定的比例混合均匀后，使用双螺杆挤出造粒，得到β晶聚丙烯；
(3)对弹性体进行接枝处理：将弹性体、极性单体和引发剂按照一定的比例放入双螺杆中挤出造粒，得到接枝弹性体；
(4)将步骤(2)所得的β晶聚丙烯与步骤(3)所得的接枝弹性体按照一定比例在双螺杆中熔融共混，得到聚丙烯电缆绝缘材料。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(1)中的成核剂包含但不限于缩醛类成核剂、松香型成核剂、酰胺类成核剂和稀土类成核剂中的一种或多种并用。所述步骤(1)中的聚丙烯为等规聚丙烯，等规度不小于96％。所述步骤(1)中双螺杆从入料口到模口的温度依次设置为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃、190℃、180℃，转速设置为200rpm。双螺杆长径比优选为40：1，含聚丙烯母料中优选含5wt％β成核剂。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(2)中β晶聚丙烯内β成核剂与聚丙烯的比例为(0.01～5)：100，β晶体占总晶体的比例不低于60％。双螺杆温度及转速参数设置同步骤(1)。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(3)中的弹性体包含但不限于聚烯烃弹性体POE、三元乙丙橡胶EPDM和乙稀醋酸乙烯共聚物EVA中的一种或多种并用，极性单体包含但不限于甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)或马来酸酐(MAH)，引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)。所述步骤(3)中的弹性体：极性单体：引发剂的质量比例为100：(1～5)：(0.1～0.5)。所述步骤(3)中双螺杆从入料口到模口的温度依次设置为160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、170℃、160℃，转速设置为200rpm。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(4)中β晶聚丙烯和接枝弹性体的质量比例为(80～60)：(20～40)。
本发明通过晶型调控和接枝改性解决弹性体增韧给聚丙烯带来的高温力学和电气性能劣化的不足。经改性处理后，该复合材料即保持了良好的力学性能，又具备优异的高温力学和电气性能。
实施例1
本实施例的电力电缆用增韧聚丙烯绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯和稀土类成核剂WBG-Ⅱ按照95：5的质量比放入双螺杆挤出机中共混造粒，双螺杆从入料口到模口的温度依次设置为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃、190℃、180℃，转速设置为200rpm；
(2)将步骤(1)制备的样品与聚丙烯按照10：90的质量比放入双螺杆挤出机中共混造粒，得到β晶聚丙烯，双螺杆参数设置同步骤(1)；
(3)将聚烯烃弹性体POE、马来酸酐MAH和过氧化二异丙苯DCP按照100：1：0.15的质量比放入双螺杆挤出机中共混造粒，得到POE-g-MAH，双螺杆从入料口到模口的温度依次设置为160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、170℃、160℃，转速设置为200rpm；
(4)将步骤(2)所得的β晶聚丙烯与步骤(3)所得的POE-g-MAH按照60：40的质量比在双螺杆中共混造粒，得到聚丙烯绝缘材料，双螺杆参数设置同步骤(1)。
实施例2
本实施例的电力电缆用增韧聚丙烯绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯和稀土类成核剂WBG-Ⅱ按照95：5的质量比放入双螺杆挤出机中共混造粒，双螺杆从入料口到模口的温度依次设置为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃、190℃、180℃，转速设置为200rpm；
(2)将步骤(1)制备的样品与聚丙烯按照6：94的质量比放入双螺杆挤出机中共混造粒，得到β晶聚丙烯，双螺杆参数设置同步骤(1)；
(3)将聚烯烃弹性体POE、马来酸酐MAH和过氧化二异丙苯DCP按照100：1：0.15的质量比放入双螺杆挤出机中共混造粒，得到POE-g-MAH，双螺杆从入料口到模口的温度依次设置为160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、170℃、160℃，转速设置为200rpm；
(4)将步骤(2)所得的β晶聚丙烯与步骤(3)所得的POE-g-MAH按照60：40的质量比在双螺杆中共混造粒，得到聚丙烯绝缘材料，双螺杆参数设置同步骤(1)。
对比例1
本对比例的电力电缆用增韧聚丙烯绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯与聚烯烃弹性体POE按照质量比60：40放入双螺杆挤出造粒，得到电缆绝缘聚丙烯材料，双螺杆从入料口到模口的温度依次设置为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃、190℃、180℃，转速设置为200rpm。
对比例2
本对比例的电力电缆用聚丙烯绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯和稀土类成核剂WBG-Ⅱ按照95：5的质量比放入双螺杆挤出机中共混造粒，双螺杆从入料口到模口的温度依次设置为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃、190℃、180℃，转速设置为200rpm；
(2)将步骤(1)制备的样品与聚丙烯按照1：9的质量比放入双螺杆挤出机中共混造粒，得到β晶聚丙烯，双螺杆参数设置同步骤(1)；
(3)将步骤(2)所得的β晶聚丙烯与聚烯烃弹性体POE按照质量比60：40放入双螺杆挤出造粒，得到电缆绝缘聚丙烯材料，双螺杆参数设置同步骤(1)。
对比例3
本对比例的电力电缆用增韧聚丙烯绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)将聚烯烃弹性体POE、马来酸酐MAH和过氧化二异丙苯DCP按照100：1：0.15的质量比放入双螺杆挤出机中共混造粒，得到POE-g-MAH，双螺杆从入料口到模口的温度依次设置为160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、170℃、160℃，转速设置为200rpm；
(2)将聚丙烯与步骤(1)所得的POE-g-MAH按照60：40的质量比在双螺杆中共混造粒，得到聚丙烯绝缘材料，双螺杆从入料口到模口的温度依次设置为180℃、190℃、200℃、200℃、200℃、190℃、180℃，转速设置为200rpm。
性能测试：
采用德国耐驰的DMA242E测量了25℃和90℃下的杨氏模量；
测试样品在150℃的抗热变形能力，参照标准GB/T 2951.21-2008进行热延伸实验，施加截面应力0.2MPa，记录10min后样品的伸长率；
采用直径为25mm的球球电极测试了样品25℃及90℃下的交流击穿强度，升压速率为3kV/s，样品厚度为0.2mm；
采用德国Concept 43宽带介电谱测试系统对样品进行介电频谱测试。试样为直径30mm的圆形薄片，厚度约1mm，外施电压为1kV，测试频率50Hz，测试温度为25℃和90℃。
表1电力电缆用增韧聚丙烯绝缘材料力学性能
由表1可知，与对比例1比较，对比例2在25℃和90℃的模量更小，且模量差值小了约8.7％，高温力学的稳定性提高，这是β晶体的模量较小造成的。对弹性体进行接枝处理与聚丙烯共混后，对比例3的模量增大，这是由于样品内部的接枝链间的纠缠结构抑制了分子链的运动能力，从而导致模量提高，模量差值无明显变化。而实施例1和实施例2采用晶型调控和化学接枝两种手段协同改性，常温下的模量减小，柔韧性提高，且模量差值进一步减小。由热延伸实验也可以看到，150℃时仅有实施例1和实施例2无形变，具有良好的抗热变形能力。
表2电力电缆用增韧聚丙烯绝缘材料电学性能
由表2可知，采用晶型调控和化学接枝两种手段协同改性后，在25℃和90℃时，实施例1和实施例2的击穿场强大幅提升，90℃时，实施例1的击穿场强为110.5kV/mm，比对比例1高26.3％。相关研究表明，载流子在入陷、脱陷以及复合过程中会释放能量，部分能量会作用于分子链使之断裂。接枝改性和添加β成核剂会在聚丙烯中产生深陷阱，限制载流子迁移，此外，接枝改性后两相缠结作用增强，且β晶由于其独特的“束状”结构，更易产生贯穿界面的分子链，提高了链段结构的稳定性，故击穿场强大幅提升。介质损耗tanδ是反映聚合物绝缘性能的重要参数，交流电压下损耗越大，产生的热量越多，会加速绝缘老化，甚至造成绝缘热击穿。由对比例1可以看到，聚丙烯/弹性体复合体系高温下tanδ显著增加。对比例3中接枝改性引入的极性基团虽然会提高损耗，但由于接枝改性后两相相容性提高，弱化了界面极化的作用，导致损耗下降。对比例2聚丙烯中引入的β晶体能带间隙更宽，电导电流减小，导致损耗减小。当两种改性协同作用时，损耗进一步下降。
综合各性能来看，该复合材料即保持了良好的力学性能，又具备优异的高温力学和电气性能。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是有可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (10)
1.一种增韧聚丙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在弹性体上接枝极性单体，得到接枝弹性体；
(2)将β晶聚丙烯与接枝弹性体熔融共混，得到增韧聚丙烯绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的增韧聚丙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为：将弹性体、极性单体和引发剂在160-180℃进行接枝反应并造粒，得到接枝弹性体。
3.根据权利要求2所述的增韧聚丙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求2所述的增韧聚丙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述弹性体、极性单体和引发剂的质量比例为100：(1～5)：(0.1～0.5)。
5.根据权利要求1所述的增韧聚丙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述极性单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯或马来酸酐。
6.根据权利要求1所述的增韧聚丙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述弹性体为聚烯烃弹性体、三元乙丙橡胶和乙稀醋酸乙烯共聚物中的一种或多种并用。
7.根据权利要求1所述的增韧聚丙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述β晶聚丙烯的制备方法为：
制备含β成核剂的聚丙烯母料；将聚丙烯母料与聚丙烯混合均匀后，造粒，得到β晶聚丙烯；所述β成核剂为缩醛类成核剂、松香型成核剂、酰胺类成核剂和稀土类成核剂中的一种或多种并用。
8.根据权利要求1所述的增韧聚丙烯绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，β晶聚丙烯和接枝弹性体的质量比例为(80～60)：(20～40)。
9.采用权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的增韧聚丙烯绝缘材料。
10.权利要求9所述的增韧聚丙烯绝缘材料在电力电缆中的应用。
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| CN202310307463.1A CN116376157A (zh) | 2023-03-27 | 2023-03-27 | 一种增韧聚丙烯绝缘材料及其制备方法和应用 |
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