CN116356192A - 石墨烯复合金属材料及其制备方法和制备装置 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例提供一种石墨烯复合金属材料及其制备方法和制备装置，涉及复合材料领域。石墨烯复合金属材料的制备方法包括以下步骤：在真空条件下，将烃类气体通入到搅拌状态的金属液中，以使烃类气体在金属液中裂解，停止通入烃类气体和搅拌的操作，并使金属液冷却成型；其中烃类气体的流量不大于5L/min，金属液中含有铜、镍、铁、铈中的一种或多种。这种制备方法简单易操作，生成的石墨烯复合金属材料中，石墨烯不容易发生团聚，具有良好的导电性能。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料领域，具体而言，涉及一种石墨烯复合金属材料及其制备方法和制备装置。
背景技术
石墨烯是由单层sp2碳原子组成的六方点阵蜂巢状二维材料，因此石墨烯具有极其优异的力学、热学和电学特性，并可作为强化相添加到金属、陶瓷粉末中，以提高复合材料的综合性能。
目前通常都是在金属材料中添加石墨烯以制备石墨烯复合材料，使用的方法具体有化学气相沉积法，热压烧结法，SPS(Spark Plasma Sintering，放电等离子烧结)法，机械搅拌等方法。上述方法制备石墨烯复合材料时，工艺较为复杂，制造流程长，成本高，而且容易发生石墨烯团聚等问题。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种石墨烯复合金属材料及其制备方法和制备装置，采用较短的工艺流程即可制备石墨烯复合金属材料，而且制得的复合材料中，石墨烯不容易发生团聚。
第一方面，本申请实施例提供了一种石墨烯复合金属材料的制备方法，其包括以下步骤：在真空条件下，将烃类气体通入到搅拌状态的金属液中，以使烃类气体在金属液中裂解，停止通入烃类气体和搅拌的操作，并使金属液冷却成型；其中烃类气体的流量不大于5L/min，金属液中含有铜、镍、铁、铈中的一种或多种。
在上述技术方案中，铜、镍、铁、铈之类的金属具有催化性能，当将烃类气体通入到金属液中时，烃类气体在高温以及催化剂的作用下会发生裂解并生成石墨烯以及氢气。而且在通入烃类气体时，气体流量需要控制在5L/min的范围内，若气流量过大，则烃类气体很可能还没完全裂解就直接从金属液中直接排出。
在烃类气体裂解时对金属液进行搅拌，裂解产生的石墨烯不会浮在金属液的表面，而是会均匀分散在金属液中，氢气会从金属液中排出；这样只需要直接等待金属液冷却成型后，就能形成石墨烯复合金属材料。
使用本申请实施例的方法制备石墨烯复合金属材料时，石墨烯不容易团聚、结构也不容易被破坏，而且石墨烯还可以均匀的分散在金属基材中，复合材料中也不会残留有副产物。
真空条件下，将烃类气体直接通入到金属液中，气体可以较为均匀的分散在金属液中；由于金属液温度较高，因此较为均匀分散在金属液中的烃类气体可以裂解并直接在金属液中生成石墨烯，裂解的副产物氢气不溶于金属液，可以直接排出，而且真空条件下的熔融态的金属液以及烃类裂解的产物也不容易发生氧化。另外，在整个反应过程中会对金属液进行搅拌，还能使裂解产生的石墨烯均匀地分散在金属液中，不容易发生团聚。
在一种可能的实现方式中，搅拌时先进行机械搅拌，然后进行超声搅拌。
在上述技术方案中，先进行机械搅拌，有利于生成的石墨烯分散均匀，同时也更不容易破坏石墨烯的结构；之后再进行超声搅拌，有利于进一步分散金属液中的石墨烯，保证石墨烯分布更均匀。
在一种可能的实现方式中，通气时对金属液进行机械搅拌，停止通气后继续对金属液进行机械搅拌1～5min；和/或，超声搅拌的时间为1～10min。
在上述技术方案中，在停止通入烃类气体后再对金属液搅拌1～5min，有利于生成的石墨烯分散更加均匀。
在一种可能的实现方式中，机械搅拌的速度为300～2000r/min；和/或，超声搅拌的功率为300～1000W；和/或，超声搅拌的频率为10kHz～30kHz。
在一种可能的实现方式中，金属液的温度比金属液对应的金属的熔点高50～200℃；和/或，真空条件下的压力不大于2ⅹ10-2Pa。
在上述技术方案中，满足上述条件的金属液能使得烃类气体更快速、更充分地裂解。
在一种可能的实现方式中，采用连铸的方式使金属液冷却成型；可选地，连铸时先将金属液保温1～10min，然后再冷却并结晶成型。
在上述技术方案中，连铸能将金属液浇筑成型，方便利用。
第二方面，本申请实施例提供了一种石墨烯复合金属材料，其是由上述的制备方法制得的。
在上述技术方案中，使用上述方法制得的石墨烯复合金属材料的导电性能以及硬度较为优异，内部的石墨烯结构不容易发生损坏，也不容易产生团聚的现象。
第三方面，本申请实施例提供了一种石墨烯复合金属材料的制备装置，其包括用于容纳金属液的反应槽，反应槽的上方设置有搅拌装置；用于提供烃类气体的气源，气源上设置有进气管，进气管贯穿反应槽的底部并与反应槽连通；气体回收装置，气体回收装置位于反应槽的外部，气体回收装置包括第一回收管和第二回收管，第一回收管设置于反应槽的上方并延伸至反应槽内，第二回收管与气源连通。
在上述技术方案中，反应槽能容纳金属液，提供反应空间；反应槽上方的搅拌装置能对反应槽中的金属液进行搅拌，使得裂解产生的石墨烯不容易团聚。气源能通过进气管向反应槽内传输烃类气体；气体回收装置能使得烃类气体完全反应，有利于精确控制石墨烯金属复合材料中的石墨烯含量。
在一种可能的实现方式中，搅拌装置包括机械搅拌器和超声搅拌器，超声搅拌器和机械搅拌器之间相互平行，且机械搅拌器相对反应槽的底部垂直。
在上述技术方案中，制备装置能分别通过机械搅拌器和超声搅拌器对金属液进行机械搅拌和超声搅拌。
在一种可能的实现方式中，反应槽内设置有微气泡发生器，微气泡发生器位于反应槽的底部，微气泡发生器与进气管连通。
在上述技术方案中，微气泡发生器能将气体分散为微小气泡，使得气体均匀分散在金属液中；而且微气泡发生器内部空隙小，金属液也不容易泄露。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为制备本申请实施例的石墨烯复合金属材料的工艺流程图；
图2为本申请实施例提供的石墨烯复合金属材料的制备装置的结构示意图；
图3为本申请实施例1的石墨烯复合金属材料的产品照片；
图4为本申请实施例2的石墨烯复合金属材料的产品照片。
图标：100-反应槽；110-机械搅拌器；120-超声搅拌器；130-微气泡发生器；200-气源；210-进气管；300-气体回收装置；310-第一回收管；320-第二回收管。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例的石墨烯复合金属材料、其制备方法和制备装置进行具体说明。
本申请实施例中的石墨烯复合金属材料的制备步骤具体如下，其工艺流程图如图1所示：
S100、形成熔融态的金属液：真空条件下加热金属至熔融态的金属液，其中金属包括铜、镍、铁、铈中的一种或多种。
在本步骤中，真空条件下对金属进行加热，金属不容易发生氧化，真空条件下的压力一般不大于2ⅹ10-2Pa。铜、镍、铁、铈之类的金属具有催化效果，能在后续步骤中起到催化裂解反应的作用；而且形成的金属液的金属液的温度比金属液的熔点高50～200℃，这样有利于后续反应的快速进行。
另外，在本步骤中，在加热金属前通常会将金属清洗干净，清洗方式一般为超声波清洗。
S200、裂解：在搅拌金属液的条件下，以不大于5L/min的流量向金属液中通入烃类气体。
在本步骤中，烃类气体在高温和金属催化剂的作用下会直接在金属液中裂解，生成石墨烯和氢气；在搅拌的情况下，石墨烯不会浮在金属液的表面，而是会均匀的分散在金属液中，氢气则会从金属液中排出，这样后续就可以生成内部无副产物残留的石墨烯复合金属材料。烃类气体为烷烃、烯烃、炔烃、环烃、芳烃中的任意一种或多种均可。
需要注意，在本步骤中，气体流量需要控制在5L/min的范围内，若气流量过大，则烃类气体很可能还没发生裂解就直接从金属液中直接排出；在实际生产过程中，气体流量一般也会大于1L/min，这样可以加快石墨烯的生成速率。
搅拌能使得石墨烯分散在金属液中，不会漂浮至金属液的表面。作为示例性地，本申请的搅拌处理具体的操作如下：
先进行机械搅拌，机械搅拌时的速度为300～2000r/min，而且即使停止通入烃类气体后，机械搅拌也会持续1～5min。机械搅拌有利于生成的石墨烯分散更均匀，同时也更不容易破坏石墨烯的结构。
机械搅拌完成后，再进行超声搅拌，这样有利于进一步分散金属液中的石墨烯，保证石墨烯分布更均匀。超声搅拌的时间一般为1～10min，和/或，超声搅拌的功率为300～1000W；和/或，超声搅拌的频率为10kHz～30kHz。
S300、将熔融态的金属液冷却成型。
作为示例性地，本申请实施例中，是采用连铸的方式进行冷却成型的。连铸时先将熔融态的金属液保温1～10min，然后再冷却并结晶成型。
在连铸方式冷却结晶时，会将金属液放置于结晶器中冷却并拉坯，不同的金属液中，结晶器的温度和拉胚速度也会不同；而且即使是同一金属，想要得到不同类型的凝固组织，结晶器的温度和拉胚速度也会不同，本申请在此不再进行深入探讨，在后续的实施例中仅以铜金属的单晶组织和柱状晶组织为例进行说明。
本申请实施例的制备方法简单易操作，制得的石墨烯复合金属材料的导电性能以及硬度较为优异，内部的石墨烯结构不容易发生损坏，也不容易产生团聚的现象。
为了更好地实施上述的制备方法，本申请实施例还提供了一种石墨烯复合金属材料的制备装置，其结构具体如下：
请见图2，石墨烯复合金属材料的制备装置包括用于容纳金属液的反应槽100、用于提供烃类气体的气源200、以及位于反应槽100外部用于回收再利用未完全反应的烃类气体的气体回收装置300。
反应槽100能提供反应空间，在反应槽100的上方设置有搅拌装置，能对槽内的金属液进行搅拌。在本实施例中，搅拌装置包括机械搅拌器110和超声搅拌器120，超声搅拌器120和机械搅拌器110之间相互平行，且机械搅拌器110相对反应槽100的底部垂直，这样就能对金属液进行机械搅拌和超声搅拌。更具体地，在本实施中，超声搅拌器120在工作时，其底部与金属液的距离为30cm。
气源200上设置有进气管210，进气管210贯穿反应槽100的底部并与反应槽100连通；而且作为示例性地，在本申请实施例中，还在反应槽100的底部设置与进气管210配合的微气泡发生器130，微气泡发生器130一般是由特制的多孔陶瓷构成的，其能将气体分散为微小气泡，使得气体均匀分散在金属液中；而且微气泡发生器130内部空隙小，金属液也不容易泄露。当然，在其它一些实施例中，也可以不设置微气泡发生器130。
气体回收装置300包括第一回收管310和第二回收管320，第一回收管310设置于反应槽100的上方并延伸至反应槽100内，第二回收管320与气源200连通。气体回收装置300的存在能使得烃类气体完全反应，有利于精确控制石墨烯金属复合材料中的石墨烯含量。
若无特别说明，实施例和对比例中在制备石墨烯金属复合材料时，均是使用上述的制备装置。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯铜基复合材料，其制备方法如下：
(1)在真空压力为2ⅹ10-2Pa的条件下，将铜块加热至熔融态，形成的铜金属液的温度保持在1150℃。
(2)进行机械搅拌，机械搅拌的速度为500r/min，同时以1L/min的流量向金属液中通入甲烷；停止通入气体后，再机械搅拌3min。
机械搅拌完成后，再进行超声搅拌，超声搅拌的功率为500W，搅拌的频率为25kHZ，搅拌的时间为5min。
(3)超声搅拌完成后保温5min，待液面完全平稳后进行连铸。连铸时的结晶器温度为1100℃，拉坯速度为5mm/min。
实施例2
本实施例提供了一种石墨烯铜基复合材料，其制备方法相比于实施例1，主要具有如下区别：
步骤(3)中，结晶器温度为1150℃，拉坯速度为12mm/min。
实施例3
本实施例提供了一种石墨烯铜基复合材料，其制备方法相比于实施例1，主要区别为：步骤(2)中，使用机械搅拌代替超声搅拌。
即实施例3中，会进行第一次机械搅拌和第二次机械搅拌，其中第一次机械搅拌和步骤(2)中的机械搅拌的参数一致，第二次机械搅拌中，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为5min。
实施例4
本实施例提供了一种石墨烯铜基复合材料，其制备方法相比于实施例1，主要区别为：步骤(2)中，使用超声搅拌代替机械搅拌。
即实施例4中，会进行第一次超声搅拌和第二次超声搅拌，其中第二次超声搅拌和步骤(2)中的超声搅拌的参数一致。第一次超声搅拌中，超声搅拌的功率为500W，搅拌的频率为25HZ，而且在第一次超声搅拌时，停止通气后仍然超声搅拌3min。
对比例1
本对比例的制备方法相比于实施例1，主要区别为：气体流量为6L/min。
采用上述制备方法制得的材料中，石墨烯含量较少。
对比例2
本对比例提供如下一种制备方法：
(1)在真空压力为2ⅹ10-2Pa的条件下，将铜块加热至熔融态，形成的铜金属液的温度保持在1150℃。
(2)不进行任何搅拌的操作，仅以1L/min的速度向金属液中通入甲烷，直至甲烷完全裂解。
(3)保温5min，待液面完全平稳后进行连铸。连铸时的结晶器温度为1100℃，拉坯速度为5mm/min。
采用上述制备方法形成的材料中，石墨烯含量很低，即本对比例的制备方法无法形成石墨烯铜基复合材料。
应用例
采用四探针法方法测试实施例1～2以及实施例4中的电阻和电导率，采用观察宏观金相方法验证各个实施例中的凝固组织的类型，具体性能如表1所示。
另外，本申请还提供了实施例1和实施例2中的石墨烯铜基复合材料的产品照片，如图3和图4所示。
表1各个实施例中的石墨烯铜基复合材料的性能
综上，本申请实施例的制备方法能形成电导率高的石墨烯金属复合材料。
以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯复合金属材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
在真空条件下，将烃类气体通入到搅拌状态的金属液中，以使所述烃类气体在所述金属液中裂解，停止通入所述烃类气体和搅拌的操作，并使所述金属液冷却成型；
其中所述烃类气体的流量不大于5L/min，所述金属液中含有铜、镍、铁、铈中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合金属材料的制备方法，其特征在于，搅拌时先进行机械搅拌，然后进行超声搅拌。
3.根据权利要求2所述的石墨烯复合金属材料的制备方法，其特征在于，通气时对所述金属液进行机械搅拌，停止通气后继续对所述金属液继续机械搅拌1～5min；
和/或，所述超声搅拌的时间为1～10min。
4.根据权利要求2或3所述的石墨烯复合金属材料的制备方法，其特征在于，所述机械搅拌的速度为300～2000r/min；
和/或，所述超声搅拌的功率为300～1000W；
和/或，所述超声搅拌的频率为10kHz～30kHz。
5.根据权利要求1所述的石墨烯复合金属材料的制备方法，其特征在于，所述金属液的温度比所述金属液对应的金属的熔点高50～200℃；
和/或，所述真空条件下的压力不大于2ⅹ10-2Pa。
6.根据权利要求1所述的石墨烯复合金属材料的制备方法，其特征在于，采用连铸的方式使所述金属液冷却成型；
可选地，连铸时先将所述金属液保温1～10min，然后再冷却并结晶成型。
7.一种石墨烯复合金属材料，其特征在于，其是使用权利要求1～6任一项所述的石墨烯复合金属材料的制备方法制得的。
8.一种石墨烯复合金属材料的制备装置，其特征在于，其包括：
用于容纳金属液的反应槽，所述反应槽的上方设置有搅拌装置；
用于提供烃类气体的气源，所述气源上设置有进气管，所述进气管贯穿所述反应槽的底部并与所述反应槽连通；
气体回收装置，所述气体回收装置位于所述反应槽的外部，所述气体回收装置包括第一回收管和第二回收管，所述第一回收管设置于所述反应槽的上方并延伸至所述反应槽内，所述第二回收管与所述气源连通。
9.根据权利要求8所述的石墨烯复合金属材料的制备装置，其特征在于，所述搅拌装置包括机械搅拌器和超声搅拌器，所述超声搅拌器和所述机械搅拌器之间相互平行，且所述机械搅拌器相对所述反应槽的底部垂直。
10.根据权利要求8所述的石墨烯复合金属材料的制备装置，其特征在于，所述反应槽内设置有微气泡发生器，所述微气泡发生器位于所述反应槽的底部，所述微气泡发生器与所述进气管连通。
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