CN116333283A - 可溶性高收缩聚酯及纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可溶性高收缩聚酯及其纤维。所述可溶性高收缩聚酯主要由二元羧酸结构单元、亚烷基二元醇结构单元组成,所述二元羧酸结构单元中含有相对于二元羧酸结构单元总量60.0~90.0mol%对苯二甲酸结构单元、1.0~10.0mol%间苯二甲酸‑5‑磺酸盐结构单元和9.0~30.0mol%的第三种二元羧酸结构单元;所述聚酯中含有相对于聚酯总量5~20wt%的数均分子量为200~6000g/mol的聚氧乙烯醚结构单元;所述聚酯的特性粘度在0.75dl/g以上,熔融焓在15.0J/g以下。该聚酯粘度高、耐热性好、结晶度低、干燥时不容易粘着,该聚酯纤维热收缩应力大、热收缩应力最大时温度低、收缩性高、减量速度快。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘度高、耐热性好、结晶度低、干燥时不容易粘着的可溶性聚酯,以及主要由前述聚酯制得的收缩性高、碱溶快的纤维。
背景技术
目前市面上有的碱溶性聚酯都无法达到高收缩性能。如中国专利CN1439751A公开了一种热碱可溶性聚酯纤维的制备方法,在聚酯制备过程中添加5~10摩尔%的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)、4~8摩尔%的间苯二甲酸(IPA)以及聚合物重量的6~12%的平均分子量为1000~8000的聚乙二醇(PEG)制备易碱解聚酯,上述聚酯干燥后熔融纺丝,拉伸或热变形制得热碱可溶性聚酯纤维。该聚酯虽具有充分的碱水溶解性,但是由上述配方得到的聚酯的结晶速度慢,干燥过程中容易粘着,且耐热性差,所得纤维的收缩率、热收缩应力低。
中国专利CN101857671A公开了一种高收缩阳离子常压易染聚酯切片,其聚合原料主要有:精对苯二甲酸66~68%,乙二醇23~21%,间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠3.2~5.5%,聚乙二醇2.1~3.3%,间苯二甲酸0.5~0.7%,精己二酸3.1~4%。该聚酯虽然具有高收缩率,但是共聚成分多、耐热性差、收缩应力低且收缩应力最大时的温度高,且碱溶速度慢。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘度高、耐热性好、结晶度低、干燥时不容易粘着的可溶性聚酯。主要由所述聚酯制得的纤维热收缩应力大且热收缩应力最大时温度低、收缩率高且经时变化小、碱溶速度快。
本发明的技术解决方案如下:
一种可溶性高收缩聚酯,主要由二元羧酸结构单元、亚烷基二元醇结构单元组成。所述二元羧酸结构单元中含有相对于二元羧酸结构单元总量60.0~90.0mol%对苯二甲酸结构单元、1.0~10.0mol%如式1所示间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元和9.0~30.0mol%的第三种二元羧酸结构单元;所述聚酯中含有相对于聚酯总量5~20wt%的数均分子量为200~6000g/mol的聚氧乙烯醚结构单元;所述聚酯的特性粘度在0.75dl/g以上,熔融焓在15.0J/g以下;
式1中X为钠离子、钾离子或锂离子。
所述第三种二元羧酸结构单元,式1所示间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元,和聚氧乙烯醚结构单元的质量比优选1.0~20.0:1:1.0~10.0。
所述聚酯中优选含有醋酸碱金属盐和/或无机碱金属化合物,且醋酸碱金属盐和无机碱金属化合物的总量以碱金属元素计相当于聚酯总量的10~100ppm。
所述第三种二元羧酸单元优选来自于间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二酸、丁二酸、己二酸或癸二酸。
本发明还公开了一种可溶性高收缩聚酯纤维,主要由上述可溶性高收缩聚酯经过熔融纺丝制得。
所述纤维在130℃下的沸水收缩率在20%以上;所述纤维的热收缩应力在150℃以下达到最大值,且最大值在0.10cN/dtex以上;所述纤维在浓度为1wt%的NaOH水溶液中于85~90℃下处理15min的减量率在2.0wt%以上。
本发明所述聚酯的粘度高、耐热性好、结晶度低,使其在后续热处理中熔融粘度保持率高,比如在聚酯的干燥过程中不容易粘着,在熔融纺丝时滤压上升少,延长了纺丝口金的更换周期,减少成本。主要由所述聚酯制得的纤维热收缩应力大且热收缩应力最大时温度低、收缩率高且经时变化小、碱溶速度快。
具体实施方式
本发明提供了一种可溶性高收缩聚酯,主要由二元羧酸结构单元、亚烷基二元醇结构单元组成。所述二元羧酸结构单元中含有相对于二元羧酸结构单元总量60.0~90.0mol%对苯二甲酸结构单元、1.0~10.0mol%如式1所示间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元和9.0~30.0mol%的第三种二元羧酸结构单元,
式1中X为钠离子、钾离子或锂离子。
所述如式1所示间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元可来源于间苯二甲酸-5-磺酸盐、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸盐、间苯二甲酸单甲酯-5磺酸盐、间苯二甲酸单乙酯-5-磺酸盐、间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸盐、间苯二甲酸二丁二醇-5-磺酸盐等小分子量磺酸盐。所述如式1所示间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元不仅能促进酯键的水解,另外还可以使得聚酯中非晶区增多,分子链更容易收缩,且因为其离子间作用力的影响,聚酯的热收缩应力也会增大。如果其含有量低于二元羧酸结构单元总量的1.0mol%时,所得聚酯的碱溶性差,非晶区少不利于分子量收缩;如果其含有量高于10.0mol% 时,聚酯增粘严重,导致得到的聚酯特性粘度低,且聚酯中异物多,影响纺丝滤压。
本发明为了提高聚酯的可溶性,同时提高聚酯分子量,增加分子链的运动性,进而提高聚酯中含间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元的分子的分散性和聚酯纤维的收缩率,聚酯中还含有占该聚酯总重量5~20wt%的数均分子量为200~6000g/mol的聚氧乙烯醚结构单元。如果所述聚氧乙烯醚结构单元的数均分子量小于200g/mol,聚合过程中容易飞散造成损失,且切片干燥时容易黏着;如果所述聚氧乙烯醚结构单元的数均分子量大于6000g/mol,与聚酯共聚的聚氧乙烯醚变少,分子链运动性降低,制得的纤维达不到高收缩率,且聚酯的亲水性下降,碱溶性变差。如果所述聚氧乙烯醚结构单元的含量小于5wt%,则所得聚酯的亲水性下降,碱溶性变差,聚酯纤维的最大热收缩应力低,含间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元的分子的分散性差、纺丝滤压大;如果所述聚氧乙烯醚结构单元的含量大于20wt%,则所得聚酯的耐热性变差,聚酯纤维的最大热收缩应力也会降低。
本发明中所述第三种二元羧酸结构单元来源于包括间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二酸等芳香族二元羧酸,或者丁二酸、己二酸、癸二酸等脂肪族二元羧酸中的一种或几种,优选来源于芳香族二元羧酸。所述第三种二元羧酸结构单元破坏了聚酯分子间的规整排列,使得聚酯中非晶区部分增多、分子链更容易收缩、减量时碱液更容易进入非晶区,其具体表现为聚酯的熔融焓低、收缩性好、减量速度快。如果所述第三种二元羧酸结构单元的含量小于9.0mol%,则聚酯的熔融焓变大,非晶区少,聚酯纤维的收缩率低且收缩率最大时的温度高,减量速度慢,同时由于非晶区少还会导致含间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元的分子的分散性差、纺丝滤压大;如果所述第三种二元羧酸结构单元的含量大于30.0mol%,则聚酯熔点低,结晶度太低,导致后期干燥过程中切片容易黏着,不利于后期纺丝。
本发明的可溶性聚酯在含有间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元的基础上,还含有第三种二元羧酸结构单元和聚氧乙烯醚结构单元,使得聚酯的非晶区多,聚酯纺丝配向后分子链仍容易运动,使得纤维收缩率、热收缩应力高且溶解快。除满足上述三种结构单元的含量范围外,本发明在优选的技术方案中还限定了第三种二元羧酸结构单元、如式1所示间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元和聚氧乙烯醚结构单元的质量比为1.0~20.0:1:1.0~10.0,在该比例范围内的聚酯具有更加优异的热收缩应力、碱减量速度以及耐热性,且纤维物性(如热收缩应力)随时间推移的变化小,即纤维的经时变化小,使用稳定性高。
为了抑制聚酯的分解,提高在使用过程中的耐热性,抑制聚酯加热过程链段的断裂,粘度保持率提高;同时提高聚酯的结晶速度,使得在干燥过程中聚酯表面快速结晶,从而抑制聚酯切片间的粘着,本发明优选在聚酯中添加碱金属化合物。所述碱金属化合物可以是碱金属的醋酸盐、氢氧化物、氯化盐、碳酸盐、磷酸盐等。但是聚酯中所述碱金属化合物的含量不宜太多,否则容易形成异物。所述聚酯中醋酸碱金属盐和无机碱金属化合物的总量优选以碱金属元素计相当于聚酯总量的10~100ppm。
本发明所述聚酯还符合以下特征,其特性粘度(IV)在0.75dl/g以上,熔融焓在15J/g以下。如果聚酯的特性粘度小于0.75dl/g或者熔融焓大于15.0J/g,则聚酯纤维的热收缩应力低。
本发明对所述可溶性高收缩聚酯的合成方法并不做特别的限定,根据原料的不同可以是直接聚合法也可以是酯交换法,根据聚合工艺的不同可以是间歇聚合法也可以是连续聚合法。具体的,将一定摩尔比的亚烷基二元醇和二元羧酸或其衍生物投入酯化釜中在一定温度下进行酯化或酯交换,酯化或酯交换完成后在酯化釜或者在酯化液移行后的聚合釜内加入间苯二甲酸-5-磺酸盐或其衍生物、醚键抑制剂(如四乙基氢氧化铵等碱性化合物,抑制二元醇低聚物的生成)、聚氧乙烯醚,然后在一定的压力温度下进行聚合反应。其中,为了减少间苯二甲酸-5-磺酸盐或其酯化物在聚合过程中的自聚而产生的异物,在加入间苯二甲酸-5-磺酸盐或其衍生物的同时还可以加入亚烷基二元醇,使得亚烷基二元醇总量与二元羧酸的摩尔比在1.2~2.5。 另外,为了提高聚氧乙烯醚的耐热性,添加了碱金属元素占聚酯总量10~100ppm的醋酸碱金属盐和/或无机碱金属化合物,另外还可以添加占聚酯总重量0.05~2.00wt%的受阻酚类抗氧化剂或者半受阻酚类抗氧化剂。
根据现有的常规的聚酯制备方法,在酯化或酯交换反应阶段和缩聚反应阶段可以选择合适的反应温度、压力及催化剂。比如所述催化剂可以是锑催化剂如乙二醇锑、三氧化二锑等;钛系催化剂如钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸叔丁酯等;醋酸盐类催化剂如醋酸锂、醋酸钠、醋酸锌、醋酸锰、醋酸钙、醋酸钴、醋酸镁等;其他金属氧化物类催化剂如氧化锌、氧化锡、氧化亚锡等。根据所需的功能,在聚酯合成过程中还可以添加但不局限于相容剂、可塑剂、荧光增白剂、脱模剂、抗菌剂、成核剂、抗氧化剂、抗静电剂、调和剂、消光剂、消泡剂、防腐剂、凝胶剂、乳化剂、填充剂、油墨、着色剂、染料、颜料、香料中的一种或几种。在聚酯切片干燥过程中还可以添加粘着防止剂、颜料、着色剂等。
通过本发明的制造方法得到的聚酯,可以经过公知的熔融纺丝法单独或者和其他聚合物复合制成纤维。
比如,将事先干燥好的切片粒子经螺杆挤出式或者热板压出式纺丝机熔融计量后,经纺丝配管导入到热纺丝组件。在纺丝组件内过滤熔融聚合物,经纺丝喷丝板吐出,得到丝条状纤维。从纺丝喷丝板吐出的丝条状纤维,经过冷却装置冷却固化,由第一导丝罗拉牵引进第二导丝罗拉,经卷取机卷取得到卷取丝。另外,为了提高纺丝操作性、生产性和纤维的机械特性,必要时可以在纺丝喷丝板下部设置2~20cm长的加热筒或保温筒。同时,也可以使用供油装置向纤维丝条供油,还可以使用交络装置赋予纤维丝条交络性。
熔融纺丝时使用的纺丝温度,可以进行合适的选择,优选在200~320℃范围内。纺丝温度优选在220℃以上,此时由于从纺丝喷丝板吐出的纤维丝条的伸长粘度较低而有利于吐出稳定性,进一步说,就是纺丝张力不会过度变高,从而能很好地抑制断丝现象的发生。纺丝温度更优选在250℃以上。另外,如果纺丝温度优选320℃以下,能抑制纺丝时的热分解,从而能抑制所得纤维的机械特性低下以及着色问题。纺丝温度更优选300℃以下。
熔融纺丝时所使用的纺丝速度,可以根据组合物的组成、纺丝温度和纺丝变形率(纺丝速度与吐出线速度的比值)进行合适的选择。先熔融纺丝卷取后再进行延伸的两步工程法的情况下,纺丝速度优选在500~5000m/min范围内。纺丝速度优选在500m/min以上,拉出的丝条比较稳定,能有效地抑制断丝现象。两步工程法的情况下,纺丝速度更优选在1000m/min以上,最优选在1500m/min以上。另外,纺丝速度优选在5000m/min以下,纤维丝条能充分冷却,纺丝过程稳定。两步工程法的情况下,纺丝速度更优选在4500m/min以下,最优选4000m/min以下。另外,没有暂且中间卷取而是纺丝和延伸同时进行的一步工程法的情况下,纺丝速度优选低速罗拉500~5000m/min,高速罗拉3000~6000m/min。低速罗拉以及高速罗拉的纺丝速度在上述范围内时,拉出的丝条比较稳定且能抑制断丝现象,从而保证纺丝过程的稳定性。
通过一步工程法或者二步工程法进行延伸的时候,一段延伸法或者二段以上的多段延伸法都可以使用。关于延伸中的加热方法,直接加热丝条或间接加热丝条的装置都可以,没有特别的限制。作为加热方法的具体例,可以是加热罗拉,热针,热板,温水、热水等的液体浴,热空气、蒸汽等的气体浴,激光等中的一种或者多种,但不仅限于此。作为加热方法,从加热温度的可控性、丝条加热的均匀性和装置的复杂性等方面考虑,优选采用与加热罗拉接触、与加热针接触、与加热板接触以及浸渍在液体浴中。
延伸时的延伸倍率,可以根据延伸后纤维的强度或伸度等进行适当的选择,优选在1.02~7.0倍范围内。延伸倍率优选在1.02倍以上,通过延伸能提高纤维的强度和伸度等机械特性。另外,延伸倍率优选在7.0倍以下时,能抑制延伸时的断丝现象,稳定延伸过程。
延伸时的延伸温度,可以根据延伸后纤维的强度或伸度等进行适当的选择,优选40℃~150℃。延伸温度优选在50℃以上,能充分预热延伸丝条,延伸时热变形均一,有效地抑制纤度偏差。延伸温度优选在150℃以下时,能抑制纤维的热分解。而且,由于相对于延伸罗拉的纤维平滑性良好,因而能有效抑制断丝现象,稳定延伸过程。
在延伸时的延伸速度,根据延伸方法是一步工程法还是二步工程法,进行适当的选择。一步工程法的情况下,前述的纺丝速度中的高速罗拉的速度就相当于延伸速度。二步工程法进行延伸的时候,延伸速度优选30~1000m/min。延伸速度优选在30m/min以上,拉出的丝条稳定,能抑制断丝。二步工程法进行延伸时,延伸速度更优选在50m/min以上,最优选在100m/min以上。另外,延伸速度优选在1000m/min以下,延伸时能抑制断丝,稳定延伸过程。二步工程法进行延伸时,延伸速度更优选在800m/min以下,更优选在500m/min以下。
根据用途的不同,本发明所述可溶性高收缩聚酯纤维的纤度可在20~150dtex的范围内变化。
所述聚酯纤维在130℃下的沸水收缩率在20%以上,其热收缩应力在150℃以下达到最大值,且最大值在0.10cN/dtex以上;所述纤维在浓度为1wt%的NaOH水溶液中于85~90℃下处理15min的减量率在2.0wt%以上。
本发明所述聚酯中除含有通常的磺酸盐结构单元外,还含有第三种二元羧酸结构单元和聚氧乙烯醚结构单元,这两种结构单元可以提高聚酯的非晶区,使聚酯具有减量速度快、收缩性好且经时变化小的特点。
下面通过实施例对本发明作更为详细的说明。实施例中涉及的物性参数由以下方法测定。
(1)滤压差ΔPa
使用滤压测试用小型过滤性实验机进行测试。在一定的吐出量条件下,使阳离子可染聚酯通过滤网,滤网孔径为5μm,测试温度为聚酯的熔点+35℃,吐出量为10g/min,开始进料后30min时滤网前的压力记为初压Pa1,从初压开始的6hr后记录终了压力Pa2,则6hr的滤压上升值为ΔPa=Pa2-Pa1。ΔPa越小时则表示聚酯中异物越少,纺丝越稳定。ΔPa在4.0MPa/1.8kg聚酯切片以下时表示滤压良好。
(2)聚酯中硫元素含量
将5g共聚酯压成片状后,使用荧光X射线分析装置测定元素的强度,用已知硫含量的样品事先做成的检测线进行换算。
(3)IV
将2.4g切片溶在30ml的邻氯苯酚溶液,然后用奥式粘度计进行在25℃下进行测试得到落下时间T(sec)。IV=T×FV+0.269,其中FV时粘度计常数,可以用标准切片进行测试算得。
(4)熔融焓ΔHm
先将切片在110℃下抽真空干燥4小时后,使用差示扫描量热仪,在5℃/min下进行从常温升温到300℃,熔融吸热时焓即为熔融焓。
(5)第三种二元羧酸和聚氧乙烯醚结构单元含量、以及聚氧乙烯醚平均分子量Mn
含量:将一定量的聚酯切片溶于三氟乙酸中,进行H-NMR测试。根据共聚单元特征基团峰面积来计算比例。
聚醚平均分子量Mn:
在500g样品加入5mL的浓度为0.1mol/L的氯化钠水溶液进行溶解,再用0.45μm的纤维素制滤网进行过滤,将得到的滤液作为GPC测试用试料。使用GPC装置(Waters制Alliance2690),在以下条件下测定试料,求出数均分子量Mn。条件如下:
检出器:東ソー制RI-8020,感度 128x,
柱子:東ソー制TSKgelG3000PWXLI,
溶剂:0.1mol/L的氯化钠水溶液,
注入量:200μL,
柱子温度:40℃,
标准物质:聚乙二醇(エーエムアル株式会社制, Mw106~101000)。
(6)粘度保持率
将干燥后的聚酯用毛细管流变仪在285℃氮气氛围下分别保温5min中和35min后,在121.6sec-1的剪切速度下测试的熔融粘度分别为a1和a2,粘度保持率X%=(a1-a2)/a1×100,当粘度保持率大于75%时说明耐热性好。
(7)干燥时切片粘着率
将30g切片放在100ml烧杯中,上面加入160g荷重,放入80℃下热风吹1小时候拿出,取下荷重冷却30分钟。冷却后烧杯中切片两个或两个以上粘在一起的分出来称重w,粘着率=(30-w)/30×100%。
(8)纱线沸水收缩率
使用1米/1圈的绕纱线机绕取10圈纱线,挂上跟纱线同重量的荷重后读取纱线长度L1,再将纱线放在95℃的沸水中处理30min后晾干24h后按上面同样的方法测试纱线的长度L2,沸水收缩率%=(L1-L2)/L1×100。
(9)纱线的热收缩应力和热收缩应力最大时的温度
使用Intec公司的Thermal stress Tester(KE-2S/PC)设备,加载跟纱线同等荷重的力拉直后,慢慢拉伸纱线并从常温升到200℃,得到热收缩应力,以及热收缩应力最大时的温度。
(10)减量率
将纱线制得的筒编物称取1重量份,放入100重量份浓度为1wt%NaOH水溶液中,溶液温度为85~90℃,在130r/min的振荡速度下振荡15min后脱水,在60℃下干燥1h拿出称重。减量率%=(A-B)/A×100,其中A为减量前重量,B为减量后重量。
下面通过具体实施方式对本发明的技术方案进行更详细地描述,但本发明并不限于这些实施方式。
实施例1
将对苯二甲酸双羟乙酯加入酯化1反应槽,保持温度250℃、压力1.2×105Pa,将对苯二甲酸、乙二醇按1:1.2的摩尔比混合均匀后投入到反应釜中进行酯化反应,达到理论出水量时移入酯化2槽,在225℃的温度下,加入占二元羧酸9mol%的己二酸,搅拌20min后加入乙二醇使得对苯二甲酸与总乙二醇的摩尔比为1:1.5,搅拌10min后加入按硫元素计3500ppm的间苯二甲酸二乙酯-5-磺酸钠的乙二醇溶液,加完搅拌20min后分别添加以P元素计相对于聚酯重量80ppm的磷酸,以Sb元素计相对于聚酯重量250ppm的催化剂乙二醇锑,相对于聚酯重量0.3wt%的抗氧化剂IR1010,再加入相对于聚酯重量10wt%的PEG2000(上海佳化化学股份有限公司),搅拌10min后移入聚合釜进行缩聚反应,聚合温度在285℃。待聚合物达到IV0.80的粘度后吐出、切粒,得到所需要的聚酯。阳离子可染聚酯中共聚的含磺酸盐基团物质以硫元素计占最终阳离子可染聚酯0.5wt%。将上述阳离子可染聚酯在285℃进行熔融纺丝得到聚酯纤维。具体物性如表1所示。
实施例2~26
制备方法同实施例1,各组分的量以及物性如表1、表2和表3所示。
比较例1~10
制备方法同实施例1,各组分量以及物性如表4所示。
如果添加量或者添加物比例不在该发明所述范围则会出现聚酯耐热性低下或者,干燥操作性不好,或者纱线的收缩率低,或纱线收缩应力下,或纱线减量率低下的问题。
表1~表4中涉及的简写所表示的具体物质如下:
AA:己二酸,
SA:癸二酸,
IPA:间苯二甲酸,
EG:乙二醇,
TPA:对苯二甲酸。
Claims (6)
2.根据权利要求1所述可溶性高收缩聚酯,其特征是:所述第三种二元羧酸结构单元,式1所示间苯二甲酸-5-磺酸盐结构单元,和聚氧乙烯醚结构单元的质量比为1.0~20.0:1:1.0~10.0。
3.根据权利要求1或2所述可溶性高收缩聚酯,其特征是:所述聚酯中含有醋酸碱金属盐和/或无机碱金属化合物,且醋酸碱金属盐和无机碱金属化合物的总量以碱金属元素计相当于聚酯总量的10~100ppm。
4.根据权利要求1或2所述可溶性高收缩聚酯,其特征是:所述第三种二元羧酸单元来自于间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二酸、丁二酸、己二酸或癸二酸中的一种或几种。
5.可溶性高收缩聚酯纤维,主要由权利要求1所述可溶性高收缩聚酯经过熔融纺丝制得。
6.根据权利要求5所述可溶性高收缩聚酯纤维,其特征是:所述纤维在130℃下的沸水收缩率在20%以上;所述纤维的热收缩应力在150℃以下达到最大值,且最大值在0.10cN/dtex以上;所述纤维在浓度为1wt%的NaOH水溶液中于85~90℃下处理15min的减量率在2.0wt%以上。
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