CN116337822B - 一种有机硝酸酯生成速率的测量系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有机硝酸酯生成速率的测量系统和方法，其中系统包括流动管模块、与流动管模块相连的加热转化模块以及与加热转化模块相连的二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块；基于二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量系统，通过与流动管模块以及加热转化模块结合，控制三个流动管中发生不同的有机硝酸酯的光化学生成途径，分别获取不同光化学反应途径下的二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和，用差值方式计算分别获得由羟基自由基和三氧化氮自由基光化学反应所产生的有机硝酸酯量，由不同流动管中浓度差值获取的有机硝酸酯浓度除以通过流动管的平均停留时间获得有机硝酸酯的生成速率，本发明结构简单，容易操作，测量准确性高，能得到广泛地应用。
Description
技术领域
本发明涉及大气环境监测领域，具体涉及一种有机硝酸酯生成速率的测量系统和方法。
背景技术
大气中的有机硝酸酯是连接挥发性有机物(VOCs)、氮氧化物(NOx)、二次有机气溶胶及臭氧的关键物质。有机硝酸酯是高氮氧化物(NOx)排放情况下二次有机气溶胶中的关键组分,一般是指含有硝基基团(-ONO2)的酯类化合物及其一系列衍生物。VOCs在NOx存在条件下可经一系列反应生成气态有机硝酸酯，再通过气粒转化或多代氧化进入颗粒相。有机硝酸酯是当前大气化学机理研究中的热点和难点物质，其大气行为可关联VOCs、NOx、氧化性自由基(如OH自由基和NO3自由基)及臭氧等。天然源是VOCs的主要贡献者之一，NOx通常由人为活动如工业活动和机动车尾气排放到大气中，因此，有机硝酸酯可以反映天然源与人为源共同作用下大气二次生成转化过程，成为研究天然源VOCs排放丰富且人口密集的地区(如我国珠江三角洲)或受人为排放影响严重的森林地区的大气化学反应机制的核心物质。有机硝酸酯还是活性氮氧化物(NOy)的重要储库分子，还可间接影响臭氧的大气浓度，对研究NOx收支和臭氧生成有重要意义，颗粒态有机硝酸酯可能是研究大气细颗粒物(PM2.5)和臭氧协同控制的关键切入点之一。因此准确获取有机硝酸酯的实时生成速率，并剥离开由羟基自由基和三氧化氮自由基与VOCs的光化学反应过程，更便于针对其生成途径有目标、有计划地实施大气污染前体物的减排工作，最大限度地减少重点时段大气污染过程的影响。
对于有机硝酸酯的探测主要有气相色谱电子捕获检测技术，以及通过热解方式将有机硝酸酯热解成二氧化氮进行间接测量，如热解激光诱导荧光、热解化学电离质谱、热解腔衰荡光谱和热解腔增强等。目前国际上常采用激光诱导荧光与腔衰荡技术实现对二氧化氮和有机硝酸酯的同步测量，二者均具有较好的探测限，但激光诱导荧光技术需要通过频繁定标来确定其响应灵敏度，腔衰荡光谱因其具有无需校准的技术特点，在同步测量的应用中更具优势。本系统在腔衰荡系统前端加了一个加热转化模块，从而直接测量二氧化氮+有机硝酸酯的浓度之和。再通过与流动管模块结合，实现有机硝酸酯生成速率的精确测量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有机硝酸酯生成速率的测量系统和方法，以实现了有机硝酸酯生成速率的精确测量。
为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供了一种有机硝酸酯生成速率的测量系统，其包括：
流动管模块、与所述流动管模块相连的加热转化模块以及与所述加热转化模块相连的二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块；
所述流动管模块包括反应管模块、紫外截止模块、参考管模块以及与所述反应管模块、紫外截止模块、参考管模块各自独立相连的颗粒物过滤器，所述反应管模块由流动管与笼式固定结构组成，所述紫外截止模块由流动管、紫外光截止膜以及笼式固定结构组成，参考管模块由流动管、可见光截止膜与笼式固定结构组成。
所述加热转化模块包括PFA采样管、耐热玻璃管、功率为200W的镍铬丝、高硅氧带、保温套筒、K型热电偶、人工智能温度控制器。所述PFA采样管与所述耐热玻璃管对接，所述镍铬丝缠绕在所述耐热玻璃管外围，利用所述高硅氧带固定所述镍铬丝，所述保温套筒套在所述耐热玻璃管外围。所述K型热电偶嵌在所述耐热玻璃管与所述高硅氧带中，所述K型热电偶一端用以接收所述耐热玻璃管内气体的加热温度，另一端与所述人工智能温度控制器连接。所述人工智能温度控制器一方面接收所述K型热电偶的温度进行反馈并实时读取，另一方面对采样气体温度进行控制。利用所述人工智能温度控制器将采样气体的温度控制在450℃进而将采样气体中的有机硝酸酯全部热解转化为二氧化氮。
所述二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块包括405nm激光器、光阑、反射镜、30/70分束镜、50/50分束镜、三个与所述加热模块对接的衰荡腔、探测器、抽气泵、采集卡和数据处理程序。
另一方面，本发明还提供了一种有机硝酸酯生成速率的测量方法，采用了有机硝酸酯生成速率的测量系统，包括以下步骤：
(1)环境大气被采集通过流动管模块中的反应管模块、紫外截止模块、参考管模块，所述反应管模块中的流动管外表面不做任何处理，测量系统获得信号记作第一(二氧化氮+有机硝酸酯)信号，所述紫外截至模块中的流动管外表面镀有紫外光截止膜，隔离<400nm的光，测量系统获得信号记作第二(二氧化氮+有机硝酸酯)信号，所述参考管模块中的流动管外表面镀有可见光截止膜，隔离<670nm的光，测量系统获得信号记作第三(二氧化氮+有机硝酸酯)信号，环境大气通过所述流动管模块的平均停留时间记作t；
(2)从所述流动管模块中的反应管模块、紫外截止模块、参考管模块出来的三路气体与所述加热转化模块对接，通过加热到450℃将待测气体中的有机硝酸酯全部转化为二氧化氮，再和二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块对接；
(3)所述二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块中，通过探测器获得衰荡腔中经过待测气体吸收后的透射光强并进行拟合获取衰荡时间τ1和无待测气体吸收的本底衰荡时间τ0并计算获取待测气体浓度，通过所述反应管模块、紫外截止模块、参考管模块的对应二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和记作C1、C2和C3；
(4)通过公式计算获得由羟基自由基光化学过程对应的有机硝酸酯生成速率，通过公式/>计算获得由三氧化氮自由基光化学过程对应的有机硝酸酯生成速率。
本发明的有益效果体现在：
本发明装置是一种有机硝酸酯生成速率的测量系统，通过与流动管模块以及加热转化模块结合，控制三个流动管中的自由基化学过程，分别获得发生不同自由基光化学生成过程的二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和，用差值的方式计算分别获得由羟基自由基和三氧化氮自由基光化学反应所产生的有机硝酸酯量，由不同流动管中浓度差值获取的有机硝酸酯浓度除以通过流动管的平均停留时间获得有机硝酸酯的生成速率。
另外本发明系统整体造价成本低，操作简洁方便，能够直接获得环境大气的有机硝酸酯生成速率，对研究NOx收支和臭氧生成有重要意义，也是研究大气细颗粒物(PM2.5)和臭氧协同控制的关键切入点之一，应用前景好。
本发明提供的有机硝酸酯生成速率的测量方法，工艺简单，容易操作，而且测量准确性高，能够得到广泛地应用。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或相关技术的技术方案，下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种有机硝酸酯生成速率的测量系统的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种有机硝酸酯生成速率的测量系统的流动管模块的切面视图；
图3是本发明实施例提供的一种有机硝酸酯生成速率的测量系统的流动管模块的另一视角的结构示意图；
图4是本发明实施例提供的一种有机硝酸酯生成速率的测量系统的加热转化模块的结构示意图；
图5是本发明实施例提供的一种有机硝酸酯生成速率的测量系统的二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块结构示意图。
附图中各部件的标记为：1反应管模块；2紫外截止模块；3参考管模块；4第一颗粒物过滤器、5第二颗粒物过滤器、6第三颗粒物过滤器；7第一加热转化模块、8第二加热转化模块、9第三加热转化模块；10第一二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块、11第二二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块、12第三二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块、13数据处理模块；14流动管模块进气管；15流动管模块进气端面接头；16Teflon进气面板；17进气面板密封O圈；18进气面板不锈钢对接件；19第一不锈钢上固定框架、20第一不锈钢下固定框架、21第二不锈钢上固定框架、22第二不锈钢下固定框架；23第一不锈钢固定框架固定接口、24第二不锈钢固定框架固定接口；25Teflon出气面板；26出气面板密封O圈；27出气面板不锈钢对接件；28流动管模块出气管；29第一支撑杆、30第二支撑杆、31第三支撑杆、32第四支撑杆；33进气五通“L型”接头；34第一不锈钢上下固定框架对接接口、35第二不锈钢上下固定框架对接接口；36第一出气管限流阀、37第二出气管限流阀、38第三出气管限流阀；39第一弯头接头、40第二弯头接头；41四通接头；42Teflon面板固定接口；43筛网；44流动管；45第一PFA采样管、46第二PFA采样管；47耐热玻璃管；48镍铬丝；49高硅氧带；50保温套筒；51K型热电偶正极、52K型热电偶负极；53人工智能温度控制器；54中心波长405nm激光器；55光阑；56第一反射镜、57第二反射镜；5830/70的分束镜、5950/50的分束镜；60第一衰荡腔、61第二衰荡腔、62第三衰荡腔；63第一探测器、64第二探测器、65第三探测器；66第一抽气泵、67第二抽气泵、68第三抽气泵；69采集卡和采集程序。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，“多个”指两个以上。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
参见图1-图5，为本发明实施例提供的一种有机硝酸酯生成速率的测量系统，其包括流动管模块、与所述流动管模块相连的加热转化模块以及与所述加热转化模块相连的二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块。
所述流动管模块包括反应管模块1、紫外截止模块2、参考管模块3、第一颗粒物过滤器4、第二颗粒物过滤器5和第三颗粒物过滤器6。反应管模块1依次连接第一颗粒过滤器4、第一加热转化模块7、第一二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块10和数据处理模块13。紫外截止模块2依次连接第二颗粒物过滤器5、第二加热转化模块8、第二二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块11和数据处理模块13。参考管模块3依次连接第三颗粒物过滤器6、第三加热转化模块9、第三二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块12和数据处理模块13。
所述流动管模块由流动管44与笼式固定结构组成。
第一加热转化模块7、第二加热转化模块8和第三加热转化模块9结构相同。所述加热转化模块包括第一PFA采样管45、第二PFA采样管46、耐热玻璃管47、功率为200W的镍铬丝48、高硅氧带49、保温套筒50、K型热电偶正极51、K型热电偶负极52和人工智能温度控制器53。所述第一PFA采样管45与耐热玻璃管47对接。所述加热转化模块的第二PFA采样管46出气口与所述第一二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块10、第二二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块11和第三二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块对接。
第一二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块10、第二二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块11、第三二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块12结构相同。所述二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块包括中心波长405nm激光器54、光阑55、第一反射镜56、第二反射镜57、30/70的分束镜58、50/50的分束镜59、第一衰荡腔60、第二衰荡腔61、第三衰荡腔62、第一探测器63、第二探测器64、第三探测器65、第一抽气泵66、第二抽气泵67、第三抽气泵68和采集卡和采集程序69。中心波长405nm激光器54发射激光光源，所述激光光源通过聚焦光束的光阑55聚焦后经过第一反射镜56反射后进入30/70的分束镜58反射进入第一衰荡腔60被第一探测器63接收。由30/70的分束镜58分束后进入50/50的分束镜59反射进入第二衰荡腔61被第二探测器64接收。由50/50分束镜分束后进入第二反射镜57反射进入第三衰荡腔62被第三探测器65接收。通过第一抽气泵66、第二抽气泵67和第三抽气泵68将所述第一热转化模块7、第二加热转化模块8和第三加热转化模块9中的采样气体抽过所述第一衰荡腔60、第二衰荡腔61、第三衰荡腔62。采集卡和采集程序69接收并处理所述第一探测器63、第二探测器64和第三探测器65的信号。
如图2-图3所示，在这一实施例中，笼式固定结构包括固定在流动管44外侧的第一不锈钢上固定框架19、第一不锈钢下固定框架20、第二不锈钢上固定框架21、第二不锈钢下固定框架22、固定在流动管44两端的进气Teflon面板16和出气Teflon面板25、进气面板密封O圈17和出气面板密封O圈26、进气面板不锈钢对接件18和出气面板不锈钢对接件27，用于连接不锈钢固定框架的第一支撑杆29、第二支撑杆30、第三支撑杆31和第四支撑杆32。第一不锈钢上固定框架19、第一不锈钢下固定框架20、第二锈钢上固定框架21和第二不锈钢下固定框架22依次连接，构成笼式固定结构的四个边。如图2-图3所示，在这一实施例中，所述流动管模块中的反应管模块1、紫外截止模块2和参考管模块3的流动管是三个尺寸、材料等完全一致的JGS2石英玻璃管，所述流动管模块中的反应管模块1、紫外截止模块2和反应管模块3的流动管内表面均镀有Teflon薄膜。所述反应管模块1的流动管外表面不做任何处理、紫外截止模块2的流动管外表面镀有紫外截止膜用于阻止<400nm的光透过、反应管模块3的流动管外表面镀有可见光截止膜用于阻止<670nm以下的光透过。
如图2-图3所示，在这一实施例中，所述流动管模块进气管14的进气面板端面接头15对接的是五通“L型”接头33，在靠近所述流动管44进气端面50mm处安装有Teflon材质的多孔筛网43。所述流动管模块出气管28对接的是由一个四通接头41将第一出气管限流阀36、第二出气管限流阀37、第三出气管限流阀38控制的三路气流合并以保证均匀采样。Teflon进气面板16、进气面板密封O圈17和进气面板不锈钢对接件18三者对接，Teflon出气面板25、出气面板密封O圈26和出气面板不锈钢对接件27三者对接保证所述流动管模块的整体气密性。
如图4所示，在这一实施例中，所述第一加热转化模块7、第二加热转化模块8和第三加热转化模块9中镍铬丝48采用两边密中间疏的缠绕方式缠绕在所述耐热玻璃47外围，用所述高硅氧带49固定在所述镍铬丝48外圈，保温套筒50套在所述耐热玻璃管47和高硅氧带49外围，所述K型热电偶正极51和所述K型热电偶负极52嵌在所述耐热玻璃管47与所述高硅氧带49中，所述K型热电偶正极51和所述K型热电偶负极52一端用以接收所述耐热玻璃管47内气体的加热温度，另一端与所述人工智能温度控制器53连接。所述第一PFA采样管45与耐热玻璃管47对接，所述第二PFA采样管46与所述第一二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块10、第二二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块11、第三二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块12对接。
如图5所示，在这一实施例中，第一二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块10、第二二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块11、第三二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块12结构相同。所述的二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块中的中心波长405nm激光器54的激光光源经过光阑55约束再经过第一反射镜56反射打在30/70的分束镜58进入第一衰荡腔60，光源由30/70的分束镜58分束到50/50的分束镜59进入第二衰荡腔61，最后光源由50/50的分束镜59进入第二反射镜57反射进入第三衰荡腔62，第一衰荡腔60、第二衰荡腔第61和第三衰荡腔62两端焊有反射率>99.98％高反镜，所述第一二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块10、第二二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块11、第三二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块12的采样气路全是1/4英寸Teflon材质采样管。所述第一衰荡腔60分别与所述第一流动管模块1第一颗粒物过滤器4以及第一加热转化模块7对接，所述第二衰荡腔61分别与所述第二流动管模块2第二颗粒物过滤器5以及第二加热转化模块8对接，所述第三衰荡腔62分别与所述第三流动管模块3、第三颗粒物过滤器6以及第三加热转化模块9对接。
本发明中，所述有机硝酸酯生成速率的测量系统的流动管模块用以区分氢氧自由基和三氧化氮自由基光化学过程所产生的有机硝酸酯的量，加热转化模块将流动管中的有机硝酸酯全部热解转化为二氧化氮，二氧化氮和有机硝酸酯的浓度之和测量模块用来测量流动管模块中的反应管模块、紫外截止模块和参考管模块的二氧化氮和有机硝酸酯的浓度之和，通过获得反应管模块、紫外截止模块和参考管模块的二氧化氮和有机硝酸酯的浓度之和的差值再除以气体通过流动管的平均停留时间，获得有机硝酸酯的生成速率。
具体原理如下：在这一实例中，可例如将反应管模块1、2紫外截止模块2和参考管模块3中的流动管选择为三个尺寸、材料等完全一致的JGS2石英玻璃管，长度为400mm，直径为200mm，厚度为5mm。三个流动管的内表面镀有5微米的透明Teflon薄膜用以减小采样过程的壁表面损失。
在这一实例中，所述反应管模块1、紫外截止模块2和参考管模块3的固定框架都采用由第一不锈钢上固定框架19、第一不锈钢下固定框架20、第二锈钢上固定框架21第二不锈钢下固定框架22、第一支撑杆29、第二支撑杆30、第三支撑杆31和第四支撑杆32组成的笼式固定结构固定，所述第一不锈钢上固定框架19和所述第一不锈钢下固定框架20通过第一不锈钢上下固定框架对接接口34处的M4螺纹孔固定，所述第二不锈钢上固定框架21和所述第二不锈钢下固定框架22通过第二不锈钢上下固定框架对接接口35处的M4螺纹孔固定。用笼式固定结构第一支撑杆29、第二支撑杆30、第三支撑杆31和第四支撑杆32连接前后第一不锈钢上固定框架19和第二锈钢上固定框架21以增加流动管模块整体稳定性。所述反应管模块1的流动管外表面不做任何处理，即保证反应管模块发生的所有化学过程与外界环境大气接近，会发生氢氧自由基与VOCs反应生成有机硝酸酯的光化学过程、所述紫外截止模块2的流动管外表面镀有紫外光截止膜用于阻止<400nm的光透过来抑制氢氧自由基的光化学过程，即不会发生氢氧自由基与VOCs反应生成有机硝酸酯的光化学过程，同时由于三氧化氮自由基在600nm波段附近会被光解损耗，所以不存在三氧化氮与VOCs的反应过程，所述参考管模块3的流动管外表面镀有可见光截止膜用于阻止<670nm以下的光透过，从而阻止了三氧化氮被光解损耗，所以可以获得仅仅由三氧化氮自由基与VOCs反应生成的有机硝酸酯的量。
在这一实例中，所述反应管模块1、紫外截止模块2和参考管模块的Teflon进气面板16和Teflon出气面板25对接于流动管43，Teflon进气面板16与进气面板密封O圈17、进气面板不锈钢对接件18三者对接，Telon出气面板17与出气面板密封O圈18、出气面板不锈钢对接件27三者对接保证整体气密性。所述Teflon进气面板16的中央安装有外径为6mm的额五通“L型”接头33以保证采样过程的气体分布的均匀性，在靠近所述流动管进气端面处50mm处安装有Teflon材质的多孔筛网43，多孔筛网内有多圈直径3mm的圆孔，多孔筛网的厚度为30mm,其功能是在一定程度阻碍并密分气流，使气流经过多孔筛网后在所述流动管的横截面的各处流动更均匀。所述Teflon出气面板25上通过将所述第一出气管限流阀36、第二出气管限流阀37和第三出气管限流阀38控制的三路气流合并以保证均匀抽气，其中所述第三出气管限流阀38呈半开状，所述第一出气管限流阀36、第二出气管限流阀37呈全开状。通过第一不锈钢固定框架固定接口23和第二不锈钢固定框架固定接口24将整个流动管模块固定在光学平板，接口为6mm螺纹孔。
对流动管模块的平均停留时间进行了多组测试，系统的平均暴露时间的获取方式是通过向流动管模块中多次注入已知浓度的NO2标准气体短脉冲，并多次实验得平均停留时间。平均停留时间的计算方式是首先测量结果符合对数正态，其概率密度函数计算公式为之后对测量结果做归一化处理，归一化公式为/>最后按照公式/>求其数学期望，通过对流动管模块做了6组实验，测量结果分别为:695.65s、706.51s、704.52、701.74s、698.12s、707.74s。所述反应管模块1、紫外截止模块2、参考管模块3的流动管44测量结果都符合对数正态分布，且多次测量结果较为一致，进而说明进出气口和多孔筛网的设计实现了采样过程气体分布的均匀性。
在这一实例中所述加热转化模块中镍铬丝48采用两边密中间疏的缠绕方式使管内气流升温较为均匀，所述耐热玻璃管47入口处可以快速的升温，中间部分温度不会上升的过快，以此来保证所述耐热玻璃管内温度的均匀性。利用所述高硅氧带49固定所述镍铬丝48，所述保温套筒50套在所述耐热玻璃管47和高硅氧带49外围，所述保温套筒50材料的主要成分是SiO2，熔点大于1200℃，导热系数为0.024w/mK，起到较好的隔热作用以保温并且能够阻燃。所述K型热电偶正极51K型热电偶负极52嵌在所述耐热玻璃管47与所述高硅氧带49中，所述K型热电偶正极51K型热电偶负极52一端用以接收所述耐热玻璃管47内气体的加热温度，另一端与所述人工智能温度控制器53连接。所述人工智能温度控制器53一方面接收所述K型热电偶正极51K型热电偶负极52的温度进行反馈并实时读取，另一方面对进气温度进行精确控制。最终通过人工智能温度控制器53将温度控制在450℃进而将环境大气中的有机硝酸酯全部热解转化为二氧化氮。所述第一PFA采样管45与耐热玻璃管47对接，所述第二PFA采样管46与所述二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块对接。
在这一实例中，所述第一二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块10、第二二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块11、第三二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块12结构相同。所述的二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块中的中心波长405nm激光器54的激光光源经过光阑55约束再经过第一反射镜56反射打在30/70的分束镜58进入第一衰荡腔60，光源由30/70的分束镜58分束到50/50的分束镜59进入第二衰荡腔61，最后光源由50/50的分束镜59进入第二反射镜57反射进入第三衰荡腔62，所述第一衰荡腔60、第二衰荡腔61和第三衰荡腔62的两端焊有镜面反射率>99.98％的高反镜，分别用第一抽气泵66、第二抽气泵67、第三抽气泵68进行1.5L/min的抽气采样。最终第一探测器63、第二探测器64和第三探测器65的信号通过采集卡以及后端的采集程序69进行采集和处理获取激光经过待测气体后的衰荡时间，通过探测器获取有无待测气体的衰荡时间计算获取待测气体浓度。
采用上述的一种有机硝酸酯生成速率的测量方法，包括以下步骤：
(1)环境大气被采集通过反应管模块1、紫外截止模块2、参考管模块3，所述反应管模块1的流动管外表面不做任何处理，即保证反应管模块发生的所有化学过程与外界环境大气接近，会发生氢氧自由基与VOCs反应生成有机硝酸酯的光化学过程，测量系统获得信号记作第一(二氧化氮+有机硝酸酯)信号，紫外截止模块2的流动管外表面镀有紫外光截止膜用于阻止<400nm的光透过来抑制氢氧自由基的光化学过程，即不会发生氢氧自由基与VOCs反应生成有机硝酸酯的光化学过程，同时由于三氧化氮自由基在600nm波段附近会被光解损耗，所以不存在三氧化氮与VOCs的反应过程，测量系统获得信号记作第二(二氧化氮+有机硝酸酯)信号，反应管模块3的流动管外表面镀有可见光截止膜用于阻止<670nm以下的光透过，从而阻止了三氧化氮被光解损耗，所以可以获得仅仅由三氧化氮自由基与VOCs反应生成的有机硝酸酯的量，测量系统获得信号记作第三(二氧化氮+有机硝酸酯)信号，环境大气通过所述流动管模块的平均停留时间记作t；
(2)从所述反应管模块1、紫外截止模块2、参考管模块3中出来的三路气体与所述第一颗粒物过滤器4、第二颗粒物过滤器5和第三颗粒物过滤器6对接去除环境大气的颗粒物之后与所述第一加热转化模块7、第二加热转化模块8、第三加热转化模块9对接，通过加热到450℃将待测气体中的有机硝酸酯全部热解转化为二氧化氮，再和二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块对接；
(3)所述的二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块中，通过探测器获得的衰荡腔中经过待测气体吸收后的透射光强并进行拟合获取衰荡时间τ1和无待测气体吸收的本底衰荡时间τ0并计算获取待测气体浓度，通过所述反应管模块、紫外截止模块、参考管模块的对应二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和记作C1、C2和C3；
(4)通过公式计算获得由羟基自由基光化学过程对应的有机硝酸酯生成速率，通过公式/>计算获得由三氧化氮自由基光化学过程对应的有机硝酸酯生成速率。
通过将二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块与流动管模块以及加热转化模块结合，控制三个流动管中发生不同的有机硝酸酯的光化学生成途径，分别获取不同光化学反应途径下的二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和，用差值的方式计算分别获得由羟基自由基和三氧化氮自由基光化学反应所产生的有机硝酸酯量，由不同流动管中浓度差值获取的有机硝酸酯浓度除以通过流动管的平均停留时间获得有机硝酸酯的生成速率，本发明结构简单，容易操作，而且测量准确性高，能够得到广泛地应用。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，并不用于限制本发明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种有机硝酸酯生成速率的测量系统，其特征在于：包括流动管模块、加热转化模块以及二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块；所述加热转化模块由第一加热转化模块、第二加热转化模块和第三加热转化模块组成；所述二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块由第一二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块和数据处理模块、第二二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块和数据处理模块、以及第三二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块和数据处理模块组成；
所述流动管模块包括反应管模块、紫外截止模块、参考管模块、第一颗粒物过滤器、第二颗粒物过滤器和第三颗粒物过滤器；反应管模块依次连接第一颗粒过滤器、第一加热转化模块、第一二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块和数据处理模块；紫外截止模块依次连接第二颗粒物过滤器、第二加热转化模块、第二二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块和数据处理模块；参考管模块依次连接第三颗粒物过滤器、第三加热转化模块、第三二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块和数据处理模块；
所述反应管模块由流动管与笼式固定结构组成，所述紫外截止模块由流动管、紫外光截止膜以及笼式固定结构组成，参考管模块由流动管、可见光截止膜与笼式固定结构组成；
所述加热转化模块包括PFA采样管、耐热玻璃管、功率为200W的镍铬丝、高硅氧带、保温套筒、K型热电偶和人工智能温度控制器；所述PFA采样管与所述耐热玻璃管对接，所述镍铬丝缠绕在所述耐热玻璃管外围，利用所述高硅氧带固定所述镍铬丝，所述保温套筒套在所述耐热玻璃管外围；所述K型热电偶嵌在所述耐热玻璃管与所述高硅氧带中，所述K型热电偶一端用以接收耐热玻璃管内气体的加热温度，另一端与所述人工智能温度控制器连接；所述人工智能温度控制器一方面接收所述K型热电偶的温度进行反馈并实时读取，另一方面对进气温度进行控制；利用所述人工智能温度控制器将采样气体的温度控制在450℃以保证有机硝酸酯能够全部热解转化成二氧化氮；
所述二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块包括中心波长405nm激光器、光阑、第一反射镜、第二反射镜、30/70的分束镜、50/50的分束镜、第一衰荡腔、第二衰荡腔、第三衰荡腔、第一探测器、第二探测器、第三探测器、第一抽气泵、第二抽气泵、第三抽气泵和采集卡和采集程序；中心波长405nm激光器发射激光光源，所述激光光源通过聚焦光束的光阑聚焦后经过第一反射镜反射后进入30/70的分束镜反射进入第一衰荡腔被第一探测器接收，由30/70的分束镜分束后进入50/50的分束镜反射进入第二衰荡腔被第二探测器接收，由50/50分束镜分束后进入第二反射镜反射进入第三衰荡腔被第三探测器接收，通过第一抽气泵、第二抽气泵和第三抽气泵将所述第一加热转化模块、第二加热转化模块和第三加热转化模块中的采样气体抽过所述第一衰荡腔、第二衰荡腔、第三衰荡腔，采集卡和采集程序接收并处理所述第一探测器、第二探测器和第三探测器的信号；所述二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块中的衰荡腔是全Teflon材质且两端嵌有反射率>99.98％的高反镜；
所述有机硝酸酯生成速率的测量系统，通过与流动管模块以及加热转化模块结合，控制三个流动管中的自由基化学过程，分别获得发生不同自由基光化学生成过程的二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和，用差值的方式计算分别获得由羟基自由基和三氧化氮自由基光化学反应所产生的有机硝酸酯量，由不同流动管中浓度差值获取的有机硝酸酯浓度除以通过流动管的平均停留时间获得有机硝酸酯的生成速率；
所述流动管模块中的所述笼式固定结构包括固定于所述流动管外侧的矩形不锈钢固定框架和与流动管端面对接的Teflon面板，所述矩形不锈钢固定框架包括上下两块不锈钢半弧状固定件和连接前后不锈钢固定框架的支撑杆，所述Teflon面板与流动管的端口间设有不锈钢对接件和密封O圈；
所述流动管模块中的所述反应管模块、紫外截止模块和参考管模块中的流动管是三个尺寸完全一致的JGS2石英玻璃管，所述流动管内表面均镀有Teflon薄膜，所述反应管模块的流动管外表面不做任何处理，紫外截止模块的流动管外表面镀有隔离<400nm的紫外光截止膜，所述参考管模块的流动管外表面镀有隔离<670nm的可见光截止膜；
与所述流动管模块中的反应管模块、紫外截止模块和参考管模块中流动管端面对接的Teflon进气面板中央安装有五通“L型”接头，Teflon出气面板由三路接有限流阀的采样管合并抽气；在所述流动管进气端面处安装有Teflon材质的多孔筛网。
2.如权利要求1所述的有机硝酸酯生成速率的测量系统，其特征在于：所述加热转化模块中镍铬丝采用两边密中间疏的缠绕方式；所述保温套筒材料的主要成分是SiO2，熔点大于1200℃，导热系数为0.024W/mK；所述PFA采样管一端与耐热玻璃管对接，另一端与所述二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块对接。
3.如权利要求1所述的有机硝酸酯生成速率的测量系统，其特征在于：所述二氧化氮与有机硝酸酯浓度之和的测量模块的衰荡腔对接的测量气路是1/4英寸的Teflon采样管。
4.一种有机硝酸酯生成速率的测量方法，其特征在于：采用了如权利要求1-3中任一项所述的有机硝酸酯生成速率的测量系统，包括以下步骤：
(1)环境大气被采集通过流动管模块中的反应管模块、紫外截止模块、参考管模块，所述反应管模块中的流动管外表面不做任何处理，测量系统获得信号记作第一二氧化氮+有机硝酸酯信号，所述紫外截至模块中的流动管外表面镀有紫外光截止膜，隔离<400nm的光，测量系统获得信号记作第二二氧化氮+有机硝酸酯信号，所述参考管模块中的流动管外表面镀有可见光截止膜，隔离<670nm的光，测量系统获得信号记作第三二氧化氮+有机硝酸酯信号，环境大气通过所述流动管模块的平均停留时间记作t；
(2)从所述流动管模块中出来的三路气体与所述加热转化模块对接，通过将待测气体加热到450℃进而将待测气体中的有机硝酸酯全部热解转化为二氧化氮，再和二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块对接；
(3)所述的二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和的测量模块中，通过探测器获得衰荡腔中经过待测气体吸收后的透射光强并进行拟合获取衰荡时间τ1和无待测气体吸收的本底衰荡时间τ0并计算获取待测气体浓度，通过所述反应管模块、紫外截止模块、参考管模块对应二氧化氮和有机硝酸酯浓度之和记作C1、C2和C3；
(4)通过公式计算获得由羟基自由基光化学过程对应的有机硝酸酯生成速率，通过公式/>计算获得由三氧化氮自由基光化学过程对应的有机硝酸酯生成速率。
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