CN116375935A - 一种压裂液用微交联聚合物减阻剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种压裂液用微交联聚合物减阻剂及其制备方法，原料包括水溶性单体、pH调节剂、功能性单体、引发剂、交联剂和水，其中，所述水溶性单体具有磺酸基团和不饱和双键；所述功能性单体具有酰胺基团和不饱和双键；所述交联剂具有两个不饱和双键，本发明的减阻剂减阻高效、成本低、对环境友好以及合成工艺简单，具有很高的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于石油压裂液技术领域，具体属于一种压裂液用微交联聚合物减阻剂及其制备方法。
背景技术
非常规油气资源在目前的油气勘探开发领域有着十分重要的地位，针对非常规油气储层低孔低渗、开采难度大的特点，储层压裂改造是获得使其工业生产能力的主要措施。通过将压裂液注入地层，在压力作用下使地层产生复杂裂缝，并用支撑剂防止裂缝闭合，从而促进低孔低渗储层中的油气向井筒内高效渗流，提高油气产量。因此，大幅降低压裂作业过程中工作液在压裂管线中的管路摩阻，对于安全高效输送、节能减排、提高压裂效率具有重要的意义，而配制压裂液的减阻剂则是决定压裂工艺水平的关键因素。目前的压裂液用减阻剂按形态可以分为乳液型减阻剂和固态颗粒型减阻剂，各有优点，当提高固态颗粒型减阻剂使用浓度后，可以作为压裂液用稠化剂使用。
CN 112778460 B公开了一种丙烯酰胺-α-烯烃共聚物、减阻剂及其制备方法，该丙烯酰胺-α-烯烃共聚物，具有聚合度高、分子量大的特点，引入了长烷基丁二酰亚胺和羟烷基侧链，一方面使侧链结构多样化，不仅可降低减阻剂分子的立构规整性、结晶性，而且还增强了产品稳定性及其在原油等烃类介质中的溶解性以利于其使用时快速分散起效；另一方面多样化的侧链结构还可起到缓冲作用，增强减阻剂分子的柔性和抗剪切能力，因而减阻效果好，尤其适用于稠油管道输送。但合成工艺相对复杂，并且使用过程中需搭配纳米助排剂和分散剂混配形成减阻剂悬浊液使用，提高了应用成本。CN103013488 A公开了一种滑溜水压裂液减阻剂及其制备方法，所选单体为丙烯酞胺与功能单体，表面活性剂与基础油的质量比为(2～3)：10，所选基础油为白油、煤油、环己烷和异构烷烃中的一种或几种其减阻效果可达到30～65％。CN 112126422A也公开了一种稳定性高的减阻剂及其制备方法和应用，该减阻剂的合成原料包括丙烯酰胺单体、交联剂、分散剂、油溶剂、表面活性剂、引发剂和水，由于合成方法采用了水相和油相反向聚合乳化，并且油相占比达40％，使得生产成本比较高，并且在实际应用过程中存在环境污染的问题。
综上，关于减阻剂，现有技术中存在合成工艺复杂、工艺设备要求较高，使用成本高，并且应用过程中易污染环境等技术不足。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种压裂液用微交联聚合物减阻剂及其制备方法，减阻高效、成本低、对环境友好以及合成工艺简单，具有很高的实际应用价值。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，原料包括水溶性单体、pH调节剂、功能性单体、引发剂、交联剂和水。
进一步的，所述水溶性单体具有磺酸基团和不饱和双键；所述功能性单体具有酰胺基团和不饱和双键；所述引发剂为氧化还原类引发剂；所述交联剂具有两个不饱和双键。
进一步的，以质量百分比计，原料包括10％～20％水溶性单体、1％～8％的pH调节剂，4％～12％的功能性单体，0.02％～0.15％的引发剂，0.05％～0.15％的交联剂，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
进一步的，所述水溶性单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸。
进一步的，所述pH调节剂为质量浓度20％的NaOH溶液。
进一步的，所述功能性单体为N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺。
进一步的，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
进一步的，所述交联剂选为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
本发明提供一种压裂液用微交联聚合物减阻剂的制备方法，具体步骤如下：
S1利用pH调节剂调节水溶性单体溶液的pH值至中性，得到混合液1；
S2向混合液1中加入功能性单体，在保护气氛下，升温至50℃～65℃反应，得到混合液2；
S3将引发剂溶液滴入混合液2中，搅拌，得到混合液3；
S4将交联剂溶液滴入混合液3中，搅拌，在密封和保护气氛条件下反应4h～6h，沉淀、干燥，得到压裂液用微交联聚合物减阻剂样品。
进一步的，以质量百分比计，水溶性单体的用量为10％～20％、pH调节剂的用量为1％～8％，功能性单体的用量为4～12％，引发剂的用量为0.02％～0.15％，交联剂的用量为0.05％～0.15％，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，合成原料种类少，仅包括水溶性单体、pH调节剂、功能性单体、引发剂、交联剂；采用水溶性单体，对环境友好；遵循自由基聚合原理，在引发剂产生大量自由基的作用下水溶性单体和功能性单体进行聚合反应，产生大量的长分子链，其中，水溶性单体的侧链基团-CONHC(CH3)2CH2SO3Na能明显增强聚合物基团间的空间位阻作用，从而提高分子链刚性，这有助于增强聚合后分子链的稳定性，不易受外力而发生断裂，且水溶性单体和功能性单体的不饱和双键可以使得聚合反应易发生，聚合度高；进一步的，交联剂中的两个不饱和双键可以有效连接部分聚合的长分子链，形成的微交联结构，能够提高其抗剪切特性，从而实现高减阻、低损耗的目标，减少施工时间，节本增效，具有很好的工业应用价值。
本发明的减阻剂采用均相溶液聚合法制备，合成工艺简单，具有易控制、成本低的优点。
附图说明
图1为本发明制备的聚合物减阻剂的室内样品图。
图2为本发明制备的聚合物减阻剂在冷冻扫描电镜下的微观结构图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，下面结合实施例和附图对发明进行进一步描述，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明提供一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，其合成原料组分及质量百分比为：水溶性单体10～20％，pH调节剂1～8％，功能性单体4～12％，引发剂0.02～0.15％，交联剂0.05～0.15％，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
在上述压裂液用微交联聚合物减阻剂中，水溶性单体选取具有磺酸基团和不饱和双键的2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸。
在上述压裂液用微交联聚合物减阻剂中，pH调节剂为质量浓度20％的NaOH溶液。
在上述压裂液用微交联聚合物减阻剂中，功能性单体选取具有酰胺基团和不饱和双键的N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺，酰胺基团具有很好的水解稳定性和热稳定性，有利于强化聚合产生的分子链刚性，不易受外力影响而断裂；且2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸和N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺聚合后，分子链不易受盐水中的离子影响而导致分子链蜷缩，从而也可以体现出一定的耐盐性能。
在上述压裂液用微交联聚合物减阻剂中，引发剂选为具有成本低、易引发的氧化还原类引发剂，具体为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
在上述压裂液用微交联聚合物减阻剂中，交联剂选为具有两个不饱和双键的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，从而实现连接长分子链，形成微交联结构的目的。
如图1所示，在上述压裂液用微交联聚合物减阻剂中，产物形态为白色颗粒粉末，具有方便运输、易存储的优点。
本发明提供了一种压裂液用微交联聚合物减阻剂的制备方法，采用均相溶液聚合法，遵循自由基聚合原理，具有易控制、成本低的优点，包括以下步骤：
S1称取一定量的水溶性单体和适量去离子水，充分进行混合后，滴加pH调节剂调节溶液pH值至中性，得到混合液1；
S2然后向混合液1中加入适量的功能性单体，充分搅拌使其溶解，然后将其倒入三口烧瓶中，并缓慢搅拌使其溶解均匀，并同时通N2除氧30min，随后升至反应温度为50℃～65℃，此时水溶性单体和功能性单体分子结构中的C＝C键在反应温度下打开，得到混合液2；
S3将一定量的引发剂溶于一定的去离子水中，然后匀速滴入混合液2中，引发剂在水溶液中产生大量自由基，聚合反应开始进行，并用搅拌器搅动，转速200～300r·min-1，反应1h，此时混合体系聚合产生大量的长分子链，得到混合液3；
S4将一定量的交联剂溶于一定的去离子水中，然后匀速滴入混合液3中，继续搅拌，交联剂中的C＝C键打开，将已进行部分聚合的长分子链连接起来，从而形成交联结构，将混合液3置于密封条件下，在N2保护下再反应4h～6h，将产物取出，用乙醇沉淀，40℃真空干燥，即得压裂液用微交联聚合物减阻剂样品，微观结构如图2所示。
实施例1：
本实施例的聚合物减阻剂的合成原料组分及质量百分比为：水溶性单体2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸10.8g，pH调节剂(质量浓度20％的NaOH溶液)4.6g，功能性单体N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺9.2g，引发剂过硫酸铵0.10g，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.08g，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
制备过程如下：
称取一定量的2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸和适量去离子水，充分进行混合后，滴加质量浓度20％的NaOH溶液调节pH值至中性；然后加入适量的N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺，充分搅拌使其溶解，然后将其倒入三口烧瓶中，并缓慢搅拌使其溶解均匀，并同时通N2除氧30min；随后升至反应温度60℃，将引发剂过硫酸铵溶于一定的去离子水中，然后匀速滴入三口烧瓶，反应开始进行，并用搅拌器搅动，转速200～300r·min-1；在反应1h后，将交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于一定的去离子水中，然后匀速滴入三口烧瓶，继续搅拌，并将三口烧瓶密封，在N2保护下再反应5h。最后将产物取出，用乙醇沉淀，40℃真空干燥，即得聚合物减阻剂样品。
实施例2：本实施例只针对实施例1的不同之处进行了说明，相同之处不再赘述；
本实施例的聚合物减阻剂的合成原料组分及质量百分比为：水溶性单体2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸14.2g，pH调节剂(质量浓度20％的NaOH溶液)6.4g，功能性单体N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺5.8g，引发剂过硫酸钾0.10g，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.08g，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
实施例3：
本实施例只针对实施例1的不同之处进行了说明，相同之处不再赘述；
本实施例的聚合物减阻剂的合成原料组分及质量百分比为：水溶性单体2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸14.2g，pH调节剂(质量浓度20％的NaOH溶液)6.4g，功能性单体N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺5.8g，引发剂过硫酸铵0.05g，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.123g，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
实施例4：
本实施例只针对实施例1的不同之处进行了说明，相同之处不再赘述；
本实施例的聚合物减阻剂的合成原料组分及质量百分比为：水溶性单体2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸20g，pH调节剂(质量浓度20％的NaOH溶液)8g，功能性单体N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺4g，引发剂过硫酸铵0.02g，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.05g，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
实施例5：
本实施例只针对实施例1的不同之处进行了说明，相同之处不再赘述；
本实施例的聚合物减阻剂的合成原料组分及质量百分比为：水溶性单体2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸10g，pH调节剂(质量浓度20％的NaOH溶液)1g，功能性单体N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺12g，引发剂过硫酸铵0.15g，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.15g，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
对比例：
本对比例只针对实施例3的不同之处进行了说明，相同之处不再赘述；
本对比例的聚合物减阻剂的合成原料组分及质量百分比为：水溶性单体2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸14.2g，pH调节剂(质量浓度20％的NaOH溶液)6.4g，功能性单体N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺5.8g，引发剂过硫酸铵0.05g，不添加交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
实施例与对比例分别进行减阻性能、抗剪切性能等测试，结果见表1。减阻效果依照SY/T 6578-2003标准测试，减阻率使用式DR＝(△P0-△Pr)/△P0×100％来计算，式中，△P0为未加入减阻剂时管道两端摩阻压降，Pa；△Pr为加入减阻剂后在相同流量(流速)下管道两端摩阻压降，Pa。本发明采用的减阻系统循环管径为10mm，实验流速为5m/s；减阻剂的加量均为100ppm。抗剪切性能通过液体在管路循环一定时间后的减阻率与原始减阻率的比值来评估，比值越大则抗剪切性能越好。
表1实施例及对比例性能测试结果
从表1可以看出，相比于实施例1，提高了水溶性单体比重的实施例2的聚合物减阻剂具有更好的减阻性能，而相较于实施例2，减少引发剂含量并提高交联剂含量的实施例3合成得到的聚合物减阻剂的抗剪切性能得到了明显提升，并且引发剂含量的轻微下降会使得聚合过程更加温和，聚合物分子量更长，从而减阻率也得到了一定程度的提升。对比例中未加交联剂，合成得到的聚合物减阻剂在减阻性能和抗剪切性能上弱于实施例3中的聚合物减阻剂。综上说明，聚合物减阻剂具有微交联结构有助于提升减阻剂分子的综合性能，尤其是抗剪切性能明显改善，减阻性能也有一定程度的提高。
Claims (10)
1.一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，其特征在于，原料包括水溶性单体、pH调节剂、功能性单体、引发剂、交联剂和水，其中，所述水溶性单体具有磺酸基团和不饱和双键；所述功能性单体具有酰胺基团和不饱和双键；所述交联剂具有两个不饱和双键。
2.根据权利要求1所述的一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，其特征在于，以质量百分比计，原料包括10％～20％水溶性单体、1％～8％的pH调节剂，4％～12％的功能性单体，0.02％～0.15％的引发剂，0.05％～0.15％的交联剂，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
3.根据权利要求1或2所述的一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，其特征在于，所述水溶性单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸。
4.根据权利要求1或2所述的一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，其特征在于，所述pH调节剂为质量浓度20％的NaOH溶液。
5.根据权利要求1或2所述的一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，其特征在于，所述功能性单体为N,N’-二乙基-2-丙烯酰胺。
6.根据权利要求1或2所述的一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，其特征在于，所述引发剂为氧化还原类引发剂。
7.根据权利要求1或2所述的一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
8.根据权利要求1或2所述的一种压裂液用微交联聚合物减阻剂，其特征在于，所述交联剂选为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
9.权利要求1所述的一种压裂液用微交联聚合物减阻剂的制备方法，其特征在于，
S1利用pH调节剂调节水溶性单体溶液的pH值至中性，得到混合液1；
S2向混合液1中加入功能性单体，在保护气氛下，升温至50℃～65℃反应，得到混合液2；
S3将引发剂溶液滴入混合液2中，搅拌，得到混合液3；
S4将交联剂溶液滴入混合液3中，搅拌，在密封和保护气氛条件下反应4h～6h，沉淀、干燥，得到压裂液用微交联聚合物减阻剂样品。
10.根据权利要求9所述的一种压裂液用微交联聚合物减阻剂的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，水溶性单体的用量为10％～20％、pH调节剂的用量为1％～8％，功能性单体的用量为4％～12％，引发剂的用量为0.02％～0.15％，交联剂的用量为0.05％～0.15％，余量为水，上述各组分的质量百分比含量之和为100％。
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