CN116356273A - 一种异质结tco薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及异质结电池技术领域，尤其是涉及一种异质结TCO薄膜的制备方法。本发明的一种异质结TCO薄膜的制备方法，包括如下步骤：硅片依次通过至少3个靶组对所述硅片的第一表面进行沉积；硅片依次通过至少3个靶组对所述硅片的第二表面进行沉积；沿所述硅片的运动方向，所述硅片的第一表面与所述靶组的垂直距离依次递减，所述硅片的第二表面与所述靶组的垂直距离依次递减；沿所述硅片的运动方向，对所述硅片的第一表面进行沉积的所述靶组的磁场强度依次递减，对所述硅片的第二表面进行沉积的所述靶组的磁场强度依次递减。本发明的制备方法能够提高溅射速率、减少制备时间，提高制得的TCO薄膜的性能。

Description

一种异质结TCO薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及异质结电池技术领域，尤其是涉及一种异质结TCO薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜(TCO)是一种既具有导电性能又具有高透明性的功能薄膜材料，具有大的禁带宽度，在可见光区透明，且具有低的电阻率，主要用于薄膜太阳能电池、平板显示器、气敏元件等领域。其中，透明导电薄膜在薄膜太阳能电池中主要起到两个作用，其一作为透明电极，这就需要透明导电氧化物薄膜既具有极好的导电性同时必须具有非常好的光学透过率；其二作为薄膜太阳电池的陷光结构，增加入射光在太阳电池光电转化层中的光程，提高太阳电池的转换效率。
现有技术中，制备透明导电薄膜的方法包括化学方法和物理方法；其中，化学方法包括溶胶-凝胶、喷涂热分解及各种化学气相沉积法；物理方法包括真空蒸发镀膜和溅射镀膜技术。溅射镀膜法是指在高真空中充以惰性气体，在高频高压电场下使气体电离而产生辉光放电，形成高能量的离子流来轰击靶电极，使靶电极材料沉积在衬底上而形成薄膜。
溅射镀膜方法中，靶材与硅片之间的距离固定不变，各靶材内磁场强度选用一致，功率和气体流量虽有差异，但溅射功率太大对于硅片非晶硅有损失，溅射功率不能设置过高，整体制得的透明导电薄膜性能还有待提高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异质结TCO薄膜的制备方法，通过优化靶材与硅片之间的距离、磁场强度和溅射功率，提高了溅射速率、减少了制备时间，能够制得具有高透光率、低电阻率、高电子迁移率、低载流子浓度、少子寿命下降值低的异质结TCO薄膜，从而有利于提高电池转化效率。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种异质结TCO薄膜的制备方法，包括如下步骤：
硅片依次通过至少3个靶组对所述硅片的第一表面进行沉积；硅片依次通过至少3个靶组对所述硅片的第二表面进行沉积；
沿所述硅片的运动方向，所述硅片的第一表面与所述靶组的垂直距离依次递减，所述硅片的第二表面与所述靶组的垂直距离依次递减；
沿所述硅片的运动方向，对所述硅片的第一表面进行沉积的所述靶组的磁场强度依次递减，对所述硅片的第二表面进行沉积的所述靶组的磁场强度依次递减。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的异质结TCO薄膜的制备方法，采用磁控溅射真空镀膜的方法，通过优化真空镀膜过程中靶材与硅片之间的距离以及磁场强度，靶基距离和磁场强度均采用梯度设置，并调控溅射功率使其与靶基距离和磁场强度相匹配，从而提高了溅射速率、减少了制备时间，对硅片如非晶硅层无溅射损伤，能够制得高致密性、高透光率、高电子迁移率、低载流子浓度、低电阻率、少子寿命下降值低的异质结TCO薄膜，将其用于薄膜太阳能电池中有利于提高电池的转化效率。
本发明的异质结TCO薄膜的制备方法中的溅射功率可采用高的溅射功率，工艺可调范围大。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的异质结TCO薄膜的制备方法的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种异质结TCO薄膜的制备方法进行具体说明。
在本发明的一些实施方式中提供了一种异质结TCO薄膜的制备方法，包括如下步骤：
硅片依次通过至少3个靶组对硅片的第一表面进行沉积；硅片依次通过至少3个靶组对硅片的第二表面进行沉积；
沿硅片的运动方向，硅片的第一表面与靶组的垂直距离依次递减，硅片的第二表面与靶组的垂直距离依次递减；
沿硅片的运动方向，对硅片的第一表面进行沉积的靶组的磁场强度依次递减，对硅片的第二表面进行沉积的靶组的磁场强度依次递减。
本发明的异质结TCO薄膜的制备方法，采用磁控溅射真空镀膜的方法，通过优化真空镀膜过程中靶材与硅片之间的距离以及磁场强度，靶基距离采用梯度设置，各靶材的磁场强度与靶基距离梯度匹配，并调控溅射功率与上述两者相匹配，从而提高了薄膜的性能、减少了制备时间，能够制得高致密性、高透光率、高电子迁移率、低载流子浓度、低电阻率、少子寿命下降值低的异质结TCO薄膜，将其用于薄膜太阳能电池中有利于提高电池的转化效率。
本发明的制备方法提高了溅射速率、缩短了制备时间，且对硅片如硅片的非晶硅层无溅射损伤；工艺操作简单，适用于工业生产。
在本发明的一些实施方式中，沿硅片的运动方向，硅片的第一表面与靶组的垂直距离从90～110mm梯度递减至50～70mm，硅片的第二表面与靶组的垂直距离从90～110mm梯度递减至50～70mm；优选地，相邻靶组与硅片的第一表面的垂直距离的差值为10～30mm，优选为15～25mm；相邻靶组与硅片的第二表面的垂直距离的差值为10～30mm，优选为15～25mm。
在本发明的一些实施方式中，沿硅片的运动方向，对硅片的第一表面进行沉积的靶组的磁场强度从1200～1400GS递减至800～1000GS，对硅片的第二表面进行沉积的靶组的磁场强度从1200～1400GS递减至800～1000GS；优选地，对硅片的第一表面进行沉积的相邻靶组的磁场强度的差值为100～300GS；优选为150～250GS；对硅片的第二表面进行沉积的相邻靶组的磁场强度的差值为100～300GS；优选为150～250GS。
在本发明的一些实施方式中，对硅片的第一表面进行沉积的靶组的溅射功率为0.9～1.9kw，对硅片的第二表面进行沉积的靶组的溅射功率为0.9～1.9kw。
本发明的制备方法中采用的溅射功率较常规工艺溅射功率高，工艺可调范围大。
在本发明的一些实施方式中，硅片依次通过第一靶组、第二靶组和第三靶组对硅片的第一表面进行沉积；硅片依次通过第四靶组、第五靶组和第六靶组对硅片的第二表面进行沉积。
在本发明的一些实施方式中，第一靶组与硅片的第一表面的垂直距离d1以及第四靶组与硅片的第二表面的垂直距离d4各自独立地为90～110mm；典型但非限制性的，例如，d1和d4各自独立地可以为90mm、95mm、100mm、105mm、110mm或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，第二靶组与硅片的第一表面的垂直距离d2以及第五靶组与硅片的第二表面的垂直距离d5各自独立地为70～90mm；典型但非限制性的，例如，d2和d5各自独立地可以为70mm、75mm、80mm、85mm、90mm或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，第三靶组与硅片的第一表面的垂直距离d3以及第六靶组与硅片的第二表面的垂直距离d6各自独立地为50～70mm；典型但非限制性的，例如，d3和d6各自独立地可以为50mm、55mm、60mm、65mm、70mm或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，第一靶组和第四靶组的磁场强度各自独立地为1200～1400GS；典型但非限制性的，例如，第一靶组的靶材磁棒的磁场强度和第四靶组的靶材磁棒的磁场强度各自独立地可以为1200GS、1250GS、1300GS、1350GS、1400GS或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，第二靶组和第五靶组的磁场强度各自独立地为1000～1200GS；典型但非限制性的，例如，第二靶组的靶材磁棒的磁场强度和第五靶组的靶材磁棒的磁场强度各自独立地可以为1000GS、1050GS、1100GS、1150GS、1200GS或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，第三靶组和第六靶组的磁场强度各自独立地为800～1000GS；典型但非限制性的，例如，第三靶组的靶材磁棒的磁场强度和第六靶组的靶材磁棒的磁场强度各自独立地可以为800GS、850GS、900GS、950GS、1000GS或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，第一靶组和第四靶组的溅射功率各自独立地为0.9～1.3kw；典型但非限制性的，例如，可以为0.9kw、1kw、1.1kw、1.2kw、1.3kw或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，第二靶组和第五靶组的溅射功率各自独立地为1.2～1.6kw；典型但非限制性的，例如，可以为1.2kw、1.3kw、1.4kw、1.5kw、1.6kw或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，第三靶组和第六靶组的溅射功率各自独立地为1.5～1.9kw；典型但非限制性的，例如，可以为1.5kw、1.6kw、1.7kw、1.8kw、1.9kw或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，沉积包括采用PVD镀膜设备。
在本发明的一些实施方式中，PVD镀膜设备的真空腔体的压力为0.1～1Pa，氧气的体积含量为1％～10％，氢气的体积含量≤4％；典型但非限制性的，例如，真空腔体的压力为0.1Pa、0.2Pa、0.3Pa、0.4Pa、0.5Pa、0.6Pa、0.7Pa、0.8Pa、0.9Pa、1Pa或者其中任意两者组成的范围；真空腔体内氧气的体积含量为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，硅片的温度为100～250℃；典型但非限制性的，例如，硅片的温度为100℃、150℃、200℃、250℃或者其中任意两者组成的范围。
在本发明的一些实施方式中，PVD镀膜设备包括真空腔体，真空腔体包括第一真空腔室和第二真空腔室；第一真空腔室内包括至少3个靶组；第二真空腔室内包括至少3个靶组。
在本发明的一些实施方式中，第一真空腔室包括依次设置的第一靶组、第二靶组和第三靶组；第二真空腔室包括依次设置的第一靶组、第二靶组和第三靶组。
在本发明的一些实施方式中，通过的速率为10～100mm/s；典型但非限制性的，例如，通过的速率为10mm/s、20mm/s、30mm/s、40mm/s、50mm/s、60mm/s、70mm/s、80mm/s、90mm/s、100mm/s或其中任意两者组成的范围；优选地，通过的速率为60～80mm/s。
在本发明的一些实施方式中，对硅片的第一表面进行沉积的靶组的靶材包括ITO靶材、AZO靶材、MZO靶材和IWO靶材中的至少一种；对硅片的第二表面进行沉积的靶组的靶材包括ITO靶材、AZO靶材、MZO靶材和IWO靶材中的至少一种。
在本发明的一些具体的实施方式中，对硅片的第一表面进行沉积的靶组的靶材包括ITO靶材或AZO靶材；优选地，ITO靶材中，Sn2O3和In2O3的质量比为90：10；AZO靶材中，ZnO和Al2O3的质量比为99：1。
在本发明的一些实施方式中，对硅片的第二表面进行沉积的靶组的靶材包括ITO靶材；优选地，ITO靶材中，Sn2O3和In2O3的质量比为97：3。采用上述ITO靶材，锡含量低，有利于提高电池转换效率。
在本发明的一些实施方式中，采用上述异质结TCO薄膜的制备方法制得的TCO薄膜的电子迁移率＞80cm2/V·s，载流子浓度＜4.5×1020cm-3，TCO薄膜的方阻＜48ohm/sq，少子寿命下降值＜210μs。
实施例1
参见图1，本实施例提供的异质结TCO薄膜的制备方法，包括如下步骤：
在PVD镀膜设备中，硅片进入第一真空腔室，以75mm/s的速率依次通过第一靶组、第二靶组和第三靶组对硅片的第一表面进行沉积；然后进入第二真空腔室，以75mm/s的速率依次通过第四靶组、第五靶组和第六靶组对硅片的第二表面进行沉积。
其中，第一真空腔室和第二真空腔室的压力均为0.6Pa，氧气的体积含量为8％，氢气的体积含量均为3％；
第一靶组、第二靶组和第三靶组的靶材均为ITO靶材(Sn2O3和In2O3的质量比为90：10)，第四靶组、第五靶组和第六靶组的靶材均为ITO靶材(Sn2O3和In2O3的质量比为97：3)；硅片的温度为200℃；
第一靶组、第四靶组与硅片的垂直距离d1和d4均为100mm，第一靶组、第四靶组的靶材磁棒的磁场强度均为1300GS，溅射功率均为1.1kw；
第二靶组、第五靶组与硅片的垂直距离d2和d5均为80mm，第二靶组、第五靶组的靶材磁棒的磁场强度均为1100GS，溅射功率均为1.4kw；
第三靶组、第六靶组与硅片的垂直距离d3和d6均为60mm，第三靶组、第六靶组的靶材磁棒的磁场强度均为900GS，溅射功率均为1.7kw。
实施例2
本实施例提供的异质结TCO薄膜的制备方法参考实施例1，不同之处在于，第一靶组、第四靶组与硅片的垂直距离d1和d4均为90mm，第一靶组、第四靶组的靶材磁棒的磁场强度均为1200GS，溅射功率均为0.9kw；
第二靶组、第五靶组与硅片的垂直距离d2和d5均为70mm，第二靶组、第五靶组的靶材磁棒的磁场强度均为1000GS，溅射功率均为1.2kw；
第三靶组、第六靶组与硅片的垂直距离d3和d6均为50mm，第三靶组、第六靶组的靶材磁棒的磁场强度均为800GS，溅射功率均为1.5kw。
实施例3
本实施例提供的异质结TCO薄膜的制备方法参考实施例1，不同之处在于，第一靶组、第四靶组与硅片的垂直距离d1和d4均为110mm，第一靶组、第四靶组的靶材磁棒的磁场强度均为1400GS，溅射功率均为1.3kw；
第二靶组、第五靶组与硅片的垂直距离d2和d5均为90mm，第二靶组、第五靶组的靶材磁棒的磁场强度均为1200GS，溅射功率均为1.6kw；
第三靶组、第六靶组与硅片的垂直距离d3和d6均为70mm，第三靶组、第六靶组的靶材磁棒的磁场强度均为1000GS，溅射功率均为1.9kw。
对比例1
本对比例提供的异质结TCO薄膜的制备方法，包括如下步骤：
在PVD镀膜设备中，硅片进入第一真空腔室，以65mm/s的速率通过第一靶组、第二靶组、第三靶组对硅片的第一表面进行沉积；然后进入第二真空腔室，以65mm/s的速率通过第四靶组、第五靶组、第六靶组对硅片的第二表面进行沉积。
其中，第一真空腔室和第二真空腔室的压力均为0.6Pa，氧气的体积含量为8％，氢气的体积含量均为3％；
第一靶组、第二靶组和第三靶组的靶材均为ITO靶材(Sn2O3和In2O3的质量比为90：10)，第四靶组、第五靶组和第六靶组的靶材均为ITO靶材(Sn2O3和In2O3的质量比为97：3)；硅片的温度为200℃；
第一靶组、第二靶组、第三靶组、第四靶组、第五靶组、第六靶组与硅片的垂直距离均为70mm，对应靶材磁棒的磁场强度均为1000GS，溅射功率均为1.3kw。
对比例2
本对比例提供的异质结TCO薄膜的制备方法，包括如下步骤：
在PVD镀膜设备中，硅片进入第一真空腔室，以65mm/s的速率通过第一靶组、第二靶组、第三靶组对硅片的第一表面进行沉积；然后进入第二真空腔室，以65mm/s的速率通过第四靶组、第五靶组、第六靶组对硅片的第二表面进行沉积。
其中，第一真空腔室和第二真空腔室的压力均为0.6Pa，氧气的体积含量为8％，氢气的体积含量均为3％；
第一靶组、第二靶组和第三靶组的靶材均为ITO靶材(Sn2O3和In2O3的质量比为90：10)，第四靶组、第五靶组和第六靶组的靶材均为ITO靶材(Sn2O3和In2O3的质量比为97：3)；硅片的温度为200℃；
第一靶组、第二靶组、第三靶组、第四靶组、第五靶组、第六靶组与硅片的垂直距离均为90mm，对应靶材磁棒的磁场强度均为1200GS，溅射功率均为1.5kw。
试验例1
实施例实施例1～3和对比例1～2的镀膜速率(硅片通过速率)、溅射速率以及异质结TCO薄膜的厚度如表1所示。
表1
镀膜速率(mm/s) 溅射速率(w/cm) 厚度(nm)
实施例1 75 85.54 98.0
实施例2 75 85.46 97.4
实施例3 75 83.39 97.8
对比例1 65 80.1 97.9
对比例2 65 79.3 97.6
从表1可以看出，制备目标薄膜厚度，实施例1～3所需的镀膜速率及溅射速率均较对比例1～2要快。
对实施例1～3和对比例1～2制得的异质结TCO薄膜的性能进行测试，其结果如表2所示。
表2
Figure BDA0004158751950000101
Figure BDA0004158751950000111
从表2可以看出，实施例1～3制得的薄膜性能参数优于对比例1～2，具备高电子迁移率、低载流子浓度、低电阻率、高透过率、少子寿命下降值低的优点。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种异质结TCO薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
硅片依次通过至少3个靶组对所述硅片的第一表面进行沉积；硅片依次通过至少3个靶组对所述硅片的第二表面进行沉积；
沿所述硅片的运动方向，所述硅片的第一表面与所述靶组的垂直距离依次递减，所述硅片的第二表面与所述靶组的垂直距离依次递减；
沿所述硅片的运动方向，对所述硅片的第一表面进行沉积的所述靶组的磁场强度依次递减，对所述硅片的第二表面进行沉积的所述靶组的磁场强度依次递减。
2.根据权利要求1所述的异质结TCO薄膜的制备方法，其特征在于，沿所述硅片的运动方向，所述硅片的第一表面与所述靶组的垂直距离从90～110mm梯度递减至50～70mm，所述硅片的第二表面与所述靶组的垂直距离从90～110mm梯度递减至50～70mm。
3.根据权利要求1所述的异质结TCO薄膜的制备方法，其特征在于，沿所述硅片的运动方向，对所述硅片的第一表面进行沉积的所述靶组的磁场强度从1200～1400GS梯度递减至800～1000GS，对所述硅片的第二表面进行沉积的所述靶组的磁场强度从1200～1400GS梯度递减至800～1000GS。
4.根据权利要求1所述的异质结TCO薄膜的制备方法，其特征在于，对所述硅片的第一表面进行沉积的所述靶组的溅射功率为0.9～1.9kw，对所述硅片的第二表面进行沉积的所述靶组的溅射功率为0.9～1.9kw。
5.根据权利要求1所述的异质结TCO薄膜的制备方法，其特征在于，所述硅片依次通过第一靶组、第二靶组和第三靶组对所述硅片的第一表面进行沉积；所述硅片依次通过第四靶组、第五靶组和第六靶组对所述硅片的第二表面进行沉积。
6.根据权利要求5所述的异质结TCO薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一靶组与所述硅片的第一表面的垂直距离以及所述第四靶组与所述硅片的第二表面的垂直距离各自独立地为90～110mm；
所述第二靶组与所述硅片的第一表面的垂直距离以及所述第五靶组与所述硅片的第二表面的垂直距离各自独立地为70～90mm；
所述第三靶组与所述硅片的第一表面的垂直距离以及所述第六靶组与所述硅片的第二表面的垂直距离各自独立地为50～70mm。
7.根据权利要求5所述的异质结TCO薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一靶组和所述第四靶组的磁场强度各自独立地为1200～1400GS；
所述第二靶组和所述第五靶组的磁场强度各自独立地为1000～1200GS；
所述第三靶组和所述第六靶组的磁场强度各自独立地为800～1000GS。
8.根据权利要求5所述的异质结TCO薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一靶组和所述第四靶组的溅射功率各自独立地为0.9～1.3kw；
所述第二靶组和所述第五靶组的溅射功率各自独立地为1.2～1.6kw；
所述第三靶组和所述第六靶组的溅射功率各自独立地为1.5～1.9kw。
9.根据权利要求1所述的异质结TCO薄膜的制备方法，其特征在于，所述沉积包括采用PVD镀膜设备；
优选地，所述PVD镀膜设备的真空腔体的压力为0.1～1Pa，氧气的体积含量为1％～10％，氢气的体积含量≤4％；
优选地，所述硅片的温度为100～250℃。
10.根据权利要求1所述的异质结TCO薄膜的制备方法，其特征在于，对所述硅片的第一表面进行沉积的所述靶组的靶材包括ITO靶材、AZO靶材、MZO靶材和IWO靶材中的至少一种；对所述硅片的第二表面进行沉积的所述靶组的靶材包括ITO靶材、AZO靶材、MZO靶材和IWO靶材中的至少一种。
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