CN116348619A - 卷绕铁芯 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种卷绕铁芯，其是在侧视中具备通过层叠多个多边形环状的方向性电磁钢板而构成的卷绕铁芯主体的卷绕铁芯，方向性电磁钢板的平面部和弯曲部在长度方向交替地连续，在至少一个弯曲部附近的平面部中，如果将按等间隔配置在弯曲部的延伸方向的点列中的相邻的两点间的三维晶体取向差设为Φ、将Φ的总测定数据数设为Nx、将满足Φ≥1.0°的数据数设为Nt、将满足Φ为1.0°以上且低于2.5°的数据数设为Na、将满足Φ为2.5°以上且低于4.0°的数据数设为Nb、将Φ为4.0°以上的数据数设为Nc，则满足以下的式(1)～(4)。0.10≤Nt/Nx≤0.80(1)0.37≤Nb/Nt≤0.80(2)1.07≤Nb/Na≤4.00(3)Nb/Nc≥1.10(4)。

Description

卷绕铁芯
技术领域
本发明涉及一种卷绕铁芯(wound core)。本申请基于2020年10月26日提出的日本专利申请特愿2020-179267号而主张优先权，在此引用其内容。
背景技术
方向性电磁钢板是含有7质量％以下的Si、具有二次再结晶晶粒聚集在{110}〈001〉取向(Goss取向)的二次再结晶织构的钢板。方向性电磁钢板的磁特性受向{110}〈001〉取向的聚集度的影响较大。近年来，实用的方向性电磁钢板以晶体的〈001〉方向与轧制方向的角度落入5°左右的范围内的方式进行控制。
方向性电磁钢板通过层叠而用于变压器的铁芯等，但作为主要的磁特性要求高磁通密度、低铁损。已知晶体取向与这些特性密切相关，例如如专利文献1～3那样，公开了一种精确的取向控制技术，其中，如轧制面法线方向周围中的偏移角α、轧制直角方向周围中的偏移角β及轧制方向周围中的偏移角γ那样区分方向性电磁钢板的实际的晶体取向和理想的{110}<001>取向的偏差。
此外，卷绕铁芯的制造以往熟知的有例如如专利文献4所记载的那样的方法。在该方法中，在将钢板卷成筒状后，以筒状层叠体原状进行压制，使拐角部成为恒定曲率，在成形为大致矩形后，通过退火进行消除应力和形状保持。
另一方面，作为卷绕铁芯的其它制造方法，公开了专利文献5～7那样的技术。在该技术中，以形成曲率半径为3mm以下的较小的弯曲区域的方式，对成为卷绕铁芯拐角部的钢板部分进行预弯曲加工，层叠该被弯曲加工的钢板而形成铁芯。根据该制造方法，不需要以往那样的大型的压制工序，可将钢板精致地折弯，从而保持铁芯形状，由于加工应变只集中在弯曲部(拐角部)，因此可将利用上述退火工序的应力消除予以省略，产业上的优点突出，应用正在发展。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-192785号公报
专利文献2：日本特开2005-240079号公报
专利文献3：日本特开2012-052229号公报
专利文献4：日本特开2005-286169号公报
专利文献5：日本专利第6224468号公报
专利文献6：日本特开2018-148036号公报
专利文献7：澳大利亚专利申请公开第2012337260号说明书
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种卷绕铁芯，其在采用以形成曲率半径为5mm以下的较小的弯曲区域的方式预先对钢板进行弯曲加工，层叠该被弯曲加工的钢板而形成卷绕铁芯的方法所制造的卷绕铁芯中，以抑制伴随弯曲加工的铁芯效率恶化方式进行了改善。
用于解决课题的手段
本发明人等对通过以形成曲率半径为5mm以下的较小的弯曲区域的方式预先对钢板进行弯曲加工，层叠该被弯曲加工的钢板而形成卷绕铁芯的方法所制造的变压器铁芯的效率详细地进行了研究。其结果是，发现即使在将晶体取向的控制大致同等、用单片测定的磁通密度及铁损也大致同等的钢板作为原材料时，铁芯效率有时也产生差异。
调查了其原因，结果推测成为问题的效率的差异的原因在于每个原材料在弯曲时的铁损劣化程度的差异。
基于此观点研究了各种钢板制造条件、铁芯形状，将对铁芯效率的影响进行了分类。其结果是，通过作为具有特定尺寸形状的铁芯原材料使用按照特定制造条件制造的钢板，能够将铁芯效率控制为达到与钢板原材料的磁特性相称的最佳效率。
本发明是鉴于上述课题而提出的，其主旨如下所述。
本发明的一实施方式涉及一种卷绕铁芯，其是具备侧视看来大致呈多边形状的卷绕铁芯主体的卷绕铁芯，所述卷绕铁芯的特征在于：
所述卷绕铁芯主体包含在板厚方向由平面部和弯曲部于长度方向交替地连续的方向性电磁钢板堆叠而成的部分，具有侧视看来大致呈多边形状的层叠结构；
所述弯曲部的侧视中的内面侧曲率半径r为1mm以上且5mm以下；
在所述方向性电磁钢板中，
所具有的化学组成以质量％计，含有：
Si：2.0～7.0％、
剩余部分包括Fe及杂质，
具有取向于Goss取向的织构；且
在与至少一个所述弯曲部相邻的所述平面部中的1个以上中，满足以下的式(1)～(4)；
0.10≤Nt/Nx≤0.80 (1)
0.37≤Nb/Nt≤0.80 (2)
1.07≤Nb/Na≤4.00 (3)
Nb/Nc≥1.10 (4)
这里，所述式(1)中的Nx是：当在与所述弯曲部相邻的所述平面部的区域内，在平行于所述弯曲部和所述平面部的边界即弯曲部边界的平行方向按5mm间隔配置多个测定点时，存在于在所述平行方向相邻的两个测定点的中央的、用于判断在两个测定点间是否存在晶界的晶界判定点的总数；
此外，关于在所述方向性电磁钢板中观测的晶体取向，
将以轧制面法线方向Z为旋转轴的从理想Goss取向的偏移角定义为α，
将以轧制直角方向C为旋转轴的从理想Goss取向的偏移角定义为β，
将以轧制方向L为旋转轴的从理想Goss取向的偏移角定义为γ，
当将在所述两个测定点所测定的晶体取向的偏移角表示为(α1β1γ1)及(α2β2γ2)时，在以通过下述式(6)得到的角度Φ3D定义所述偏移角α、偏移角β及偏移角γ的三维取向差时，
所述式(1)、(2)中的Nt是：满足Φ3D≥1.0°的晶界判定点的数，
所述式(3)中的Na是：满足Φ3D为1.0°以上且低于2.5°的晶界判定点的数，
所述式(2)、(3)中的Nb是：满足Φ3D为2.5°以上且低于4.0°的晶界判定点的数，
所述式(4)中的Nc是：Φ3D为4.0°以上的晶界判定点的数；
Φ3D＝[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2 (6)。
此外，在本发明的一实施方式的所述构成中，在与至少一个所述弯曲部相邻的所述平面部中，也可以满足以下的式(5)；
Φ3Dave：2.0°～4.0°(5)
这里，Φ3Dave是满足Φ3D≥1.0°的晶界判定点中的Φ3D的平均值。
发明效果
根据本发明，在由被弯曲加工的钢板层叠而成的卷绕铁芯中，能够有效地抑制伴随弯曲加工的铁芯效率恶化。
附图说明
图1是示意性地表示本发明涉及的卷绕铁芯的一实施方式的立体图。
图2是图1的实施方式中所示的卷绕铁芯的侧视图。
图3是示意性地表示本发明涉及的卷绕铁芯的另一实施方式的侧视图。
图4是示意性地表示构成本发明涉及的卷绕铁芯的1层方向性电磁钢板的一个例子的侧视图。
图5是示意性地表示构成本发明涉及的卷绕铁芯的1层方向性电磁钢板的另一个例子的侧视图。
图6是示意性地表示构成本发明涉及的卷绕铁芯的方向性电磁钢板的弯曲部的一个例子的侧视图。
图7是用于示意性地说明与方向性电磁钢板中观测的晶体取向关联的偏移角的图示。
图8是用于说明在与弯曲部相邻的平面部区域内配置多个测定点，对所相邻的两个测定点进行晶界点判定的方法的示意图。
图9是表示按实施例及比较例制造的卷绕铁芯的尺寸参数的示意图。
具体实施方式
以下，依次对本发明的一实施方式涉及的卷绕铁芯详细地进行说明。但是，本发明并不只限定于本实施方式中公开的构成，可在不脱离本发明的宗旨的范围进行各种变更。再者，在下述的数值限定范围中，下限值及上限值包含在其范围内。表示为“超过”或“低于”的数值，其值不包含在数值范围内。此外，有关化学组成的“％”，只要不特别指出就意味着“质量％”。
此外，对于特定本说明书中使用的形状或几何学条件以及它们的程度的例如“平行”、“垂直”、“相同”、“直角”等术语或者长度、角度的值等，并不限于严格的意义，包含可期待同样功能这种程度的范围来解释。
此外，在本说明书中，有时也将“方向性电磁钢板”简化记载为“钢板”或“电磁钢板”，将“卷绕铁芯”简化记载为“铁芯”。
本实施方式涉及一种卷绕铁芯，其是具备侧视看来大致呈多边形状的卷绕铁芯主体的卷绕铁芯，所述卷绕铁芯的特征在于：
所述卷绕铁芯主体包含在板厚方向由平面部和弯曲部于长度方向交替地连续的方向性电磁钢板堆叠而成的部分，具有侧视看来大致呈多边形状的层叠结构；
所述弯曲部的侧视中的内面侧曲率半径r为1mm以上且5mm以下；
在所述方向性电磁钢板中，所具有的化学组成以质量％计，含有Si：2.0～7.0％、剩余部分包括Fe及杂质，具有取向于Goss取向的织构；且在与至少一个弯曲部相邻的平面部中的1个以上中，满足以下的式(1)～(4)；
0.10≤Nt/Nx≤0.80 (1)
0.37≤Nb/Nt≤0.80 (2)
1.07≤Nb/Na≤4.00 (3)
Nb/Nc≥1.10 (4)
这里，所述式(1)中的Nx是：当在与弯曲部相邻的平面部的区域内，在平行于弯曲部和平面部的边界即弯曲部边界的平行方向按5mm间隔配置多个测定点时，存在于在平行方向相邻的两个测定点的中央的、用于判断在两个测定点间是否存在晶界的晶界判定点的总数；
此外，关于在方向性电磁钢板中观测的晶体取向，
将以轧制面法线方向Z为旋转轴的从理想Goss取向的偏移角定义为α，
将以轧制直角方向C为旋转轴的从理想Goss取向的偏移角定义为β，
将以轧制方向L为旋转轴的从理想Goss取向的偏移角定义为γ，
当将在两个测定点所测定的晶体取向的偏移角表示为(α1β1γ1)及(α2β2γ2)时，在以通过下述式(6)得到的角度Φ3D定义偏移角α、偏移角β及偏移角γ的三维取向差时，
所述式(1)、(2)中的Nt是：满足Φ3D≥1.0°的晶界判定点的数，
所述式(3)中的Na是：满足Φ3D为1.0°以上且低于2.5°的晶界判定点的数，
所述式(2)、(3)中的Nb是：满足Φ3D为2.5°以上且低于4.0°的晶界判定点的数，
所述式(4)中的Nc是：Φ3D为4.0°以上的晶界判定点的数；
Φ3D＝[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2 (6)。
1.卷绕铁芯及方向性电磁钢板的形状
首先，对本实施方式的卷绕铁芯的形状进行说明。这里所说明的卷绕铁芯及方向性电磁钢板的形状自身不是特别新奇的。例如只不过是参照了背景技术中作为专利文献5～7所介绍的公知的卷绕铁芯及方向性电磁钢板的形状而已。
图1是示意性地表示卷绕铁芯的一实施方式的立体图。图2是图1的实施方式中所示的卷绕铁芯的侧视图。此外，图3是示意性地表示卷绕铁芯的另一实施方式的侧视图。
再者，本实施方式中所谓侧视，是指在构成卷绕铁芯的长条状的方向性电磁钢板的宽度方向(图1中的Y轴方向)看，所谓侧视图，是表示通过侧视而看到的形状的图(图1的Y轴方向的图)。
本实施方式涉及的卷绕铁芯具备侧视看来大致呈多边形状(大致矩形状)的卷绕铁芯主体10。该卷绕铁芯主体10由方向性电磁钢板1在板厚方向堆叠而成，具有侧视看来大致呈矩形形状的层叠结构2。也可以将该卷绕铁芯主体10直接作为卷绕铁芯使用，为了一体地固定所堆叠的多个方向性电磁钢板1，也可以根据需要具备捆扎带等公知的紧固件等。
本实施方式中，卷绕铁芯主体10的铁芯长度没有特别的限制。铁芯中即使铁芯长度变化，由于弯曲部5的体积是固定的，所以弯曲部5中发生的铁损也是固定的。由于铁芯长度长而使相对于卷绕铁芯主体10的弯曲部5的体积率减小，所以对铁损劣化的影响也小。因此，优选卷绕铁芯主体10的铁芯长度长。优选卷绕铁芯主体10的铁芯长度为1.5m以上，更优选为1.7m以上。再者，本实施方式中，所谓卷绕铁芯主体10的铁芯长度，是指侧视的卷绕铁芯主体10的层叠方向的中心点上的周长。
本实施方式的卷绕铁芯能够适合用于以往公知的任何用途。
本实施方式的铁芯的特征在于侧视看来大致呈多边形状。在采用以下的附图的说明中，为了简化图示及说明，以一般形状的大致矩形状(四边形)的铁芯进行说明，但弯曲部的角度及数量、平面部的长度也可以适当变更，由此可制造各种形状的铁芯。例如，如果全部弯曲部的角度为45°、平面部的长度相等，则侧视看来为八边形。此外，如果具有角度为60°的6个弯曲部，且平面部的长度相等，则侧视看来为六边形。
如图1及图2所示的那样，卷绕铁芯主体10包含在板厚方向由平面部4和弯曲部5在长度方向交替地连续的方向性电磁钢板1堆叠而成的部分，具有侧视看来大致呈矩形形状的层叠结构2。平面部4在卷绕铁芯主体10的侧视中，具备两种平面部，即该卷绕铁芯主体10的周向上的长度长于平面部4b的4个平面部4a和卷绕铁芯主体10的周向上的长度短于平面部4a的4个平面部4b。但是，平面部4a和平面部4b的长度也可以相等。
此外，在图3所示的卷绕铁芯主体10中，平面部4在卷绕铁芯主体10的侧视中，具备两种平面部，即该卷绕铁芯主体10的周向上的长度较长的4个平面部4a和卷绕铁芯主体10的周向上的长度较短的8个平面部4b。
图2的实施方式的1个弯曲部5为45°。图3的实施方式的1个弯曲部5为30°。也就是说，无论在哪个实施方式中，一个拐角部3中存在的弯曲部各自的弯曲角度的合计为90°。
此外，卷绕铁芯主体10具有4个拐角部3。图2所示的卷绕铁芯主体10的各拐角部3具有1个平面部4b和连接在其两端部上的两个弯曲部5。图3所示的卷绕铁芯主体10的各拐角部3具有：相邻的两个平面部4b、4b；设在该平面部4b、4b间并与平面部4b、4b连接的弯曲部5；以及分别连接在两个平面部4b、4b的端部上的弯曲部5。也就是说，图2的实施方式为在1个拐角部3中具有两个弯曲部5的情况。图3的实施方式为在1个拐角部3中具有3个弯曲部5的情况。
再者，在以下的说明中，作为平面部4对平面部4a及平面部4b中的任一个进行说明。
如这些例子所示的那样，本实施方式的铁芯能够由具有各种角度的弯曲部构成。从通过抑制由加工时的变形带来的应变发生来抑制铁损这点出发，优选弯曲部5的弯曲角度Φ(Φ1、Φ2、Φ3)为60°以下，更优选为45°以下。
一个铁芯所具有的弯曲部的弯曲角度Φ可任意地构成。例如，能够规定为Φ1＝60°且Φ2＝30°，但从生产效率方面考虑而优选折弯角度相等。
参照图6，对弯曲部5进行更详细的说明。图6是示意性地表示方向性电磁钢板的弯曲部(曲线部分)的一个例子的图示。所谓弯曲部的弯曲角度，意味着在方向性电磁钢板1的弯曲部5中，在折弯方向的后方侧的直线部与前方侧的直线部之间产生的角度差，作为通过在方向性电磁钢板1的外面，将夹着弯曲部5的两侧的平面部4(4a、4b)的表面即直线部分延长而得到的两个假想线Lb-elongation1(Lb-延长线1)、Lb-elongation2所成的角的补角的角度Φ来表示。此时，所延长的直线脱离钢板表面的点为钢板外面侧的表面中的平面部4(4a、4b)与弯曲部5的边界，图6中，为点F及点G。
另外，分别从点F及点G将与钢板外表面垂直的直线延长，分别将与钢板内面侧的表面的交点作为点E及点D。该点E及点D为钢板内面侧的表面中的平面部4(4a、4b)与弯曲部5的边界。
而且，在本实施方式中所谓弯曲部5，为在方向性电磁钢板1的侧视中，被上述点D、点E、点F、点G围住的方向性电磁钢板1的部位。图6中，以La表示点D与点E之间的钢板表面即弯曲部5的内侧表面，以Lb表示点F与点G之间的钢板表面即弯曲部5的外侧表面。
此外，图6中表示出弯曲部5的侧视中的内面侧曲率半径r(以下简称为曲率半径r)。用通过点E及点D的圆弧对上述La近似，从而得到弯曲部5的曲率半径r。曲率半径r越小，则弯曲部5的曲线部分的弯曲度越大，曲率半径r越大，则弯曲部5的曲线部分的弯曲度越减缓。
在本实施方式的卷绕铁芯中，层叠在板厚方向的各方向性电磁钢板1的各弯曲部5中的曲率半径r也可以具有某种程度的变动。这种变动有时是起因于成形精度的变动，可以认为因层叠时的处理等而无意地发生变动。这样的无意的误差如果是现在的一般的工业制造，则能够控制在0.2mm左右以下。在这样的变动大的情况下，通过对足够多的钢板测定曲率半径r，将测定值平均，便能够得到具有代表性的值。此外，还可考虑因某种理由而有意使其变化，本实施方式不排除这样的方式。
再者，弯曲部5的内面侧曲率半径r的测定方法也没有特别的限制，例如可采用市售的显微镜(Nikon ECLIPSE LV150)，通过以200倍进行观察来测定。具体地讲，从观察结果，求出图6所示那样的曲率中心A点，但作为该求算方法，例如，如果将线段EF和线段DG延长至与点B相反侧的内侧，将其交点作为A，则内面侧曲率半径r的大小相当于线段AC的长度。这里，在用直线连结点A和点B时，将与弯曲部5的内面侧的圆弧DE的交点作为点C。
本实施方式中，通过将弯曲部5的曲率半径r设定为1mm以上且5mm以下的范围，且采用下述说明的以夹着晶界的晶体取向之差较大的晶界以较高的频率存在的方式所控制的特定的方向性电磁钢板，形成卷绕铁芯，可将铁芯的效率规定为与磁特性相称的最佳效率。优选弯曲部5的内面侧曲率半径r为3mm以下。在此种情况下，可更显著地发挥本实施方式的效果。
此外，铁芯内存在的全部弯曲部满足本实施方式中规定的内面侧曲率半径r是最优选的方式。在卷绕铁芯中存在满足本实施方式的内面侧曲率半径r的弯曲部和未满足的弯曲部时，优选至少半数以上的弯曲部满足本实施方式中规定的内面侧曲率半径r。
图4及图5是示意性地表示卷绕铁芯主体10中的1层方向性电磁钢板1的一个例子的图示。如图4及图5的例子所示的那样，本实施方式中所用的方向性电磁钢板1是被折弯加工而成的，具有包含两个以上的弯曲部5的拐角部3和平面部4，经由1个以上的方向性电磁钢板1的长度方向的端面即接合部6而形成侧视看来大致呈多边形的环。
本实施方式中，卷绕铁芯主体10只要作为整体具有侧视看来大致呈多边形的层叠结构2即可。如图4的例子所示的那样，也可以经由1个接合部6，由1张方向性电磁钢板1构成1层卷绕铁芯主体10(也就是说，每一卷经由1处接合部6连接1张方向性电磁钢板1)，如图5的例子所示的那样，也可以由1张方向性电磁钢板1构成大约半圈的卷绕铁芯，经由两个接合部6，由两张方向性电磁钢板1构成1层卷绕铁芯主体10(也就是说，每一卷经由两处接合部6相互连接两张方向性电磁钢板1)。
本实施方式中所用的方向性电磁钢板1的板厚没有特别的限定，可根据用途等适当选择，但通常在0.15mm～0.35mm的范围内，优选为0.18mm～0.23mm的范围。
2.方向性电磁钢板的构成
接着，对构成卷绕铁芯主体10的方向性电磁钢板1的构成进行说明。本实施方式中，将通过相邻地层叠的电磁钢板1的与弯曲部5相邻的平面部4(4a、4b)中的方向性电磁钢板1的宽度方向(图8所示的边界线B的延伸方向)的晶体取向变动的控制及所控制的电磁钢板在铁芯内的配置部位作为特征。
(1)与弯曲部相邻的平面部的晶体取向的变动
对构成本实施方式的卷绕铁芯的方向性电磁钢板1，以至少在弯曲部5附近的一部分区域中，所层叠的钢板1的晶体取向在与弯曲部5和其相邻的平面部4(4a、4b)的边界(以下也称为弯曲部边界)平行的方向(方向性电磁钢板的宽度方向)适当变动的方式进行控制。如果弯曲部附近的晶体取向的变动减小，则不会表现出本实施方式中的回避具有铁芯形状的铁芯中的效率劣化的效果。换句话讲，表示通过在弯曲部5附近配置取向变化大的晶界而容易抑制效率劣化。
这样的现象所发生的机理虽不太清楚，但可认为如下所述。
本实施方式中作为对象的铁芯，弯曲形成的宏观的应变(变形)被限制在非常窄的区域内，即弯曲部5内。可是，如果以钢板内部的晶体组织来看，则可以认为显微应变向弯曲部5的外侧即平面部(4a、4b)移动扩展。特别是在方向性电磁钢板的向轧制方向的拉伸变形显著的铁芯外面侧的钢板表层中，朝平面部4(4a、4b)内的应变的影响扩大，并且还在弯曲部5附近的平面部4(4a、4b)区域中产生孪晶变形。已知通过普通加工而形成的孪晶变形使铁损显著劣化。因此，通过回避弯曲部中的孪晶的发生数能够抑制铁损劣化。此外，并不局限于回避孪晶的发生数量，考虑到上述那样的状况，抑制孪晶发生区朝平面部区域4(4a、4b)的扩大在抑制铁损劣化上也是重要的。可以认为孪晶的发生的原因之一是结晶变形即滑动系被限定而发生的。因此，可以认为通过限制在弯曲部5附近的晶界晶粒的取向分散非常小、全体均匀的变形状态而使孪晶发生区扩大。相反，如果弯曲部5附近的晶界晶粒的取向分散适度大，则变形行为复杂化，可缓和被限制的均匀的变形状态，因此能够期待缩小变形区域即孪晶形成区域。本实施方式认为通过这种作用能够抑制铁芯效率下降。这样的本实施方式的作用机制可以认为是本实施方式中作为对象的具有特定形状的铁芯中的特殊现象，尽管迄今为止几乎未加考虑，但可解释为与本发明人等得到的见解一致。
本实施方式中，晶体取向的变动可以如以下那样进行测定。
本实施方式中，使用与方向性电磁钢板1中观测的晶体取向有关的以下4个角度α、β、γ、Φ3D。再者，如后述那样，角度α意味着以轧制面法线方向Z为旋转轴的从理想的{110}<001>取向(Goss取向)的偏移角，角度β意味着以轧制直角方向(板宽度方向)C为旋转轴的从理想的{110}<001>取向的偏移角，角度γ意味着以轧制方向L为旋转轴的从理想的{110}<001>取向的偏移角。
这里，所谓“理想的{110}<001>取向”，不是表示实用钢板的晶体取向时的{110}<001>取向，而是作为学术上的晶体取向的{110}<001>取向。
一般来讲，在再结晶的实用钢板的晶体取向测定中，以不严格区别±2.5°左右的角度差的方式规定晶体取向。如果是以往的方向性电磁钢板，则将以几何学上严格的{110}<001>取向为中心的±2.5°左右的角度范围区作为“{110}<001>取向”。可是，本实施方式中，还需要明确地区别±2.5°以下的角度差。
因此，在对作为几何学上严格的晶体取向的{110}<001>取向进行规定的本实施方式中，为了避免与以往的公知文献等中所用的{110}<001>取向的混同而记载为“理想{110}<001>取向(理想Goss取向)”。
偏移角α：方向性电磁钢板1中观测的晶体取向的、轧制面法线方向Z周围中的从理想{110}<001>取向的偏移角。
偏移角β：方向性电磁钢板1中观测的晶体取向的、轧制直角方向C周围中的从理想{110}<001>取向的偏移角。
偏移角γ：方向性电磁钢板1中观测的晶体取向的、轧制方向L周围中的从理想{110}<001>取向的偏移角。
图7中示出了上述的偏移角α、偏移角β及偏移角γ的示意图。
角度Φ3D：当分别将在方向性电磁钢板的轧制面上相邻且间隔为5mm的两个测定点中所测定的晶体取向的上述偏移角表示为(α1、β1、γ1)及(α2、β2、γ2)时，是通过Φ3D＝[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2而得到的角度。
有时将该角度Φ3D记载为“空间三维取向差”。
现在，实用化制造的方向性电磁钢板的晶体取向以轧制方向和<001>方向的偏移角大致为5°以下的方式进行控制。该控制在本实施方式涉及的方向性电磁钢板1中也同样。因此，在定义方向性电磁钢板的“晶界”时，不能应用一般的晶界(大倾角晶界)的定义即“相邻的区域的取向差为15°以上的边界”。例如，在以往的方向性电磁钢板中，通过钢板面的宏观腐蚀来显出晶界，但该晶界的两侧区域的晶体取向差平均为2～3°的范围。
本实施方式如后述那样，需要严格地规定结晶与结晶的边界。因此，作为晶界的特定法，不采用宏观腐蚀那样的基于目视的方法。
本实施方式为了特定晶界，在方向性电磁钢板1的轧制面上按5mm间隔设定测定点，在每个测定点测定晶体取向。例如，晶体取向只要通过X射线衍射法(劳厄法)进行测定即可。所谓劳厄法，是通过对钢板照射X射线束，对所透射或反射的衍射斑点进行解析的方法。通过对衍射斑点进行解析，能够鉴定照射X射线束的地方的晶体取向。只要通过改变照射位置在多个地方进行衍射斑点的解析，就能够测定各照射位置的晶体取向分布。劳厄法是适合于测定具有粗大晶粒的金属组织的晶体取向的方法。
如图8所示的那样，本实施方式中，在与弯曲部5相邻的平面部4(4a、4b)区域内，在从弯曲部5和平面部4(4a、4b)的边界即大致直线状的边界B(弯曲部边界)在垂直方向距离2mm的位置上，与边界B的延伸方向平行地设定直线SL。而且，在该平面部4(4a、4b)内的直线SL上，在平行于边界(线)B的方向按5mm间隔配置测定点。此时，以直线SL的中央(钢板的宽度方向中央)为起点，在两侧配置相同数量的测定点。但是，在直线SL的两端的测定点靠近钢板的宽度方向端部时，取向测定的误差增大，容易成为异常数据，因此测定时应回避靠近该端部的测定点。
这里，之所以将测定点的位置(直线SL)与边界(线)B的距离规定为2mm的地点，是因为在与此相比靠近弯曲部5的区域内存在在钢板表层中发生孪晶，作为目的的晶体取向变动的测定出现偏差的顾虑。另一方面，是因为在以此距离以上分离的区域中，测定到与对弯曲部5的应变传播产生直接影响的弯曲部的晶体取向不同的晶粒取向的可能性提高。也就是说，直线SL与边界B的距离不需要一定设为2mm。可是，在按超过2mm的距离设定直线SL时，需要考虑到其设定位置进入到可测定对弯曲部5的应变传播产生影响的晶体取向的区域。
另外，对各测定点，特定上述的偏移角α、偏移角β及偏移角γ。基于所特定的各测定点中的各偏移角，判断是否在所相邻的两个测定点间存在晶界。在本实施方式中，对用于判断在两个测定点间，有无存在于两个测定点中央的、且由两个测定点的取向差决定的边界(晶界)的“晶界判定点”(以下也称为晶界点)的概念进行定义规定。
具体地讲，在相邻的两个测定点的上述角度Φ3D为Φ≥1.0°时，判断为在该两点间的中央存在晶界。也就是说，低于1.0°的取向变动作为无助于本发明效果的取向变动或只是测定误差而无视。
Φ3D为2°以上的晶界可以说与通过宏观腐蚀而认识的以往二次再结晶晶粒的晶界大致相同。在通常的方向性电磁钢板中，夹着晶界的两点间的取向差如上所述，平均为2～3°左右，因此在本实施方式中，连一般未认识为晶界的小的取向差也加以考虑。此外，在通常的方向性电磁钢板中加进存在频率不那么高的、Φ3D超过3°那样的晶界进行评价。
首先，将测量了Φ3D的晶界点的总数设为Nx，其中，将满足Φ3D≥1.0°的晶界点的数设为Nt。在本实施方式中，如上所述在与弯曲部5相邻的平面部4(4a、4b)区域内，在平行于边界线B的方向以等间隔、且关于钢板的宽度方向位置以钢板宽度中央为起点在两侧配置相同数目的测定点。而且，在所相邻的两个测定点间定义晶界点，决定晶界点上的Φ3D。另外，关于晶界点，以Nt为60点以上那样设定。在1张钢板中Nt不满60点时，例如在钢板宽度窄时或Φ3D低于1.0°的晶界点的比例增大时，对多张钢板进行测定。另外，在将满足Φ3D：1.0°以上且低于2.5°的晶界点的数设为Na，将满足Φ3D：2.5°以上且低于4.0°的晶界点的数设为Nb，将Φ3D：超过4.0°的晶界点的数设为Nc。另外，将满足Φ3D≥1.0°的晶界点的Φ3D的平均值设为Φ3Dave。
本实施方式涉及的方向性电磁钢板1通过使夹着晶界的晶体取向之差大的晶界以比较高的频率存在，可有效地抑制曲部5附近的孪晶的发生及孪晶发生区向平面部区域4(4a、4b)的扩展。其结果是，可改善铁芯效率。
在本实施方式涉及的卷绕铁芯的一实施方式中，其特征在于，在所层叠的任意的方向性电磁钢板1的至少一个弯曲部5附近的平面部4(4a、4b)中，满足以下的式(1)～(4)。
0.10≤Nt/Nx≤0.80 (1)
0.37≤Nb/Nt≤0.80 (2)
1.07≤Nb/Na≤4.00 (3)
Nb/Nc≥1.10 (4)
该项规定表示一边限定满足Φ3D：1.0°以上的晶界的存在率，一边在弯曲部5附近的平面部4(4a、4b)中，应以孪晶发生的抑制效果大的晶界为主体。
关于式(1)，由于将测定点的间隔设定为5mm，因而表示在该晶界的平均间隔大约为50mm以下、即平均大约50mm的区域内至少存在1个该晶界。由于通过存在晶界也可带来本实施方式的效果，所以如果晶界存在频率太低，则不能表现出效果。优选Nt/Nx为0.13以上(作为平均间隔大约38mm以下)，更优选为0.20以上(作为平均间隔大约25mm以下)。另一方面，该比例大意味着粒径微细，由于还成为磁特性下降的原因，所以将Nt/Nx的上限规定为0.80以下(作为平均间隔大约6mm以上)。
式(2)表示孪晶抑制效果显著的角度差大的晶界的频率高。一般来讲，方向性电磁钢板中的晶体取向控制是提高朝Goss取向的聚集度，减小晶界的角度差，指向终极的单结晶化的。考虑到这一情况，将角度差比较大的晶界的存在频率控制在高位的本实施方式的规定可以说是特殊的。但是，由于Nb的存在频率高还涉及到朝Goss取向的取向聚集度低，所以应避免过度提高。优选Nb/Nt为0.40～0.70，更优选为0.45～0.65。
式(3)是按与孪晶抑制效果低的角度差小的晶界的频率之比，规定上述式(2)所规定的孪晶抑制效果显著的角度差大的晶界的频率的。优选Nb/Na为1.4以上，更优选为1.7以上。
式(4)由于角度差过度大的晶界的形成单纯地使朝Goss取向的聚集显著地降低，导致磁特性下降，因此是用于回避其发生的规定。优选Nb/Nc为2.0以上，更优选为3.0以上。此外，当然在卷绕铁芯中存在的与弯曲部相邻的平面部的全部中，优选满足全部的上述式(1)～(3)。
作为其它实施方式，其特征在于，在所层叠的任意的方向性电磁钢板的至少一个弯曲部附近的平面部中，进一步满足以下的式(5)。
Φ3Dave：2.0°～4.0°(5)
该项规定是单纯评价晶体取向的变动的大小的规定。此外，该项规定以满足上述式(1)～(4)为前提，在发挥本实施方式的效果的状况下，表示夹着晶界的晶体取向的角度差的恰当平均值，与本实施方式的优选的方式之一对应。也就是说，通过将Φ3Dave规定为2.0°～4.0°，能够充分抑制平面部区域中的孪晶发生。关于Φ3Dave，优选为2.5°～3.5°。此外，当然在卷绕铁芯中存在的与弯曲部相邻的平面部的全部中都优选Φ3Dave为2.0°～4.0°。
(2)方向性电磁钢板
如上所述，在本实施方式中使用的方向性电磁钢板1中，母钢板是该母钢板中的晶粒的取向高度聚集在{110}<001>取向的钢板，是在轧制方向具有优异的磁特性的钢板。
在本实施方式中，作为母钢板能够采用公知的方向性电磁钢板。以下，对优选的母钢板的一个例子进行说明。
母钢板的化学组成以质量％计，含有Si：2.0％～6.0％，剩余部分包括Fe及杂质。该化学组成用于将晶体取向控制在聚集于{110}<001>取向的Goss织构，从而确保良好的磁特性。关于其它元素，没有特别的限定，但在本实施方式中，除Si、Fe及杂质以外，也可以按不妨碍本发明效果的范围含有其它元素。例如，容许通过置换Fe的一部分，而按以下的范围含有下述元素。具有代表性的选择元素的含有范围如下所述。
C：0～0.0050％、
Mn：0～1.0％、
S：0～0.0150％、
Se：0～0.0150％、
Al：0～0.0650％、
N：0～0.0050％、
Cu：0～0.40％、
Bi：0～0.010％、
B：0～0.080％、
P：0～0.50％、
Ti：0～0.0150％、
Sn：0～0.10％、
Sb：0～0.10％、
Cr：0～0.30％、
Ni：0～1.0％、
Nb：0～0.030％、
V：0～0.030％、
Mo：0～0.030％、
Ta：0～0.030％、
W：0～0.030％。
这些选择元素由于只要根据其目的含有即可，所以其下限值不需要限制，也可以实质上不含有。此外，即使作为杂质含有这些选择元素，也不损害本实施方式的效果。此外，在实用钢板中将C含量规定为0％在制造上是困难的，因此也可以将C含量规定为超过0％。再者，作为杂质是指无意使其含有的元素，意味着在工业上制造母钢板时，从作为原料的矿石、废料或制造环境等中混入的元素。杂质的合计含量的上限例如可以为5％。
母钢板的化学成分可以通过钢的一般的分析方法进行测定。例如，母钢板的化学成分可以采用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法：Inductively CoupledPlasma-Atomic Emission Spectrometry)进行测定。具体地讲，例如，可通过从覆盖膜除去后的母钢板的中央位置获取35mm见方的试验片，通过岛津制作所制造的ICPS-8100等(测定装置)，按基于预先制作的校准曲线的条件进行测定来特定。再者，C及S可采用燃烧-红外线吸收法进行测定，N可采用不活泼气体熔融-热导率法进行测定。
再者，上述的化学组成是作为母钢板的方向性电磁钢板1的成分。在成为测定试样的方向性电磁钢板1在表面具有由氧化物等形成的一次覆盖膜(玻璃覆盖膜、中间层)、绝缘覆盖膜等时，在用公知的方法将这些膜除去后测定化学组成。
(3)方向性电磁钢板的制造方法
方向性电磁钢板的制造方法没有特别的限定，如后述那样通过严格地控制制造条件，能够提高取向变化大的晶界的频率。通过采用具有这样的晶界的方向性电磁钢板，且根据后述的适合的加工条件制造卷绕铁芯，能够得到可有效地抑制铁芯效率恶化的卷绕铁芯。作为制造方法的优选的具体例子，例如首先，把将C规定为0.04～0.1质量％，除此以外具有上述方向性电磁钢板的化学组成的板坯加热至1000℃以上并进行了热轧后，在400～850℃进行卷取。根据需要进行热轧板退火。尽管热轧板退火的条件没有特别的限定，但从控制析出物的观点出发，最好规定为退火温度：800～1200℃、退火时间：10～1000秒。接着，通过1次或夹着中间退火的两次以上的冷轧得到冷轧钢板。此时的冷轧率从控制织构的观点出发，最好规定为80～99％。将该冷轧钢板例如在湿氢-不活泼气体气氛中加热至700～900℃进行脱碳退火，根据需要进一步进行氮化退火。氮化退火时的通板张力以及氮化量，从控制析出物和控制织构的观点出发越大越好。具体地讲，优选将通板张力设定为3.0(N/mm2)以上，优选将氮化量设定为240ppm以上。然后，在退火后的钢板上涂布了退火分离剂后，按最高到达温度：1000℃～1200℃、时间：40～90小时进行最终退火，在900℃左右形成绝缘覆盖膜。最后，也可以实施用于调整摩擦系数的涂装等。在上述各条件中，尤其是氮化量、通板张力对晶体取向的变动产生影响。因此，在制造卷绕铁芯时，优选采用在上述条件范围内制造的方向性电磁钢板。
此外，一般来讲即使是在钢板的制造工序中用公知的方法实施了称为“磁畴控制”的处理的钢板，也可享受本实施方式的效果。
如上所述，本实施方式中使用的方向性电磁钢板1的特征即角度差大的晶界，例如可通过以下方法来实现。在该方法中，将以朝Goss取向的聚集度提高到极限的方式所制造(即以将晶界的角度减小到极限的方式所制造)的公知方向性电磁钢板的制造条件的一部分从最佳条件中除去。具体地讲，通过调整最终退火的到达温度和滞留时间，使直到Goss取向的极限的生长停止，残存取向稍微偏离Goss取向的晶粒。此外，并不局限于最终退火，板坯的化学组成及热轧条件、脱碳退火条件、氮化条件、退火分离剂的涂布条件等，其方法没有特别的限定，但最好通过适当调整各种工序及条件，来抑制朝Goss取向的聚集度的提高。如此通过在钢板全体中预先提高角度差大的晶界的形成频率，即使在制造卷绕铁芯时在任意的位置上形成弯曲部5时，也能够期待在卷绕铁芯中满足上述各式。或者，为了制造在弯曲部5附近配置较多的角度差大的晶界的卷绕铁芯，以将角度差大的晶界的存在频率较高的区域配置在弯曲部5附近的方式控制钢板折弯位置的方法也是有效的。在此方法中，在制造钢板的时候，根据局部变更一次再结晶组织、氮化条件及退火分离剂涂布的状态等的公知的方法，也可以制造二次再结晶晶粒生长局部变动的钢板，选择提高了角度差大的晶界的频率的部位进行折弯加工。
3.卷绕铁芯的制造方法
本实施方式涉及的卷绕铁芯的制造方法只要能够制造上述本实施方式涉及的卷绕铁芯，就没有特别限制，例如可以适用在背景技术中作为专利文献5～7所介绍的基于公知的卷绕铁芯的方法。特别地，可以说使用AEM UNICORE公司的UNICORE(https：//www.aemcores.com.au/technology/unicore/)制造装置的方法是最适合的。
再者，从提高弯曲部5附近的角度差大的晶界的存在频率的观点出发，优选对铁芯加工时的条件进行控制。例如，可通过控制铁芯加工时的加工速度(穿孔速度，mm/秒)及加工发热导致的钢板温度上升量ΔT(℃)来实现。具体地讲，优选将穿孔速度规定为20～100(mm/秒)。此外，在将加工发热导致的钢板温度上升量设为ΔT时，优选将ΔT控制在5.0℃以下。
另外，也可以按照公知的方法，根据需要实施热处理。此外，也可以将所得到的卷绕铁芯主体10直接作为卷绕铁芯使用，但也可以进一步根据需要，采用捆扎带等公知的紧固件等一体地固定所堆叠的多个方向性电磁钢板1，从而形成卷绕铁芯。
本实施方式并不限定于上述实施方式。上述实施方式为例示，具有与本发明的权利要求范围中记载的技术思想实质上相同的构成，起到同样的作用效果的构成，无论是怎样的构成都包含在本发明的技术范围内。
实施例
以下，一边列举本发明的实施例，一边对本发明的技术内容进一步进行说明。以下所示的实施例中的条件是为了确认本发明的可实施性及效果而采用的条件例子，本发明并不受该条件例子的限定。此外，本发明只有不脱离本发明的主旨、达到本发明的目的，就可以采用各种条件。
(方向性电磁钢板)
以具有表1所示的化学组成(质量％、表示以外的剩余部分为Fe)的板坯作为原材料，制造具有表2所示的化学组成(质量％、表示以外的剩余部分为Fe)的最终产品(产品板)。所得到的钢板的宽度为1200mm。
表1及表2中，“-”意味着没有进行有意识的含量控制及制造、没有实施含量测定的元素。此外，“＜0.002”及“＜0.004”意味着虽然实施了有意识的含量控制及制造、实施了含量测定，但是作为精度可靠性没有得到精确的测定值(检测界限以下)的元素。
表1
Figure BDA0004192833620000201
表2
Figure BDA0004192833620000202
再者，钢板的制造工序及条件的详情如表3所示。
具体地讲，实施热轧、热轧板退火、冷轧。就其一部分，对脱碳退火后的冷轧钢板在氢-氮-氨的混合气氛下实施了氮化处理(氮化退火)。
另外，涂布主成分为氧化镁或氧化铝、且使其混合比例变化的退火分离剂，实施最终退火。在形成于最终退火钢板表面上的一次覆盖膜上，涂布以磷酸盐和胶体状二氧化硅为主体并含有铬的绝缘覆盖膜涂层溶液，通过对其进行热处理而形成绝缘覆盖膜。通过在此过程中，使脱碳退火及氮化退火时的钢板的张力及氮量适当变化而使晶体取向的分散程度进一步变化。
这样一来，制造出了对与弯曲部相邻的平面部中的晶体取向变动进行了控制的钢板。表3B中示出了所制造的钢板的详情。
表3A
Figure BDA0004192833620000211
表3B
Figure BDA0004192833620000221
(铁芯)
以各钢板作为原材料，制造具有表4及图9所示的形状的铁芯No.a～f。再者，L1与X轴方向平行，为包含中心CL的平断面中的位于卷绕铁芯的最内周的相互平行的方向性电磁钢板1间的距离(内面侧平面部间距离)。L2与Z轴方向平行，为包含中心CL的纵断面中的位于卷绕铁芯的最内周的相互平行的方向性电磁钢板1间的距离(内面侧平面部间距离)。L3与X轴方向平行，为包含中心CL的平断面中的卷绕铁芯的层叠厚度(层叠方向的厚度)。L4与X轴方向平行，为包含中心CL的平断面中的卷绕铁芯的层叠钢板宽度。L5为卷绕铁芯的最内部的以相互相邻、且同时形成直角的方式配置的平面部间距离(弯曲部间的距离)。换句话讲，L5在最内周的方向性电磁钢板1的平面部4、4a中，为长度最短的平面部4a的长度方向的长度。r为卷绕铁芯的内面侧的弯曲部的曲率半径(mm)，Φ为卷绕铁芯的弯曲部的弯曲角度(°)。大致矩形状的铁芯No.a～f，内面侧平面部距离为L1的平面部在距离L1的大致中央被分割，形成由具有“大致コ字型”的形状的两个铁芯结合的结构。
这里，铁芯No.f的铁芯是采用以下方法制造的所谓筒状铁芯形态的铁芯。在该方法中，在将以往可作为普通的卷绕铁芯利用的钢板卷取成筒状后，以筒状层叠体原状进行压制，使拐角部成为恒定曲率，形成大致矩形。因此，弯曲部的曲率半径r(mm)因钢板的层叠位置而较大地变动。表4中，铁芯No.f的曲率半径r(mm)随着朝外周侧而增大，在最内周部为r＝6mm，在最外周部为r＝60mm(表4的“※”标记)。
表4
Figure BDA0004192833620000231
(评价方法)
(1)方向性电磁钢板的磁特性
方向性电磁钢板的磁特性基于JIS C 2556：2015所规定的单片磁特性试验法(Single Sheet Tester：SST)进行了测定。
作为磁特性，测定以800A/m进行激磁时的钢板的轧制方向的磁通密度B8(T)和交流频率：50Hz、激磁磁通密度：1.7T时的钢板铁损。
(2)铁芯特性
对如上所述从铁芯中选出的钢板，求出了Nt/Nx、Nb/Nt、Nb/Na、Nb/Nc及Φave。再者，以Nt达到60的方式实施测定。
(3)铁芯的效率
对以各钢板作为原材料的铁芯求出了铁芯铁损，通过获取与按(1)求出的钢板的磁特性之比(铁芯铁损/原材料铁损)而求出了装配系数(BF：Building Factor)。这里所谓BF，是将卷绕铁芯的铁损值除以卷绕铁芯的原材料即方向性电磁钢板的铁损值而得到的值。表示BF越小，则相对于原材料钢板的卷绕铁芯的铁损越降低。再者，本实施例中，将BF为1.08以下的情况评价为能够抑制铁损效率恶化。
对采用与弯曲部相邻的平面部中的晶体取向不同的各种钢板所制造的各种铁芯中的效率进行了评价。表5中示出了其结果。表5中，有关Nb/Nc的“-”的记载，表示因分母的Nc为零而使值为无限大(不能计算数值)。对于这些，作为Nb/Nc为十分大而判断为满足式(4)。得知：即使在采用相同钢种时，通过适当地控制晶体取向也能够提高铁芯效率。再者，试验No“1-21”～“1-28”，是弯曲部的曲率半径r较大的发明范围外的铁芯，是证实了对Φ3D的影响的例子。从这些事例得知：只要不是以小于特定值的方式设计了弯曲部的曲率半径r的具有特殊形状的铁芯，即便使弯曲部附近的Φ3D较大地变化，也不能期待本发明那样的特征性的改善铁芯效率的效果。
Figure BDA0004192833620000251
/>
Figure BDA0004192833620000261
由以上结果表明：本发明的卷绕铁芯在所层叠的任意的方向性电磁钢板的至少一个弯曲部附近的平面部上，因满足上述的式(1)～(5)而具备低铁损特性。
产业上的可利用性
根据本发明，在通过层叠被弯曲加工的钢板而成的卷绕铁芯中，可有效地抑制铁芯效率恶化。
符号说明：
1 方向性电磁钢板
2 层叠结构
3 拐角部
4(4a、4b) 平面部
5 弯曲部
6 接合部
10 卷绕铁芯主体

Claims (2)

1.一种卷绕铁芯，其是具备侧视看来大致呈多边形状的卷绕铁芯主体的卷绕铁芯，所述卷绕铁芯的特征在于：
所述卷绕铁芯主体包含在板厚方向由平面部和弯曲部于长度方向交替地连续的方向性电磁钢板堆叠而成的部分，具有侧视看来大致呈多边形状的层叠结构；
所述弯曲部的侧视中的内面侧曲率半径r为1mm以上且5mm以下；
在所述方向性电磁钢板中，
所具有的化学组成以质量％计，含有：
Si：2.0～7.0％、
剩余部分包括Fe及杂质，
具有取向于Goss取向的织构；且
在与至少一个所述弯曲部相邻的所述平面部中的1个以上中，满足以下的式(1)～(4)；
0.10≤Nt/Nx≤0.80 (1)
0.37≤Nb/Nt≤0.80 (2)
1.07≤Nb/Na≤4.00 (3)
Nb/Nc≥1.10 (4)
这里，所述式(1)中的Nx是：当在与所述弯曲部相邻的所述平面部的区域内，在平行于所述弯曲部和所述平面部的边界即弯曲部边界的平行方向按5mm间隔配置多个测定点时，存在于在所述平行方向相邻的两个测定点的中央的、用于判断在两个测定点间是否存在晶界的晶界判定点的总数；
此外，关于在所述方向性电磁钢板中观测的晶体取向，
将以轧制面法线方向Z为旋转轴的从理想Goss取向的偏移角定义为α，
将以轧制直角方向C为旋转轴的从理想Goss取向的偏移角定义为β，
将以轧制方向L为旋转轴的从理想Goss取向的偏移角定义为γ，
当将在所述两个测定点所测定的晶体取向的偏移角表示为(α1β1γ1)及(α2β2γ2)时，在以通过下述式(6)得到的角度Φ3D定义所述偏移角α、偏移角β及偏移角γ的三维取向差时，
所述式(1)、(2)中的Nt是：满足Φ3D≥1.0°的晶界判定点的数，
所述式(3)中的Na是：满足Φ3D为1.0°以上且低于2.5°的晶界判定点的数，
所述式(2)、(3)中的Nb是：满足Φ3D为2.5°以上且低于4.0°的晶界判定点的数，
所述式(4)中的Nc是：Φ3D为4.0°以上的晶界判定点的数；
Φ3D＝[(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2 (6)。
2.根据权利要求1所述的卷绕铁芯，其特征在于：在与至少一个所述弯曲部相邻的所述平面部中，满足以下的式(5)；
Φ3Dave：2.0°～4.0°(5)
这里，Φ3Dave为满足Φ3D≥1.0°的晶界判定点中的Φ3D的平均值。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7422948B2 (ja) 2021-06-16 2024-01-26 三菱電機株式会社 空気調和機

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH049723Y2 (zh) 1985-07-24 1992-03-11
JP3357578B2 (ja) * 1997-07-25 2002-12-16 川崎製鉄株式会社 極めて鉄損の低い方向性電磁鋼板及びその製造方法
JP4120121B2 (ja) 2000-01-06 2008-07-16 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JP2005240079A (ja) 2004-02-25 2005-09-08 Jfe Steel Kk 鉄損劣化率が小さい方向性電磁鋼板
JP2005286169A (ja) 2004-03-30 2005-10-13 Toshiba Corp 変圧器の巻鉄心の製造方法及びその製造装置
JP5332946B2 (ja) * 2009-06-25 2013-11-06 新日鐵住金株式会社 窒化型方向性電磁鋼板の窒化後のコイル巻き取り方法
MX2013001392A (es) 2010-08-06 2013-04-03 Jfe Steel Corp Lamina de acero electrica de grano orientado y metodo para manufacturar la misma.
US9601257B2 (en) 2011-11-14 2017-03-21 Abb Schweiz Ag Wind-on core manufacturing method for split core configurations
JP6224468B2 (ja) 2014-01-27 2017-11-01 東芝産業機器システム株式会社 巻鉄心および巻鉄心の製造方法
AU2018208257B2 (en) * 2017-01-10 2020-07-09 Nippon Steel Corporation Wound core and manufacturing method thereof
JP6776952B2 (ja) 2017-03-06 2020-10-28 日本製鉄株式会社 巻鉄心
JP7166748B2 (ja) * 2017-07-24 2022-11-08 日本製鉄株式会社 巻鉄心
JP6791436B2 (ja) 2020-08-08 2020-11-25 株式会社三洋物産 遊技機

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