CN116375506B - 一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷技术领域，公开了一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖及其制备方法，其中，制备方法包括步骤：制备银装饰效果图层原液，银装饰效果图层原液按质量百分比计包括：纳米银线0.001%‑0.005%、钛酸四丁酯2%‑5%、冰醋酸2%‑5%、乙醇16%‑20%和水余量；制备表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖；在初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加银装饰效果图层原液并进行热处理，在初始釉面陶瓷砖表面形成银装饰效果图层，制得银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖。本发明制备的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖所呈现的银色金属光泽图案主要位于凹凸纹理结构釉面上的凹面位置，保证了持久的银色光泽装饰效果，同时银装饰效果图层能释放出一定量的银离子，使得陶瓷砖具备优异的抗菌作用。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，特别涉及一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖及其制备方法。
背景技术
金属釉面陶瓷砖因其表面呈现的金属质感而备受用户关注，金属釉面陶瓷砖通常是通过在坯体层上施加金属结晶釉，经过高温烧制及后期磨抛工艺制得。
通过施加金属结晶釉的方式制备金属釉面陶瓷砖的工艺存在两方面的缺点：一方面这种工艺对烧成制度较为敏感，容易造成发色不佳的问题；另一方面金属结晶釉的制备较为复杂，其制作成本高且金属质感效果容易失真。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖及其制备方法，旨在解决现有银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备工艺存在操作复杂、发色不纯正的问题。
本发明的技术方案如下：
一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法，其中，包括步骤：
制备银装饰效果图层原液，所述银装饰效果图层原液按质量百分比计包括：纳米银线0.001%-0.005%、钛酸四丁酯2%-5%、冰醋酸2%-5%、乙醇16%-20%和水余量；
制备表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖；
在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加所述银装饰效果图层原液并进行预定温度的热处理，在所述初始釉面陶瓷砖表面形成银装饰效果图层，制得所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖。
所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法，其中，制备所述银装饰效果图层原液的步骤包括：
按质量百分比计，将钛酸四丁酯、1/2的乙醇和1/2的冰醋酸混合，制得第一混合液；
将剩下另外1/2的乙醇、另外1/2的冰醋酸和纳米银线水溶液混合，制得第二混合液；
将所述第二混合液逐滴加入到所述第一混合液中并不断搅拌，制得所述银装饰效果图层原液。
所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法，其中，制备表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖的步骤包括：
将坯体层原料粉体压制成型后进行干燥处理，制得坯体层；
在所述坯体层表面依次布施底釉、打印图案层、喷涂保护釉釉浆以及布施构成凹凸纹理结构的高温干粒，得到预处理坯体层；
对所述预处理坯体层进行烧制处理后，再进行刷抛处理，制得表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖。
所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法，其中，对所述预处理坯体层进行烧制处理的步骤中，烧制温度为1200-1250℃，烧制时间为50-70min。
所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法，其中，所述凹凸纹理结构的凹凸面高度差为20μm-80μm。
所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法，其中，在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加所述银装饰效果图层原液的步骤包括：
采用旋涂的方式将所述银装饰效果图层原液以5-20g/平方米的用量施加在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面。
所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法，其中，在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加所述银装饰效果图层原液并进行预定温度的热处理步骤中，预定温度为350℃-500℃，热处理时间不少于30min。
一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖，其中，包括表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖，设置在所述凹凸纹理结构表面的银装饰效果图层，所述银装饰效果图层的制备原液按质量百分比计包括：纳米银线0.001%-0.005%、钛酸四丁酯2%-5%、冰醋酸2%-5%、乙醇16%-20%和水余量。
所述的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖，其中，所述银装饰效果图层包括银效果图层和包覆在所述银效果图层表面的二氧化钛薄膜。
所述的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖，其中，所述凹凸纹理结构的凹凸面高度差为20μm-80μm。
有益效果：本发明以纳米银线和钛酸四丁酯作为银装饰效果图层原液的主要成分，将所述银装饰效果图层原液施加在初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面上，形成银装饰效果图层，制得所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖。本发明银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖所呈现的银色金属光泽图案主要位于凹凸纹理结构釉面上的凹面位置，可有效避免磨损，并且银色金属光泽图案被生成的二氧化钛薄膜覆盖，防止其被氧化，保证了持久的银色光泽装饰效果。进一步地，本发明所呈现的银色金属光泽图案被二氧化钛薄膜覆盖，金属银图案优良的导电能力可以延缓光作用下二氧化钛薄膜中电子空穴对的复合速度，从而促进活性氧的释放，加上在水和氧气的存在下银装饰效果图层能释放出一定量的银离子，相互协同作用，共同起到优异的抗菌作用。
附图说明
图1为本发明一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法流程图。
图2为本发明提供的一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的结构示意图。
图3为对比例12所制备的釉面陶瓷砖的显微镜观察图，图3中上图为50μm标尺下的观察图，下图为10μm标尺下的观察图。
图4为本发明实施例1制备的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的显微镜观察图，图4中上图为50μm标尺下的观察图，下图为10μm标尺下的观察图。
图5为对比例12所制备的釉面陶瓷砖的能谱分析结果图。
图6为本发明实施例1制备的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的能谱分析结果图。
图7为两种陶瓷砖对比图，其中，图7中A为对比例12所述的制备方法制得的陶瓷砖，图7中B为实施例1所述制备方法制备的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖。
具体实施方式
本发明提供一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明提供的一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法较佳实施例流程图，如图所示，其包括步骤：
S10、制备银装饰效果图层原液，所述银装饰效果图层原液按质量百分比计包括：纳米银线0.001%-0.005%、钛酸四丁酯2%-5%、冰醋酸2%-5%、乙醇16%-20%和水余量；
S20、制备表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖；
S30、在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加所述银装饰效果图层原液并进行预定温度的热处理，在所述初始釉面陶瓷砖表面形成银装饰效果图层，制得所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖。
在本发明中，通过在初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加银装饰效果图层原液，经低温热处理后，所述纳米银线在初始釉面陶瓷砖的凹面处沉积形成银色金属光泽图案效果，由于该银色金属光泽图案主要处于凹面位置，可有效避免磨损，且所述钛酸四丁酯在低温加热过程中会形成二氧化钛薄膜，所述二氧化钛薄膜覆盖在银色金属光泽图案表面，可有效防止银色金属光泽图案被氧化，从而可保证持久的金属光泽装饰效果。
本发明制备的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖上的银色金属光泽图案被二氧化钛薄膜覆盖，所述银色金属光泽图案优良的导电能力可以延缓光作用下二氧化钛薄膜中电子空穴对的复合速度，从而促进活性氧的释放，加上在水和氧气的存在下银装饰效果图层能释放出一定量的银离子，两者相互协同作用，可共同起到优异的抗菌作用。
在本发明中，所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖上所呈现的银色金属光泽图案为金属银本身的金属光泽，其金属效果真实，不需要复杂的配方调整；并且本发明所呈现的闪亮银色金属光泽图案在釉层表面只需经低温热处理获得，其工艺简单，适合大规模批量化生产。
在一些实施方式中，制备所述银装饰效果图层原液的步骤包括：按质量百分比计，将钛酸四丁酯、1/2的乙醇和1/2的冰醋酸混合，制得第一混合液；将剩下另外1/2的乙醇、另外1/2的冰醋酸和纳米银线水溶液混合，制得第二混合液；将所述第二混合液逐滴加入到所述第一混合液中并不断搅拌，制得所述银装饰效果图层原液。
在本实施例中，在搅拌过程中将所述第二混合液逐滴加入到第一混合液中，滴加完成时间控制在2h左右，之后继续搅拌20-24h，即可制得所述银装饰效果图层原液，本实施例采用逐步滴加及长时间搅拌的作用是为了生成澄清的钛溶胶与纳米银线的混合液，不能将第二混合液与第一混合液直接混合搅拌，因为直接混合会导致钛酸四丁酯急剧水解产生二氧化钛沉淀物，纳米银线的混入有利于充分混合并防止生成大颗粒的二氧化钛沉淀物。
在一些实施方式中，制备表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖的步骤包括：将坯体层原料粉体压制成型后进行干燥处理，制得坯体层；在所述坯体层表面依次布施底釉、打印图案层、喷涂保护釉釉浆以及布施构成凹凸纹理结构的高温干粒，得到预处理坯体层；对所述预处理坯体层进行烧制处理后，再进行刷抛处理，制得表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖。
在本实施例中，所述凹凸纹理结构的高度差主要通过控制布施高温干粒的颗粒目数和布施量实现的，高温干粒的颗粒目数为100-250目，每平方米布施245g高温干粒釉，其中印油200-210g，高温干粒35-45g。在本实施例中，所述坯体层原料粉体按重量百分比计包括SiO2（64%-69%），Al2O3（18%-22%），Fe2O3（＜1.5%），TiO2（＜0.5%），CaO（1%-6%），MgO（0.5%-3%），K2O（1%-5%），Na2O（1%-5%）和烧失量（4%-7%）；所述高温干粒的成分按重量百分比计包括：SiO2（47%-52%），Al2O3（16 %-19%），Fe2O3（0.03%-0.15%），TiO2（0.12%-0.16%），CaO（5%-6%），MgO（1%-2%），K2O（1.5%-3.5%），Na2O（3 %-4%）和烧失量（≤2%）。在制得预处理坯体层后，还需对所述预处理坯体层进行烧制处理，其烧制温度为1200-1250℃，作为举例，烧制温度可以为1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃等，但不限于此；烧制时间为50-70min，作为举例，烧制时间可以为50min、55min、60min、65min、70min等，但不限于此。
在一些实施方式中，所述凹凸纹理结构的凹凸面高度差为20μm-80μm。本实施例中凹凸纹理结构的凹凸面高度差尺寸主要是根据华南理工大学苏华枝博士发表的关于釉层耐磨性研究的文章及多次试验结果进行优化设定的，按照国家标准GB/T 3810.7-2016 （陶瓷砖试验方法第7部分）：有釉砖表面耐磨性的测定方法（测定面积为直径为83mm的圆），测定1500转的有釉砖磨耗为209mg，釉层密度一般为2.3g/cm3左右，可以换算得到常规的釉面砖经750转后的磨耗高度为8.4μm，加上银装饰效果图层厚度为几个微米左右，因此凹凸面的高度差至少应该设定在15μm以上，因为高度差不足，银装饰效果图层易被磨损；另外，一般釉层的厚度为100μm，加之最大高度差差异大会影响陶瓷砖光泽度，因此，本实施例限定凹凸面的高度差范围为20μm-80μm为宜，在该范围内，在凹面形成的银装饰效果图层不易被磨损，可长期保持金属光泽效果。
在一些实施方式中，采用旋涂的方式将所述银装饰效果图层原液以5-20g/平方米的用量施加在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面，旋涂装置的转盘上装配一定硬度的海绵，在60rpm/min的旋涂速度下纳米银线均匀分散于初始釉面陶瓷砖的表面；经过低温热处理后，银装饰效果图层原液生成的钛溶胶转变为二氧化钛薄膜，该二氧化钛薄膜可将纳米银线烧结后形成的闪亮银色图层包覆起来，从而防止高温下的银装饰效果图层被氧化，提高银装饰效果图层的耐久性能，并保证持久的金属光泽装饰效果。
在一些实施方式中，在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加所述银装饰效果图层原液并进行预定温度的热处理步骤中，预定温度为350℃-500℃，作为举例，预定温度可以为350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃等，但不限于此；所述热处理时间不少于30min，作为举例，热处理时间可以为30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min等，但不限于此。在本实施例限定的热处理温度范围内，所述银装饰效果图层原液生成的钛溶胶可转变为二氧化钛薄膜，该二氧化钛薄膜可将纳米银线烧结后形成的闪亮银色图层包覆起来，从而防止高温下的银装饰效果图层被氧化，提高银装饰效果图层的耐久性能，并保证持久的金属光泽装饰效果。
在一些实施方式中，还提供一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖，如图2所示，其包括表面具有凹凸纹理结构10的初始釉面陶瓷砖20，设置在所述凹凸纹理结构10表面的银装饰效果图层30，所述银装饰效果图层30的制备原液按质量百分比计包括：纳米银线0.001%-0.005%、钛酸四丁酯2%-5%、冰醋酸2%-5%、乙醇16%-20%和水余量。
在本实施例中，所述凹凸纹理结构的凹凸面高度差为20μm-80μm，所述银装饰效果图层包括银效果图层和包覆在所述银效果图层表面的二氧化钛薄膜，呈现银色金属光泽的所述银装饰效果图层主要位于所述凹凸纹理结构的凹面位置，可有效避免磨损，并且所述银装饰效果图层中的银装饰效果图层被二氧化钛薄膜覆盖，可进一步防止其被氧化，保证了持久的金属光泽装饰效果。在本实施中，所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖上的银色金属光泽图案被二氧化钛薄膜覆盖，所述银色金属光泽图案优良的导电能力可以延缓光作用下二氧化钛薄膜中电子空穴对的复合速度，从而促进活性氧的释放，加上在水和氧气的存在下银装饰效果图层能释放出一定量的银离子，两者相互协同作用，可共同起到优异的抗菌作用。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的解释说明：
实施例1
一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖，其包括表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖，设置在所述凹凸纹理结构表面的银装饰效果图层，所述银装饰效果图层的制备原液按质量百分比计包括：纳米银线0.003%、钛酸四丁酯2%、冰醋酸2%、乙醇16%和水余量，所述纳米银线的平均线径为30nm。
本实施例中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法包括如下步骤：
1）、按以上选定的材料和质量百分含量准备银装饰效果图层原液的原料，将钛酸丁酯、一半的乙醇和一半的冰醋酸混合，获得A液；将剩下的乙醇、冰醋酸和纳米银线水溶液混合，获得B液；将混合好的B液逐滴加入到A液中，并不断搅拌，滴加时间控制在2h左右，之后继续搅拌22h，即获得银装饰效果图层原液；
2）、制备具有凹凸纹理结构的釉面陶瓷砖：原料粉体经压制成型后进行干燥得到坯体，随后在坯体表面依次进行底釉层釉浆的施加、图案层的喷墨打印、保护釉釉浆的喷涂及构成凹凸纹理高温干粒釉（每平方米施加的总质量245g，印油质量200g，250目高温干粒质量45g）的施加，随后在1200℃烧制65min获得具有凹凸纹理釉面陶瓷砖半成品，再经轻微的刷抛处理，即获得具有凹凸纹理结构的釉面陶瓷砖；
3）、在具有凹凸纹理的釉面陶瓷砖表面均匀施加步骤1）所配置的银装饰效果图层原液，将所述银装饰效果图层原液以每平米15g的用量和60rpm/min的速度均匀旋涂在具有凹凸纹理结构的釉面陶瓷砖表面；
4）、将步骤3）完成的陶瓷砖传送到温度设定为400℃的辊道窑中进行低温热处理，热处理时间为30min；
5）、将步骤4）完成的釉面陶瓷砖进行后续的常规后处理工艺，包括覆膜包装等，即可制得上述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖。
实施例2
一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖，其包括表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖，设置在所述凹凸纹理结构表面的银装饰效果图层，所述银装饰效果图层的制备原液按质量百分比计包括：纳米银线0.001%、钛酸四丁酯3%、冰醋酸3%、乙醇18%和水余量，所述纳米银线的平均线径为30nm。
本实施例中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法包括如下步骤：
1）、按以上选定的材料和质量百分含量准备银装饰效果图层原液的原料，将钛酸丁酯、一半的乙醇和一半的冰醋酸混合，获得A液；将剩下的乙醇、冰醋酸和纳米银线水溶液混合，获得B液；将混合好的B液逐滴加入到A液中，并不断搅拌，滴加时间控制在2h左右，之后继续搅拌20h，即获得银装饰效果图层原液；
2）、制备具有凹凸纹理结构的釉面陶瓷砖：原料粉体经压制成型后进行干燥得到坯体，随后在坯体表面依次进行底釉层釉浆的施加、图案层的喷墨打印、保护釉釉浆的喷涂及构成凹凸纹理高温干粒釉（每平方米施加的总质量245g，印油210g，100目高温干粒35g）的施加，随后在1230℃烧制55min获得具有凹凸纹理结构釉面陶瓷砖半成品，再经轻微的刷抛处理，即获得具有凹凸纹理结构的釉面陶瓷砖；
3）、在具有凹凸纹理的釉面陶瓷砖表面均匀施加步骤1）所配置的银装饰效果图层原液，将所述银装饰效果图层原液以每平米15g的用量和60rpm/min的速度均匀旋涂在具有凹凸纹理釉面陶瓷砖表面；
4）、将步骤3）完成的陶瓷砖传送到温度设定为500℃的辊道窑中进行低温热处理，热处理时间为30min；
5）、将步骤4）完成的釉面陶瓷砖进行后续的常规后处理工艺，包括覆膜包装等，即可制得上述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖。
实施例3
一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖，其包括表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖，设置在所述凹凸纹理结构表面的银装饰效果图层，所述银装饰效果图层的制备原液按质量百分比计包括：纳米银线0.005%、钛酸四丁酯5%、冰醋酸5%、乙醇20%和水余量，所述纳米银线的平均线径为25nm。
本实施例中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法包括如下步骤：
1）、按以上选定的材料和质量百分含量准备银装饰效果图层原液的原料，将钛酸丁酯、一半的乙醇和一半的冰醋酸混合，获得A液；将剩下的乙醇、冰醋酸和纳米银线水溶液混合，获得B液；将混合好的B液逐滴加入到A液中，并不断搅拌，滴加时间控制在2h左右，之后继续搅拌24h，即获得银装饰效果图层原液；
2）、制备具有凹凸纹理结构的釉面陶瓷砖：原料粉体经压制成型后进行干燥得到坯体，随后在坯体表面依次进行底釉层釉浆的施加、图案层的喷墨打印、保护釉釉浆的喷涂及构成凹凸纹理高温干粒釉（每平方米施加的总质量245g，印油205g，100目高温干粒40g）的施加，随后在1250℃烧制70min获得具有凹凸纹理结构釉面陶瓷砖半成品，再经轻微的刷抛处理，即获得具有凹凸纹理结构的釉面陶瓷砖；
3）、在具有凹凸纹理的釉面陶瓷砖表面均匀施加步骤1）所配置的银装饰效果图层原液，将所述银装饰效果图层原液以每平米20g的用量和60rpm/min的速度均匀旋涂在具有凹凸纹理釉面陶瓷砖表面；
4）、将步骤3）完成的陶瓷砖传送到温度设定为400℃的辊道窑中进行低温热处理，热处理时间为40min；
5）、将步骤4）完成的釉面陶瓷砖进行后续的常规后处理工艺，包括覆膜包装等，即可制得上述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖。
对比例1
本对比例1提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例1在制备银装饰效果图层原液的过程中不添加纳米银线，其它步骤与实施例1相同。
对比例2
本对比例2提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例2中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例2在制备银装饰效果图层原液的过程中不添加钛酸四丁酯，其它步骤与实施例1相同。
对比例3
本对比例3提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例3在制备银装饰效果图层原液的过程中将钛酸四丁酯等量换成硅酸乙酯，其它步骤与实施例1相同。
对比例4
本对比例4提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例4在制备银装饰效果图层原液的过程中将钛酸四丁酯的添加量改为7%，其它步骤与实施例1相同。
对比例5
本对比例5提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例5在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加所述银装饰效果图层原液并进行预定温度的热处理过程中，将预定温度设定为300℃，其它步骤与实施例1相同。
对比例6
本对比例6提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例6在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加所述银装饰效果图层原液并进行预定温度的热处理过程中，将预定温度设定为600℃，其它步骤与实施例1相同。
对比例7
本对比例7提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例7将具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖换成最上层喷淋保护釉的平整釉面陶瓷砖，其它步骤与实施例1相同。
对比例8
本对比例8提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例8在施加高温干粒釉的过程中，将印油质量控制为200g/m2，50目高温干粒质量控制为45g/m2，其他步骤与实施例1相同。
对比例9
本对比例9提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例9在施加高温干粒釉的过程中，将印油质量控制为200g/m2，300目高温干粒质量控制为45g/m2，其他步骤与实施例1相同。
对比例10
本对比例10提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例10在施加高温干粒釉的过程中，将印油质量控制为235g/m2，100目高温干粒质量控制为10g/m2，其他步骤与实施例1相同。
对比例11
本对比例11提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例11在施加高温干粒釉的过程中，将印油质量控制为145g/m2，100目高温干粒质量控制为60g/m2，其他步骤与实施例1相同。
对比例12
本对比例12提供一种陶瓷砖的制备方法，与实施例1中银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法相比，本对比例12在烧成获得具有凹凸纹理结构的釉面陶瓷砖后刷抛即可，不再进行后续的喷涂银装饰效果图层原液等其他操作。
实验例1
对上述实施例1-3以及对比例1-2制备的陶瓷砖进行观测发现，只有实施例1-3和对比例7-11最终获得了具有银装饰效果图层的釉面陶瓷砖。具体地，对比例1所制备的釉面砖因未添加纳米银线，无法形成银效果图层；对比例2和3中因不含钛酸四丁酯，在热处理过程中无法生成二氧化钛薄膜，使得部分纳米银线热处理后被氧化，失去闪亮银色金属光泽；对比例4中因钛酸四丁酯的含量过高，形成不了澄清的钛溶胶混合液，导致不形成二氧化钛薄膜，同样使得部分纳米银线热处理后被氧化，失去闪亮银色金属光泽；对比例5因热处理温度较低，银装饰效果图层原液生成的钛溶胶无法转变为二氧化钛薄膜，亦无法形成稳定的二氧化钛薄膜，同样使得部分纳米银线热处理后被氧化，失去闪亮银色金属光泽。对比例6虽然可以形成部分银装饰效果图层，但是因热处理温度太高导致釉面砖易发生裂纹，出现表面缺陷，主要是因为陶瓷砖坯体和釉层的热膨胀系数不同，温度较高以后，因受热膨胀不一致导致出现裂纹，因此不采用600℃及以上温度方案；对比例12因为未施加银装饰效果图层原液所以不形成银效果图层。
实验例2
对实施例1和对比例12进行了显微镜分析，结果如图3和图4所示，采用显微镜可以观察到，采用本发明制备的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖上闪亮银色光泽的金属银主要是集中在具有凹凸纹理釉面陶瓷砖的凹面位置，结构的上下层次避免了直接磨损，有效保护了银装饰效果图层，起到了持久装饰的效果。
实验例3
能谱分析（EDS）：通过将实施例1制备的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖与未经本发明方案处理的对比例12进行EDS分析，可以获得两种釉面陶瓷砖表面主要成分百分比含量，结果如表1以及图5-图6所示。结果显示，本发明实施例1获得的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖表面Ti元素含量为6.50%，而对比例7釉面陶瓷砖表面Ti元素含量未检出，这表明通过低温热处理工艺可以在釉面陶瓷砖表面形成一层二氧化钛薄膜，另外无法检测到Ag元素说明银在砖面上被二氧化钛薄膜覆盖，并且主要集中在凹面位置，相对于其他比重更大的元素而言信号强度不够，所以检测不出来，这种结构使得闪亮银装饰效果图层得到较好的保护，有助于保证闪亮银装饰效果图层持久的装饰效果。
表1 能谱分析测定结果
实验例4
本发明中的一个关键点在于通过高温干粒的颗粒目数和布施量实现的对凹凸纹理高度差的控制，为了体现各方案下高度差，可以通过基恩士3D轮廓仪测定每个实施例和对比例的高度差进而获取合适的高温干粒目数和布施量范围。表2为实施例和对比例的高度差数据。结果表明，实施例1-3所制备的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的最大高度差在20-100μm范围内；对比例7的最大高度差为11.21μm，低于20μm，主要是因为其未采用具有凹凸纹理的釉面陶瓷砖；对比例8由于高温干粒目数较小，高温干粒粒径大，所以制备样品的最大高度差远大于实施例1；对比例9由于高温干粒目数较大，高温干粒粒径较小，导致制备样品的最大高度差远小于实施例1并低于20μm；对比例10由于高温干粒施加量少，高温干粒容易被玻璃相覆盖，导致制备样品的最大高度差远小于实施例1并低于20μm；对比例11由于高温干粒施加量多，高温干粒进一步堆叠，导致制备的样品最大高度差远大于实施例1；实施例12由于不加银装饰效果图层，导致其最大高度差明显大于实施例1。本实验例表明，只有实施例1-3、对比例8和对比例12的最大高度差满足在20-100μm范围内。
表2 表面最大高度差测试结果
实验例5
表面光泽度检测：采用光泽度仪WGG60-Y4测定实施例1-3和对比例7-12的光泽度，结果如表3所示。实施例1-3相对于对比例12，光泽度至少增加5.0，说明通过增加银装饰效果图层，可以明显增加光泽度，主要是由于银装饰效果图层展示出良好的银色金属光泽。对比例7的光泽度为15.0，光泽度最高，主要是由于其相对于实施例1表面更加平整；对比例8和对比例11的光泽度分别为7.5和6.5，均低于对比例12，说明较大的最大高度差使得银装饰效果图层视觉效果不佳；对比例9和10的光泽度高于对比例12却明显低于实施例1，说明其光泽度的增加主要是因为其平整度高于对比例12。本实验例表明，只有实施例1-3和对比例7能够较好的呈现银装饰效果图层的金属光泽效果，进一步确定最大高度差设置在20-80μm范围内为宜。
表3 表面光泽度测试结果
实验例6
耐洗刷性试验：参照GB/T 9266-2009《建筑涂料》中涂层耐洗刷性的测定进行耐洗刷性测试，将测试釉面陶瓷砖银装饰效果图层釉面朝上，水平地固定在耐洗刷试验仪器的试验台板上，随后将预处理后的黑鬃毛刷置于试验砖的表面，使刷子处于自然下垂，滴加约2mL的洗刷介质于试验砖的试验区域，立即启动仪器，往复洗刷图层，同时以每秒钟滴加约0.04mL的洗刷介质使洗刷液保持湿润。洗刷次数达到1千次后洗净干燥，并在日光灯下观察其是否破损漏出底材。结果如表4所示，实施例1、实施例2和实施例3所获得的釉面陶瓷砖均能经受1000次的耐洗刷试验，而对比例7不通过，表明采用本发明方案获得的银装饰效果图层具有良好的附着效果，进一步保证了图层在釉面上持久的装饰效果，而对比例7因为无凹凸纹理导致银装饰效果图层易被破坏，无法达到稳定的装饰效果。
表4 涂层耐洗刷试验结果
实验例7
抗菌检测：本实验例为本发明所述实施例1-3和对比例7的陶瓷砖进行抗菌测试实验，根据《JC/T 897-2014抗菌陶瓷制品抗菌性能》的试验方法测定上述陶瓷砖的抗菌性能，检验的菌种为金黄色葡萄球菌。试验方法的原理即通过定量接种金黄色葡萄球菌于待检验试样上，用贴膜的方法使细菌均匀接触试验，经过24h后，检测试样上的活菌数，并计算出试验的抗细菌率。
实验结果：表5为实施例1-3和对比例7所制样品的抗菌测试结果：实施例1-3和对比例7的抗菌结果表明采用本发明方案制备的抗菌陶瓷砖的对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有优异的抗菌性能，主要是因为金属银图案优良的导电能力可以延缓光作用下的二氧化钛中电子空穴对的复合速度，从而促进活性氧的释放，加上在水和氧气的存在下银装饰效果图层能释放出一定量的银离子，相互协同作用，共同起到其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌优异的抗菌作用。
表5 陶瓷砖进行抗菌性能检测
实验例8
银色金属光泽装饰效果对比，对对比例12和实施例1制备的陶瓷砖在相同条件下进行拍照对比，结果如图7所示，图7为两种陶瓷砖的银色金属光泽装饰效果对比图，其中，图7中A为对比例12所述的制备方法制得的陶瓷砖，图7中B为实施例1所述制备方法制备的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖。从图中可以看出，相对于对比例12制备的陶瓷砖，本发明实施例1制备的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖所呈现的银色金属光泽装饰效果更加明显。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法，其特征在于，包括步骤：
按质量百分比计，将钛酸四丁酯、1/2的乙醇和1/2的冰醋酸混合，制得第一混合液；
将剩下另外1/2的乙醇、另外1/2的冰醋酸和纳米银线水溶液混合，制得第二混合液；
在搅拌过程中将所述第二混合液逐滴加入到所述第一混合液中，滴加完成之后不断搅拌20-24h，制得银装饰效果图层原液，所述银装饰效果图层原液按质量百分比计为：纳米银线0.001%-0.005%、钛酸四丁酯2%-5%、冰醋酸2%-5%、乙醇16%-20%和水余量；
将坯体层原料粉体压制成型后进行干燥处理，制得坯体层；
在所述坯体层表面依次布施底釉、打印图案层、喷涂保护釉釉浆以及布施构成凹凸纹理结构的高温干粒釉，得到预处理坯体层，高温干粒的颗粒目数为100-250目，每平方米布施245g高温干粒釉，其中印油200-210g，高温干粒35-45g；
对所述预处理坯体层进行烧制处理后，再进行刷抛处理，制得表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖，烧制温度为1200-1250℃，烧制时间为50-70min，所述凹凸纹理结构的凹凸面高度差为20μm-80μm；
在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加所述银装饰效果图层原液并进行预定温度的热处理，预定温度为350℃-500℃，热处理时间不少于30min，在所述初始釉面陶瓷砖表面形成银装饰效果图层，制得所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖。
2.根据权利要求1所述银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖的制备方法，其特征在于，在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面施加所述银装饰效果图层原液的步骤包括：
采用旋涂的方式将所述银装饰效果图层原液以5-20g/平方米的用量施加在所述初始釉面陶瓷砖的凹凸纹理结构表面。
3.一种如权利要求1或2所述制备方法制得的银装饰效果抗菌釉面陶瓷砖，其特征在于，包括表面具有凹凸纹理结构的初始釉面陶瓷砖，设置在所述凹凸纹理结构表面的银装饰效果图层，所述银装饰效果图层的制备原液按质量百分比计为：纳米银线0.001%-0.005%、钛酸四丁酯2%-5%、冰醋酸2%-5%、乙醇16%-20%和水余量；所述银装饰效果图层包括银效果图层和包覆在所述银效果图层表面的二氧化钛薄膜；所述凹凸纹理结构的凹凸面高度差为20μm-80μm。
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2023
- 2023-06-06 CN CN202310659288.2A patent/CN116375506B/zh active Active
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