CN116355199B - 聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物及其在稀土抗菌抗病毒金属板的应用 - Google Patents
聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物及其在稀土抗菌抗病毒金属板的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，m值范围是0至1，n值范围是1至2，R1独立地为具有1至5个碳原子的一价烃基，R2独立地为式(II)的聚醚基团，p+q值范围是3至60，R3独立地为具有2至5个碳原子的二价烃基，R4～R5独立地为氢原子或者具有1至4个碳原子的一价烃基，R6独立地为式(Ⅲ)的取代胺基团或者它的衍生物，R7独立地为氢原子或者具有1～18个碳原子的一价烃基。该组合物具有增效稀土复合材料的抗菌、抗病毒作用，将其应用于金属板，稀土复合材料颗粒更为牢固的结合在金属板层上；本发明通过采用在附着加强层和稀土抗菌抗病毒颗粒的涂层，使得稀土复合材料颗粒被组织成网状结构。
Description
技术领域
本发明涉及彩色涂层钢板及钢带领域，具体涉及聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物及其在稀土抗菌抗病毒金属板的应用。
背景技术
金属板，也称为彩印板、彩钢板，是以金属带材为基材，通过对基材清洗、脱脂钝化、底涂、面涂、彩印、罩光等处理获得的一种多色彩预涂层制品可供用户直接使用，广泛用于建筑、家电、交通等行业现有生活中。
理想的金属板需具有优异的抗菌性能，如果还能具有优异的抗病毒性能，则更佳，需具有高耐候性，还需具有易清洁性，但是由于金属板目前存在四个问题，使得其与理想形态具有差距。第一，金属板的涂料成分复杂，相容性较差，容易分层；第二，提高金属板组成材料之间的界面结合力存在难度；第三是金属板需要的易清洁性与抗菌、抗病毒性能之间存在两难问题；第四是金属板需要高耐候性与高分子材料涂膜不耐老化问题相矛盾。下面对这四个方面进行详细阐述。
(1)金属板的涂料成分复杂，相容性较差，容易分层
金属板的涂料由于其组成中既含有高分子化合物，参见高彤等的《稀土改性水性氟碳涂料的研究》(新型建筑材料,2009,36(3):79-80)的表1，涂料的参考配方含有有机有效成分如氟碳乳液，无机有效成分如钛白粉和稀土，分散介质(或者溶剂)如去离子水，无机增稠剂如滑石粉、硅灰石粉、重钙粉，分散剂，流变改性剂，润湿剂、成膜助剂、消泡剂、碱溶胀增稠剂，其组分的分子量可以高达100万，如氟碳乳液含有的氟碳树脂，也有小分子化合物，如分子量在100-300的硅烷偶联剂、润湿剂，使得成分之间相容性较差，导致涂料不稳定，容易分层；另一方面涂料含有极性溶剂如DMF和石化类非极性溶剂如二甲苯为稀释剂，容易对环境产生污染，限制了产品的环保性能。
(2)提高金属板组成材料之间的界面结合力存在难度
彩印板的基材是金属板，是无机物，表面覆膜主要是有机物，无机物和有机物之间的界面结合力低将降低彩印板的质量，尤其是外涂层具有特殊功能的金属板，基材是金属板，如果选用的无机物粉末材料，一个是板材，另一个是粉末，由于二者形态不同，提高无机物和有机物之间的界面结合力，既需提高有机物与表面相对光滑的板材的结合力，也需提高有机物与表面结构复杂的粉末颗粒的结合力，从而加剧其难度。
在提高无机物和有机物之间的界面结合力方面，目前主要的技术手段是在相应的涂料中添加硅烷偶联剂、小分子扩链剂、非极性类脂肪酸；硅烷偶联剂用以提高体系的交联度；扩链剂为部分聚醚或聚酯类多元醇以及类似于1，4-丁二醇类的小分子扩链剂，通过提高高分子材料的数均分子量Mn来提高界面结合力；非极性类脂肪酸的烷烃长链可以赋予涂膜良好的耐水性能，通过使涂膜具有更好的耐雨水冲刷性能从而间接提高界面结合力。
硅烷偶联剂用量大，品种多，通常以Y-R-SiX3表示其结构。其中，X是卤素或烷氧基，在水的作用下，Si-X变成Si-OH，实现无机物表面与硅烷的连接。R是长链烷烃，Y是氨基、乙烯基、甲基丙烯酰氧基、巯基、环氧基等有机官能团，易于和聚合物发生反应。同样，硅烷偶联剂能够桥联有机物与无机物的特性而广泛应用于纳米颗粒的表面改性、玻纤和金属防腐蚀表面处理、涂料和密封剂增黏剂，可大大提升复合材料的性能。但是王路喜等研究，参见《硅烷偶联剂在覆铜板环氧树脂体系中的应用研究》(印制电路信息,2022,(11):11-12)，发现，环氧类和氨基类硅烷偶联剂添加量在1％左右就能够对环氧体系FR-4板材的层间黏合力具有一定的增强作用，乙烯基硅烷偶联剂添加量过小到0.1％或者过多到5％都会降低其固化后的层间黏合力，且添加量5％左右会严重影响与铜箔的剥离强度，降低幅度比较明显，而只在适当的添加量才会对层间粘合力和与铜箔的剥离强度有一定的增强作用。
(3)金属板需要的易清洁性与抗菌、抗病毒性能之间存在两难问题
随着应用的不断深入，人们对彩印板的功能赋予了更高的期望，防护涂层是一次施涂所得到的固态连续膜，是为了防护、抗污、装饰等目的，彩印板材料在长期在潮湿阴暗的环境使用，在表面存在指纹印和油脂污染问题，让细菌和病毒得以生长，对人们的健康存在影响，因此需要一种抗菌抗病毒菌性能优异的金属板，以满足现代生产生活的需求。
金属板的易清洁性体现为优异的防水性和防污性，易清洁性的好坏与材料的表面能有关，表面能越低疏水性越好。超疏水表面指的是水与涂层表面接触角大于150℃，表面的超疏水性对水具有很大的接触角，使水滴无法在其表面铺展，对水具有很大的排斥的能力，具有超疏水表面的涂层才具有易清洁性，因此涂层选用的有机材料一般表面能低，具有较好的疏水性，尤其是低表面张力的有机化合物较易迁移到涂层表面，赋予涂层表面良好的防水性和表面防污性。如果选用无机材料如稀土复合材料，用于抗菌、抗病毒，由于无机材料表面能高，具有较好的亲水性，现有技术的涂层表面如果裸露稀土复合材料颗粒，破坏了超疏水涂层的致密性，使得水与材料表面接触角小于150℃失去超疏水性，导致涂层的易清洁性降低，但是由于稀土复合材料颗粒的杀菌机理为接触杀菌，如果不能裸露在涂层的表面，将不能起到抗菌、抗病毒的目的效果。
彩印板在实际使用中，如应用于建筑幕墙、门业、室内装修、家居制造等领域，应用在机场、高铁站，地铁站，体育场馆，剧院等城市标志性建筑中，主要需应对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、葛兰氏细菌、霉菌、真菌及流感病毒、冠状病毒，为抗菌、抗病毒本领域的常规手段是加入具有抗病毒抗菌作用的组分，如中国专利(申请号为201220239324.7)，通过在抗菌面漆层中掺杂银纳米颗粒的聚酯来达到抗菌洁净的效果，一方面其抗菌效果不理想，不能起到理想的杀菌效果，同时银纳米颗粒在光、热的作用下会变色，不便于使用；中国专利(申请号CN201921993648.8)涂层中添加银沸石，公开一种抗菌彩色涂层钢板，通过设置的保护层，保护层具体为聚酯树脂或者聚氟乙烯系树脂涂层，并通过配合抗菌防霉剂赋予涂层抗菌功能，同时在涂层中添加银沸石，能够抑制细菌的生长繁殖，且不会变色。该专利以聚酯树脂或者聚氟乙烯系树脂涂层屏蔽剂，保护作为基材的钢板，但是彩印板作为一个整体，不但要保护基材的钢板，更需要保护具有功能作用的图层。该专利中，涂层中添加的银沸石，如果不能暴露出来和细菌与微生物接触，不能抑制细菌与微生物的生长繁殖的作用，而银沸石从涂层中暴露出来，意味着涂层被破坏，银沸石不能附着在银基材上。中国专利(申请号CN201310350275.3)选用异噻唑啉酮类杀菌剂从而具有其杀菌功能，公开用于海洋工程的彩色涂层钢板静电植绒用水基粘合剂，丙烯酸改性聚氨酯乳液100份、炭黑4～11份、有机硅氧烷0.03～1份、异噻唑啉酮类杀菌剂0.007～0.03份、烷基苯磺酸钠盐0.04～0.08份、羟甲基纤维素钠盐0.2～0.5份、水性增黏树脂3～5份；该发明通过使用彩色涂层钢板和涤纶绒毛均具有高强度的粘结力水基粘合剂，保证植绒彩色涂层钢板胶接强度的同时又能满足各种加工要求。但是，该发明的水基粘合剂成分复杂，制备工艺复杂，而且使用的原料差异大，丙烯酸改性聚氨酯乳液、水性增黏树脂是人工合成的中等分子量的聚合物，羟甲基纤维素钠盐是自然生产的高分子化合物，有机硅氧烷和异噻唑啉酮类杀菌剂是低分子的人工合成有机化合物，炭黑是无机材料，相容性不高，使用溶剂提高物料的相容性又会造成环境污染。该专利选用屏蔽剂炭黑做光稳定剂，是基于在海洋工程下的海洋水底光强较弱的条件下，但是在其他没有海水过滤屏蔽光的条件下，由于炭黑只有屏蔽作用，光稳定效果有限，该彩色涂层钢板的抗老化能力不高，而且，炭黑是黑色的，这无疑限制了它的适用范围，尤其是在彩印板上的应用。
本领域技术人员的两难在于，一方面彩印板在实际使用面临的微生物种类众多，容易顾此失彼，另一方面，如果选用抗菌抗病毒无机材料，如稀土复合材料，由于其与涂料的其他材料差异大，容易出现分层等问题，如果选用抗菌抗病毒有机活性成分材料，往往是活性高但是防治种类少，防治种类多往往活性不高，而且有机活性成分材料由于需具有活性，需要具有若干活性基团，如感康的有效成分对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、人工牛黄、马来酸氯苯那敏，依次具有-CO-NH-官能团、-NH2官能团、-COOH官能团、-COOH官能团，布洛芬具有-COOH官能团，这些官能团可以通过交联增加聚合物的交联度，随着分子间交联的增多，分子逐渐形成网络结构，聚合物就会变成脆、硬，耐候性变差，而且由于彩印板涂层厚度不能太高，本领域技术人员往往不予考虑使用低抗菌抗病毒有机活性成分材料来提高彩印板的抗菌抗病毒性能。
此外，病毒与细菌在结构和体积上有本质区别，由于病毒体积数量级式的远小于细菌体积，且病毒含有囊膜结构，采用无机材料进行抗菌抗病毒时，由于材料的高表面张力和高极性，很难在病毒囊膜表面分散铺展，因而无法同时获得优异的抗菌抗病毒效果。病毒(virus)为没有细胞结构、只能在宿主细胞内进行复制的微生物或遗传单元,通常由蛋白质和一种类型的核酸(DNA或RNA)组成。本发明的抑病毒，也可称为抗病毒(antiviral)，通过本发明的物理或化学等措施﹐使金属板表面感染病毒数量减少的状态。流感是人类历史上最为致命的瘟疫之一，在过去的400多年里，有记载的世界性“流感大流行”至少爆发过31次110。尤其是1918年的H1N1“流感大流行”，波及全世界200多个国家和地区，罹难人数接近1亿，超过了历史上任何一次战争造成的伤亡。流感病毒是一种球形或杆状、有包膜的单股负链RNA病毒,基因组分为8个片段。流感A型病毒，也称甲型流感病毒，因为抗原漂移以及高突变病毒株的出现对公共卫生安全造成了极大的威胁。针对流感的抗病毒药物，例如金刚烷或神经氨酶抑制剂等已经开始出现耐药性,因此需要寻找一些新的抗病毒靶标以及新的药物来针对流感病毒。病毒(virus)体积过小，甲型流感病毒颗粒呈球状，直径为80nm～120nm，有囊膜，体积大小约为金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌的1000分之一，大肠埃希菌的万分之一，与之相比较，典型的金黄色葡萄球菌为球型，直径0.8μm左右，典型的大肠埃希菌大小在宽0.4～0.7μm，长约1～3μm；肺炎克雷伯氏菌大小为0.5～0.8×1～2um；而且甲型流感病毒有囊膜，使得表面张力较高的无机材料即便制成纳米材料，也不易在甲型流感病毒有囊膜上分散铺展，使得无机材料，尤其含有是Zn2+、Ce4+、La3+、Ti4+的无机金属离子材料，和非金属无机材料如石墨相比较，一般有更高的表面张力高极性，很难表现出优异的抗病毒效果。
陈庚等在《铈掺杂二氧化钛降解废水中罗丹明B的研究》(中国科技财富,2010(8):165)，可以铈掺杂二氧化钛具有降解有机化合物如罗丹明B的功能，其与有机化合物容易形成拮抗效应，而非加成效应或者增效作用，这进一步限制了含有是Zn2+、Ce4+、La3+、Ti4+的无机金属离子材料在与有机物共同存在的环境下在用于防治细菌、病毒方面的应用。
(4)金属板需要高耐候性与高分子材料涂膜不耐老化问题相矛盾
彩印板的表面涂膜是高分子材料，存在不耐老化问题，而彩印板作为建筑、医疗和家居材料，需要有较长的使用寿命。解决彩印板的表面涂膜存在的老化问题，目前主要采用光稳定剂，主要有屏蔽剂、自由基淬灭剂和紫外吸收剂，紫外线吸收剂是应用最广的一类，按其结构可分为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类等,工业上应用最多的为二苯甲酮类和苯并三唑类。自由基淬灭剂主要是金属络合物，如二价镍络合物等，常和紫外线吸收剂并用，起协同作用。
位阻胺类紫外吸收剂(HALS)是一种具有单线态氧能量的捕获、自由基捕获、氢过氧化物的分解、激发态分子能量转移等作用的多功能光稳定剂，特别是当HALS将过氧化氢分解后，还会产生更稳定有效的氮氧自由基，使其具有优良的光稳定性能。但是，小分子的位阻胺类紫外吸收剂，如2,2,6,6-四甲基哌啶胺，由于其侧链具有活泼的NH官能团，可以通过交联增加聚合物的相对分子质量，随着分子间交联的增多，分子逐渐形成网络结构，聚合物就会变成脆、硬，这限制了该类紫外吸收剂的使用。
综上，本领域技术人员亟需一种兼具抗菌和抗病毒的金属板，但是存在金属板的涂料成分复杂，相容性较差，容易分层、金属板组成材料之间的界面结合力存在难度、金属板需要的易清洁性与抗菌、抗病毒性能之间存在两难问题、金属板需要高耐候性与高分子材料涂膜不耐老化问题相矛盾的问题，尤其是如果涂层为具有抗菌抗病毒功能而添加了稀土复合材料，必须有足够数量的材料裸露在涂料涂层的表面，但涂层的表面裸露出稀土复合材料会导致涂层失去超疏水表面性能，从而降低了涂层的易清洁性。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提供一种聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，并将其应用于制备稀土抗菌抗病毒金属板，其具有优异的相容性，可以和高分子聚酯树脂、丙烯酸树脂、氟碳树脂按照任意比例混溶成均一的体系，使得其形成的涂层具有良好的均一性，其还为位组胺紫外吸收剂，是一种自由基捕获剂，使用含有其成分的涂料形成的涂膜具有抗紫外线性能，从而解决涂膜的老化问题，本发明意外发现选用自由基捕获剂的有机材料聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物具有增效稀土复合材料的抗菌、抗病毒作用，为将稀土复合材料颗粒更为牢固的结合在金属板层上，本发明通过采用在附着加强层和稀土抗菌抗病毒颗粒的涂层，使得稀土复合材料颗粒被组织成网状结构，从而一揽子解决稀土抗菌抗病毒金属板存在的技术问题，实现本发明的目的。
本发明为实现一方面的目的，采用如下方案：
包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，
在式(I)中，m值范围是0至1，n值范围是1至2，优选的，m值范围是0.1至0.25，n值范围是1.05至1.20，
R1独立地为具有1至5个碳原子的一价烃基，
R2独立地为式(II)的聚醚基团，
在式(Ⅱ)中，p+q值范围是3至60，优选的，p+q值范围是15至45，R3独立地为具有2至5个碳原子的二价烃基，
R4～R5独立地为氢原子或者具有1至4个碳原子的一价烃基，
R6独立地为式(Ⅲ)的取代胺基团或者它的衍生物，
在式(Ⅲ)中，R7独立地为氢原子或者具有1～18个碳原子的一价烃基。
优选的，所述式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物的数均分子量Mn为500～5000。
本发明为实现又一方面的目的，采用如下方案：
包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物制备方法，包括以下步骤：
(1)向装有搅拌器和回流冷凝器的反应装置中加入通式为CH2＝
CHR8O[CH2CHR9O]p[CH2CHR10O]qH的聚醚多元醇和并加热至80～100℃，随后，以Karstedt催化剂溶液形式加入5～50ppm的Pt，搅拌混匀后，再加入具有SiH官能团的结构形式为(R1)3SiO[SiH2]m[Si R1HO]nSi(R1)3的硅氧烷，硅氧烷聚醚反应温度为80～110℃，硅氧烷聚醚反应时间为1～5小时，以通过气体容量法不再检测到SiH官能团为硅氧烷改性反应结束，得到，硅氧烷聚醚反应液；
其中，p+q值范围是3至60，
R8独立地为氢原子或者具有1至4个碳原子的烃基，
R9～R10独立地为氢原子或者具有1至4个碳原子的烃基；
m值范围是0至1，n值范围是1至2，优选的，m值范围是0.1至0.25，n值范围是1.05至1.20，
所述聚醚多元醇与所述硅氧烷的Si-H键的摩尔数之比1～1.2∶1；
(2)往步骤(1)得到的硅氧烷聚醚反应液加入2,2,6,6-四甲基哌啶胺或者它的衍生物，步骤(1)加入的聚醚多元醇与2,2,6,6-四甲基哌啶胺或者它的衍生物的摩尔数之比为1～2.5∶1，搅拌均匀，取代胺改性反应温度为100～150℃，取代吡唑基改性反应时间为1～10小时，反应结束后，降温至室温，得到包含式(I)的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物。
涂层的高分子材料的老化过程中包括化学光氧老化和物理老化，化学光氧老化是主要原因。一般高分子材料受到光和氧的作用后，分子内部会发生降解或交联。分子的降解会使聚合物的相对分子量减少，导致其电性能和机械性能降低。交联通过增加高聚物相对分子质量，在一定程度上能够改善聚合物的耐热性能和物理机械性能，但是随着分子间交联的增多，分子逐渐形成网络结构，聚合物就会变成脆、硬、不溶不熔的产物。本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物通过控制化学光氧老化控制高分子材料的老化过程，而且该组合物由于不含有活泼的-CO-NH-官能团、-NH2官能团、-COOH官能团等，从而不提高聚合物的交联。
本发明为实现又一方面的目的，采用如下方案：
一种稀土抗菌抗病毒金属板，至少包括稀土复合材料颗粒和金属板层，所述金属板至少包括由下而上依次层叠连接的金属板层、聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层，至少在附着加强层、稀土抗菌抗病毒层中含有包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，金属板层、聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层表面张力依次降低，
所述稀土抗菌抗病毒层内固定粘接0.5～10wt％微米级颗粒状的稀土复合材料，
所述聚氨酯层具有分子量Mn为1000～20000的第一聚酯树脂，厚度为5μm～50μm，
所述附着加强层具有分子量Mn为1000～20000的第二聚酯树脂，厚度为5μm～50μm；
其中，所述稀土复合材料至少含有铈Ce、镧La中的一种，
所述稀土复合材料为微米级颗粒，粒度为0.5μm～5μm。
优选的，σ1为金属板层的表面张力，σ2为聚氨酯层的表面张力，σ3为附着加强层的表面张力，σ4为稀土抗菌抗病毒层的表面张力，
(σ1-σ2)/σ1＝10％～60％，(σ2-σ3)/σ2＝10％～60％，(σ3-σ4)/σ3＝10％～60％。
金属板层、聚氨酯层、附着加强层稀土抗菌抗病毒层的表面张力测试方法基于接触角法计算固体表面张力，具体方法是，将去离子水滴在固体表面，使用FCA2000D型接触角测量仪检测接触角，然后根据Young方程用接触角来计算固体表面张力。
金属板层、聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层之间具有的协同作用，参见图1，本发明的金属板层、聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层表面张力依次降低，发明人发现，聚氨酯层由于需要粘结在金属板层，在该层表面张力与金属板层一致的时候，耐腐蚀最好，但是由于聚氨酯层涂料涂覆在金属板层上需要流平，聚氨酯层涂料也需要加工性，发明人发现，(σ1-σ2)/σ1越小，聚氨酯层耐腐蚀性越好，(σ1-σ2)/σ1越大加工性好，(σ1-σ2)/σ1由于聚氨酯层耐腐蚀差而不能满足要求；(σ2-σ3)/σ2和(σ3-σ4)/σ3与此类似的，发明人发现，当(σ1-σ2)/σ1＝0～60％，(σ2-σ3)/σ2＝0～60％，(σ3-σ4)/σ3＝0～60％同时满足的时候，相应涂料具有良好的加工性，得到的也具有耐腐蚀性。其原理在于，聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层的成膜物质在烘干时，均产生尺寸为10-7～10-9m的结构微孔，选用的涂料表面张力越低，结构微孔越小，金属板层、聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层表面张力依次降低，聚氨酯层的结构微孔能为附着加强层所渗透填充，附着加强层的结构微孔为稀土抗菌抗病毒层填充，从而使金属板既具有优异的耐腐蚀性，也具有易清洁性。
涂料材料依据其颗粒的粒度一般分为纳米级和微米级，纳米级的颗粒也称纳米颗粒，又称纳米尘埃，纳米尘末，指纳米量级的微观颗粒，指至少在一个维度上小于100纳米的颗粒；微米级的颗粒称微米颗粒，指至少在一个维度上颗粒的粒径介于0.5微米～200微米，本发明所指的微米级颗粒的稀土复合材料，特指至少在一个维度上颗粒的粒径介于0.5微米～5微米的稀土复合材料。
所述附着加强层层中含有0.05～10wt％的包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物；
和/或在稀土抗菌抗病毒层中含有0.05～10wt％的包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物。
本发明选用的稀土复合材料颗粒起到的抗菌(antibacterial)功能效果，包括抑菌(bacteriostasis)和杀菌(sterilization)，是抑菌和杀菌作用的总称，抑菌，即稀土复合材料颗粒抑制细菌、真菌、霉菌等微生物在本发明的稀土抗菌抗病毒金属板生长繁殖的作用，杀菌sterilization，即稀土复合材料颗粒杀死在本发明的稀土抗菌抗病毒金属板上的细菌、真菌、霉菌等微生物营养体和繁殖体的作用。
本发明的病毒virus，为没有细胞结构、只能在宿主细胞内进行复制的微生物或遗传单元,通常由蛋白质和一种类型的核酸(DNA或RNA)组成。本发明的抑病毒，也可称为抗病毒(antiviral)，通过本发明的物理或化学等措施﹐使金属板表面感染病毒数量减少的状态。
优选的，在聚氨酯层中含有0.05～10wt％的包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物；
润湿分散剂的润湿分散剂作用是提高固体粉料如颜料填料的分散效率并改善贮存稳定性，防止粉料在贮存期间沉降、结块，良好分散还能够改善涂料的光泽、遮盖力和流变性等。润湿分散剂是一种表面活性剂，它能够降低液/固之间的界面张力，可提高涂料的分散效率，缩短研磨时间等作用，一般分子量低(一般指分子量低于1000)的润湿分散剂湿润效率高分散效率低，分子量高(一般指分子量介于1000～20000)的润湿分散剂分散效率高润湿效率低，分子量过高(一般指分子量高于20000)的润湿分散剂，由于其溶解性降低，湿润效率和分散效率均降低；润湿分散剂分子能够吸附缠绕在粉体颗粒的表面上构成电荷斥力、空间位阻效应，使分散体系处于稳定状态。通过在分散的同时还需研磨，借助机械作用把涂料成分的研磨成细小粒子，并均匀分散在连续相中，涂料选用的润湿分散剂种类和用量不仅与涂料成分性质有关，而且很大程度取决于粉末的粒径。本发明的包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，其在涂料中润湿分散的稀土复合材料颗粒的机理是，其具有优异的相容性，可以丙烯酸树脂、氟碳树脂按照任意比例混溶成均一的体系，其具有较低的表面张力，润湿效率高，其数均分子量Mn为500～5000，分散效率也较高，使得该组合物能够吸附缠绕在稀土复合材料颗粒的表面上构成空间位阻效应，在涂料中使得涂料的分散体系处于稳定状态，从而在由该涂料形成的涂层，稀土复合材料颗粒被该组合物组织成网状结构。
优选的，在聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层中至少一层中含有0.05～5wt％硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选取环氧基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂中的至少一种。
优选的，所述金属板层选用不锈钢板、铝板、镁板中的一种，所述金属板层厚度为100μm～2000μm，优选为200μm～1000μm。
进一步，所述不锈钢板选自冷轧板、热镀锌钢板、电镀锌钢板、镀铝锌钢板中的一种。
优选的，在所述金属板层与所述聚氨酯层之间，还连接有第一化涂层，所述第一化涂层具有三价铬钝化剂，厚度为5μm～30μm，优选为10μm～25μm。
优选的，在所述金属板层与所述聚氨酯层之间，还连接有三价铬层，所述三价铬层具有三价铬钝化剂，厚度为5μm～25μm，优选为6μm～10μm。
优选的，所述稀土抗菌抗病毒层还具有丙烯酸树脂、氟碳树脂，厚度为5μm～50μm，使得稀土复合材料颗粒连接在稀土抗菌抗病毒层内；
其中，所述丙烯酸树脂的分子量Mn为5000～50000；
和/或所述氟碳树脂的分子量Mn为100000～1000000。
优选的，在所述附着加强层与所述稀土抗菌抗病毒层之间，还连接有彩印油墨层，厚度为0.5μm～5μm，优选为1μm～2μm。
优选的，所述金属板层远离稀土抗菌抗病毒层一侧，还层叠连接有背漆层，所述背漆层具有环氧树脂，厚度为5μm～50μm，优选为10μm～30μm。
优选的，所述金属板层与背漆层之间还连接有第二化涂层，所述第二化涂层具有三价铬钝化剂，厚度为5μm～25μm，优选为7μm～10μm。
有益效果
本发明有以下有益效果：
1.本发明的包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，具有优异的相容性，可以与丙烯酸树脂、氟碳树脂按照任意比例混溶成均一的体系，使得其形成的涂层具有良好的均一性，应用其制得的稀土抗菌抗病毒金属板具有优良的耐候性，而且由于其具有较低表面张力，使得该稀土抗菌抗病毒金属板还具备易清洁性功能。
2.本发明的稀土抗菌抗病毒金属板，为将稀土复合材料颗粒更为牢固的结合在金属板层上，采用在附着加强层和稀土抗菌、抗病毒颗粒的涂层中加入包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，甚至在聚氨酯层中也加入该组合物，一方面利用聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物的润湿分散性能，在涂料中稀土复合材料颗粒被该组合物润湿分散，使得在该涂料形成的涂层中，稀土复合材料颗粒被该组合物组织成网状结构，另一个方面利用聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物亲油性和低表面张力的特点，使得本发明的稀土抗菌抗病毒金属板的层与层之间粘结紧密牢固，具有更好的耐候性，如在耐中性盐雾试验中，本发明的稀土抗菌抗病毒金属板具有更长的耐蚀性时间，最长达1440小时；在本发明稀土抗菌抗病毒金属板的稀土抗菌抗病毒层，稀土复合材料颗粒部分裸露，由于稀土复合材料颗粒表面分布有该组合物，具有低表面张力，从而使得涂层具有防水防污性能。
3.本发明克服抗菌、抗病毒涂层需要加入具有抗菌、抗病毒作用的有效成分的技术偏见，选用自由基捕获剂的有机材料聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，来提高彩印板的抗菌、抗病毒性能，意外发现本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物与稀土材料在抗菌和抗病毒两方面均表现出明显的增效作用，应用其制得的稀土抗菌抗病毒金属板具有优异的抗菌抗病毒功能，其原理在于，聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物的是高分子化合物，分子大小约为0.1～1纳米，由于其具有低表面张力，具有一定的趋表面性能，在涂层表面分布，从而使得与之结合的位组胺紫外吸收剂也分布到表面，从而使得本发明的涂层表面具有若干数量的纳米级的自由基捕获中心，其通过润湿分散性能与稀土复合材料颗粒结合较为紧密，形成了若干多层多个的抗菌、抗病毒的功能活性中心，聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物一方面由于其体积小，为纳米级结构，增加了捕获自由基的比表面积，其为位阻胺类紫外吸收剂的衍生物，捕获自由基的效率也高于稀土复合材料，使得稀土复合材料可以得到源源不断的自由基供给，以产生电子(e-)和空穴(h+)，从而增效稀土复合材料的抗菌、抗病毒性能。
4.本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物中具有式(Ⅲ)的取代胺基团或者它的衍生物为位组胺紫外吸收剂，是一种自由基捕获剂，其在有氧状态下吸收光能后被激发为氮氧自由基，这些氮氧自由基能够捕获自由基而且在光稳定化过程中具有再生使用功能，能够抑制或减缓由光氧化作用引起的高分子材料发生的降解，延长高分子聚合物的使用寿命。而且其具有亲水性和亲油性，且具有较低的表面张力，使得涂层中具有特殊功能的无机材料如稀土、锌粉等，通过聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物形成的高分子网相互连接，形成网状遮光体系，同时未出现该类紫外吸收剂容易使聚合物就会变成脆、硬的问题，使得应用其制得的金属板具有更长的耐加速老化能力，在氙灯加速老化试验，耐老化时间长达2640小时。
附图说明
图1是本发明的稀土抗菌抗病毒金属板一种方案的示意图；
其中，1-背漆层，2-第二化涂层，3-金属板层，4-第一化涂层，5-聚氨酯层，6-附着加强层，7-彩印油墨层，8-稀土抗菌抗病毒层。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所涉及的试剂均为市售产品，均可以通过商业渠道购买获得。
实施例1：
本实施例的包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物的制备方法
包括以下步骤：
(1)向装有搅拌器和回流冷凝器的反应装置中加入通式为CH2＝
CHR8O[CH2CHR9O]p[CH2CHR10O]qH的聚醚多元醇1000g，其数均分子量Mn约为200至4000，原材料聚醚多元醇的参数和加入量详见表1，并加热至80～100℃，随后以Karstedt催化剂溶液形式加入5～50ppm的Pt，搅拌混匀后，再加入适量的具有SiH官能团的结构形式为(R1)3SiO[SiH2]m[Si R1HO]nSi(R1)3的硅氧烷，原材料硅氧烷的参数和加入量详见表2，调节硅氧烷聚醚反应温度为80～110℃，硅氧烷聚醚反应时间为1～5小时，以通过气体容量法不再检测到SiH官能团为硅氧烷改性反应结束，得到硅氧烷聚醚反应液，步骤(1)的反应参数详见表3；
(2)往步骤(1)得到的硅氧烷聚醚反应液加入适量的2,2,6,6-四甲基哌啶胺或者它的衍生物，其参数详见表4，搅拌均匀，取代胺改性反应温度为100～150℃，取代吡唑基改性反应时间为1～10小时，反应结束后，降温至室温，得到包含式(I)的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，步骤(1)的反应参数详见表5。
根据实施例1的方法一共制得5个样品，其选用的原材料和反应参数详见表1-表5。
表1步骤(1)的原材料聚醚多元醇参数
本实施例选用的聚醚多元醇均为市售产品，p值和q值为约数，可以根据数均分子量Mn推算出来，如样品1的R8为氢原,R9为氢原子，R10为价丁基，以44+44g/mol*p+101g/mol*q计算聚醚多元醇的数均分子量Mn，在结合样品1为商品说明，q值为零，从而得到p和q值，但是也可以通过选用合适种类的环氧化合物，如环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧戊烷、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等通过合适的比例聚合而成。
表2步骤(1)的原材料硅氧烷的参数
表1和表2中，一价甲基为-CH3，二价亚甲基为-CH2-，一价乙基为-CH2CH3，二价亚乙基为-CH2CH2,一价丙基为-CH2CH2CH3，二价亚丙基为-CH2CH2CH2-,一价丁基为-CH2CH2CH2CH3，一价戊基为-CH2CH2CH2CH2CH3。
本实施例选用的硅氧烷均为市售产品，不同m值和n值的硅氧烷可以通过若干种硅氧烷通过复配得到，如已有两种硅氧烷，硅氧烷A的m＝0，硅氧烷B的m＝1,选用二者通过摩尔比硅氧烷A:硅氧烷B混合得到为3:1得到m＝0.25的硅氧烷C，如此类推得到不同n值范围的硅氧烷,从而得到合适m值和n值的硅氧烷，当然，也可以选购特定m值和n值的硅氧烷。硅氧烷的最高加入量为其含有的SiH官能团摩尔数和加入的聚醚多元醇呈1:1，如样品1的Si-H键摩尔数为5*(2*m+1*n)＝5mol，，以确保反应结束后不再检测到SiH官能团，由于本实施例使用硅氧烷的目的是降低聚合物的表面张力，在聚合物具有合适的表面张力的情况下，因此可以适当过量加入聚醚多元醇。
表3步骤(1)的硅氧烷改性反应的反应参数
表3中的硅氧烷聚醚反应时间为约数，容许有一定的误差，以通过气体容量法不再检测到SiH官能团为硅氧烷改性反应结束，如果到时间还检测到SiH官能团，可以适当延长反应时间，直至不再检测到SiH官能团为止。
表4步骤(2)的原材料2,2,6,6-四甲基哌啶胺或者它的衍生物参数
表4中，样品1-样品5依次选用的是2,2,6,6-四甲基哌啶胺、2,2,6,6-四甲基哌啶甲胺、2,2,6,6-四甲基哌啶丁胺、2,2,6,6-四甲基哌啶十二烷胺、2,2,6,6-四甲基哌啶十八烷胺，其结构式如式(Ⅲ)，均具有两个或三个NH基团(2,2,6,6-四甲基哌啶胺由于具有NH2基团，相当于具有两个NH基团)，一个在环上，一个在侧链上，在取代吡唑基改性反应侧链上的NH基团更为活泼，参与聚合反应，环上的NH基团也可能参与反应，但是由于其活性较低，不容易参与反应，在设计原材料2,2,6,6-四甲基哌啶胺或者它的衍生物加入量的时候，需考虑其用量不能太多，以使得其侧链上的NH基团反应完全，其用量不能太少，使得环上的NH基团也被反应完全，环上的NH基团最好的情况是完全不被反应，可以接受的结果是可以部分反应成N-C键，但是不能全部被反应，如果环上的NH基团全部形成N-C键，将失去本发明需要的的活性，由于环上NH基团活性低于侧链NH基团的活性，可以通过控制(1)2,2,6,6-四甲基哌啶胺或者它的衍生物的相对加入量，(2)取代吡唑基改性反应的反应参数，使得在侧链上的NH基团反应完全的情况下环上NH基团全部或者部分得以保全；申请人发现，当聚醚多元醇与2,2,6,6-四甲基哌啶胺或者它的衍生物的摩尔数之比为5:1甚至更高时，通过控制取代吡唑基改性反应的反应参数，如降低反应温度或者反应时间，也能得到侧链NH基团已参与反应高于95％但是低于20％的环上的NH基团已参与反应的产物。一价十二烷基为-(CH2)11CH3,本实施例的一价十二烷基为直链，但是其部分或者全部也可以为支链；一价十八烷基为-(CH2)17CH3，本实施例的一价十八烷基为直链，但是其部分或者全部也可以为支链。
表5步骤(2)的取代吡唑基改性反应的反应参数
取代吡唑基改性反应还可以选用其他路易斯酸催化剂以及一些金属络合物和其他一些活化试剂,如CoCl2,ZnCl2,Cu(BF4)2,LiBr。表5中的取代吡唑基改性反应时间为约数，容许有一定的误差，以没有取代胺气味为反应结束，也可以应用薄层色谱(TLC)跟踪检测显示反应进行完全，如果到时间还能闻到较为明显的气味，或薄层色谱(TLC)跟踪检测示反应还未能反应完全，可以适当延长反应时间。
本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，经检测得到的检测结果见表1。
表6实施例1生产的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物的样品检验分析报告
注：1聚合物数均分子量Mn(单位为g/mol)，通过凝胶渗透色谱GPC测定；2聚合物分子量多分散性指数PDI，通过凝胶渗透色谱GPC测定。以上参数的测量误差在±5％以内。
本实施例合成的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物的结构与性能的表征方法:
1、结构表征:采用1H-NMR核磁共振谱图分析其结构.将所得的样品1～样品5烘干后分别溶解于氛代DFM中,进行核磁测试。
2、性能表征:采用凝胶渗透色谱(GPC)分析分子量.将所得到的样品1～样品5分别溶解于DMF中,进行GPC测试。
通过聚合物1H-NMR谱图和GPC测试，结果见表6，我们可以得到，本发明的方法实现了制备得到聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物。我们发现，本方法的反应原料转化率超过99％，制得的聚合物分子量分布较窄，PDI数值较小，分子量在2460，由于含有硅基，具有较低的表面张力，在蒸馏水中制备0.1重量％的测试物质的溶液，通过Wilhelmy板法用KrussK12张力计在25℃下测量表面张力，测得样品1-样品5的静态表面张力为22.6-30.1mN/m，发明人还测得常用的市售有机硅产品Tego XP 11022的静态表面张力23.1mN/m，可见本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物和该市售产品相当，样品1在较低的表面张力方面还略有提升。
实施例2：
实施例2的目的在于使用实施例1制备得到的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，即样品1-样品5制备得到的稀土抗菌抗病毒金属板。
选用5块金属板，为便于后续实验，本实施例选用的金属板层为250mm×500mm面积大小，金属板可以选用不锈钢板、铝板、镁板、镀锌板、镀铝锌镁板、镀铝锌，厚度为金属板层厚度为100μm～2000μm，金属板的面张力约78nm/m。
称取5份高分子聚酯树脂涂料，每份100g，该高分子聚酯树脂涂料的涂料有效成分高分子聚酯树脂为聚氨酯，为若干种市售产品，加入一定量的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，制得5份不同的聚氨酯层涂料，备用，聚氨酯层涂料的参数详见表7。目的是由其形成的聚氨酯层具有耐磨、耐化学品、耐油等性能，可以有效保护金属板，同时聚氨酯涂料固化后无毒性，得到稀土抗菌抗病毒金属板具有环保性能。
称取5份高分子聚酯树脂涂料，每份100g，该高分子聚酯树脂涂料的涂料有效成分高分子聚酯树脂为聚氨酯，为若干种市售产品，加入一定量的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，制得5份不同的聚氨酯层涂料，备用，聚氨酯层涂料的参数详见表7。目的是由其形成的聚氨酯层具有耐磨、耐化学品、耐油等性能，可以有效保护金属板，同时聚氨酯涂料固化后无毒性，得到稀土抗菌抗病毒金属板具有环保性能。
称取5份高分子聚酯树脂涂料，每份100g，该高分子聚酯树脂涂料的涂料有效成分的材质与聚氨酯层涂料相近或者一致，加入一定量的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，制得5份不同的附着加强层涂料，备用，附着加强层涂料参数详见表8。目的是由其形成的聚氨酯层固化效果性能好，具有耐磨、耐化学品、耐油等性能。
称取5份罩光清漆涂料，每份100g，该罩光清漆涂料含有具有高分子丙烯酸树脂、氟碳树脂，更为具体的，为含有氟碳树脂PDVF和丙烯酸树脂和溶剂，加入适量的稀土复合材料(主要成分硫化铈和氧化锌，重量比含量约为6％)，加入一定量的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物和硅烷偶联剂，搅拌均匀，得到份不同的稀土抗菌抗病毒层涂料，备用，稀土抗菌抗病毒层涂料的参数详见表9。目的在于应用其形成的稀土抗菌抗病毒层有优良的耐候性、耐磨性和成型加工性能，并拥有抗菌抗病毒的功能。
本实施例选用市售三阶铬钝化剂，以形成第一化涂层和第一化涂层，该三价铬钝化剂不含铬盐及重金属盐、亚硝基等有害致癌物，有效减少了金属板有毒物质的含量，提高稀土抗菌抗病毒金属板的环保性能。
本实施例选用市售产品环氧树脂涂料以形成背漆层；目的在于应用环氧树脂漆粘结力强、稳定性好并具有较好的耐化学品性能的特点，可有效保护稀土抗菌抗病毒金属板的金属板，延长稀土抗菌抗病毒金属板的使用寿命，本实施例的环氧树脂漆选用环保型低芳烃聚氨酯涂料，该涂料选用气味小、毒性低的石油类低极性溶剂为稀释剂，可显著减少对环境产生污染的物质，提高稀土抗菌抗病毒金属板的环保性能。
在金属板由下而上依次层叠涂覆合适的涂料，形成金属板层、聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层，本实施例制得稀土抗菌抗病毒金属板样品依次标记为KCB1-KCB5,其参数详见表10，每个样品均有10个重复。其中，稀土抗菌抗病毒金属板样品KCB2和KCB5在金属板层远离稀土抗菌抗病毒层一侧，还层叠连接有背漆层，金属板层与背漆层之间还连接有第二化涂层，在金属板层与聚氨酯层之间，还连接有第一化涂层，在附着加强层与稀土抗菌抗病毒层之间还连接有彩印油墨层，彩印油墨层的涂料为市售产品，其为含有高分子聚合物树脂加特殊印刷用树脂为涂料，通过多辊多次转印，本实施例为三辊三次转印，组成多彩图案，转印到附着加强层上部，通过自然干燥法烘干。
表7实施例2的聚氨酯层涂料的相关参数
聚氨酯层为聚氨酯层涂料涂覆在金属板上后烘干后形成的涂层，烘干温度为200℃，烘干时间为600s。本实施例的聚氨酯层涂料中的聚氨酯为双组分聚氨酯涂料，由异氰酸酯预聚物(也叫低分子氨基甲酸酯聚合物)和含羟基树脂两部分组成；本实施例的聚氨酯层涂料为市售产品，也可以通过选用相应的涂料成分，经过复配得到。本实施例聚氨酯分子量Mn也可以通过不同种涂料经复配得到，如聚氨酯层涂料A的聚氨酯分子量Mn为1000，聚氨酯层涂料B的聚氨酯分子量Mn为20000的两种涂料，不同按照重量比例，得到聚氨酯分子量介于1000-20000之间的涂料，σ1为金属板的表面张力，约78mN/m，σ2为聚氨酯层涂料烘干后形成的聚氨酯层的表面张力，满足(σ1-σ2)/σ1＝10～60％。
表8实施例2的附着加强层涂料的相关参数
附着加强层为附着加强层涂料烘干后形成的涂层，烘干温度为200℃，烘干时间为600s。本实施例选用的环氧基硅烷偶联剂为3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-403)，乙烯基硅烷偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂(KBM-1003)，氨基硅烷偶联剂选用N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂(KBM-503)，均为市售产品。
表9实施例2的稀土抗菌抗病毒层涂料的相关参数
本实施例的稀土抗菌抗病毒层涂料中的含有丙烯酸树脂和氟碳树脂，为市售产品，也可以通过选用相应的涂料成分，经过复配得到，如本实施例丙烯酸树脂聚氨酯和氟碳树脂分子量Mn也可以通过不同种涂料经复配得到，如稀土抗菌抗病毒层涂料A的丙烯酸树脂分子量Mn为5000，稀土抗菌抗病毒层涂料B的丙烯酸树脂分子量Mn为50000，将两种涂料通过不同按照重量比例混合，得到分子量介于5000-50000之间的涂料，以此类推，以得到氟碳树脂分子量介于100000-1000000的涂料。稀土抗菌抗病毒层为稀土抗菌抗病毒层涂料烘干后形成的涂层，烘干温度为200℃，烘干时间为600s。
表10实施例2制得稀土抗菌抗病毒金属板的参数
表10中的稀土抗菌抗病毒金属板的涂层的厚度为约数，其中，容许有一定的误差，除彩印油墨层外，误差容许范围约为±1μm，彩印油墨层的误差容许范围约为±0.1μm。
对比例1：
对比例1的目的在于使用中国专利(申请号CN201310350275.3)公开的涂料制得金属板。
中国专利(申请号CN201310350275.3)公开的涂料无本发明选用的稀土复合材料颗粒。
对比例1的涂料参考中国专利(申请号CN201310350275.3)公开用于海洋工程的彩色涂层钢板静电植绒用水基粘合剂，具体的，丙烯酸改性聚氨酯乳液100份、炭黑4～11份、有机硅氧烷0.03～1份、异噻唑啉酮类杀菌剂0.007～0.03份、烷基苯磺酸钠盐0.04～0.08份、羟甲基纤维素钠盐0.2～0.5份、水性增黏树脂3～5份；更为具体的配方和制作方法为该专利的典型实施例1所示。可以认为，对比例1选用光屏蔽剂炭黑、羟甲基纤维素钠盐、有机硅氧烷和水性增黏树脂的组合替代本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物样品1-样品5，使用异噻唑啉酮类杀菌剂替代本发明选用的稀土复合材料。
制备试板时，采用无抗病毒作用的灭菌金属板，为载体，尺寸为250mm×500mm，厚度为5mm，按照市售涂料产品的使用说明稀释或配比后进行涂刷，涂料的施涂方式及涂布量按照说明书规定要求进行,样板表面平整,无锈无油污；试板涂刷后烘干或于室温下干燥,然后在无尘无菌室干燥7d后，再用于本发明的其他相关试验，记为CK1。
对比例2：
除下面列明的特征与参数，对比例2与实施例2的KCB1在选用原料和制作方法相同。
对比例2的在涂覆最外层的为罩光清漆层，其与KCB1的稀土抗菌抗病毒层相对应，对比例2的罩光清漆层涂料选用KCB1一样的罩光清漆涂料，也加入和KCB1一样的加入稀土复合材料，但是选用市售产品BREAK-THRUS233和2,2,6,6-四甲基哌啶胺，二者按照重量比为3∶1混合，以替代KCB1选用的样品1，BREAK-THRUS233的结构式为Me3SiO-[MeRSiO]1.20-OSiMe3，其中R＝-(CH2)3-O-(CH2CH2O-)9.9(CH2CH(CH3)O-)1.9-H，对比例2制得的金属板标记为记为CK2。
对比例3：
除下面列明的特征与参数，对比例3与实施例2的KCB1在选用原料和制作方法相同。
对比例3的在涂覆最外层的为罩光清漆层，其与KCB1的稀土抗菌抗病毒层相对应，对比例3的罩光清漆层涂料选用KCB1一样的罩光清漆涂料，也加入和KCB1一样的样品5，只是不加入稀土复合材料，对比例3制得的金属板标记为记为CK3。
对比例4：
除下面列明的特征与参数，对比例4与实施例2的KCB1在选用原料和制作方法相同。
对比例4的在涂覆最外层的为罩光清漆层，其与KCB1的稀土抗菌抗病毒层相对应，对比例4的罩光清漆层涂料选用KCB1一样的罩光清漆涂料，加入稀土复合材料成分和量也和KCB2一样，只是对比例4的罩光清漆层涂料不加入任何本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，制得的金属板标记为记为CK4。
对比例5：
除下面列明的特征与参数，对比例5与实施例2的KCB3在选用原料和制作方法相同。
对比例5的附着加强层涂料不加入任何本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，制得的金属板标记为记为CK5。
对比例6：
除下面列明的特征与参数，对比例6与实施例2的KCB4在选用原料和制作方法相同。
对比例6的附着加强层涂料和稀土抗菌抗病毒层均不加入任何本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，制得的金属板标记为记为CK6。
对比例7：
除下面列明的特征与参数，对比例7与实施例2的KCB5在选用原料和制作方法相同。
对比例7和实施例2的KCB5差别在于，对比例7只涂覆稀土抗菌抗病毒层涂料，在基板上形成厚度约为100μm的涂层，制得的金属板标记为记为CK7。
测试实验例1：T弯测试
测试实验例1目的在于评定彩涂板弯曲时涂层抗脱落或抗开裂的能力，依次以被测试样厚度的n(n＝0、1，2…)倍值为曲率半径进行180°反向弯曲试验，以涂层不产生脱落或开裂的最小n值为T弯值；本测试实验例采用180°和90°弯曲试验，180°弯曲试验使试样不产生涂层脱落，目视或放大镜可见开裂的试样厚度的最小倍数为T弯值；90°弯曲试验结果表示为通过/不通过。
本测试实验例采用弯曲试验机，将试样弯曲成锐角；压平机，用于压平试样，透明胶带:宽度约为25mm，其黏结强度为(10±1)N/25mm宽；放大镜，放大倍数为10倍。
本测试实验例的试样为KCB1～KCB5和CK1～CK7，将为KCB1～KCB5剪裁成尺寸为宽度为150mm，长度约为宽度的两倍，试样应平整、无油污、无损伤、边缘无毛刺；将待测试样在温度为23℃±2℃，相对湿度为50％±5％的环境中至少放置24h后进行试验。
把试样的一端插入弯曲试验机中约10mm，压紧试样，转动手柄将试样弯曲到锐角，然后取出试样插入压平机，将试样的弯曲部分压紧，即为“0T”弯曲；沿着弯曲面贴上透明胶带，边去除气泡边将胶带粘贴平整，然后沿弯曲面以60°方向迅速用力撕下胶带，检查胶带上是否有脱落的涂层。也可用目视或放大镜检查弯曲部分的涂层是否出现开裂
试样绕“0T”弯曲部分继续作180°弯曲，折叠中央有一个试样厚度则为“1T"弯曲。继续用胶带检查涂层是否脱落，目视或用放大镜检查涂层是否出现开裂。重复上述的操作步骤，进行2T，3T……弯曲，直到涂层未出现脱落或开裂为止。试样经弯曲后，重叠部分不应有明显的空隙存在。
本测试实验例结果
表11样品KCB1～KCB5、CK1～CK7的弯曲实验报告
从表11的结果可以看到，本实施例2得到的稀土抗菌抗病毒金属板KCB1～KCB5在弯曲时涂层抗脱落或抗开裂的能力除KCB1与CK2相当外，其余的均明显优于对照例，原因在于，实施例1制得的样品1-样品10，具有亲水性和亲油性，且具有较低的表面张力，使得KCB1～KCB5上的涂层更为均匀铺展。
测试实验例3：耐中性盐雾试验
本测试实验例目的在于评价彩涂板在中性盐雾中的耐蚀性，试样暴露在中性氯化钠盐雾气氛中至合适的时间后，评定其表面起泡、锈蚀等级和腐蚀蔓延距离等。
本测试实验例选用的盐雾试验箱配有一支或多支雾化喷嘴，1个盐溶液贮存槽，1个空气饱和器和1个无油无尘的空气供给系统；选用的划线工具为在涂层上划切割线用的小刀，刀角为30°，选用pH计，选用分析纯氯化钠，选用的蒸馏水或去离子水的电导率不超过20pS/cm；本测试实验例配置氯化钠溶液(50g/L)，称取50g氯化钠试剂，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL，使其混匀，配制的盐溶液的pH值，使其在6.5～7.2之间，pH值的测量可使用pH计测量，也可使用精密pH试纸检测，溶液的pH值可用盐酸或氢氧化钠溶液调整；选用盐雾收集器箱内至少放二个收集器，一个靠近喷嘴，一个远离喷嘴，收集器的直径为10cm的长颈漏斗和带有刻度的量筒。
本测试实验例的试样为KCB1～KCB5和CK1～CK7，试样尺寸为75mm×l50mm，试样表面平整、无油污、无损伤、边缘无毛刺，同种试样数量不少于3块。
本测试实验例试样制备为，试样边部用适当的材料，其耐蚀性应不低于试样涂层的油漆或胶带，进行封边处理。
试样在试验室环境下放置24h后进行试验，将待测试样在温度为23℃±2℃，相对湿度为50％±5％的环境中，放置24h后再进行试验。
本测试实验例盐雾箱腐蚀能力的验证，按照GB/T10125规定的方法对盐雾箱腐蚀能力进行验证，测试试样的质量损失在70g/m2±20g/m2范围内，说明盐雾箱运行正常。如验证试验的质量损失不在规定范围内，应按照设备说明书对盐雾箱进行设备检查和调整，在验证试验合格后才能进行试样的测定。
试验箱内的温度保持在35℃±2℃，氯化钠溶液的浓度为50g/L±5g/L，冷凝后溶液的pH在6.5～7.2之间；在盐雾试验过程中，试验箱内靠近喷嘴和远离喷嘴处的降雾量均应控制在如下范围:每80cm2水平面内，每小时收集的降雾量平均为1.0mL～2.0mL之间(以24h收集到的盐雾量计)；试样与垂直方向成15°～25°放置，试样摆放方式应能保证盐雾自由地沉落到所有的试样上。试验箱达到试验条件后，进行连续喷雾。24h内检查时间不超过30min)；试验结束后，将试样从盐雾箱中取出，在清水中洗净，用冷风吹干，并立即进行评定
本测试实验例结果详见表12，按照GB/T1766评定起泡等级、生锈等级等，取平行试样的最差值为试验结果。
表12KCB1～KCB5和CK1～CK7的耐中性盐雾试验报告
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从表12的结果中，发明人发现，耐蚀性时间主要与如下两个因素相关(1)稀土抗菌抗病毒层组成，KCB1-KCB6也具有稀土复合材料颗粒又具有本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物金属板，其耐蚀性时间均高于含有稀土复合材料颗粒但不含有本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物的CK2，不含有稀土复合材料颗粒的CK3，以及不含有此二者的CK1，(2)金属板层、聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层表面张力是否依次降低。从表15的结果可以看到，本实施例2得到的稀土抗菌抗病毒金属板KCB1～KCB5涂层中性盐雾中的耐蚀性与对照例CK1相比较，均明显高于对比例1,本发明的金属板更耐腐蚀性，KCB1比CK2相比，对比例2的罩光清漆层涂料选用KCB1一样的罩光清漆涂料，也加入和KCB1一样的加入稀土复合材料，但是选用市售产品BREAK-THRUS233和2,2,6,6-四甲基哌啶胺，但是耐蚀性时间KCB1高于CK2，原因在于聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物将小分子化合物2,2,6,6-四甲基哌啶胺通过共价键结合在涂料成膜物质中，另一方面，也使得在该涂料形成的涂层中，稀土复合材料颗粒被该组合物组织成网状结构，从而更耐腐蚀性。CK5的附着加强层涂料不加入任何本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，使得附着加强层的表面张力和聚氨酯层相当，CK6的附着加强层涂料和稀土抗菌抗病毒层均不加入任何本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，使得附着加强层的表面张力和聚氨酯层相当，由于氟碳树脂的表面张力约在11-18mN/m，其没有基团与稀土复合材料颗粒亲和，使得在CK6的稀土抗菌抗病毒层稀土复合材料颗粒不能组织成网状结构，从而耐蚀性更低。CK7只涂覆稀土抗菌抗病毒层涂料，其耐腐蚀时间高于CK1但是明显低于KCB5。
测试实验例6：氙灯加速老化试验
本测试实验例目的在于评定彩涂板在氩灯辐照下耐加速老化能力，试样暴露在氩灯光照、黑暗和喷水气氛中，经合适的试验周期后，测量其光泽、色差、评定其变色、失光、粉化等涂层表面老化现象。
本测试实验例选用的氙灯试验箱:为氙灯光源，模拟室内太阳光和室外太阳光，光谱范围从270nm的紫外到可见光和红外光谱区；氙灯试验箱应分别配有日光过滤器、窗玻璃过滤器以及光强和黑板温度控制系统。
本测试实验例选用的蒸馏水或去离子水的电导率不超过20uS/cm，选用色差仪和光泽仪。
本测试实验例的试样为KCB1～KCB5和CK1～CK7，试样应符合试验设备的要求，试样表面平整、无油污、无损伤、边缘无毛刺，同种试样数量不少于2块；试样边部用耐蚀性高于试样的油漆或胶带进行封边；试样在试验环境下放置24h后进行试验，将试样在温度为23℃±2℃，相对湿度为50％±5％的环境中放置24h后进行。
试验方法测定试样的光泽和色差；将试样放人氩灯试验箱，如试样架为镂空，则需安装试验用盲板；开启水阀，并将蒸馏水或去离子水流量控制在约为8L/24h；试验期间，为避免氩灯光源或温度影响试验结果，每隔一周对试样位置进行交替轮换；试验期间每天检查试样；测试涂层变色不高于2级，失光零级，涂层未出现粉化、起泡、脱落、开裂等现象的最长时间，本测试实验例的结果，按照GB/T1766评定试样变色等级、失光等级、粉化等级等，取平行试样的最差值为试验结果为该试样的耐人工候老化时间。
表13KCB1～KCB5和CK1～CK7氙灯加速老化试验报告
从表13的结果中，发明人发现，耐人工候老化也主要稀土抗菌抗病毒层组成中的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物含量和稀土复合材料颗粒含量有关，从表16的结果可以看到，本实施例2得到的稀土抗菌抗病毒金属板KCB1～KCB5涂层耐加速老化能力明显比CK1和CK7优异。KCB1-KCB6也具有稀土复合材料颗粒又具有本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物金属板，其耐人工候老化时间均高于含有稀土复合材料颗粒但不含有本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物的CK2，不含有稀土复合材料颗粒的CK3，以及不含有此二者的CK1。令发明人意外的是CK5只是附着加强层涂料不加入任何本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，耐人工候老化时间也低于KCB3，原因可能在于，如果金属板层、聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层表面张力不依次降低，一方面影响涂层的结合牢固程度，涂层微孔的存在也降低涂层的耐人工候老化时间。CK6与CK4的耐人工候老化时间相当，显示稀土抗菌抗病毒层的组成较其他涂层的影响更高。
生物活性检测实验例1：抗细菌性能检测
申请人委托广东省微生物分析检测中心，检测项目为抗菌大肠杆菌AS1.90性能试验，样品板为KCB1、CK3和CK4，收样日期:2021年03月11日，检测完成日期为2022年03月25日；检测项目为金黄色葡萄球菌AS1.89性能试验，检测依据和方法均为国家标准《抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果(GB/T21866-2008)》。
本生物活性检测实施例通过定量接种细菌于待检验样板上，用贴膜的方法使细菌均匀接触样板，经过一定时间的培养后，检测样板中的活菌数，并计算出样板的抗细菌率。
的目的在于
本生物活性检测实施例选用恒温培养箱(37±1)℃、冷藏箱(0～5)℃，超净工作台，压力蒸汽灭菌锅、电热干燥箱、天平(精度0.01g)；还选用灭菌平皿、灭菌试管、灭菌移液管、接种环、酒精灯；选用的覆盖膜为聚乙烯薄膜，标准尺寸为(40±2)mm×(40±2)mm，厚度为(0.05～0.10)mm；选用的培养基为营养肉汤培养基(NB)、营养琼脂培养基(NA)；选用的消毒剂是70％乙醇溶液，洗脱液为含0.85％NaCl的生理盐水，培养液为营养肉汤(NB)/生理盐水溶液。
本生物活性检测实施例选用检验菌种为金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)AS1.89，实验用菌种应来源于国家级菌种保藏管理中心。
本生物活性检测实施例选用3种样板，分别为阴性对照样板、空白对照样板和本发明的涂料试板KCB1、CK3和CK4；阴性对照样板是未放任何试板的直径为100mm的灭菌培养平皿中50mm×50mm面积大小的空板；空白对照样板是未添加抗菌成分的涂料试板，此对照涂料样品要求不含有任何无机或有机抗菌剂、防霉剂、防腐剂。
制备阴性对照样板、空白对照样板的试板所用底材不锈钢金属板，制作涂膜为两次涂刷涂料，第一遍表干后涂刷第二遍，涂膜总厚度湿膜小于100μm，样板平整、无锈、无油污等，室温下干燥7d，在确认试板涂膜完全干后再用于本实验；将涂刷好的试板裁成50mm×50mm大小的试板10片，在试验前应进行消毒，建议用超净工作台中紫外灭菌灯消毒处理试板5min，备用。
将菌种接种于营养琼脂培养基(NA)斜面上，在(37±1)℃下培养24h后，在(0～5)℃下保藏作为斜面保藏菌种；使用保藏时间不超过2周的菌种，将斜面保藏菌种转接到平板营养琼脂培养基上，在(37±1)℃下培养(18～20)h，试验时采用连续转接次后的新鲜细菌培养物(24h内转接的)；用接种环从6.2培养基上取少量(刮l～2环)新鲜细菌，加入培养液中，并依次做10倍递增稀释液，选择浓度为(5.0)～10.0)×105cfu/mL的菌液作为接种菌液；分别取0.4mL～0.5mL试验用菌液(6.3)分别滴加在阴性对照样板(A)、空白对照样板(B)和涂料样板试板KCB1、CK3和CK4。
用灭菌镊子夹起灭菌覆盖膜分别覆盖在上述5种样板的样品上，菌均匀接触样品，置于灭菌平皿中，在(37±1)℃、相对湿度RH大于90％条件下作用24h，为保证样品表面菌液不枯干，建议平皿底层放10mL灭菌生理盐水，浸润在4层皿底面积大小的灭菌纱布中。24h后从恒温箱中取出样品，分别加入20mL洗液，反复洗样及覆盖膜(用镊子夹起薄膜冲洗)，充分摇匀后，取洗液用10倍递增稀释至合适稀释倍数并接种于营养琼脂培养基(NA)中，在(37±1)℃下培养(24～48)h后活菌计数，测定洗液中的活菌数。
本生物活性检测实施例检验结果计算，将以上测定的活菌数结果乘以1000为样品培养24h后的实际回收活菌数值，结果见表14。
抗细菌率计算公式为R＝(B-C)/B×100公式(1)
在公式(1)中，R为抗细菌率，以(％)表示，数值取四位有效数字，按照GB/T1250中规定进行；B为空白对照样板24h后平均回收菌数(cfu/片)；C为涂料样板24h后平均回收菌数(cfu/片)。
表14抗细菌性能检测试验结果记录
从表14的结果可以看到，CK3含有样品5但是不含有稀土复合材料，其抗菌率为1.91，低于5％，可以认为样品5不具有抗菌性能，但是意外的是，CK4的附着加强层涂料仅因不加入任何本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，其抗菌率(％)就明显低于KCB1。稀土复合材料激活抗菌、抗病毒的机理是，当稀土复合材料的稀土元素，如铈Ce，由于其外层的价电子带存在,当含有紫外线的光照射抗菌剂时,产生电子(e-)和空穴(h+),产生的电子一部分跳跃而形成金属离子,而另一部分则较多地被稀土元素的外层价电子带所俘获,这样便可产生更多的空穴,与此同时,稀土元素价电子带俘获的部分电子也极易被金属原子所夺而形成金属离子,由于以上双重激活,涂料的抗菌、抗病毒性能得到极大的提高。
(e-)：O2+H2O——H2O2
(h+)：H2O——OH-+H+
聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物局具有取代胺基团或者它的衍生物为位组胺紫外吸收剂，是一种自由基捕获剂，其在有氧状态下吸收光能后被激发为氮氧自由基，这些氮氧自由基能够捕获自由基而且在光稳定化过程中具有再生使用功能，从而使得稀土元素周围有大量氮氧自由基可供使用，从而具有增效作用。而且发明人还发现，由于本发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物具有润湿分散性，使得其取代胺基团与稀土元素在微观层面足够近。
生物活性检测：抗病毒性能检测
申请人委托广东省微生物分析检测中心，涂料样品板为KCB1、CK3和CK4，接样日期为2021年03月11日，检测完成日期为2021年04月08日，检测依据和方法为行业标准T/CNCIA03002-2020，检测项目为抗病毒活性试验。
本生物活性检测实施例将病毒接种于制备好的样品上，经特定的接触时间后，通过比较试样和对照样中计数到的存活病毒的值来计算病毒的减少率，计算方法采用TCID50法。半数组织培养感染剂量(50％tissue culture infective dose,TCID50)，为病毒洗脱液或病毒稀释液中引起50％细胞病变的可感染性病毒的浓度。
TCID50法为在96孔细胞培养板的每个孔内培养单层细胞，并用显微镜观察细胞的生长状态；当观察到长满的单层细胞时，弃掉生长培养基；加0.lmL细胞维持培养基洗细胞表面，重复洗2次；洗脱液原液及每个梯度的稀释液均接种8孔用于测试，接种量0.lml，并以维持培养基做阴性对照；把96孔板放二氧化碳培养箱孵育lh，以便让病毒吸附到细胞上；之后弃掉96孔板的上清液，取0.lmL细胞维持培养基，洗板，弃掉多余的细胞维持培养基；加入0.1mL细胞维持培养基后将96孔板放CO2培养箱培养3d～7d；通过倒置显微镜观察细胞病变；确认细胞病变之后用Behren和Karber方法计算TCID50，得到每毫升采样液中的病毒数量(TCID50/mL)。
本生物活性检测实施例选用覆盖膜；水符合GB/T6682-2008规定的三级水；选用的最低必需培养基(EMEM)；47.5％NaHCO3溶液；3.7wt％甲醛溶液；0.375g/L甲基蓝溶液；灭活的胎牛血清(FBS)；生长培养基为分别取9.53g最低必需培养基60mg硫酸卡那霉素，在800mL水中充分溶解v定容至1000mL，使用0.22pm过滤器对溶液进行过滤除菌，加入15mL的7.5％NaHCO3和100mL.补体灭活的胎牛血清，充分混匀；维持培养基为取9.53g最低必需培养基和60mg硫酸卡那霉素溶于800mL.水中，定容至Ⅰ000mL，使用0.22m过滤器对溶液进行过滤除菌，加入15mL.的7.5％NaHCO3，充分混匀；双倍浓度的维持培养基，将19.06g最低必需培养基和120mg硫酸卡那霉素溶于800mL，水中，定容至1000mL。使用0.22pm过冲器对溶液进行过滤除菌；磷酸盐缓冲液(PBS)为将8.0gNaCl，0.2gKCl，2.9gNaHPO4·12H2О和0.2gKH2PO4溶于1000mL的水中制备PBS，用压力蒸汽灭菌；从牛胰腺分离的胰蛋白酶和PBS溶液，胰蛋白酶-EDTA溶液，DEAE-葡聚糖溶液，用于蚀斑试验的琼脂培养基，卵磷脂吐温大豆酪蛋白培养液(SCDLP肉汤培养基)；选用的二氧化碳培养箱的温度(34+1)℃和(37±1)℃，可维持5％的二氧化碳浓度，压力蒸汽灭菌器可以满足温度(121±2)℃和压力(103±5)kPa下的操作，干热灭菌箱，离心机能保持160℃～180℃的温度，温度波动不超过±2℃，控速范围500r/min～10000r/min，转速准确度1％；生物安全柜符合YY0569要求的Ⅱ级及以上；倒置显微镜；冰箱控温范围2℃～8℃，-(20±2)℃，-(80±2)℃；可调移液器的量程:10pL～100pL，100pL～1000pL，1mL～5mL；水浴锅控温范围:25℃～55℃，温度准确度1℃；细胞培养板为经γ-射线灭菌的6孔及96孔细胞培养板；细胞培养瓶为经γ-射线灭菌后具有一定培养面积和带滤膜瓶盖的细胞培养瓶，瓶盖可拧紧，用于贴壁细胞培养。瓶盖的滤膜用0.2pm滤膜来交换空气；生化培养箱控温范围20℃～50℃，温度准确度l℃；用于试剂配制和微生物培养的培养皿、试管、锥形瓶等其他微生物学试验耗材。
将低温储存的宿主细胞置(37±1)℃水浴，使其迅速融化。准备一个新的有通气帽盖的75cm2细胞瓶，加入20mL生长培养基，将融化的全部细胞转入细胞瓶中。将细胞瓶放进细胞CO2培养箱(37℃±1℃，5％CO2)，培养(24±2)h，用显微镜观察细胞是否贴壁长满，若细胞长满后按照宿主细胞传代培养的步骤开始连续传代，若没长满，继续培养。
弃掉细胞瓶中旧的培养基，加入5mL，PBS缓冲液冲洗长满的单层细胞2次。弃掉PBS，加入1.0mL胰蛋白酶-EDTA溶液，覆盖细胞表面。将细胞瓶放入(37±1)℃的CO2培养箱温浴5min～6min，观察细胞瓶中细胞是否开始脱落，若开始，轻拍细胞瓶边缘使细胞分离，加5mL生长培养基到细胞瓶中，用移液器温和吹打培养基以充分混匀，避免破坏细胞，用移液器吸取1.0mL细胞悬液到新的含20mL生长培养基的细胞瓶中；可根据需要调整细胞密度及培养基，将细胞瓶放入CO2培养箱，(37±1)℃培养3d～5d直至细胞长满；细胞培养周期可根据实际情况调整。重复宿主细胞传代培养的步骤开始连续传代。
准备好长满的宿主细胞，将冷冻的病毒放入(37±1)℃水浴，使其迅速解冻，并将其转移倒一个新的试管中，用维持培养基将其稀释到103TCID50/mL～104TCID50/mL；接种1mL稀释好的病毒液到细胞瓶中的细胞表面，使其覆盖均匀；将细胞瓶放入CO2培养箱，培养1h使病毒吸附入细胞；补足适量维持培养基至细胞瓶，并将细胞瓶放入CO2培养箱培养1d～3d，增殖病毒，其中流感病毒采用含0.15％牛胰腺提取胰蛋白酶的维持培养基，EV71采用维持培养基；逐日观察细胞病变，判断流感病毒的增殖情况；若细胞已发生3/4病变后，将含有病变细胞及病毒的培养液放入离心管中，于(4±1)℃，1000g离心15min；离心后，取上清，即得到病毒液；按适当体积将病毒液分装，置-80℃保存；通过TCID50方法检测病毒滴度是否超过TCID50/mL，若滴度低于TCID50/mL，则从头开始重新制备；使用前，将冷冻的病毒放入(37±1)℃水浴，使其迅速解冻。病毒的感染滴度infectivity titer ofvirus，为单位体积的细胞溶解产物或溶液中具有感染性的病毒颗粒数目。
本生物活性检测实施例在制备试板时，采用无抗病毒作用的灭菌不锈钢金属板为载体，尺寸为50mm×50mm，厚度为lmm～10mm；用灭菌金属板制备空白对照样品，涂料样品板为KCB1、CK3和CK4。其中空白对照样制备12片，抗病毒试样制备9片；试验前用生物安全柜中的紫外灯照射30min，消毒后进行细胞毒性试验测试。
细胞毒性试验测试为取空白对照样及抗病毒试样各3片，放在培养皿中，加入10mLSCDLP肉汤，使用移液器吹打5次；以洗脱液接作为试验样液，采用TCID50法测试，观察细胞有无损伤；若未观察到细胞毒性，继续取空白对照样及抗病毒试样各3片，放在培养皿中，加入10mLSCDLP肉汤，使用移液器吹打5次；从皿中取5mLSCDLP肉汤回收液到6支新的试管中。另取3支试管，分别加入5mLSCDLP肉汤培养基做为阴性对照；加50微升制备好的浓度为4×104～6×104TCID50/mL的病毒悬液至上述9支试管中，25℃放置30min，作用结束后，采用TCID50法测试阴性对照、空白对照样及涂料样品板KCB1、CK3和CK4的洗脱回收液中病毒的滴度。取制备好的空白对照样6片，每个试样有3片重复，分别放人无菌培养皿中，测试面朝上。
试样接种时，按照检测病毒的制备步骤，制备试验用病毒。试验前，将冷冻的病毒置(37±1)℃水浴，使其迅速融化。用维持培养基将病毒悬液浓度调整在1×107PFU/mL～5×107PFU/mL用作接种液。
用移液管吸取0.4mL接种液，滴到每个试样表面。并将制备好的40mm×40mm薄膜盖于接种好的病毒悬液上，并向下轻轻压薄膜使病毒悬液向四周扩散。在试样接种完并盖上薄膜后盖上培养皿盖；含有接种后试样(包括空白对照样)的培养皿，在(25±1)℃、相对湿度不小于90％的条件下培养24h；接种后，立即对已接种的3片未做抗病毒处理试样进行病毒回收。在各培养皿中加人10mLSCDLP肉汤或其他适宜而有效的中和剂，充分吹打(4次以上)以洗脱回收病毒。对回收得到的病毒洗脱液进行滴度测定。培养后的处理空白对照样和涂料样品板KCB1、CK3和CK4，然后立即对试样上的病毒滴度进行测定。病毒滴度的计数采用TCID50法计数，以得到平均病毒总数TCID50/cm2。
抗病毒率antiviral rate为经过涂料样品板与未经抗病毒处理的样品在接种病毒培养后,病毒感染滴度相比较减少的百分率，用公式(3)计算其抗病毒率，结果保留至小数点后两位。
RA＝(B-C)/B×100％公式(2)
在公式(3)中，RA为抗病毒活性率；B为空白对照样接种24h后回收的平均滴度值，单位为TCID50/cm2；C为涂料样品板接种24h后回收的平均滴度值，单位为TCIDT/cm2。
抗病毒活性值antiviral activity为经过抗病毒处理的样品与空白对照样的样品在接种病毒培养后病毒感染滴度的对数差值。用公式(3)计算抗病毒活性值，结果保留到小数点后一位，结果见表15。
RP＝(Ut-Uo)-(At-Uo)公式(3)
在公式(4)中，RP为抗病毒活性值；Uo为空白对照样接种后即时回收测得的平均滴度的自然对数值，Ut为空白对照样接种24h后回收的平均滴度的自然对数值；At为涂料样品板试样接种24h后回收的平均滴度的自然对数值。
表15抗病毒性能分析检测结果
从表15的结果可以看到，虽然发明的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物自身的抗病毒活性率只有3.33％，其与稀土材料的组合的抗病毒活性率高达97.01％，而有稀土复合材料的CK4其抗病毒活性率才达48.22％。原因在于，聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物体积小，大小在0.2纳米左右，虽然量多，但是其捕获自由基在微观层面过于非分散，稀土材料颗粒大小为1微米左右，其能够利用该被捕获的自由基，起到汇集作用，而病毒颗粒与细菌相比较更小，更容易在稀土元素汇集到一定浓度的自由基后即可将其杀死，从而使得在稀土抗菌抗病毒层聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物明显增效稀土材料。
以上描述了本发明优选实施方式，然而其并非用以限定本发明。本领域技术人员对在此公开的实施方案可进行并不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。
Claims (13)
1.包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，其特征在于，
在式(I)中，m值范围是0至1，n值范围是1至2，
R1独立地为具有1至5个碳原子的一价烃基，
R2独立地为式(II)的聚醚基团，
在式(Ⅱ)中，p+q值范围是3至60，
R3独立地为具有2至5个碳原子的二价烃基，
R4～R5独立地为氢原子或者具有1至4个碳原子的一价烃基，
R6独立地为式(Ⅲ)的取代胺基团或者它的衍生物，
在式(Ⅲ)中，R7独立地为氢原子或者具有1～18个碳原子的一价烃基。
2.根据权利要求1所述的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，其特征在于，在式(I)中，m值范围是0.1至0.25，n值范围是1.05至1.20。
3.根据权利要求1所述的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，其特征在于，在式(I)中，p+q值范围是15至45。
4.根据权利要求1所述的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，其特征在于，
所述式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物的数均分子量Mn为500～5000。
5.一种稀土抗菌抗病毒金属板，至少包括稀土复合材料颗粒和金属板层，其特征在于，所述金属板至少包括由下而上依次层叠连接的金属板层、聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层，至少在附着加强层、稀土抗菌抗病毒层中含有包含权利要求1或2所述的聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物，使得金属板层、聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层的表面张力依次降低，
所述稀土抗菌抗病毒层内固定粘接0.5～10wt％的微米级颗粒状的稀土复合材料，
所述聚氨酯层具有分子量Mn为1000～20000的第一聚酯树脂，厚度为5μm～50μm，
所述附着加强层具有分子量Mn为1000～20000的第二聚酯树脂，厚度为5μm～50μm；
其中，所述稀土复合材料至少含有铈Ce、镧La中的一种，
所述稀土复合材料为微米级颗粒，粒度为0.5μm～5μm；
所述附着加强层层中含有0.05～10wt％的包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物；
和/或在稀土抗菌抗病毒层中含有0.05～10wt％的包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物。
6.根据权利要求5所述的稀土抗菌抗病毒金属板，其特征在于，在聚氨酯层中含有0.05～10wt％的包含式(I)聚醚取代胺改性硅氧烷的组合物。
7.根据权利要求5所述的稀土抗菌抗病毒金属板，其特征在于，在聚氨酯层、附着加强层、稀土抗菌抗病毒层中至少一层中含有0.05～5wt％硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选取环氧基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的稀土抗菌抗病毒金属板，其特征在于，所述金属板层选用不锈钢板、铝板、镁板中的一种，所述金属板层厚度为100μm～2000μm。
9.根据权利要求5所述的稀土抗菌抗病毒金属板，其特征在于，所述金属板层选用不锈钢板、铝板、镁板中的一种，所述金属板层厚度为200μm～1000μm。
10.根据权利要求5所述的稀土抗菌抗病毒金属板，其特征在于，所述金属板层选用镀锌板、镀铝锌镁板、镀铝锌中的一种。
11.根据权利要求5所述的稀土抗菌抗病毒金属板，其特征在于，在所述金属板层与所述聚氨酯层之间，还连接有第一化涂层，所述第一化涂层具有三价铬钝化剂，厚度为5μm～30μm。
12.根据权利要求5所述的稀土抗菌抗病毒金属板，其特征在于，在所述金属板层与所述聚氨酯层之间，还连接有第一化涂层，所述第一化涂层具有三价铬钝化剂，厚度为10μm～25μm。
13.根据权利要求5所述的稀土抗菌抗病毒金属板，其特征在于，所述稀土抗菌抗病毒层还具有丙烯酸树脂、氟碳树脂，厚度为5μm～50μm，使得稀土复合材料颗粒连接在稀土抗菌抗病毒层内；
其中，所述丙烯酸树脂的分子量Mn为5000～50000；
和/或所述氟碳树脂的分子量Mn为100000～1000000。
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