CN116334673A - 一种镍基催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种镍基催化剂及其制备方法和应用；该制备方法包括：提供初始金属掺杂催化剂；对初始金属掺杂催化剂进行脱合金处理。本发明的制备方法通过对初始金属掺杂催化剂进行脱合金处理，能够使初始金属掺杂催化剂发生原位脱合金过程，并通过金属掺杂元素的溶出来调控催化剂的结构缺陷，增加了催化剂在电催化反应过程中的活性位点，改善了目前镍基催化剂的本征活性不高的问题。
Description
技术领域
本申请涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种镍基催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
由于日益加剧的环境污染和能源危机，发展洁净高效的新能源是当前社会的重要问题。氢能由于储量丰富，无污染，被认为是最有前景的洁净绿色新能源之一。在众多的制氢技术中，电解水制氢是绿氢生产的重要方式，然而电解水过程中的氧析出半反应由于动力学过程缓慢，是制约电解水制氢技术发展的瓶颈问题。因此，提高氧析出催化剂的反应效率和性能是氢能领域的关键。
目前析氧反应性能最好的催化剂多数为贵金属氧化物，然而贵金属成本高，且在实际应用中有较大的损失，难以应用到大规模的工业化生产。近年来，过渡金属催化剂逐渐被人们重视，尤其是过渡金属合金、氢氧化物、氧化物等，具有很好的碱性条件下析氧反应催化活性。发展和提高过渡金属催化剂的性能，如镍、镍等，有助于电解水制氢的工业化发展。但是目前过渡金属催化剂的本征活性不高。
发明内容
本申请提供了一种镍基催化剂及其制备方法和应用，以改善目前过渡金属催化剂的本征活性不高的问题。
第一方面，本申请提供了一种镍基催化剂的制备方法，所述方法包括：
（1）提供初始金属掺杂催化剂，所述初始金属掺杂催化剂包括Ni合金、Ni氢氧化物或氧化物、M氢氧化物或氧化物和N氢氧化物或氧化物，其中M选自Co、Fe、Cu、Mn、Ce、Mo中的一种或多种，N选自Al和Zn中的一种或两种；
（2）对初始金属掺杂催化剂进行脱合金处理。
作为一种可选的实施方式，所述脱合金处理包括：将初始金属掺杂催化剂浸泡于碱溶液中1min-120 h，温度为0-80℃。
作为一种可选的实施方式，所述碱溶液为KOH溶液，所述脱合金处理还包括：在0.01 M至6M 的KOH溶液中施加0-0.3 V电位10 s-1 h。
作为一种可选的实施方式，所述脱合金处理还包括：继续施加0.3-0.7 V电位10s-1 h。
作为一种可选的实施方式，所述脱合金处理包括：将所述初始金属掺杂催化剂浸泡于碱溶液中10-60s，温度为0-80℃。
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作为一种可选的实施方式，所述脱合金处理还包括：继续施加0-0.7 V电位10 s-1h进行循环氧化还原调控，经过1-1000次循环，扫速1-1000mV/s。
作为一种可选的实施方式，所述碱溶液为 KOH溶液，所述脱合金处理还包括：在0.01 M至6M 的 KOH溶液中施加-0.2-0.7 V电位10 s-1 h进行循环脱合金调控，经过1-1000次循环，扫速1-1000mV/s。
作为一种可选的实施方式，所述脱合金处理还包括：施加-0.2V-0.7 V电位10 s-1h进行循环氧化还原调控，经过循环1-1000次，扫速1-1000mV/s。
作为一种可选的实施方式，所述碱溶液选自KOH溶液或NaOH溶液中的一种。
作为一种可选的实施方式，所述脱合金处理包括：将初始金属掺杂催化剂浸泡于碱溶液中1min-120 h，温度为0-80℃；然后在0.01 M至6M的KOH施加0-0.3 V电位10 s-1 h。
作为一种可选的实施方式，所述脱合金处理包括：将初始金属掺杂催化剂浸泡于碱溶液中1min-120 h，温度为0-80℃；然后在0.01 M至6M的KOH施加0-0.3 V电位10 s-1 h；继续施加0.3-0.7 V电位10 s-1 h。
作为一种可选的实施方式，所述脱合金处理包括：将初始金属掺杂催化剂浸泡于碱溶液中10-60s，温度为0-80℃；施加0-0.3 V电位10 s-1 h；继续施加0.3-0.7 V电位10s-1 h。
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作为一种可选的实施方式，所述脱合金处理包括：将初始金属掺杂催化剂浸泡碱溶液中10-60s，温度为0-80℃；施加-0.2V-0.7 V电位10 s-1 h进行循环氧化还原调控，扫速1-1000mV/s，循环1-1000次。
作为一种可选的实施方式，所述碱溶液选自KOH溶液或NaOH溶液。
作为一种可选的实施方式，所述碱溶液的浓度为0.01~6mol/L。
作为一种可选的实施方式，所述碱溶液的浓度为0.8~2mol/L。
作为一种可选的实施方式，所述碱溶液的温度≤80℃。
作为一种可选的实施方式，所述浸泡的时间为30min~3h。
作为一种可选的实施方式，所述初始金属掺杂催化剂中，N的质量占比为1%~30%。
作为一种可选的实施方式，所述初始金属掺杂催化剂通过电沉积法或水热法制备获得。
作为一种可选的实施方式，采用循环伏安法进行电沉积，所述电沉积法采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl，对电极为石墨电极，工作电极选自FTO导电玻璃、316不锈钢、泡沫镍、泡沫铜、金电极或玻碳电极的一种。
作为一种可选的实施方式，对所述工作电极进行前处理，当工作电极为316不锈钢、泡沫镍或泡沫铜时，前处理方式均为砂纸打磨后，丙酮和乙醇超声洗涤5和10分钟，在1M H2SO4中浸泡2分钟；当工作电极为金电极或玻碳电极时，前处理方式为用200 nm和50 nm的氧化铝粉进行打磨至出现镜面，随后在去离子水中超声去除表面吸附的氧化铝粉，氮气吹干。第二方面，本申请提供了一种镍基催化剂，其通过根据第一方面所述的制备方法制备得到的。
第三方面，本申请提供了一种第二方面提供的镍基催化剂在电解水制备氢气和/或氧气中的应用。
第四方面，本申请提供了一种电解水的方法，包括在第二方面所述的镍基催化剂的存在下将水进行电解。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的该方法，通过对金属掺杂的原料镍基催化剂进行脱合金处理，使原料镍基催化剂发生原位脱合金过程，并通过金属掺杂元素的溶出来调控催化剂的结构缺陷，增加了催化剂在电催化反应过程中的活性位点，改善了目前过渡金属催化剂的本征活性不高的问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的方法的流程示意图；
图2为本申请实施例1提供的初始金属掺杂催化剂的扫描电镜图；
图3为本申请实施例1提供的产品催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
如图1所示，本申请实施例提供了一种催化剂的制备方法，所述方法包括：
S1.提供初始金属掺杂催化剂，所述初始金属掺杂催化剂包括Ni合金、Ni氢氧化物或氧化物、M氢氧化物或氧化物和N氢氧化物或氧化物，其中M选自Co、Fe、Cu、Mn、Ce、Mo中的一种或多种，N选自Al和Zn中的一种或两种；
在一些实施例中，初始金属掺杂催化剂的制备方法包括电沉积法和水热法。
具体而言，本实施例中，金属掺杂的原料镍基催化剂可采用电沉积法、水热法、高温固相法等来制备Zn、Al掺杂的Ni-M（M=Co、Fe、Ce、Cu、Mo、Mn、W）合金、氢氧化物或者氧化物。Zn、Al掺杂比例为1wt%~30wt%。下面以电沉积法进行举例说明，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl，对电极为石墨电极，电解液为0.01 M至6M的KOH溶液，温度为0~80摄氏度，其中，用于电驱动调控的工作电极，可为FTO导电玻璃、316不锈钢、泡沫镍、泡沫铜、金电极、玻碳电极等导电载体。316不锈钢、泡沫镍、泡沫铜等工作电极的前处理方式均为砂纸打磨后，丙酮和乙醇超声洗涤5和10分钟，在1 M H2SO4中浸泡2分钟。金电极、玻碳等工作电极的前处理方式为用200 nm和50 nm的氧化铝粉进行打磨至出现镜面，随后在去离子水中超声去除表面吸附的氧化铝粉，氮气吹干备用。
S2.对初始金属掺杂催化剂进行脱合金处理。
在一些实施例中，所述脱合金处理包括：静态脱合金处理，所述静态脱合金处理包括：把金属掺杂的所述原料镍基催化剂浸泡于处理液中；其中，所述处理液为碱溶液，所述碱溶液包括KOH溶液；所述处理液的浓度为0.01~6mol/L；所述处理液的温度≤80℃；所述浸泡的时间为1min~120h。
具体而言，本实施例中，将制备的金属掺杂的原料镍基催化剂浸泡在0.01 M至6MKOH溶液中1min~120 h，温度为0~80摄氏度，静态脱合金调控。
进一步的，所述静态脱合金处理完后，所述脱合金处理还包括电位脱合金处理，所述电位脱合金处理包括：于处理液中对金属掺杂的所述原料镍基催化剂施加电位。施加电位可以分多段进行，下面以一段和两段来进行举例说明：
在一些实施例中，电位脱合金处理只有一段电位处理，即所述电位脱合金处理包括第一电位处理，所述第一电位处理的电位≤0.3V，所述第一电位处理的时间为10s~1h。
具体而言，本实施例中，将制备的金属掺杂的原料镍基催化剂浸泡在0.01 M至6MKOH溶液中1min~120 h，温度为0~80摄氏度，静态结构调控。随后，在0.01 M至6M的KOH施加0~0.3 V电位10 s~1 h，进行脱合金调控。
在另一些实施例中，电位脱合金处理有两段电位处理，即所述电位脱合金处理包括第一电位处理和第二电位处理，所述第一电位处理的电位≤0.3V，所述第一电位处理的时间为10s~1h，所述第二电位处理的电位0.3~0.7V。
具体而言，本实施例中，将制备的金属掺杂的原料镍基催化剂浸泡在0.01 M至6MKOH溶液中1min~120 h，温度为0~80摄氏度，静态结构调控。随后，在0.01 M至6M的KOH施加0~0.3 V电位10 s~1 h，进行脱合金调控。继续施加0.3~0.7 V电位进行脱合金调控，改变催化剂价态与结构，暴露真实活性位点。
在一些实施例中，所述脱合金处理包括：所述脱合金处理包括电位脱合金处理，所述电位脱合金处理包括：于处理液中对金属掺杂的所述原料镍基催化剂施加电位；其中，所述处理液为碱溶液，所述碱溶液包括KOH溶液；所述处理液的浓度为0.01~6mol/L；所述处理液的温度≤80℃；所述电位的施加时机为：金属掺杂的所述原料镍基催化剂浸泡于所述处理液中的10~60s内；所述电位脱合金处理包括第一电位处理，所述第一电位处理的电位≤0.3V，所述第一电位处理的时间为10s~1h；所述电位脱合金处理包括第二电位处理，所述第二电位处理的电位0.3~0.7V。
具体而言，本实施例中，将制备的金属掺杂的原料镍基催化剂浸泡在0.01 M至6MKOH溶液中，温度为0~80摄氏度，在10~60s内快速施加0~0.3 V电位10 s~1 h，进行结构调控。继续施加0.3~0.7 V电位进行脱合金调控，改变催化剂价态与结构，暴露真实活性位点。
在一些实施例中，所述脱合金处理包括：电位脱合金处理和第一循环氧化还原脱合金处理；其中，所述电位脱合金处理包括：于处理液中对金属掺杂的所述原料镍基催化剂施加电位；所述处理液为碱溶液，所述碱溶液包括KOH溶液；所述处理液的浓度为0.01~6mol/L；所述处理液的温度≤80℃；所述电位的施加时机为：金属掺杂的所述原料镍基催化剂浸泡于所述处理液中的10~60s内；所述电位脱合金处理包括第一电位处理，所述第一电位处理的电位≤0.3V，所述第一电位处理的时间为10s~1h；所述第一循环氧化还原脱合金处理的循环电位≤0.7V，所述第一循环氧化还原脱合金处理的的循环次数为1~1000次，所述第一循环氧化还原脱合金处理的扫速为1~1000mV/s。
具体而言，本实施例中，将制备的金属掺杂的原料镍基催化剂浸泡在0.01 M至6MKOH溶液中，温度为0~80摄氏度，在10~60s内快速施加0~0.3 V电位10 s~1 h，进行脱合金调控。继续施加0~0.7 V电位进行循环氧化还原调控，经过1~1000次循环，扫速1~1000mV/s，改变催化剂价态与结构，暴露真实活性位点。
在一些实施例中，所述脱合金处理包括：第二循环氧化还原脱合金处理，所述第二循环氧化还原脱合金处理包括：于处理液中对金属掺杂的所述原料镍基催化剂施加循环电位；其中，所述处理液为碱溶液，所述碱溶液包括KOH溶液；所述处理液的浓度为0.01~6mol/L；所述处理液的温度≤80℃；所述循环电位的施加时机为：金属掺杂的所述原料镍基催化剂浸泡于所述处理液中的10~60s内；所述第二循环氧化还原脱合金处理的循环电位为-0.2~0.7V，所述第二循环氧化还原脱合金处理的的循环次数为1~1000次，所述第二循环氧化还原脱合金处理的扫速为1~1000mV/s。
具体而言，本实施例中，将制备的金属掺杂的原料镍基催化剂浸泡在0.01 M至6MKOH溶液中，温度为0~80摄氏度，在10~60s内快速施加-0.2~0.7 V电位进行循环脱合金调控，扫速1~1000mV/s，经过1~1000次循环，改变催化剂价态与结构。
基于一个总的发明构思，本申请实施例还提供了一种催化剂，所述催化剂为采用如上提供的催化剂的制备方法制得的催化剂。
该催化剂是基于上述方法来实现制备的，该方法的具体步骤可参照上述实施例，由于该催化剂采用了上述实施例的部分或全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
一种催化剂的制备方法，方法包括：
S1.电沉积方法制备金属掺杂的原料镍基催化剂，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl，对电极为石墨电极，电解液为硝酸镍、硝酸铝混合溶液，总离子浓度为0.1 M，采用恒电位方法进行电沉积，得到镍-铝氢氧化物催化剂。
S2.将镍-铝氢氧化物催化剂浸泡在1 M KOH溶液中1 h，温度为80摄氏度。
S3.进一步施加0.5 V电位10min，镍-铝氢氧化物发生重构，生成不同形态的NiOOH，得到催化剂。
实施例2
一种催化剂的制备方法，方法包括：
S1.电沉积方法制备金属掺杂的原料镍基催化剂，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl，对电极为石墨电极，电解液为硝酸镍、硫酸铁、硝酸铝混合溶液，总离子浓度为0.1M，采用恒电位方法进行电沉积，得到氢氧化镍催化剂。
S2.将镍-铁-铝氢氧化物催化剂浸泡在1 M KOH溶液中，温度为80摄氏度，施加0.3V电位10min。
S3.继续施加0.5 V电位10min，镍-铁-铝氢氧化物发生重构，生成不同形态的NiOOH，得到催化剂。
实施例3
一种催化剂的制备方法，方法包括：
S1.电沉积方法制备金属掺杂的原料镍基催化剂，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl，对电极为石墨电极，电解液为硝酸镍、硫酸铁、硝酸铝混合溶液，总离子浓度为0.1M，采用恒电位方法进行电沉积，得到氢氧化镍催化剂。
S2.将镍-铁-铝氢氧化物催化剂浸泡在1 M KOH溶液中1-2h，温度为80摄氏度。
S3.施加0-0.6 V电位，进行循环伏安扫描，改变扫速，生成不同形态的NiOOH，得到催化剂。
实施例4
一种催化剂的制备方法，方法包括：
S1.电沉积方法制备金属掺杂的原料镍基催化剂，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl，对电极为石墨电极，电解液为硝酸镍、硝酸铝混合溶液，总离子浓度为0.1 M，采用恒电位方法进行电沉积，得到镍-铝氢氧化物催化剂。
S2.将镍-铝氢氧化物催化剂浸泡在1 M KOH溶液中1 h，温度为80摄氏度，得到催化剂。
实施例5
一种催化剂的制备方法，方法包括：
S1.电沉积方法制备金属掺杂的原料镍基催化剂，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl，对电极为石墨电极，电解液为硝酸镍、硝酸铝混合溶液，总离子浓度为0.1 M，采用恒电位方法进行电沉积，得到镍-铝氢氧化物催化剂。
S2.将镍-铝氢氧化物催化剂浸泡在1 M KOH溶液中1 h，温度为80摄氏度。
S3.后施加0.3V电位30min，进行脱合金调控
S3.进一步施加0.5 V电位，镍-铝氢氧化物发生重构，生成不同形态的NiOOH，得到催化剂。
对比例1
一种催化剂的制备方法，方法包括：电沉积方法制备镍-铝氢氧化物，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl，对电极为石墨电极，电解液为硝酸镍、硝酸铝混合溶液，总离子浓度为0.1 M，采用恒电位方法进行电沉积，得到镍-铝氢氧化物催化剂。
对实施例1-5和对比例1提供的催化剂进行催化活性测试，结果如下表所示：
| 催化活性10 mA/cm2过电势（mV） | |
| 实施例1 | 380 |
| 实施例2 | 270 |
| 实施例3 | 260 |
| 实施例4 | 395 |
| 实施例5 | 360 |
| 对比例1 | 450 |
由上表可得，采用本申请实施例提供的方法制备的催化剂具有较高的催化活性。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项（个）或复数项（个）的任意组合。例如，“ a,b,或c中的至少一项（个）”，或，“a,b,和c中的至少一项（个）”，均可以表示：a, b, c, a-b（即a和b）, a-c, b-c, 或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (22)
1.一种镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
提供初始金属掺杂催化剂，所述初始金属掺杂催化剂包括Ni合金、Ni氢氧化物或氧化物、M氢氧化物或氧化物和N氢氧化物或氧化物，其中M选自Co、Fe、Cu、Mn、Ce、Mo中的一种或多种，N选自Al和Zn中的一种或两种；
对初始金属掺杂催化剂进行脱合金处理。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱合金处理包括：将所述初始金属掺杂催化剂浸泡于碱溶液中1min-120 h，温度为0-80℃。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为KOH溶液，所述脱合金处理还包括：在0.01 M至6M 的KOH溶液中施加0-0.3 V电位10 s-1 h。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脱合金处理还包括：继续施加0.3-0.7 V电位10 s-1 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱合金处理包括：将所述初始金属掺杂催化剂浸泡于碱溶液中10-60s，温度为0-80℃。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述脱合金处理还包括：施加0-0.3V电位10 s-1 h。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述脱合金处理还包括：继续施加0.3-0.7 V电位10 s-1 h。
8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述脱合金处理还包括：继续施加0-0.7 V电位10 s-1 h进行循环氧化还原调控，经过1-1000次循环，扫速1-1000mV/s。
9. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液为 KOH溶液，所述脱合金处理还包括：在0.01 M至6M 的 KOH溶液中施加-0.2-0.7 V电位10 s-1 h进行循环脱合金调控，经过1-1000次循环，扫速1-1000mV/s。
10. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述脱合金处理还包括：施加-0.2V-0.7 V电位10 s-1 h进行循环氧化还原调控，经过循环1-1000次，扫速1-1000mV/s。
11.根据权利要求2、5-8、10中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液选自KOH溶液或NaOH溶液中的一种。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液的浓度为0.01~6mol/L。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液的浓度为0.8~2mol/L。
14.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液的温度≤80℃。
15.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为30min~3h。
16.根据权利要求1所述的镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述初始金属掺杂催化剂中，N的质量占比为1%~30%。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初始金属掺杂催化剂通过电沉积法或水热法制备获得。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，采用循环伏安法进行电沉积，所述电沉积法采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl，对电极为石墨电极，工作电极选自FTO导电玻璃、316不锈钢、泡沫镍、泡沫铜、金电极或玻碳电极的一种。
19. 根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，对所述工作电极进行前处理，当工作电极为316不锈钢、泡沫镍或泡沫铜时，前处理方式均为砂纸打磨后，丙酮和乙醇超声洗涤5和10分钟，在1 M H2SO4中浸泡2分钟；当所述工作电极为金电极或玻碳电极时，前处理方式为用200 nm和50 nm的氧化铝粉进行打磨至出现镜面，随后在去离子水中超声去除表面吸附的氧化铝粉，氮气吹干。
20.一种镍基催化剂，其通过根据权利要求1-19中任一项所述的制备方法制备得到的。
21.如权利要求20所述的镍基催化剂在电解水制备氢气和/或氧气中的应用。
22.一种电解水的方法，包括在如权利要求20所述的镍基催化剂的存在下将水进行电解。
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