CN116375971A - 一种耐腐蚀改性水性聚氨酯及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水性聚氨酯材料领域，具体公开一种耐腐蚀改性水性聚氨酯及其制备方法和应用。本发明耐腐蚀改性水性聚氨酯的制备原料包括如下重量份的组分：二氧化碳共聚物多元醇30‑70份，蓖麻油多元醇30‑70份，脂肪族二异氰酸酯30‑70份，交联剂1‑10份，亲水扩链剂4‑20份，环氧树脂1‑12份，含异氰酸酯基有机硅油30‑60份，中和剂1‑15份，水100‑400份，扩链剂1‑10份。本发明通过将改性制备的含异氰酸酯基有机硅油和无水多元醇混合物，嵌段共聚结合在一起，使得改性水性聚氨酯表现出更为优异的耐腐蚀性和附着力。
Description
技术领域
本发明属于水性聚氨酯材料领域，特别是涉及一种耐腐蚀改性水性聚氨酯及其制备方法和应用。
背景技术
较为理想的运动地坪材料应同时具备良好的耐老化、耐腐蚀、耐磨等耐候性能，但是实际中往往存在聚氨酯不能兼具多种优异的耐候性能的特点。在特定的应用场景下，优选某种耐候性为主。针对水性材料制备而成的户外地坪材料，对其耐腐蚀有其严格的要求。常见的水性丙烯酸乳液具有热粘冷脆的缺陷，很难兼顾硬而韧，而且附着力差。常见的运动地坪材料是由聚氨酯材料制备而来的，常规的水性聚氨酯虽然不容易受到冷热温度变化的影响，但是其耐候性，尤其是耐腐蚀，相对较差，特别是暴晒、老化之后引起水性聚氨酯的化学键断裂，加剧水性聚氨酯材料的耐腐蚀、硬度等性能下降的现象。因此，目前仍然需要开发一种更耐腐蚀的水性聚氨酯涂料。
发明内容
针对上述现有技术涉及运动地坪水性聚氨酯面漆不耐腐蚀等问题，本发明将提供一种耐腐蚀改性水性聚氨酯及其制备方法和应用。
为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
一种耐腐蚀改性水性聚氨酯，其制备原料包括如下重量份的组分：二氧化碳共聚物多元醇30-70份，蓖麻油多元醇30-70份，脂肪族二异氰酸酯30-70份，交联剂1-10份，亲水扩链剂4-20份，环氧树脂1-12份，含异氰酸酯基有机硅油30-60份，中和剂1-15份，水100-400份，扩链剂1-10份；所述含异氰酸酯基有机硅油的制备原料包括如下组分：含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体8-25份，聚二甲基甲基氢硅氧烷40-80份。
作为本发明优选的实施方式，所述含异氰酸酯基有机硅油的重量份为35-55份；所述环氧树脂重量份为3-10份，所述含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体重量份为10-20份；所述聚二甲基甲基氢硅氧烷重量份为50-70份。
作为本发明进一步优选的实施方式，二氧化碳共聚物多元醇70份，蓖麻油多元醇30份，脂肪族二异氰酸酯45份，交联剂5份，亲水扩链剂15份，环氧树脂10份，含异氰酸酯基有机硅油55份，中和剂11份，水300份，扩链剂4份；所述含异氰酸酯基有机硅油的制备原料包括如下组分：含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体10份，聚二甲基甲基氢硅氧烷50份。
作为本发明优选的实施方式，所述含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸异氰基乙酯(moi)、甲基丙烯酸乙二醇异氰基乙酯(moi-eg)、丙烯酸异氰基乙酯(aoi)、1,1-二丙烯酸次甲基酯-异氰酸乙酯(bei)中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述二氧化碳共聚物多元醇为小分子聚醚、环氧丙烷和二氧化碳共聚而成，二氧化碳共聚物多元醇的分子量为1000g/mol-3000g/mol，官能度为2-3。
作为本发明优选的实施方式，所述蓖麻油多元醇的数均分子量为140g/mol-3450g/mol。
作为本发明优选的实施方式，所述脂肪族二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述交联剂为三羟甲基丙烷、葡萄糖、甘油中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、氨基磺酸钠水溶液中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述氨基磺酸钠水溶液为质量百分含量为50％的氨基磺酸钠水溶液。
作为本发明优选的实施方式，所述中和剂为三乙胺。
作为本发明优选的实施方式，所述环氧树脂为氧树脂E44、环氧树脂E51中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述扩链剂为乙二胺、二乙烯三胺、异氟尔酮二胺中的至少一种。
一种耐腐蚀改性水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体和聚二甲基甲基氢硅氧烷混合，在催化剂的条件下加热反应，分离反应产物，得到含异氰酸酯基有机硅油；
(2)将二氧化碳共聚物多元醇和蓖麻油多元醇混合，加热进行脱水反应，得到无水多元醇混合物；
(3)在所述无水多元醇混合物中加入脂肪族二异氰酸酯，进行反应；
(4)加入交联剂、亲水扩链剂和环氧树脂，进行反应；
(5)依次加入所述含异氰酸酯基有机硅油、溶剂、中和剂和水进行分散；
(6)加入扩链剂进行反应，脱除溶剂，得到所述耐腐蚀改性水性聚氨酯。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述聚二甲基甲基氢硅氧烷的含氢量为0.78％-0.82％。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述催化剂为氯铂酸。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述催化剂质量份为0.01-1份。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述反应的温度为70-100℃，反应的时间为6-10h。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(1)中，所述反应的温度为90℃，反应的时间为8h。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述分离反应产物的方法为减压蒸馏，减压蒸馏的具体步骤为：将反应体系升温至100-160℃，在负压条件下减压蒸馏20-120min。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(1)中，所述分离反应产物的方法为减压蒸馏，减压蒸馏的具体步骤为：将反应体系升温至120℃，在负压为0.095MPa条件下减压蒸馏30min。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中，所述脱水反应的具体步骤包括：在负压以及温度为70-120℃的条件下，进行脱水反应0.5-3h。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(2)中，所述脱水反应的具体步骤包括：在负压为0.095MPa及温度为100℃的条件下，进行脱水反应2h。
作为本发明优选的实施方式，步骤(3)中，所述反应的温度为75-90℃，所述反应的时间为1-4h。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(3)中，所述反应的温度为85℃，所述反应的时间为3h。
作为本发明优选的实施方式，步骤(3)中，所述反应在催化剂催化的条件下反应，所述催化剂为有机铋。
作为本发明优选的实施方式，步骤(4)中，所述反应的温度为60-75℃，所述反应的时间为1-3h。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(4)中，所述反应的温度为70℃，所述反应的时间为2h。
作为本发明优选的实施方式，步骤(5)中，所述分散的温度为50-80℃，所述反应的时间为5min-60min。
作为本发明优选的实施方式，步骤(5)中，所述分散的转速为1000-2000rpm。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(5)中，所述分散的转速为1500rpm。
作为本发明优选的实施方式，步骤(5)中，所述溶剂为丙酮或丁酮。
作为本发明优选的实施方式，步骤(6)中，所述反应的温度为50-80℃，所述反应的时间为10min-5h。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(6)中，所述反应的温度为50℃，所述反应的时间为20min。
作为本发明优选的实施方式，步骤(6)中，所述反应的转速为1000-2000rpm。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(6)中，所述分散的转速为1500rpm。
本发明还提供一种所述耐腐蚀改性水性聚氨酯在制备水性聚氨酯涂料中的应用。
一种水性聚氨酯涂料，其制备原料包括如下重量份的组分：所述耐腐蚀改性水性聚氨酯80-120份，填料10-50份，水性助剂0.1-5份。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述填料为400目～1250目滑石粉、重质碳酸钙、高岭土、钛白粉中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，所述水性助剂为消泡剂、润湿剂、防腐剂、增稠剂、pH调节剂中的至少一种。
所述水性聚氨酯涂料的制备原料包括如下重量份的组分：所述耐腐蚀改性水性聚氨酯100份，填料15份，分散剂0.3份，润湿剂0.4份，消泡剂0.2份，防腐剂0.1份，增稠剂1份。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明采用含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体与聚二甲基甲基氢硅氧烷制备出含异氰酸酯基有机硅油，再与制备好的含有环氧基的端异氰酸酯聚氨酯预聚体通过胺类扩链剂接枝，交联，形成具有特定的交联结构的有机硅改性水性聚氨酯，表现出更为优异的耐腐蚀性和附着力。
附图说明
图1为实施例1合成含异氰酸酯基有机硅油的原理图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例和对比例部分原料信息：
蓖麻油多元醇：凡特鲁斯GR110；分散剂：陶氏分散剂1124；润湿剂：陶氏润湿剂BD109；消泡剂：诺普科NXZ消泡剂；防腐剂：陶氏防腐剂631；增稠剂：罗门哈斯增稠剂8w混。
二氧化碳共聚物多元醇和聚醚多元醇皆用的是二官能度的多元醇共聚物，即二氧化碳共聚物二元醇、聚丁二烯二元醇和聚醚二元醇，可市场购买，其中二氧化碳共聚物二元醇的聚碳酸酯基团的摩尔分率为0.3。
其中，如没有特殊说明，实施例和对比例所用的同一种组分皆为同一种类型。
实施例1
本实施例的耐腐蚀改性水性聚氨酯，包括如下重量份的制备原料组分：二氧化碳共聚物多元醇30份，蓖麻油多元醇70份，脂肪族二异氰酸酯45份，交联剂5份，亲水扩链剂15份，环氧树脂10份，含异氰酸酯基有机硅油55份，中和剂11份，水300份，扩链剂4份；所述含异氰酸酯基有机硅油的制备原料包括如下组分：含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体10份，聚二甲基甲基氢硅氧烷50份。
一种耐腐蚀改性水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备含异氰酸酯基有机硅油：将以质量份计，先在1000-2000rpm搅拌的条件下向反应釜中分别加入10份甲基丙烯酸异氰基乙酯与50份聚二甲基甲基氢硅氧烷(含氢量0.78％-0.82％)，再加入0.25份氯铂酸，升温至90℃反应8h，反应结束，再升温至120℃，在负压0.095MPa条件下减压蒸馏30min分离反应产物，得到所述含异氰酸酯基有机硅油；
(2)以质量份计，向反应釜中加入30份二氧化碳共聚物多元醇(Mn＝3000g/mol)，70份蓖麻油多元醇(凡特鲁斯GR110)升温至100℃，在负压0.095MPa的条件下脱水反应2h，得到无水多元醇混合物；
(3)在所述无水多元醇混合物中加入45份异氟尔酮二异氰酸酯，加入0.08份有机铋，在85℃条件下反应3h；
(4)将体系的温度降低至70℃，再加入5份甘油、15份二羟甲基丙酸和10份环氧树脂E44，反应2h；
(5)控制体系的温度在70℃，再加入55份上述步骤(1)制备得到的含异氰酸酯基有机硅油，将体系的温度降温至50℃，加入50份丙酮，11份三乙胺，在高速搅拌的条件下加入300份去离子水，1000-2000rpm搅拌下分散15min；
(6)在控制在50℃下，再加入4份乙二胺，1000-2000rpm搅拌反应20min，再脱除溶剂，得到所述耐腐蚀改性水性聚氨酯。
一种水性聚氨酯涂料的制备方法，包括如下步骤：以质量份计，将100份上述步骤(6)制备得到的耐腐蚀改性水性聚氨酯，与15份1250目的高岭土、0.3份分散剂、0.4份润湿剂、0.2份消泡剂、0.1份防腐剂和1份增稠剂混合，搅拌均匀，得到水性聚氨酯涂料。
实施例2
与实施例1相比，区别在于，本实施例在制备含异氰酸酯基有机硅油时，甲基丙烯酸异氰基乙酯为20份、聚二甲基甲基氢硅氧烷(含氢量0.78％-0.82％)为50份。
实施例3
与实施例1相比，区别在于，本实施例中的含异氰酸酯基有机硅油的添加份数为35份。
实施例4
与实施例1相比，区别在于，本实施例中的环氧树脂E44的添加份数为3份。
实施例5
与实施例1相比，区别在于，本实施例中的二氧化碳共聚物多元醇的添加份数为70份，蓖麻油多元醇的添加份数为30份。
对比例1
与实施例1相比，区别在于：在步骤(2)中将30份二氧化碳共聚物多元醇和70份蓖麻油多元醇，用100份聚醚多元醇(Mn＝2000g/mol)替代。
对比例2
与实施例1相比，区别在于：在步骤(2)中将30份二氧化碳共聚物多元醇和70份蓖麻油多元醇，用100份聚酯多元醇PBA2000替代。
对比例3
与实施例1相比，区别在于：在步骤(4)中不加入环氧树脂E44。
对比例4
与实施例1相比，区别在于：不进行步骤(1)，且含异氰酸酯基有机硅油用等量的硅烷偶联剂KH550替换。
对比例5
与实施例1相比，区别在于：不加入蓖麻油多元醇。
水性聚氨酯涂料的应用及测试
将实施例和对比例制得的水性聚氨酯涂料加入5％的水性聚氨酯固化剂涂覆在玻璃板上，常温干燥7天待测。每个样品分别浸泡20％氢氧化钠水溶液168小时、10％硫酸水溶液168小时、3％氢氧化钠水溶液500小时后，观察产品外观，测试方法参考GB/T 22374-2018，结果如表1所示。
上述水性聚氨酯固化剂主要由以下质量份的组分制备：异氰酸酯三聚体95～110份、亲水单体1～10份、第一中和剂0～2份；其中亲水单体为聚乙二醇单甲醚、环己胺基丙磺酸、环己胺基乙磺酸中的至少一种；所述第一中和剂为三乙胺；所述异氰酸酯三聚体为六亚甲基二异氰酸酯三聚体。
由上述组分制备而成的水性聚氨酯固化剂皆可与本发明的水性聚氨酯配合使用，能够使制得的水性聚氨酯产品在常温下固化成型，不需要进行高温烘烤处理，有利于扩大水性聚氨酯产品的使用范围。其中，该水性聚氨酯固化剂通过异氰酸酯三聚体、亲水单体以及第一中和剂的配比，将固化剂中的亲水基团控制在合适的范围，避免因大量亲水基团的引入而降低水性聚氨酯产品的耐水、耐腐蚀性，很好地兼顾了亲水基团的数量、耐水性能以及交联性能三者之间的平衡。
具体地，上述水性聚氨酯固化剂的制备方法具体如下：聚氨酯固化剂的制备方法为：在100℃的真空环境下，将环己胺基丙磺酸搅拌3h备用；在常温条件下，向反应釜中投入质量份为100份的六亚甲基二异氰酸酯三聚体和质量份为3份的环己胺基丙磺酸，然后升温至40℃，搅拌4h之后降温至25℃，加入1.4份三乙胺，再搅拌0.5h，得到水性聚氨酯固化剂，采用二正丁胺标定方法测得该固化剂中异氰酸酯基团的含量为23％。
表1实施例和对比例的涂料耐腐蚀性测试结果
与实施例1相比，实施例2中异氰酸酯基有机硅过程中，甲基丙烯酸异氰基乙酯的量较多，相对而言，含氢硅油的量较少，反应充分度略低，因此涂料涂层粘接强度略有下降，但不影响其整体耐腐蚀性。
与实施例1相比，实施例3中含异氰酸酯基有机硅用量减少，因此缠绕在树脂外围的有机硅较少，对树脂本体的保护下降，对涂料涂层浸水后的强度影响较大，但不影响其整体耐腐蚀性能。
与实施例1相比，实施例4中环氧树脂用量减少，交联程度较低，因此涂料涂层的粘接强度略有下降，但不影响整体耐腐蚀性。
与实施例1相比，实施例5中二氧化碳共聚物多元醇用量增加，碳酸酯键含量多，极性强，内聚能大，不仅可以提高涂料涂层的强度，还能提高其粘接强度。
与实施例1相比，对比例1中多元醇采用聚醚，其内聚能较低，粘接力较差，其醚键耐化学腐蚀差，而且浸水后粘接强度也下降。
与实施例1相比，对比例2中采用聚酯多元醇，其内聚能较强，但是不耐水解，耐水性差，因此其制备的涂料涂层，虽然粘接强度高，但是浸水后粘接强度大大下降，而且耐化学腐蚀差。
与实施例1相比，对比例3中不加入环氧树脂，造成体系交联度下降，因此造成各项性能下降。
与实施例1相比，对比例4中采用的硅烷偶联剂，分子量较小，不能有效对整体聚氨酯树脂缠绕，因此各项性能较差。
与实施例1相比，对比例5中，只用二氧化碳共聚物多元醇，没有蓖麻油，那么其碳酸酯键较多，内聚能较大，涂料涂层粘接强度比较好，但其疏水性不如蓖麻油，所以涂料涂层浸水后的粘接强度略有下降，且含有部分醚键，所以涂料涂层耐腐蚀性有一定下降。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种耐腐蚀改性水性聚氨酯，其特征在于，其制备原料包括如下重量份的组分：二氧化碳共聚物多元醇30-70份，蓖麻油多元醇30-70份，脂肪族二异氰酸酯30-70份，交联剂1-10份，亲水扩链剂4-20份，环氧树脂1-12份，含异氰酸酯基有机硅油30-60份，中和剂1-15份，水100-400份，扩链剂1-10份；所述含异氰酸酯基有机硅油的制备原料包括如下组分：含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体8-25份，聚二甲基甲基氢硅氧烷40-80份。
2.如权利要求1所述的耐腐蚀改性水性聚氨酯，其特征在于，所述含异氰酸酯基有机硅油的重量份为35-55份；所述环氧树脂重量份为3-10份，所述含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体重量份为10-20份；所述聚二甲基甲基氢硅氧烷重量份为50-70份。
3.如权利要求1所述的耐腐蚀改性水性聚氨酯，其特征在于，包括如下(a)-(d)中的至少一项：
(a)、所述二氧化碳共聚物多元醇为小分子聚醚、环氧丙烷和二氧化碳共聚而成，二氧化碳共聚物多元醇的分子量为1000g/mol-3000g/mol；
(b)、所述蓖麻油多元醇的数均分子量为140g/mol-3450g/mol；
(c)、所述脂肪族二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种；
(d)、所述交联剂为三羟甲基丙烷、葡萄糖、甘油中的至少一种。
4.如权利要求1所述的耐腐蚀改性水性聚氨酯，其特征在于，所述环氧树脂为氧树脂E44、环氧树脂E51中的至少一种；所述含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸异氰基乙酯、甲基丙烯酸乙二醇异氰基乙酯、丙烯酸异氰基乙酯、1,1-二丙烯酸次甲基酯-异氰酸乙酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的耐腐蚀改性水性聚氨酯，其特征在于，所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、氨基磺酸钠水溶液中的至少一种；所述扩链剂为乙二胺、二乙烯三胺、异氟尔酮二胺中的至少一种。
6.权利要求1-5任一项所述的耐腐蚀改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含异氰酸酯基的丙烯酸酯单体和聚二甲基甲基氢硅氧烷混合，在催化剂的条件下加热反应，分离反应产物，得到含异氰酸酯基有机硅油；
(2)将二氧化碳共聚物多元醇和蓖麻油多元醇混合，加热进行脱水反应，得到无水多元醇混合物；
(3)在所述无水多元醇混合物中加入脂肪族二异氰酸酯，进行反应；
(4)加入交联剂、亲水扩链剂和环氧树脂，进行反应；
(5)依次加入所述含异氰酸酯基有机硅油、溶剂、中和剂和水进行分散；
(6)加入扩链剂进行反应，脱除溶剂，得到所述耐腐蚀改性水性聚氨酯。
7.如权利要求6所述的耐腐蚀改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚二甲基甲基氢硅氧烷的含氢量为0.78％-0.82％；步骤(1)中，所述催化剂为氯铂酸。
8.如权利要求6所述的耐腐蚀改性水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括如下A-H中的至少一项：
A、步骤(1)中，所述反应的温度为70-100℃，反应的时间为6-10h；
B、步骤(1)中，所述分离反应产物的方法为减压蒸馏，减压蒸馏的具体步骤为：将反应体系升温至100-160℃，在负压条件下减压蒸馏20～120min；
C、步骤(2)中，所述脱水反应的具体步骤包括：在负压以及温度为70-120℃的条件下，进行脱水反应0.5-3h；
D、步骤(3)中，所述反应的温度为75-90℃，所述反应的时间为1-4h；
E、步骤(4)中，所述反应的温度为60-75℃，所述反应的时间为1-3h；
F、步骤(5)中，所述分散的温度为50-80℃，所述反应的时间为5min-60min，所述分散的转速为1000-2000rpm；
G、步骤(6)中，所述反应的温度为50-80℃，所述反应的时间为10min-5h；
H、步骤(5)中，所述溶剂为丙酮或丁酮。
9.一种水性聚氨酯涂料，其特征在于，其制备原料包括如下重量份的组分：权利要求1-5任一项所述耐腐蚀改性水性聚氨酯80-120份，填料10-50份，水性助剂0.1-5份。
10.如权利要求9所述的水性聚氨酯涂料，其特征在于，所述填料为400目-1250目滑石粉、重质碳酸钙、高岭土、钛白粉中的至少一种；所述水性助剂为消泡剂、润湿剂、防腐剂、增稠剂、pH调节剂中的至少一种。
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|---|---|---|---|
| CN202310220284.4A CN116375971A (zh) | 2023-03-08 | 2023-03-08 | 一种耐腐蚀改性水性聚氨酯及其制备方法和应用 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202310220284.4A CN116375971A (zh) | 2023-03-08 | 2023-03-08 | 一种耐腐蚀改性水性聚氨酯及其制备方法和应用 |
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Country Status (1)
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2023
- 2023-03-08 CN CN202310220284.4A patent/CN116375971A/zh active Pending
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