CN115057966A - 一种聚丙烯酰胺驱油剂及其制备方法 - Google Patents
一种聚丙烯酰胺驱油剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种聚丙烯酰胺驱油剂及其制备方法，属于油气开采助剂技术领域，该聚丙烯酰胺驱油剂制备方法包括如下步骤：S1.将盐类化合物、表面活性剂和水混合，得到第一混合液；S2.将丙烯酰胺、第一阴离子单体、包合单体、疏水单体、螯合剂、稳定剂和第一混合液混合，得到第二混合液；S3.在氮气保护下，向混合液中加入复合引发剂，反应完全后，加入盐析剂，得到聚丙烯酰胺驱油剂。本发明提供的聚丙烯酰胺驱油剂，溶解速度快，增粘效果好，具有优异的耐温抗盐性能和热稳定性，可用于中等渗透油藏的开采。
Description
技术领域
本发明涉及油气开采助剂技术领域，特别是涉及一种聚丙烯酰胺驱油剂及其制备方法。
背景技术
现有的聚合物的设计和生产是针对主力油层而量身定做的，普遍为尺寸较大的聚合物分子，与中等渗透油层的孔隙尺寸是搭配不当的。由于中等渗透油层的孔隙细小、结构复杂，所以流体受到相界面作用的干扰，致使其在中渗透油层中，注水压力升高、采收率低、开发效果变差。
目前对于一些中等渗透油藏，在其进行实际注入聚合物的过程中，聚合物的分子量必须降到500万以下，这样聚合物溶液虽能保证以顺利注入，但是低分子量的聚合物溶液又不具有良好的增粘、耐温、抗盐性能，无法满足耐高温驱油用聚合物的需求；目前还没有针对中等渗透油藏的介质特征和开发特点，研究出较容易进入中等渗透油藏空隙而高效驱出其中原油的高效驱油剂。
发明内容
针对现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种聚丙烯酰胺驱油剂及其制备方法，本发明提供的聚丙烯酰胺驱油剂，溶解速度快，增粘效果好，具有优异的耐温抗盐性能和热稳定性，可用于中等渗透油藏的开采。
本发明在第一方面提供了一种聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将盐类化合物、表面活性剂和水混合，得到第一混合液；
S2.将丙烯酰胺、第一阴离子单体、包合单体、疏水单体、螯合剂、稳定剂和所述第一混合液混合，得到第二混合液；所述包合单体为环糊精。
S3.在氮气保护下，向所述第二混合液中加入复合引发剂，反应完全后，加入盐析剂，得到所述聚丙烯酰胺驱油剂。
优选地，制备所述聚丙烯酰胺驱油剂采用以下重量份的原料组分：盐类化合物150～200份，表面活性剂10～20份，水450～600份，丙烯酰胺130～150份，第一阴离子单体30～50份，包合单体15～40份，疏水单体5～10份，螯合剂0.1～0.15份，稳定剂40～50份，复合引发剂0.1～0.2份，盐析剂40～60份。
优选地，所述盐类化合物为硫酸盐。
优选地，所述表面活性剂为甜菜碱型表面活性剂。
优选地，所述第一阴离子单体为磺酸盐类单体。
所述包合单体为β-环糊精。
优选地，所述疏水单体为含氟丙烯酸酯类单体。
优选地，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、N-羟乙基乙二胺三乙酸三钠、乙二胺四亚甲基膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠中的一种或多种。
优选地，所述硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。
优选地，所述甜菜碱型表面活性剂为十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十四烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十六烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十八烷基二甲基磺丙基甜菜碱中的一种或多种。
优选地，所述磺酸盐类单体为烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种。
优选地，所述含氟丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种。
优选地，所述稳定剂为阴离子型聚丙烯酰胺水溶液；所述稳定剂中阴离子型聚丙烯酰胺的固含量为18～22％；
所述阴离子型聚丙烯酰胺的粘均相对分子质量为100～200万。
优选地，所述稳定剂的制备包括：将丙烯酰胺、第二阴离子单体和水混合后，升温至50～55℃，通氮除氧30～60min后，并在氮气保护下，加入偶氮类引发剂，然后于70～80℃下反应6～8h，得到所述稳定剂；
所述丙烯酰胺、所述第二阴离子单体和所述偶氮类引发剂的质量比为1:(2.3～9):(0.0015～0.003)；
所述第二阴离子单体为丙烯酸钠、烯丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种。
优选地，所述复合引发剂包括氧化还原引发剂和偶氮类引发剂；所述氧化还原引发剂和所述偶氮类引发剂的质量比为(1～1.5):1；
所述氧化还原引发剂包括氧化剂和还原剂；所述氧化剂和所述还原剂的质量比为1:(0.45～0.6)；
所述氧化剂为过硫酸盐或过氧化物；所述还原剂为亚硫酸盐。
优选地，所述盐析剂为钠盐、锂盐、铵盐中的一种或多种。
优选地，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的至少一种。
优选地，在进行步骤S3之前，调节所述第二混合液pH至7.0～7.5，并调节所述第二混合液温度至25～30℃；
优选地，在步骤S3中，通氮除氧30～60min后，在氮气保护和搅拌的条件下，加入复合引发剂，于60～70℃反应至反应体系粘度不再变化，继续于60～70℃保温8～12h，加入所述盐析剂并搅拌2～4h，得到所述聚丙烯酰胺驱油剂。
本发明在第二方面提供了一种聚丙烯酰胺驱油剂采用第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明提供的聚丙烯酰胺驱油剂的原料易得，制备方法操作简便、无需后处理，环境友好，产物相对单一，反应机理清楚，易于规模化生产。
(2)本发明提供的制备方法制备得到的聚丙烯酰胺驱油剂由于分子链较短，同时具有较低的粘均分子量(小于500万)，在中等渗透油藏中能够建立一定能力的阻力系数和合理残余阻力系数，实现了聚合物溶液在多孔介质中具有较好的注入性和较强的流度控制能力，解决了中等渗透油藏聚合物驱助困难和控制程度差的难题；本发明提供的驱油用聚丙烯酰胺驱油剂增粘效果好，具有优异的耐温抗盐性能和热稳定性，溶解速度快，能在3min内完全溶解，解决了在原油开采现场实施过程中因溶解产生的能耗高、费用高的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将盐类化合物、表面活性剂和水混合，得到第一混合液；
S2.将丙烯酰胺、第一阴离子单体、包合单体、疏水单体、螯合剂、稳定剂和所述第一混合液混合，得到第二混合液；所述包合单体为环糊精；
S3.在氮气保护下，向所述第二混合液中加入复合引发剂，反应完全后，加入盐析剂，得到所述聚丙烯酰胺驱油剂。
本发明提供的聚丙烯酰胺驱油剂的原料易得，制备方法操作简便、无需后处理，环境友好，产物相对单一，反应机理清楚，易于规模化生产；采用该方法制备的聚丙烯酰胺驱油剂，具有良好的增粘、耐温、抗盐性能。
本发明包合单体为环糊精，环糊精是一种环状化合物，分子呈上宽下窄、两端开口、中空的筒状结构，腔内部呈相对疏水性，而所有羟基则在分子外部，其具有“外亲水，内疏水”的特殊结构，且具有无毒的优良性能；环糊精与疏水单体中疏水基团间的包合作用，可以组装成具有交联结构的超分子量网络；环糊精对聚合物分子链中的疏水基团的包合作用，可以改善了疏水基团的憎水情况，产品溶解速度快，能在3min内完全溶解，解决了在原油开采现场实施过程中因溶解产生的能耗高、费用高的问题。
此外，由于环糊精具有疏水的空腔，聚合物分子链中的疏水基团可以穿过其空腔，通过非共价键链接在一起，形成多聚准轮烷，长链两端用于大集团封闭后可形成多聚轮烷，形状类似于一串项链，项链之间能产生一定的作用力结合，形成的交联结构具有较好的机械强度和化学稳定性，使聚合物具有较好的增粘能力和抗剪切能力。
本发明在一些优选的实施方式中，将盐类化合物、表面活性剂依次加入到水中，搅拌充分溶解得到第一混合液；将丙烯酰胺、第一阴离子单体、包合单体、疏水单体、螯合剂、稳定剂依次加入到第一混合液中，得到第二混合液；调节第二混合液pH至7.0～7.5，并将第二混合液的温度为25～30℃，然后向第二混合液吹氮气10min后，加入复合引发剂引发聚合反应，于60～70℃反应4～5h，至乳液粘度不再变化，并保温8～12h，得到聚丙烯酰胺驱油剂。
根据一些优选的实施方式，制备所述聚丙烯酰胺驱油剂采用以下重量份的原料组分：盐类化合物150～200份(例如，可以为150份、155份、160份、165份、170份、175份、180份、185份、190份、195份或200份)，表面活性剂10～20份(例如，可以为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份)，水450～600份(例如，可以为450份、460份、470份、480份、490份、500份、510份、520份、530份、540份、550份、560份、570份、580份、590份或600份)，丙烯酰胺130～150份(例如，可以为130份、132份、135份、138份、140份、142份、145份、148份或150份)，第一阴离子单体30～50份(例如，可以为30份、32份、34份、36份、38份、40份、42份、44份、46份、48份或50份)，包合单体15～40份(例如，可以为15份、18份、20份、22份、24份、26份、28份、30份、32份、34份、36份、38份或40份)，疏水单体5～10份(例如，可以为5份、6份、7份、8份、9份或10份)，螯合剂0.1～0.15份(例如，可以为0.1份、0.11份、0.12份、0.13份、0.14份或0.15份)，稳定剂40～50份(例如，可以为40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份或50份)，复合引发剂0.1～0.2份(例如，可以为0.1份、0.11份、0.12份、0.13份、0.14份、0.15份、0.16份、0.17份、0.18份、0.19份或0.2份)，盐析剂40～60份(例如，可以为40份、42份、44份、46份、48份、50份、52份、54份、56份、58份或60份)。
根据一些优选的实施方式，所述盐类化合物为硫酸盐。
根据一些优选的实施方式，所述表面活性剂为甜菜碱型表面活性剂；本发明在一些优选的实施方式中，选用甜菜碱型表面活性剂可以屏蔽疏水缔合作用，促进聚合物溶解；此外，甜菜碱型表面活性剂为两性表面活性剂，对钙、镁离子均表现出非常好的稳定性，抗盐能力好。
根据一些优选的实施方式，所述第一阴离子单体为磺酸盐类单体。
根据一些优选的实施方式，所述环糊精为β-环糊精；本发明在一些优选的实施方式中，包合单体为β-环糊精，空腔的孔洞大小适中，能对疏水单体中疏水基团进行更好包合，改善疏水基团的憎水情况，提高产品的溶解性，且成本低。
根据一些优选的实施方式，所述疏水单体为含氟丙烯酸酯类单体；本发明含氟丙烯酸酯类单体中氟原子的电负性大，氟原子上带有较多负电荷，相邻氟原子之间相斥，使得分子链上的氟原子呈螺线型分布，形成对C-C主链的高度屏蔽作用，含氟丙烯酸酯类单体中含有多个C-F键，C-F键的键长很短，键能很大，该含氟丙烯酸酯类单体结构的特珠性，使得含氟丙烯酸酯类单体具有低表面自由能和优异的耐盐耐温性能；然而，具有高疏水性的含氟丙烯酸酯类单体难以直接与亲水原料进行反应得到含氟聚合物，本发明利用环糊精外亲水内疏水的结构特性来包合疏水单体，使其在不使用有机溶剂的情况下可以直接在水相中进行自由基聚合合成含氟聚合物(聚丙烯酰胺驱油剂)；本发明将含氟丙烯酸酯类单体引入聚合物中，使得到的含氟聚合物(聚丙烯酰胺驱油剂)有很好的化学惰性，具有较好的耐盐耐温性能，同时具有低表面自由能、摩擦系数较低、产品减阻效果好，聚合物流体受相界面作用的干扰较小，在孔隙细小、结构复杂中等渗透油层注入性好。
本发明在一些优选的实施方式中，将含氟丙烯酸酯类疏水单体引入到聚合物分子中，使得聚合物具有较强缔合能力，低分子量的聚合物在分子链较短的情况下，较强的缔合能力不会导致大量的分子内缔合；而分子内缔合的胶束能够形成胶束之间的网络结构，增强聚合物溶液的增粘能力和耐温抗盐能力。
根据一些优选的实施方式，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、N-羟乙基乙二胺三乙酸三钠、乙二胺四亚甲基膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，所述硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种。
根据一些优选的实施方式，所述甜菜碱型表面活性剂为十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十四烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十六烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十八烷基二甲基磺丙基甜菜碱中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，所述磺酸盐类单体为烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，所述含氟丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，所述稳定剂为阴离子型聚丙烯酰胺水溶液；所述稳定剂中阴离子型聚丙烯酰胺的固含量为18～22％(例如，可以为18％、19％、20％、21％或22％)；
所述阴离子型聚丙烯酰胺的粘均相对分子质量为100～200万(例如，可以为100万、120万、140万、160万、180万或200万)。
根据一些优选的实施方式，所述稳定剂的制备包括：将丙烯酰胺、第二阴离子单体和水混合后，升温至50～55℃(例如，可以为50℃、51℃、52℃、53℃、54℃或55℃)，通氮除氧30～60min后，并在氮气保护下，加入偶氮类引发剂，并于70～80℃(例如，可以为70℃、72℃、74℃、76℃、78℃或80℃)下反应6～8h(例如，可以为6h、6.5h、7h、7.5h或8h)，得到所述稳定剂；本发明在一些优选的实施方式中，制备稳定剂的步骤中，将丙烯酰胺、第二阴离子单体和水混合后，升温至50～55℃，并通氮气除氧30～60min、并在氮气保护下，加入偶氮类引发剂，为了确保达到偶氮类引发剂的引发温度，并确保偶氮类引发剂产生自由基引发反应；于70～80℃反应，可以保证反应彻底，同时确保反应过程中的安全性；温度太低反应不彻底，温度太高会有喷溅危险。
所述丙烯酰胺、所述第二阴离子单体和所述偶氮类引发剂的质量比为1:(2.3～9):(0.0015～0.003)。
本发明聚丙烯酰胺驱油剂的制备过程中，随着聚合过程的进行，高分子量的聚合物逐渐增多，聚合物粒子开始形成，反应体系粘度不断增大；本发明制备的稳定剂可以吸附聚合物粒子使其团聚成球均匀分散反应体系中，降低反应体系粘度，避免因反应体系粘度增大成为胶体，从而导致反应失败。
本发明丙烯酰胺、第二阴离子单体的质量比控制在上述范围可以保证得到的稳定剂在聚合过程中，吸附聚合物粒子使其团聚成球均匀分散反应体系中，降低反应体系粘度；如不在此范围，会导致聚合过程聚合物粒子分散性差，反应体系粘度增大，呈胶状或半胶状状态，导致反应失败，产品溶解性差；偶氮类引发剂的量过大，会导致反应速率过快，聚合物(稳定剂)的粘均分子量太低，偶氮类引发剂的量过小，聚合物(稳定剂)的粘均分子量过大。
根据一些优选的实施方式，所述第二阴离子单体为丙烯酸钠、烯丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种。
根据一些优选的实施方式，所述复合引发剂包括氧化还原引发剂和偶氮类引发剂；所述氧化还原引发剂和所述偶氮类引发剂的质量比为(1～1.5):1(例如，可以为1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1)；
根据一些优选的实施方式，所述氧化还原引发剂包括氧化剂和还原剂；所述氧化剂和所述还原剂的质量比为1:(0.45～0.6)(例如，可以为1:0.45、1:0.5、1:0.55或1:0.6)。
根据一些优选的实施方式，所述氧化剂为过硫酸盐或过氧化物；本发明在一些优选的实施方式中，过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵；过氧化物为过氧化氢；所述还原剂为亚硫酸盐；本发明在一些优选的实施方式中，亚硫酸盐为亚硫酸氢钠。
根据一些优选的实施方式，所述盐析剂为钠盐、锂盐、铵盐中的一种或多种；本发明在一些优选的实施方式中，所述盐析剂为硫酸铵、硫酸钠、硫酸锂、氯化钠、氯化铵、柠檬酸钠的至少一种。
本发明在一些有选的实施方式中，加入盐析剂可以促进聚合物从连续相中沉析出来，成球状液体，降低产品的表观粘度，增强了产品的流动性。
根据一些优选的实施方式，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的至少一种。
本发明在一些优选的实施方式中，氧化还原引发剂中氧化剂和还原剂的质量比为1:(0.45～0.6)，且引发聚合反应的效果最好；如果还原剂用量过多，过量的还原剂会与初级自由基反应，起缓聚或阻聚作用，反而使聚合转化率下降；如果氧化剂过多，则反应速度会更快，但是聚合物分子量会降低。
根据一些优选的实施方式，在进行步骤S3之前，调节第二混合液pH至7.0～7.5(例如，可以为7.0、7.1、7.2、7.3、7.4或7.5)，并调节第二混合液温度至25～30℃(例如，可以为25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃)；需要说明的是，本发明可采用丙烯酸或氢氧化钠溶液调节第二混合液的pH，根据实际情况进行调节，若第二混合液的pH过高，加丙烯酸调节pH，若第二混合液的pH过低，则加氢氧化钠溶液调节pH。
本发明在一些优选的实施方式中，首先将混合液温度控制在25～30℃，然后加入复合引发剂，其中的氧化还原引发剂先发生反应产生自由基，引发聚合反应，同时随着反应的进行温度逐渐升高，偶氮类引发剂的分解产生自由基会加快聚合反应的进行，同时使聚合反应更彻底。
根据一些优选的实施方式，在步骤S3中，通氮除氧30～60min后，在氮气保护和搅拌的条件下，加入复合引发剂，于60～70℃(例如，可以为60℃、62℃、64℃、66℃、68℃或70℃)反应至反应体系粘度不再变化，继续于60～70℃保温8～12h(例如，可以为8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h或12h)，加入所述盐析剂并搅拌2～4h(例如，可以为2h、2.5h、3h、3.5h或4h)，得到所述聚丙烯酰胺驱油剂。
本发明在一些优选的实施方式中，加入复合引发剂之前，向混合液吹氮气30～60min后，并在氮气保护下，再加入复合引发剂，是为了创造无氧环境以保证氧化还原引发剂能够反应产生自由基，引发聚合反应。
本发明采用复合引发剂(包括氧化还原引发剂和偶氮类引发剂)引发聚合反应，其中氧化还原引发剂适用于低温引发反应，而偶氮类引发剂适用于高温引发反应；单一的氧化还原引发体系其纯度较低，一些杂质的存在容易在聚合中引发链转移反应，导致分子量变低或使引发过程重现性变差，导致产品不稳定；偶氮引发剂的分解几乎全部为一级反应，只形成一种自由基，没有副反应，产品质量稳定；本发明采用氧化还原引发剂和偶氮类引发剂引发聚合反应，解决了因反应过程中温度变化单一引发体系无法使聚合反应完全的问题，获得了高分子量、质量稳定的产品。
本发明在一些优选的实施例中，在氮气保护和搅拌的条件下，加入复合引发剂引发聚合反应，是借助搅拌使生成的聚合物粒子能够吸附足够的稳定剂，避免聚合物粒子粘附在一起，形成分散的聚合物颗粒，无需后处理即可直接使用，且溶解性好；如不搅拌，最终得到的是聚合物胶块，溶解性差，不能直接使用，且需要进行粉碎、造粒等后处理才能使用。
本发明于60～70℃反应至反应体系粘度不再变化，继续于60～70℃保温8～12h，为了确保保证反应彻底，如时间太短反应不彻底，可能导致加入盐析剂之后产品(本发明制备的聚丙烯酰胺驱油剂)无法沉析出来。
本发明在第二方面提供了一种聚丙烯酰胺驱油剂采用第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明提供的驱油用聚丙烯酰胺驱油剂具有优良的增粘、耐温抗盐及热稳定性；本发明提供的聚丙烯酰胺驱油剂由于分子链较短，同时具有较低的粘均分子量(小于500万)，在中等渗透油藏中能够建立一定能力的阻力系数和合理残余阻力系数，实现了聚合物溶液在多孔介质中具有较好的注入性和较强的流度控制能力，解决了中等渗透油藏聚合物驱助困难和控制程度差的难题。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面结合实施例对本发明作进一步说明。
需要说明的是，本发明中的材料和试剂均可以是在市面上直接购买得到或自行合成得到，对具体型号不做限制。
本发明实施例和对比例的各性能的测试参照如下方法。
溶液配制：
1)标准盐水的配制：由1.2115g无水氯化钙，1.5683g六水合氯化镁，8.0575g氯化钠溶于989.16g去离子水得到。
2)母液的配制：①先用体积比为8:2的乙醇/水混合物洗涤聚丙烯酰胺(实施例和对比例的聚丙烯酰胺驱油剂)3～5次，然后在40℃下真空干燥24小时，得到聚丙烯酰胺(PAM)白色固体；②称取199g的标准盐水于烧杯中，准确至0.01g，调整立式搅拌器的搅拌速度至(400±20)r/min，使盐水形成旋涡，在10s内缓慢而均匀地把称好的1g聚丙烯酰胺(PAM)白色固体注入旋涡壁中，注入位置应选取漩涡流体线速度较大的位置(漩涡上沿下方1～1.5cm，靠近烧杯壁)，继续搅拌5min，得到母液。
3)稀释液的配制：称取200.00g母液于烧杯中，再加入800.00g用0.22μm滤膜过滤的相应的标准盐水，用立式数字搅拌器搅拌15min，转速400rpm，得到的稀释液。
性能的测定：
1)稳定性能的测试：取20mL PAM乳液(实施例和对比例的聚丙烯酰胺驱油剂)装入塑料瓶密封好，放置于阴凉处保存，六个月后，观察是否分层、底部是否有沉淀、流动性，判断其稳定性。
2)粘均分子质量的测定：先用体积比为8:2的乙醇/水混合物洗涤聚丙烯酰胺(实施例和对比例的聚丙烯酰胺驱油剂)数次，然后在40℃下真空干燥24小时，得到聚丙烯酰胺(PAM)白色固体，研成粉末，按照GB/T31246-20145.2粘均相对分子量质量的测定用乌氏粘度计测定特性粘数，根据公式计算粘均分子量。
3)溶解时间的测定：将盛有100mL水和搅拌子的烧杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中，将电导仪的电极插入烧杯，与烧杯壁的距离5～10mm，与搅拌子距离约5mm，开动电磁搅拌，调节液面漩涡深度约20mm，打开加热装置，使恒温槽温度升至30℃，恒温10min，调节记录纸线速度，选择电导仪量程，称取0.5g试样(实施例和对比例的聚丙烯酰胺驱油剂)，由漩涡上部加入至烧杯中，当记录仪指示的电导值不再变化时，停止试验，记录下时间，即为溶解速度。
4)表观粘度的测定：抽取16mL稀释液加入到布氏黏度计的测量杯中，安装上UL转子，设置剪切速率为7.34s-1，将装有待测液的测量杯在85℃恒温水浴中预热15min，打开黏度计测定开关，读数即为表观粘度η1；η1为初始表观粘度，对应的是下文中热老化前试样表观粘度、剪切前表观粘度。
5)热稳定性的测定：
①取60mL测完表观粘度的溶液分装到3个安瓿瓶中，并将安瓿瓶连接在抽空管汇上；②将管汇连同安瓿瓶冷冻后放入冷阱中，与抽空装置连接，抽空至13.3Pa后，室温下解冻，并重复两次；③向管汇和安瓿瓶中充入氮气，当安瓿瓶中气压达到当日大气压后，用火焰封割装置封口，在90℃烘箱中保存；④热老化90天后，取出安瓿瓶测定表观粘度，记录为η2。
按式(1)计算粘度保留率：N＝η2/η1×100％ (1)
式中：
N—粘度保留率，％；
η1—热老化前试样表观粘度，mPa·s；
η2—热老化后试样表观粘度，mPa·s。
6)过滤因子的测定：
①称取400g稀释液；②按要求安装好滤过比测量装置，将滤膜用稀释液润湿后，装入Gelman2220不锈钢滤膜夹持器中，注意亮面朝上，将夹持器与过滤系统连接，并将整套系统与空压机连接；③关闭球阀，将步骤1中的稀释液全部倒入滤筒中；④调节系统压力为0.2MPa恒压状态，在滤器下方放置一分度值为0.01g的天平，快速打开球阀，同时开动计时器，每流出100.00g记录一次累计时间，到滤出300.00g为止。
按式(2)计算过滤因子：
式中：
FR—滤过比；
T100—稀释液流出100g的时间，s；
T200—稀释液流出200g的时间，s；
T300—稀释液流出300g的时间，s。
7)剪切粘度保留率的测定：
称取稀释液500.00g于剪切装置(WARING7012型或同规格仪器)中，调节剪切速度为7000r/min，剪切10s，将剪切后的溶液静置10min。取样测试其表观粘度，记录为η3。
按式(3)计算剪切粘度保留率：
RQ＝η3/η1×100％ (3)
式中：RQ—剪切粘度保留率，％；
η1—剪切前表观粘度，mPa·s；
η3—剪切后表观粘度，mPa·s。
8)减阻率测试方法：减阻率的测定按NB/T 14003.1中降阻性能测定执行。聚合物加量配比为：配制400g包含0.23％氯化钾、0.65％氯化钠、0.05％氯化镁和0.07％氯化钙的矿化水(百分数均为质量分数)，加入0.4g本发明制备的聚丙烯酰胺驱油剂，测试条件为：温度20℃、内径为8mm管路、动力泵转速设定线流速为15m/s。
实施例1
1)稳定剂的制备：将25g丙烯酰胺、180g丙烯酸钠、795g去离子水混合均匀倒入装有搅拌和温度计聚合釜内，升温至50℃，吹氮气30min后，加入0.05g偶氮二异庚腈然后于75℃下反应7h。
2)按以下用量称取原料：
盐类化合物：硫酸铵180g
表面活性剂：十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱15g
去离子水：480g
丙烯酰胺：145g
阴离子单体：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠35g
包合单体：β-环糊精36g
疏水单体：甲基丙烯酸六氟丁酯8g
螯合剂：乙二胺四乙酸二钠0.12g
复合引发剂：过硫酸钾0.04g、亚硫酸氢钠0.02g、偶氮二异丁脒盐酸盐0.06g
稳定剂：50g
盐析剂：硫酸钠50g
3)聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S1.将硫酸铵、十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱和去离子水混合，搅拌至充分溶解，得到第一混合液；
S2.将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、β-环糊精、甲基丙烯酸六氟丁酯、乙二胺四乙酸二钠、稳定剂依次加入第一混合液中，充分混合，得到第二混合液。
S3.将第二混合液的pH调至7.2，温度调至25℃，并在氮气保护和搅拌的条件下，向混合溶液中加入复合引发剂，于65℃反应至反应体系粘度不再变化，继续于65℃保温12h加入硫酸钠，搅拌均匀，得到所述聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例1制备得到的聚丙烯酰胺驱油剂的各性能数据，参见表1。
实施例2
1)稳定剂的制备：将25g丙烯酰胺、170g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、805g去离子水混合均匀倒入装有搅拌和温度计聚合釜内，升温至50℃，吹氮气30min后，加入0.07g偶氮二异庚腈然后于70℃下反应8h。
2)按以下用量称取原料：
盐类化合物：硫酸铵180g
表面活性剂：十四烷基二甲基磺丙基甜菜碱14g
去离子水：500g
丙烯酰胺：135g
阴离子单体：乙烯基磺酸钠45g
包合单体：β-环糊精38g
疏水单体：丙烯酸六氟丁酯8g
螯合剂：乙二胺四甲叉膦酸钠0.1g
复合引发剂：过硫酸铵0.06g、亚硫酸氢钠0.03g、偶氮二异庚腈0.06g
稳定剂：45g
盐析剂：硫酸钠50g
3)聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S1.将硫酸铵、十四烷基二甲基磺丙基甜菜碱和去离子水混合，搅拌至充分溶解，得到第一混合液；
S2.将丙烯酰胺、乙烯基磺酸钠、β-环糊精、丙烯酸六氟丁酯、乙二胺四甲叉膦酸钠、稳定剂依次加入第一混合液中，充分混合，得到第二混合液。
S3.将第二混合液的pH调至7.5，温度调至25℃，并在氮气保护和搅拌的条件下，向混合溶液中加入复合引发剂，于60℃反应至反应体系粘度不再变化，继续于60℃保温10h加入硫酸铵，搅拌均匀，得到所述聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例2制备得到的聚丙烯酰胺驱油剂的各性能数据，参见表1。
实施例3
1)稳定剂的制备：将20g丙烯酰胺、180g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、800g去离子水混合均匀倒入装有搅拌和温度计聚合釜内，升温至50℃，吹氮气30min后，加入0.06g偶氮二异庚腈然后于80℃下反应6h。
2)按以下用量称取原料：
盐类化合物：硫酸铵200g
表面活性剂：十六烷基二甲基磺丙基甜菜碱10g
去离子水：500g
丙烯酰胺：130g
阴离子单体：烯丙基磺酸钠50g
包合单体：β-环糊精18g
疏水单体：丙烯酸十二氟庚酯6g
螯合剂：二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠0.15g
复合引发剂：过硫酸钾0.08g、亚硫酸氢钠0.04g、偶氮二异丁腈0.08g
稳定剂：40g
盐析剂：硫酸钠50g
3)聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S1.将硫酸铵、十四烷基二甲基磺丙基甜菜碱和去离子水混合，搅拌至充分溶解，得到第一混合液；
S2.将丙烯酰胺、乙烯基磺酸钠、β-环糊精、丙烯酸六氟丁酯、乙二胺四甲叉膦酸钠、稳定剂依次加入第一混合液中，充分混合，得到第二混合液。
S3.将第二混合液的pH调至7，温度调至25℃，并在氮气保护和搅拌的条件下，向混合溶液中加入复合引发剂，于70℃反应至反应体系粘度不再变化，继续于70℃保温8h加入硫酸钠，搅拌均匀，得到所述聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例3制备得到的聚丙烯酰胺驱油剂的各性能数据，参见表1。
实施例4
1)稳定剂的制备：同实施例1。
2)按以下用量称取原料：
盐类化合物：硫酸铵200g
表面活性剂：十六烷基二甲基磺丙基甜菜碱20g
去离子水：500g
丙烯酰胺：150g
阴离子单体：烯丙基磺酸钠50g
包合单体：β-环糊精40g
疏水单体：丙烯酸十二氟庚酯10g
螯合剂：二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠0.15g
复合引发剂：过硫酸钾0.08g、亚硫酸氢钠0.04g、偶氮二异丁腈0.08g
稳定剂：40g
盐析剂：硫酸钠50g
3)聚丙烯酰胺驱油剂的制备：
S1.将硫酸铵、十四烷基二甲基磺丙基甜菜碱和去离子水混合，搅拌至充分溶解，得到第一混合液；
S2.将丙烯酰胺、乙烯基磺酸钠、β-环糊精、丙烯酸六氟丁酯、乙二胺四甲叉膦酸钠、稳定剂依次加入第一混合液中，充分混合，得到第二混合液。
S3.将第二混合液的pH调至7，温度调至25℃，并在氮气保护和搅拌的条件下，向混合溶液中加入复合引发剂，于70℃反应至反应体系粘度不再变化，继续于70℃保温12h加入硫酸钠，搅拌均匀，得到所述聚丙烯酰胺驱油剂。
实施例4制备得到的聚丙烯酰胺驱油剂的各性能数据，参见表1。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，其区别之处在于：即未加入疏水单体；其余均与实施例1相同。
对比例1制备得到的聚丙烯酰胺驱油剂的各性能数据，参见表1。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，其区别之处在于：未加入包合单体，其余均与实施例1相同。
对比例2制备得到的聚丙烯酰胺驱油剂的各性能数据，参见表1。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，其区别之处在于：未加入稳定剂，其余均与实施例1相同。
随着聚合过程的进行，高分子量的聚合物逐渐增多，聚合物粒子开始形成，反应体系粘度不断增大，由于没有稳定剂的吸附，聚合物粒子无法均匀分散，最终得到透明胶体，无法测试性能数据。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，其区别之处在于：在步骤S3中，将第二混合液的pH调至7.2，温度调至25℃，仅在氮气保护下加入复合引发剂，不搅拌，其余均与实施例1相同。
随着聚合的进行，高分子量聚合物逐渐增多，其亲水性逐渐降低，连续相同聚合物相之间的界面张力逐渐变大，因此，聚合物相区出现分散趋势，聚合物粒子开始形成；由于聚合过程未搅拌聚合物粒子无法均匀吸附稳定剂导致聚合物粒子粘附到一起，最后形成白色胶体，无法测试性能数据。
对比例5
对比例5与实施例1基本相同，其区别之处在于：疏水单体为甲基丙烯酸甲酯，其余均与实施例1相同。
对比例5制备得到的聚丙烯酰胺驱油剂的各性能数据，参见表1。
对比例6
对比例6与实施例1基本相同，其区别之处在于：步骤1)稳定剂的制备：将25g丙烯酰胺、250g丙烯酸钠、795g去离子水混合均匀倒入装有搅拌和温度计聚合釜内，升温至50℃，吹氮气30min后，加入0.05g偶氮二异庚腈然后于75℃下反应7h，其余均与实施例1相同。
制备稳定剂过程中，阴离子单体与丙烯酰胺的用量比过大，制备得到的稳定剂不能被聚合物粒子均匀吸附，导致聚合物粒子聚集，形成块状胶体，无法测试性能数据。
表1
需要说明的是，表中“—”表示无法测定性能数据；由表1的数据可以看出本发明实施例制备的聚丙烯酰胺驱油剂的溶解速度快，增粘效果好，具有优异的耐温抗盐性能和热稳定性，减阻效果好具有良好的注入性，能在中等渗透油藏采油中满足耐高温驱油用聚合物的要求。
对比例1未加入含氟疏水单体相对于实施例1表观粘度低，热稳定性、剪切保留率不到60％，减阻效果差，这是个由于含氟聚合物具有较好的耐盐耐温性能和低表面自由能，对外表现出优异的耐剪切性、热稳定性和良好的减阻效果；对比例2未加入包合单体，由于没有包合单体的包合促溶作用，含氟疏水单体不能溶于水中，无法参与或者较少参与反应，导致产物聚合物驱油剂各项指标均较差；对比例3未加入稳定剂，导致反应过程中的高分子聚合物粒子无法吸附，聚合物粒子无法均匀分散，最终得到透明胶体，无法测试性能数据；对比例4在由于聚合过程未搅拌聚合物粒子无法均匀吸附稳定剂导致聚合物粒子粘附到一起，最后形成白色胶体，无法测试性能数据；对比例5疏水单体为甲基丙烯酸甲酯，为不含含氟丙烯酸酯类，其具耐温抗盐性能和减阻效果均比实施例1差。
特别需要说明的是，本发明中术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；术语“多种”是指两种或两种以上。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种聚丙烯酰胺驱油剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将盐类化合物、表面活性剂和水混合，得到第一混合液；
S2.将丙烯酰胺、第一阴离子单体、包合单体、疏水单体、螯合剂、稳定剂和所述第一混合液混合，得到第二混合液；所述包合单体为环糊精；
S3.在氮气保护下，向所述第二混合液中加入复合引发剂，反应完全后，加入盐析剂，得到所述聚丙烯酰胺驱油剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
制备所述聚丙烯酰胺驱油剂采用以下重量份的原料组分：盐类化合物150～200份，表面活性剂10～20份，水450～600份，丙烯酰胺130～150份，第一阴离子单体30～50份，包合单体15～40份，疏水单体5～10份，螯合剂0.1～0.15份，稳定剂40～50份，复合引发剂0.1～0.2份，盐析剂40～60份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述盐类化合物为硫酸盐；
所述表面活性剂为甜菜碱型表面活性剂；
所述第一阴离子单体为磺酸盐类单体；
所述包合单体为β-环糊精；
所述疏水单体为含氟丙烯酸酯类单体；和/或
所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠、N-羟乙基乙二胺三乙酸三钠、乙二胺四亚甲基膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸五钠中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾中的至少一种；
所述甜菜碱型表面活性剂为十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十四烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十六烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十八烷基二甲基磺丙基甜菜碱中的一种或多种；
所述磺酸盐类单体为烯丙基磺酸钠、乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种；和/或
所述含氟丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述稳定剂为阴离子型聚丙烯酰胺水溶液；
所述稳定剂中阴离子型聚丙烯酰胺的固含量为18～22％；
所述阴离子型聚丙烯酰胺的粘均相对分子质量为100～200万。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
所述稳定剂的制备包括：将丙烯酰胺、第二阴离子单体和水混合后，升温至50～55℃，通氮除氧30～60min后，并在氮气保护下，加入偶氮类引发剂，然后于70～80℃下反应6～8h，得到所述稳定剂；
所述丙烯酰胺、所述第二阴离子单体和所述偶氮类引发剂的质量比为1:(2.3～9):(0.0015～0.003)；
所述第二阴离子单体为丙烯酸钠、烯丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述复合引发剂包括氧化还原引发剂和偶氮类引发剂；所述氧化还原引发剂和所述偶氮类引发剂的质量比为(1～1.5):1；
所述氧化还原引发剂包括氧化剂和还原剂；所述氧化剂和所述还原剂的质量比为1:(0.45～0.6)；
所述氧化剂为过硫酸盐或过氧化物；所述还原剂为亚硫酸盐；和/或
所述盐析剂为钠盐、锂盐、铵盐中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在进行步骤S3之前，调节所述第二混合液pH至7.0～7.5，并调节所述第二混合液温度至25～30℃；
在步骤S3中，通氮除氧30～60min后，在氮气保护和搅拌的条件下，加入复合引发剂，于60～70℃反应至反应体系粘度不再变化，继续于60～70℃保温8～12h，加入所述盐析剂并搅拌2～4h，得到所述聚丙烯酰胺驱油剂。
10.一种聚丙烯酰胺驱油剂采用权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到。
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