CN116333703A - 一种纳米氧化镁分散液及制备方法和应用 - Google Patents
一种纳米氧化镁分散液及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Classifications
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- C09K2208/10—Nanoparticle-containing well treatment fluids
Abstract
本发明提出了一种纳米氧化镁分散液及制备方法和应用，该纳米氧化镁分散液含有纳米氧化镁、水、分散散剂、络合剂、水溶性醇、乳化剂、消泡剂、硅烷偶联剂、pH调节剂组成。所制纳米氧化镁分散液具有固含量可达60％，粘度小于0.15Pa·s。室温下经重力沉降一年内，纳米氧化镁分散液没有沉淀且仍有流动性。储存温度可达70℃。该方法过程简便，加工速度快，并且能耗小，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及石油固井液技术领域，尤其涉及一种纳米氧化镁分散液及制备方法和应用。
背景技术
油井水泥环固化后，水化反应仍会在很长一段时期内持续发生，导致油井水泥环体积收缩。主要的固化收缩机理为：①水化反应产物体积减小；②水化反应会消耗凝胶孔内的水分，在毛细管压力作用下产生孔收缩。0.44水灰比配制的油井水泥浆固化体积收缩率一般在2-3％。这种体积收缩现象将使水泥与地层之间、套管与地层之间的两个界面上出现1微米的间隙，这种收缩直接影响着水泥环对地层的封隔能力。
常规的解决方法是水泥中添加膨胀剂。凝固后能够适度膨胀的水泥体系，可作为一种补偿微环隙的方法，膨胀剂在水泥浆整个候凝段和凝固后都能保持一定程度的膨胀。目前较常用的油井水泥膨胀剂都存在一定的局限性：①钙矾石类膨胀剂。水泥反应生成钙铝矾晶体，但在温度超过75℃时，钙铝矾晶体是不稳定的，并转为更致密的硫代铝酸钙水化物和石膏，起不到膨胀作用；②发气膨胀剂。这类膨胀剂只能在浅井中应用，在深井中，地层温度越高，生成气体的速度越快，同时，地层压力将超过气泡的膨胀压力，限制了该类膨胀剂的应用。③晶格膨胀剂(氧化钙和氧化镁)。这类膨胀剂应用最为广泛。研究表明(步玉环，柳华杰，宋文宇.晶格膨胀剂对水泥—套管界面胶结性能的影响实验[J].石油学报，2011,32(6):1067-1071.)，晶格膨胀剂的加入虽然可以弥补水泥石体积的收缩但是这些晶格膨胀剂尺度较大，水化反应与水泥水化的反应不一致，会破坏水泥石的内部微观结构，导致其强度降低。
因此，亟待需要一种纳米级分散液，不仅可以有效补偿水泥石固化体的水化收缩，还可以起到填充堵塞水泥孔隙的作用，用于油气井固井水泥浆。
发明内容
为了解决现有技术中的上述问题，本发明提出了一种纳米氧化镁分散液及制备方法和应用。
第一方面，本发明提出了一种纳米氧化镁分散液，其特征在于，以质量分数计，其组分包括：
作为本发明的具体实施方式，所述纳米氧化镁粒径为30-40nm。
作为本发明的具体实施方式，所述分散剂为高分子分散剂，优选为聚萘甲醛磺酸钠。
作为本发明的具体实施方式，所述络合剂为乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺四乙酸盐(EDTA二钠或者三钠)、乙二胺四甲叉磷酸盐(EDTMPS)、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐(DETPMPS)、胺三甲叉磷酸盐中的至少一种。
作为本发明的具体实施方式，所述水溶性醇为任选的可溶于水的醇；优选自甲醇、乙二醇、丙醇、乙醇、二乙二醇、丙三醇、丙二醇中的至少一种。
作为本发明的具体实施方式，所述乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯(吐温20)、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(吐温40)、聚环氧乙烷山梨糖醇单硬质酸酯(吐温60)、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温80)、十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯单硬脂酸酯、油酸钠、聚氧乙烯十六烷基醇、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯油基醚、烷基酚与环氧乙烷的缩合物(OP系列)其中的至少一种。
作为本发明的具体实施方式，消泡剂为二甲基硅油、磷酸三丁酯、聚氧乙烯氧丙烯甘油中的至少一种。
作为本发明的具体实施方式，硅烷偶联剂，常用的为3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)3,4-环氧环巳基乙基三甲氧基硅烷(A186)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基甲基二甲基硅烷(A2171)、甲基三甲氧基硅烷(A1630)、甲基三乙氧基硅烷(A162)、辛基三乙氧基硅烷(A137)、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(A-1310)、脲基丙基三甲氧基硅烷(A11542)、脲基丙基三乙氧基硅烷(A1160)、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(A172)、氨丙基三甲氧基硅烷(A1110)、2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH192)、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷(A1130)、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷(SCA613)、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷(SCA602)中的至少一种。
作为本发明的具体实施方式，该分散液还包括pH调节剂，所述pH调节剂包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。
作为本发明的具体实施方式，水优选为蒸馏水或去离子水，这是因为普通地下水、自来水中的Ca、Mg等离子对试剂有影响。
作为本发明的具体实施方式，所述的分散液pH值为11-13。
作为本发明的具体实施方式，所述分散液的粘度<0.15Pa·s。
由于纳米氧化镁比表面积大，易在空气和水等分散介质中形成大颗粒。因此，以纳米氧化镁为原料，制备水性分散液时，第一方面，必须调节水的pH值，使颗粒表面带电；第二方面，需要加入分散剂来提高搅拌分散的效果，并用络合剂对已溶解的高价金属离子进行络合；第三方面，再依次加入可溶于水的醇、水包油乳化剂、消泡剂，硅烷偶联剂；硅烷偶联剂遇水后水解生成硅羟基，是一类具有亲水亲油两性结构的物质，其亲水端硅羟基与纳米氧化镁颗粒表面的羟基生成牢固的化学键；另一端则为亲油基团，可与水包油乳化剂的亲油基一端发生吸附作用，形成一包覆膜，使纳米氧化镁颗粒能较好的分散在水性溶剂中；水溶性醇可有利于反应的稳定和提高反应速度，先把乳化剂溶于水可以提高分散体系的稳定性。
本发明中的上述原料均可自制，也可商购获得，本发明对此不作特别限定。
第二方面，本发明提供了一种纳米氧化镁分散液的制备方法，包括以下步骤：
S1：向蒸馏水中加入pH调节剂，得到pH值为11-13的水溶液；
S2：向步骤S1的水溶液中加入分散剂、纳米氧化镁、络合剂、水溶性醇、乳化剂、消泡剂、硅烷偶联剂，搅拌均匀，最终得到纳米氧化镁分散液。
作为本发明的具体实施方式，所述步骤S2中，各试剂优选为依次加入，进一步优选为在搅拌状态下加入各试剂；搅拌速度优选为1200-1500r/min。
第三方面，本发明提供了所述纳米氧化镁分散液对于油井水泥领域的应用。
作为本发明的具体实施方式，所述纳米氧化镁分散液的加入量为5～20％。
通过将所述纳米氧化镁分散液与油井水泥的其他外加剂，如：降失水剂、分散剂、缓凝剂等，直接加入到油井水泥的配浆水中；所述纳米氧化镁分散液的加入量为5～20％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的纳米氧化镁分散液，与现有技术相比，现有固井用的晶格膨胀剂氧化镁尺度达到数百微米，与水泥石的纳米孔隙不匹配，使用本发明的纳米氧化镁分散液中的纳米级氧化镁不仅可以有效补偿水泥石固化体的水化收缩，大掺量呈分散态的纳米氧化镁还可以起到填充堵塞水泥孔隙的作用。
2、本发明实施例中可以看出，本发明的纳米氧化镁分散液的固含量可达60％，粘度小于0.15Pa·s，稳定期可达1年，储存最高温度可达70℃，可用于油气井固井水泥浆。
3、本发明的纳米氧化镁分散液制备方法简单，不需特定工艺及条件，节约能耗；加工速度快，可随用随制备；产品填补了国家空白，可工业化生产，市场前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
本发明各实施例中，流变性能、稳定性能、失水量、强度测试方法按照行标SY/T6544-2017油井水泥浆性能要求完成。将水泥浆养护成石后，依照行标SY/T 6385-2016覆压下岩石孔隙度和渗透率的测定方法的要求测定渗透率。采用千德乐高温高压膨胀收缩仪测定水泥浆的膨胀率。
本发明各实施例中，聚萘甲醛磺酸钠为上海源叶生物科技有限公司，牌号S71465，分子量472；
聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，江苏省海安石油化工厂，牌号T80，分子量482.6；
聚氧乙烯油基醚，上海康郎生物科技有限公司，牌号：KL802457，分子量1148；
聚环氧乙烷山梨糖醇单硬质酸酯，江苏省海安石油化工厂，牌号：T60，分子量434；
聚氧乙烯月桂醚，江顺化工科技有限公司，牌号：Brij，分子量666；
聚氧乙烯氧丙烯甘油，武汉能仁医药化工有限公司，牌号GPE，分子量12000；
纳米氧化镁的粒径为30-40nm；生产厂家为上海茂果纳米科技有限公司，牌号为MG-MgO-40；
其他试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购途径获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入氢氧化钠，使溶液的pH值为12.0，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸盐二钠，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例1得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.103Pa·s。
将实施例1制备的分散液在室温下，经重力沉降2年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降1年时出现沉淀现象。
实施例2
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入氢氧化钠，使溶液的pH值为11.0，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1500r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸盐二钠，搅拌分散机以1500r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1500r/min的转速搅拌5min后，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1500r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例2得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.103Pa·s。
将实施例2制备的分散液在室温下，经重力沉降1.5年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.67年时出现沉淀现象。
实施例3
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入氢氧化钠，使溶液的pH值为13.0，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸盐二钠，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例3得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.103Pa·s。
将实施例3制备的分散液在室温下，经重力沉降1.5年时时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.6年时出现沉淀现象。
实施例4
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在150g的蒸馏水中加入氢氧化钾，使溶液的pH值为12.0，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸盐二钠，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得56％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例4得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为56％(wt％)，分散液密度为1.55g/cm3，粘度为0.118Pa·s。
将实施例4制备的分散液在室温下，经重力沉降1.7年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.8年时出现沉淀现象。
实施例5
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在120g的蒸馏水中加入碳酸钠，使溶液的pH值为12，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸盐二钠，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得60％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例5得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为60％(wt％)，分散液密度为1.60g/cm3，粘度为0.131Pa·s。
将实施例5制备的分散液在室温下，经重力沉降1年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.5年时出现沉淀现象。
实施例6
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在270g的蒸馏水中加入碳酸氢钠，使溶液的pH值为12.0，加入0.25g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸盐二钠，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得45％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例6得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为45％(wt％)，分散液密度为1.45g/cm3，粘度为0.095Pa·s。
将实施例6制备的分散液在室温下，经重力沉降1年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.5年时出现沉淀现象。
实施例7
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在207g的蒸馏水中加入氢氧化钠，使溶液的pH值为12.0，加入0.75g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸盐二钠，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例7得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.108Pa·s。
将实施例7制备的分散液在室温下，经重力沉降1.5年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.7年时出现沉淀现象。
实施例8
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在206g的蒸馏水中加入氢氧化钠，使溶液的pH值为12.0，加入1.25g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸盐二钠，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例8得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.103Pa·s。
将实施例8制备的分散液在室温下，经重力沉降2年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降1年时出现沉淀现象。
实施例9
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在120g的蒸馏水中加入碳酸钠，使溶液的pH值为12，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸盐二钠，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙醇，，加入聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯5g，加入聚氧乙烯氧丙烯甘油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得56％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例9得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为56％(wt％)，分散液密度为1.55g/cm3，粘度为0.118Pa·s。
将实施例9制备的分散液在室温下，经重力沉降1.7年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.85年时出现沉淀现象。
实施例10
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在120g的蒸馏水中加入碳酸钠，使溶液的pH值为12，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四甲叉磷酸盐，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g丙醇，，加入聚环氧乙烷山梨糖醇单硬质酸酯5g，加入磷酸三丁酯2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得60％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例10得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为60％(wt％)，分散液密度为1.60g/cm3，粘度为0.131Pa·s。
将实施例10制备的分散液在室温下，经重力沉降1年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.5年时出现沉淀现象。
实施例11
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在206g的蒸馏水中加入碳酸氢钠，使溶液的pH值为12.0，加入0.75g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸盐四钠，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入7g乙醇，5.5g丙三醇，加入聚氧乙烯月桂醚5g，加入聚氧乙烯氧丙烯甘油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得45％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例11得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为45％(wt％)，分散液密度为1.45g/cm3，粘度为0.095Pa·s。
将实施例11制备的分散液在室温下，经重力沉降1.2年出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.65年时出现沉淀现象。
实施例12
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入氢氧化钠与氢氧化钾，使溶液的pH值为12.0，加入2.0g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1200r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g二乙烯三胺五甲叉膦酸盐，搅拌分散机以1200r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g丙三醇，加入十二烷基磺酸钠5g，加入二甲基硅油1.5g与磷酸三丁酯1g，搅拌分散机以1200r/min的转速搅拌5min后，加入3,4-环氧环巳基乙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1200r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例12得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.104Pa·s。
将实施例12制备的分散液在室温下，经重力沉降2年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降1年时出现沉淀现象。
实施例13
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入氢氧化钠与氢氧化钾，使溶液的pH值为13.0，加入2.0g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入1g乙二胺四乙酸四钠，加入1.5g乙二胺四甲叉磷酸盐，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入5g丙二醇与5g乙醇，加入油酸钠5g，加入二甲基硅油2.0g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入甲基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例13得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.104Pa·s。
将实施例13制备的分散液在室温下，经重力沉降1.4年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.6年时出现沉淀现象。
实施例14
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入碳酸氢钠与氢氧化钾，使溶液的pH值为12.0，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g二乙烯三胺五甲叉膦酸盐，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯油基醚5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例14得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.102Pa·s。
将实施例14制备的分散液在室温下，经重力沉降1.85年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降1年时出现沉淀现象。
实施例15
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入碳酸氢钠与碳酸氢钾，使溶液的pH值为12.0，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g二乙烯三胺五甲叉膦酸盐，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯油基醚5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入甲基三乙氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例15得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.102Pa·s。
将实施例15制备的分散液在室温下，经重力沉降2年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降1.1年时出现沉淀现象。
实施例16
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入碳酸氢钠与碳酸氢钾，使溶液的pH值为12.0，加入1.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入1.0g二乙烯三胺五甲叉膦酸盐，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g甲醇，加入聚氧乙烯单月桂酸酯5g，加入磷酸三丁酯2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入氨丙基三甲氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例16得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.103Pa·s。
将实施例16制备的分散液在室温下，经重力沉降2.1年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降1.2年时出现沉淀现象。
实施例17
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入氢氧化钠，使溶液的pH值为12.0，加入0.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入0.5g乙二胺四乙酸二钠，加入1g二乙烯三胺五甲叉膦酸盐后，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入12.5g乙二醇，加入聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯5g，加入二甲基硅油2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入辛基三乙氧基硅烷20g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例17得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.102Pa·s。
将实施例17制备的分散液在室温下，经重力沉降2年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降1年时出现沉淀现象。
实施例18
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入氢氧化钠，使溶液的pH值为12.0，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入10g甲醇，加入烷基酚与环氧乙烷的缩合物(OP10)5g，加入磷酸三丁酯2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入10g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加入脲基丙基三甲氧基硅烷10g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例18得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.103Pa·s。
将实施例18制备的分散液在室温下，经重力沉降2年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降1年时出现沉淀现象。
实施例19
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入氢氧化钠，使溶液的pH值为12.0，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入10g甲醇，加入烷基酚与环氧乙烷的缩合物(OP10)0.4g，加入磷酸三丁酯2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入2g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加入脲基丙基三甲氧基硅烷0.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例19得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.103Pa·s。
将实施例19制备的分散液在室温下，经重力沉降1年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.5年时出现沉淀现象。
实施例20
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入氢氧化钠，使溶液的pH值为12.0，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入10g甲醇，加入烷基酚与环氧乙烷的缩合物(OP10)2.5g，加入磷酸三丁酯2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入10g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加入脲基丙基三甲氧基硅烷10g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例20得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.103Pa·s。
将实施例20制备的分散液在室温下，经重力沉降2年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降1年时出现沉淀现象。
实施例21
本实施例提供了一种纳米氧化镁分散液及制备方法，具体细节如下：
在205g的蒸馏水中加入氢氧化钠，使溶液的pH值为12.0，加入2.5g的聚萘甲醛磺酸钠、加入250g纳米氧化镁，在搅拌分散机中以1400r/min的转速搅拌分散2小时，加入2.5g乙二胺四乙酸，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入10g甲醇，加入烷基酚与环氧乙烷的缩合物(OP10)1.5g，加入磷酸三丁酯2.5g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌5min后，加入10g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加入脲基丙基三甲氧基硅烷10g，搅拌分散机以1400r/min的转速搅拌20min后，即制得50％(wt％)纳米氧化镁分散液。
实施例21得到的纳米氧化镁分散液中，纳米氧化镁为50％(wt％)，分散液密度为1.50g/cm3，粘度为0.103Pa·s。
将实施例21制备的分散液在室温下，经重力沉降1.5年时出现沉淀现象；在70℃下，经重力沉降0.75年时出现沉淀现象。
将实施例1-21进行对比，纳米氧化镁占比为45wt％～60wt％，其中，实施例10中的纳米氧化镁为60wt％；实施例1-21得到的分散液在室温下，经重力沉降1～2.1年出现沉淀，其中实施例16达到2.1年才出现沉淀。
实施例22
将实施例1制备的纳米氧化镁分散液添加到固井用水泥浆体系中，具体水泥浆配方如表1所示：
表1 固井用水泥浆的三种配方
其中，SCFL为AMPS聚合物类固井降失水剂；SCDF为硅油类固井消泡剂；SCD为聚羧酸类固井分散剂。
实施例23
将实施例22配制的固井用水泥浆Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅴ，分别进行流变性能、稳定性能、失水量、渗透率、强度、膨胀率等性能测试，测试结果如表2、表3、表4所示：
表2 实施例22配制的固井用水泥浆Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅴ性能测试
表3 实施例22配制的固井用水泥浆Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅴ强度性能测试
表4 实施例22配制的固井用水泥浆Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅴ体积膨胀率性能测试
表2数据可以看出，添加本发明的纳米氧化镁分散液配制的水泥浆体系具有改善水泥浆流变性、提高水泥浆稳定性、降低水泥浆失水量，并能降低水泥石渗透率。
表3可以看出，添加了本发明的纳米氧化镁分散液的水泥浆养护形成的水泥石强度也大幅度提高，21天强度超过50MPa。
表4可以看出，添加了纳米氧化镁分散液的水泥浆养护形成的水泥石无收缩特征，膨胀率达到了0.5％以上。
表2-表4综合看，可以看出最优配比方案为添加量为15％。
综上，本发明的纳米氧化镁分散液具有固含量可达60％，粘度小于0.15Pa·s。室温下经重力沉降一年内，纳米氧化镁分散液没有沉淀且仍有流动性。储存温度可达70℃。通过将所述纳米氧化镁分散液与油井水泥的其他外加剂，如：降失水剂、分散剂、缓凝剂等，直接加入到油井水泥的配浆水中。纳米氧化镁分散液在油井水泥中的加入量为5～20％。
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88……以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本申请中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (12)
1.一种纳米氧化镁分散液，其特征在于，以质量分数计，其组分包括：
2.根据权利要求1所述的纳米氧化镁分散液，其特征在于，所述纳米氧化镁粒径为30-40nm。
3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化镁分散液，其特征在于，所述分散剂为高分子分散剂，优选为聚萘甲醛磺酸盐，如聚萘甲醛磺酸钠或聚萘甲醛磺酸钾。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米氧化镁分散液，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸盐、乙二胺四甲叉磷酸盐、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的纳米氧化镁分散液，其特征在于，所述水溶性醇选自甲醇、乙二醇、丙醇、乙醇、二乙二醇、丙三醇、丙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的纳米氧化镁分散液，其特征在于，所述乳化剂为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚环氧乙烷山梨糖醇单硬质酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、十二烷基磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯单硬脂酸酯、油酸钠、聚氧乙烯十六烷基醇、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯油基醚、烷基酚与环氧乙烷的缩合物其中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的纳米氧化镁分散液，其特征在于，消泡剂为二甲基硅油、磷酸三丁酯、聚氧乙烯氧丙烯甘油中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的纳米氧化镁分散液，其特征在于，硅烷偶联剂选自3-氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3,4-环氧环巳基乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的纳米氧化镁分散液，其特征在于，该分散液还包括pH调节剂，所述pH调节剂包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种；和/或
所述的分散液pH值为11-13；和/或
所述分散液的粘度<0.15Pa·s。
10.权利要求1-9任一项所述的纳米氧化镁分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向水中加入pH调节剂，得到pH值为11-13的水溶液；
S2：向步骤S1的水溶液中加入分散剂、纳米氧化镁、络合剂、水溶性醇、乳化剂、消泡剂、硅烷偶联剂，搅拌均匀，最终得到纳米氧化镁分散液。
11.权利要求1-10任一项所述的纳米氧化镁分散液或权利要求12所述的制备方法制备的纳米氧化镁分散液在油井水泥领域的应用。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，所述纳米氧化镁分散液的加入量为5-20重量％。
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