CN116370993A - 一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法 - Google Patents

一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，属于氯代碳酸乙烯酯纯化领域。所述氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，包括以下步骤：汽提处理、纯化处理、回收处理。本发明的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，能够对碳酸乙烯酯氯化制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液进行有效纯化处理，能够在实现氯代碳酸乙烯酯连续分离纯化的同时，有效分离出碳酸乙烯酯、副产物二氯代碳酸乙烯酯。

Description

一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法
技术领域
本发明涉及氯代碳酸乙烯酯纯化领域，尤其是涉及一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法。
背景技术
氯代碳酸乙烯酯，英文简称CEC，化学式为C3H3ClO3，中文别名是4-氯-1,3-二氧五环-2-酮，常温条件下为淡黄色透明状液体，是一种为锂离子电池用电解液定向开发的核心添加剂，氯代碳酸乙烯酯能够有效提高锂电池的安全性，明显延长电池使用寿命。
随着锂离子电池技术的不断发展及应用，作为锂电池电解液添加剂的氯代碳酸乙烯酯（CEC）和碳酸亚乙烯酯（VC）的需求及产量快速增长。其中，氯代碳酸乙烯酯（CEC）主要用于制备锂电池电解液氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯；同时，高纯度的氯代碳酸乙烯酯也可以直接作为锂电池电解液阻燃添加剂，从而提高电池的安全性，改善锂电池电解液的循环性能，提高锂电池使用寿命。
氯代碳酸乙烯酯（CEC）作为一种重要的有机合成中间体，现有技术中，其合成工艺主要为：以碳酸乙烯酯为原料，氯气为氯化剂，进行氯化反应，氯化反应结束后制得含有氯代碳酸乙烯酯的合成液。但是，制得的合成液中除氯代碳酸乙烯酯外，还含有部分的杂质二氯代碳酸乙烯酯，以及未氯化的原料碳酸乙烯酯。为了加强反应效果，现有技术中往往采用大量通入氯气的方式，在氯气过量且反应不完全的状态下，会导致部分氯气完全没有与碳酸乙烯酯发生氯化反应的机会，还会导致在制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液中残余有一定量的氯化氢。
同时，若继续对未反应的原料进行氯化反应，随着反应的进行氯代碳酸乙烯酯的含量逐渐降低，而副产物二氯代碳酸乙烯酯含量会逐渐升高，最终导致制得的氯代碳酸乙烯酯产品的纯度低，无法满足品质要求。
现有的氯代碳酸乙烯酯纯化方法，还存在有无法在连续分离氯代碳酸乙烯酯（CEC）的同时，分别有效分离出碳酸乙烯酯（EC）、副产物二氯代碳酸乙烯酯；无法有效提升纯化获得的氯代碳酸乙烯酯的纯度；并且，纯化后的制得的氯代碳酸乙烯酯产品纯度指标不稳定，不同批次的产品质量波动大，无法满足大规模工业化生产要求；进一步的，现有的氯代碳酸乙烯酯纯化方法，对于纯化设备要求较高，其严重限制氯代碳酸乙烯酯纯化产能的提升，纯化获得的氯代碳酸乙烯酯的产量有待进一步提高。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，能够对氯化反应制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液进行有效纯化处理，在实现氯代碳酸乙烯酯（CEC）连续分离的同时，能够分别有效分离出碳酸乙烯酯（EC）、副产物二氯代碳酸乙烯酯；能够有效提升纯化获得的氯代碳酸乙烯酯的纯度，并降低氯代碳酸乙烯酯产品的质量波动；以及有效提高氯代碳酸乙烯酯的纯化产量，降低对于纯化设备的要求。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，具体为：包括以下步骤：汽提处理、纯化处理、回收处理。
所述汽提处理，合成液经合成液缓冲罐，以12-15m3/h的进料速率，从汽提塔塔顶进料，在预定温度、压力条件下，进行汽提处理，脱除合成液中残余的氯化氢气体；
所述合成液，为碳酸乙烯酯与氯气经氯化反应，制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液。
优选的，所述汽提处理中，控制汽提塔压力为20-40kPa，汽提塔塔底温度为115-130℃。
进一步的，所述汽提处理中，脱除的氯化氢气体由汽提塔塔顶进入氯化氢吸收水槽内，经水吸收制得盐酸。
进一步的，所述汽提处理中，设置汽提塔塔底再沸器对汽提塔进行加热，汽提塔塔底再沸器的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.3-1.0MPa。
所述纯化处理，汽提处理中的汽提塔塔釜液进料至纯化塔，在预定温度、压力条件下，进行纯化处理；纯化塔塔顶气经冷凝，制得氯代碳酸乙烯酯。
优选的，所述纯化处理中，控制纯化塔真空度为0.09-0.099MPa，纯化塔塔底温度为110-135℃。
进一步的，所述纯化处理中，设置纯化塔塔底再沸器对纯化塔进行加热，纯化塔塔底再沸器的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.3-1.0MPa。
所述回收处理，纯化处理中的纯化塔塔釜液进料至回收塔，在预定温度、压力条件下，进行回收处理，回收塔塔顶气经冷凝，制得碳酸乙烯酯，回用至碳酸乙烯酯与氯气的氯化反应中。
优选的，所述回收处理中，控制回收塔塔底压力不大于1kPa。
优选的，所述回收处理中，控制回收塔塔底温度为100-130℃。
进一步的，所述回收处理中，回收塔塔釜液由回收塔塔底出料至重组分缓冲罐内暂存。
进一步的，设置回收塔塔底再沸器对回收塔进行加热，回收塔塔底再沸器的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.3-1.0MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1）本发明的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，能够对碳酸乙烯酯氯化制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液进行有效纯化处理，能够在实现氯代碳酸乙烯酯（CEC）连续分离纯化的同时，有效分离出碳酸乙烯酯（EC）、副产物二氯代碳酸乙烯酯；其中，分离获得的氯代碳酸乙烯酯的纯度可达99.91-99.99%，满足下游工序对于氯代碳酸乙烯酯的品质要求；分离获得的碳酸乙烯酯（EC）能够直接回用于碳酸乙烯酯与氯气的氯化反应中。
2）本发明的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，能够在分离获得高纯度氯代碳酸乙烯酯的同时，降低分离获得的氯代碳酸乙烯酯产品的质量波动，不同批次氯代碳酸乙烯酯产品的纯度均在99.91-99.99%范围内，氯代碳酸乙烯酯产品质量稳定，能够符合大规模工业化生产要求。
3）本发明的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，进一步提升氯代碳酸乙烯酯的纯化产量，降低对于氯代碳酸乙烯酯纯化配套设备的要求，降低企业生产升本。
4）本发明的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，有效脱除合成液中残余的氯化氢，有效消除氯化氢对设备腐蚀的不利影响。
附图说明
图1为本发明的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法所采用的装置示意图；
图中，1-合成液缓冲罐，2-汽提塔进料泵，3-汽提塔，4-氯化氢吸收水槽，5-盐酸储罐，6-汽提塔出料泵，7-汽提塔塔底再沸器，8-汽提产品暂存罐，9-纯化塔进料泵，10-纯化塔，11-纯化塔塔顶冷凝器，12-CEC储罐，13-纯化塔出料泵，14-纯化塔塔底再沸器，15-粗品缓冲罐，16-回收塔进料泵，17-回收塔，18-回收塔塔顶冷凝器，19-碳酸乙烯酯储罐，20-回收塔出料泵，21-回收塔塔底再沸器，22-重组分缓冲罐，23-纯化塔真空泵，24-回收塔真空泵。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，具体为：
1、汽提处理
将碳酸乙烯酯氯化制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液导入至合成液缓冲罐1内，然后采用汽提塔进料泵2，以15m3/h的进料速率，从汽提塔塔顶进料至汽提塔3，控制汽提塔压力为20kPa（绝压），汽提塔塔底温度为120℃，进行汽提处理，脱除合成液中残余的氯化氢气体。
汽提处理中，脱除的氯化氢气体由汽提塔塔顶进入氯化氢吸收水槽4内，经水吸收后，将氯化氢吸收水槽4内的液体导入至盐酸储罐5。
汽提处理中，汽提塔塔釜液（即汽提产品液）由汽提塔塔底出料至汽提塔出料泵6，并经汽提塔出料泵6转入至汽提产品暂存罐8内。
汽提处理过程中，采用汽提塔塔底再沸器7对汽提塔3进行加热，汽提塔塔底再沸器7的加热介质可以为热水、蒸汽；优选为蒸汽，蒸汽压力为0.5MPa。
2、纯化处理
汽提产品暂存罐8内的汽提产品液经纯化塔进料泵9，从纯化塔上部进料至纯化塔10内，控制纯化塔真空度为0.099MPa，纯化塔塔底温度为112℃，进行纯化处理，深度分离氯代碳酸乙烯酯。
纯化处理中，纯化塔塔顶气进入纯化塔塔顶冷凝器11内冷凝，冷凝液进入CEC储罐12，为氯代碳酸乙烯酯；冷凝不凝气由纯化塔真空泵23排出。经气相色谱检测，制得的氯代碳酸乙烯酯纯度为99.91%。
纯化处理中，纯化塔塔釜液由纯化塔塔底出料至纯化塔出料泵13，并经纯化塔出料泵13转入至粗品缓冲罐15内。
纯化处理过程中，采用纯化塔塔底再沸器14对纯化塔10进行加热，纯化塔塔底再沸器14的加热介质可以为热水、蒸汽；优选为蒸汽，蒸汽压力为0.5MPa。
3、回收处理
粗品缓冲罐15内的液体经回收塔进料泵16，从回收塔上部进料至回收塔17内，控制回收塔塔底压力1kPa（绝压），回收塔塔底温度为100℃，进行回收处理，进行碳酸乙烯酯回收，并分离出二氯代碳酸乙烯酯、催化剂及聚合重组分。
回收处理中，回收塔塔底气进入回收塔塔顶冷凝器18内冷凝，冷凝液进入碳酸乙烯酯储罐19，为未反应的碳酸乙烯酯，并可直接回用至碳酸乙烯酯的氯化反应中；冷凝不凝气由回收塔真空泵24排出。
回收处理中，回收塔塔釜液（成分包括二氯代碳酸乙烯酯及催化剂）由回收塔塔底出料至回收塔出料泵20，并经回收塔出料泵20转入至重组分缓冲罐22内，待催化剂分离、二氯代碳酸乙烯酯装桶等后续处理。
回收处理过程中，采用回收塔塔底再沸器21对回收塔17进行加热，回收塔塔底再沸器21的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.5MPa。
所述氯代碳酸乙烯酯的纯化方法采用的装置，包括：合成液缓冲罐1与汽提塔进料泵2管路连接，汽提塔进料泵2与汽提塔3的塔顶进料口管路连接，用于将合成液缓冲罐1内暂存的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液，进料至汽提塔3内进行汽提处理。
汽提塔塔顶出气口与氯化氢吸收水槽4管路连接，氯化氢吸收水槽4与盐酸储罐5管路连接，用于吸收汽提脱除的氯化氢气体，并获得盐酸。
汽提塔塔底出料口管路连通有汽提塔出料泵6，汽提塔出料泵6与汽提产品暂存罐8管路连接，用于将汽提产品导入至汽提产品暂存罐8内。
进一步的，汽提塔3塔底还设置有汽提塔塔底再沸器7，采用热水或蒸汽为加热介质，用于控制汽提塔塔底温度为120℃。
汽提产品暂存罐8与纯化塔进料泵9管路连接，纯化塔进料泵9与纯化塔10上部的进料口管路连接，用于将汽提产品液进料至纯化塔10内进行纯化处理。
纯化塔塔顶出气口与纯化塔塔顶冷凝器11管路连接，纯化塔塔顶冷凝器11分别与CEC储罐12、纯化塔真空泵23管路连接，用于冷凝纯化塔塔顶气，并将冷凝液导入至CEC储罐12；以及由纯化塔真空泵23排出不凝气。
纯化塔塔底出料口管路连通有纯化塔出料泵13，纯化塔出料泵13与粗品缓冲罐15管路连接，用于将纯化塔塔釜液导入至粗品缓冲罐15内。
进一步的，纯化塔10塔底还设置有纯化塔塔底再沸器14，采用热水或蒸汽为加热介质，用于控制纯化塔塔底温度为112℃。
粗品缓冲罐15与回收塔进料泵16管路连接，回收塔进料泵16与回收塔17上部的进料口管路连接，用于将粗品缓冲罐15内的纯化塔塔釜液进料至回收塔17内进行回收处理。
回收塔塔顶出气口与回收塔塔顶冷凝器18管路连接，回收塔塔顶冷凝器18分别与碳酸乙烯酯储罐19、回收塔真空泵24管路连接，用于冷凝回收塔塔顶气，并将冷凝液导入至碳酸乙烯酯储罐19后，回用至氯化反应；以及由回收塔真空泵24排出不凝气。
回收塔塔底出料口管路连通有回收塔出料泵20，回收塔出料泵20与重组分缓冲罐22管路连接，用于将回收塔塔釜液（成分包括二氯代碳酸乙烯酯及催化剂）导入至重组分缓冲罐22后，待催化剂分离、二氯代碳酸乙烯酯装桶等后续处理。
进一步的，回收塔17塔底还设置有回收塔塔底再沸器21，采用蒸汽为加热介质，用于控制回收塔塔底温度为100℃。
实施例2
一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，具体为：
1、汽提处理
将碳酸乙烯酯氯化制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液导入至合成液缓冲罐1内，然后采用汽提塔进料泵2，以13m3/h的进料速率，从汽提塔塔顶进料至汽提塔3，控制汽提塔压力为25kPa（绝压），汽提塔塔底温度为125℃，进行汽提处理，脱除合成液中残余的氯化氢气体。
汽提处理中，脱除的氯化氢气体由汽提塔塔顶进入氯化氢吸收水槽4内，经水吸收后，将氯化氢吸收水槽4内的液体导入至盐酸储罐5。
汽提处理中，汽提塔塔釜液（即汽提产品液）由汽提塔塔底出料至汽提塔出料泵6，并经汽提塔出料泵6转入至汽提产品暂存罐8内。
汽提处理过程中，采用汽提塔塔底再沸器7对汽提塔3进行加热，汽提塔塔底再沸器7的加热介质可以为热水、蒸汽；优选为蒸汽，蒸汽压力为0.6MPa。
2、纯化处理
汽提产品暂存罐8内的汽提产品液经纯化塔进料泵9，从纯化塔上部进料至纯化塔10内，控制纯化塔真空度为0.095MPa，纯化塔塔底温度为112℃，进行纯化处理，深度分离氯代碳酸乙烯酯。
纯化处理中，纯化塔塔顶气进入纯化塔塔顶冷凝器11内冷凝，冷凝液进入CEC储罐12，为氯代碳酸乙烯酯；冷凝不凝气由纯化塔真空泵23排出。经气相色谱检测，制得的氯代碳酸乙烯酯纯度为99.95%。
纯化处理中，纯化塔塔釜液由纯化塔塔底出料至纯化塔出料泵13，并经纯化塔出料泵13转入至粗品缓冲罐15内。
纯化处理过程中，采用纯化塔塔底再沸器14对纯化塔10进行加热，纯化塔塔底再沸器14的加热介质可以为热水、蒸汽；优选为蒸汽，蒸汽压力为0.6MPa。
3、回收处理
粗品缓冲罐15内的液体经回收塔进料泵16，从回收塔上部进料至回收塔17内，控制回收塔塔底压力1kPa（绝压），回收塔塔底温度为110℃，进行回收处理，进行碳酸乙烯酯回收，并分离出二氯代碳酸乙烯酯、催化剂及聚合重组分。
回收处理中，回收塔塔底气进入回收塔塔顶冷凝器18内冷凝，冷凝液进入碳酸乙烯酯储罐19，为未反应的碳酸乙烯酯，并可直接回用至碳酸乙烯酯的氯化反应中；冷凝不凝气由回收塔真空泵24排出。
回收处理中，回收塔塔釜液（成分包括二氯代碳酸乙烯酯及催化剂）由回收塔塔底出料至回收塔出料泵20，并经回收塔出料泵20转入至重组分缓冲罐22内，待催化剂分离、二氯代碳酸乙烯酯装桶等后续处理。
回收处理过程中，采用回收塔塔底再沸器21对回收塔17进行加热，回收塔塔底再沸器21的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.6MPa。
所述氯代碳酸乙烯酯的纯化方法采用的装置，与实施例1相同。
实施例3
一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，具体为：
1、汽提处理
将碳酸乙烯酯氯化制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液导入至合成液缓冲罐1内，然后采用汽提塔进料泵2，以15m3/h的进料速率，从汽提塔塔顶进料至汽提塔3，控制汽提塔压力为30kPa（绝压），汽提塔塔底温度为127℃，进行汽提处理，脱除合成液中残余的氯化氢气体。
汽提处理中，脱除的氯化氢气体由汽提塔塔顶进入氯化氢吸收水槽4内，经水吸收后，将氯化氢吸收水槽4内的液体导入至盐酸储罐5。
汽提处理中，汽提塔塔釜液（即汽提产品液）由汽提塔塔底出料至汽提塔出料泵6，并经汽提塔出料泵6转入至汽提产品暂存罐8内。
汽提处理过程中，采用汽提塔塔底再沸器7对汽提塔3进行加热，汽提塔塔底再沸器7的加热介质可以为热水、蒸汽；优选为蒸汽，蒸汽压力为0.7MPa。
2、纯化处理
汽提产品暂存罐8内的汽提产品液经纯化塔进料泵9，从纯化塔上部进料至纯化塔10内，控制纯化塔真空度为0.097MPa，纯化塔塔底温度为122℃，进行纯化处理，深度分离氯代碳酸乙烯酯。
纯化处理中，纯化塔塔顶气进入纯化塔塔顶冷凝器11内冷凝，冷凝液进入CEC储罐12，为氯代碳酸乙烯酯；冷凝不凝气由纯化塔真空泵23排出。经气相色谱检测，制得的氯代碳酸乙烯酯纯度为99.93%。
纯化处理中，纯化塔塔釜液由纯化塔塔底出料至纯化塔出料泵13，并经纯化塔出料泵13转入至粗品缓冲罐15内。
纯化处理过程中，采用纯化塔塔底再沸器14对纯化塔10进行加热，纯化塔塔底再沸器14的加热介质可以为热水、蒸汽；优选为蒸汽，蒸汽压力为0.7MPa。
3、回收处理
粗品缓冲罐15内的液体经回收塔进料泵16，从回收塔上部进料至回收塔17内，控制回收塔塔底压力1kPa（绝压），回收塔塔底温度为110℃，进行回收处理，进行碳酸乙烯酯回收，并分离出二氯代碳酸乙烯酯、催化剂及聚合重组分。
回收处理中，回收塔塔底气进入回收塔塔顶冷凝器18内冷凝，冷凝液进入碳酸乙烯酯储罐19，为未反应的碳酸乙烯酯，并可直接回用至碳酸乙烯酯的氯化反应中；冷凝不凝气由回收塔真空泵24排出。
回收处理中，回收塔塔釜液（成分包括二氯代碳酸乙烯酯及催化剂）由回收塔塔底出料至回收塔出料泵20，并经回收塔出料泵20转入至重组分缓冲罐22内，待催化剂分离、二氯代碳酸乙烯酯装桶等后续处理。
回收处理过程中，采用回收塔塔底再沸器21对回收塔17进行加热，回收塔塔底再沸器21的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.7MPa。
所述氯代碳酸乙烯酯的纯化方法采用的装置，与实施例1相同。
实施例4
一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，具体为：
1、汽提处理
将碳酸乙烯酯氯化制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液导入至合成液缓冲罐1内，然后采用汽提塔进料泵2，以15m3/h的进料速率，从汽提塔塔顶进料至汽提塔3，控制汽提塔压力为25kPa（绝压），汽提塔塔底温度为118℃，进行汽提处理，脱除合成液中残余的氯化氢气体。
汽提处理中，脱除的氯化氢气体由汽提塔塔顶进入氯化氢吸收水槽4内，经水吸收后，将氯化氢吸收水槽4内的液体导入至盐酸储罐5。
汽提处理中，汽提塔塔釜液（即汽提产品液）由汽提塔塔底出料至汽提塔出料泵6，并经汽提塔出料泵6转入至汽提产品暂存罐8内。
汽提处理过程中，采用汽提塔塔底再沸器7对汽提塔3进行加热，汽提塔塔底再沸器7的加热介质可以为热水、蒸汽；优选为蒸汽，蒸汽压力为0.8MPa。
2、纯化处理
汽提产品暂存罐8内的汽提产品液经纯化塔进料泵9，从纯化塔上部进料至纯化塔10内，控制纯化塔真空度为0.097MPa，纯化塔塔底温度为132℃，进行纯化处理，深度分离氯代碳酸乙烯酯。
纯化处理中，纯化塔塔顶气进入纯化塔塔顶冷凝器11内冷凝，冷凝液进入CEC储罐12，为氯代碳酸乙烯酯；冷凝不凝气由纯化塔真空泵23排出。经气相色谱检测，制得的氯代碳酸乙烯酯纯度为99.98%。
纯化处理中，纯化塔塔釜液由纯化塔塔底出料至纯化塔出料泵13，并经纯化塔出料泵13转入至粗品缓冲罐15内。
纯化处理过程中，采用纯化塔塔底再沸器14对纯化塔10进行加热，纯化塔塔底再沸器14的加热介质可以为热水、蒸汽；优选为蒸汽，蒸汽压力为0.8MPa。
3、回收处理
粗品缓冲罐15内的液体经回收塔进料泵16，从回收塔上部进料至回收塔17内，控制回收塔塔底压力1kPa（绝压），回收塔塔底温度为125℃，进行回收处理，进行碳酸乙烯酯回收，并分离出二氯代碳酸乙烯酯、催化剂及聚合重组分。
回收处理中，回收塔塔底气进入回收塔塔顶冷凝器18内冷凝，冷凝液进入碳酸乙烯酯储罐19，为未反应的碳酸乙烯酯，并可直接回用至碳酸乙烯酯的氯化反应中；冷凝不凝气由回收塔真空泵24排出。
回收处理中，回收塔塔釜液（成分包括二氯代碳酸乙烯酯及催化剂）由回收塔塔底出料至回收塔出料泵20，并经回收塔出料泵20转入至重组分缓冲罐22内，待催化剂分离、二氯代碳酸乙烯酯装桶等后续处理。
回收处理过程中，采用回收塔塔底再沸器21对回收塔17进行加热，回收塔塔底再沸器21的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.8MPa。
所述氯代碳酸乙烯酯的纯化方法采用的装置，与实施例1相同。
实施例5
一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，具体为：
1、汽提处理
将碳酸乙烯酯氯化制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液导入至合成液缓冲罐1内，然后采用汽提塔进料泵2，以15m3/h的进料速率，从汽提塔塔顶进料至汽提塔3，控制汽提塔压力为30kPa（绝压），汽提塔塔底温度为128℃，进行汽提处理，脱除合成液中残余的氯化氢气体。
汽提处理中，脱除的氯化氢气体由汽提塔塔顶进入氯化氢吸收水槽4内，经水吸收后，将氯化氢吸收水槽4内的液体导入至盐酸储罐5。
汽提处理中，汽提塔塔釜液（即汽提产品液）由汽提塔塔底出料至汽提塔出料泵6，并经汽提塔出料泵6转入至汽提产品暂存罐8内。
汽提处理过程中，采用汽提塔塔底再沸器7对汽提塔3进行加热，汽提塔塔底再沸器7的加热介质可以为热水、蒸汽；优选为蒸汽，蒸汽压力为0.8MPa。
2、纯化处理
汽提产品暂存罐8内的汽提产品液经纯化塔进料泵9，从纯化塔上部进料至纯化塔10内，控制纯化塔真空度为0.099MPa，纯化塔塔底温度为118℃，进行纯化处理，深度分离氯代碳酸乙烯酯。
纯化处理中，纯化塔塔顶气进入纯化塔塔顶冷凝器11内冷凝，冷凝液进入CEC储罐12，为氯代碳酸乙烯酯；冷凝不凝气由纯化塔真空泵23排出。经气相色谱检测，制得的氯代碳酸乙烯酯纯度为99.99%。
纯化处理中，纯化塔塔釜液由纯化塔塔底出料至纯化塔出料泵13，并经纯化塔出料泵13转入至粗品缓冲罐15内。
纯化处理过程中，采用纯化塔塔底再沸器14对纯化塔10进行加热，纯化塔塔底再沸器14的加热介质可以为热水、蒸汽；优选为蒸汽，蒸汽压力为0.8MPa。
3、回收处理
粗品缓冲罐15内的液体经回收塔进料泵16，从回收塔上部进料至回收塔17内，控制回收塔塔底压力1kPa（绝压），回收塔塔底温度为130℃，进行回收处理，进行碳酸乙烯酯回收，并分离出二氯代碳酸乙烯酯、催化剂及聚合重组分。
回收处理中，回收塔塔底气进入回收塔塔顶冷凝器18内冷凝，冷凝液进入碳酸乙烯酯储罐19，为未反应的碳酸乙烯酯，并可直接回用至碳酸乙烯酯的氯化反应中；冷凝不凝气由回收塔真空泵24排出。
回收处理中，回收塔塔釜液（成分包括二氯代碳酸乙烯酯及催化剂）由回收塔塔底出料至回收塔出料泵20，并经回收塔出料泵20转入至重组分缓冲罐22内，待催化剂分离、二氯代碳酸乙烯酯装桶等后续处理。
回收处理过程中，采用回收塔塔底再沸器21对回收塔17进行加热，回收塔塔底再沸器21的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.8MPa。
所述氯代碳酸乙烯酯的纯化方法采用的装置，与实施例1相同。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：汽提处理、纯化处理、回收处理；
所述汽提处理，合成液经合成液缓冲罐，以12-15m3/h的进料速率，从汽提塔塔顶进料，在预定温度、压力条件下，进行汽提处理，脱除合成液中残余的氯化氢气体；
所述合成液，为碳酸乙烯酯与氯气经氯化反应，制得的含有氯代碳酸乙烯酯的合成液；
所述纯化处理，汽提处理中的汽提塔塔釜液进料至纯化塔，在预定温度、压力条件下，进行纯化处理；纯化塔塔顶气经冷凝，制得氯代碳酸乙烯酯；
所述回收处理，纯化处理中的纯化塔塔釜液进料至回收塔，在预定温度、压力条件下，进行回收处理，回收塔塔顶气经冷凝，制得碳酸乙烯酯，回用至碳酸乙烯酯与氯气的氯化反应中。
2.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，其特征在于，所述汽提处理中，控制汽提塔压力为20-40kPa，汽提塔塔底温度为115-130℃。
3.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，其特征在于，所述汽提处理中，脱除的氯化氢气体由汽提塔塔顶进入氯化氢吸收水槽内，经水吸收制得盐酸。
4.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，其特征在于，所述汽提处理中，设置汽提塔塔底再沸器对汽提塔进行加热，汽提塔塔底再沸器的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.3-1.0MPa。
5.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，其特征在于，所述纯化处理中，控制纯化塔真空度为0.09-0.099MPa，纯化塔塔底温度为110-135℃。
6.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，其特征在于，所述纯化处理中，设置纯化塔塔底再沸器对纯化塔进行加热，纯化塔塔底再沸器的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.3-1.0MPa。
7.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，其特征在于，所述回收处理中，控制回收塔塔底压力不大于1kPa。
8.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，其特征在于，所述回收处理中，控制回收塔塔底温度为100-130℃。
9.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，其特征在于，所述回收处理中，回收塔塔釜液由回收塔塔底出料至重组分缓冲罐内暂存。
10.根据权利要求1所述的氯代碳酸乙烯酯的纯化方法，其特征在于，设置回收塔塔底再沸器对回收塔进行加热，回收塔塔底再沸器的加热介质为蒸汽，蒸汽压力为0.3-1.0MPa。
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