CN116332191A - 一种纳米级球形二氧化硅粉体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级球形二氧化硅粉体制备方法,该方法包括:S1、将可燃气体和助燃气体通过燃烧器混合燃烧,在汽化炉内产生产生温度大于3000℃的高温火焰;S2、将石英粉送入高温火焰中,石英粉进行固‑液‑气的转变,成为二氧化硅蒸汽;S3、启动引风机,在汽化炉内产生负压,二氧化硅蒸汽在负压作用下,由汽化炉进入到冷凝器内,并在冷凝器内急速冷却,由气态转变为固态,形成球形二氧化硅颗粒;S4、冷凝器内的球形纳米二氧化硅颗粒在引风机的牵引下移动至收集部内,由收集部对球形二氧化硅颗粒进行收集。本发明通过对火焰温度、入料粒度、冷却速度等因素进行调节,实现对二氧化硅晶粒生长的控制,从而控制最终球形纳米二氧化硅的粒度。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅粉体制备技术领域,具体涉及一种纳米级球形二氧化硅粉体制备方法。
背景技术
纳米球形二氧化硅主要是指D50小于1μm的二氧化硅粉体,其单个颗粒呈球形。因其粒径很小,球形度高,同时具有低膨胀系数、高化学和物理稳定性、低吸水率、高填充量、低成形应力、低摩擦和良好的介电性质,在众多行业及领域内有着不可替代的作用。纳米球形二氧化硅可作为添加剂、催化剂载体,塑料充填剂,油墨增稠剂,金属软性磨光剂,绝缘绝热填充剂,广泛用于集成电路封装、覆铜板、高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。
目前市场上使用的纳米球形二氧化硅大多是采用化学法制备,主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法、水解法、微乳液法等。上述方法工艺复杂均为湿法工艺,存在固液分离的困难,如直接干燥制备纳米球形二氧化硅颗粒表面存在大量羟基,易造成颗粒团聚,使用时难以分散,且比表面积过大,可能存在多孔结构,吸油值大,无法作为填料应用于环氧体系。
发明内容
为了解决现有技术中的不足,本发明的目的在于提供一种纳米级球形二氧化硅粉体制备方法。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:
一种纳米球形二氧化硅粉体制备方法,该方法采用纳米球形二氧化硅粉体制备装置实现,所述制备装置包括通过输送管道依次相连的汽化炉、冷凝器、收集部和引风机;所述汽化炉中设置有燃烧器;所述制备方法包括:
S1、将可燃气体和助燃气体通过燃烧器混合燃烧,在汽化炉内产生产生温度大于3000℃的高温火焰;
S2、将石英粉送入高温火焰中,石英粉进行固-液-气的转变,成为二氧化硅蒸汽;
S3、启动引风机,在汽化炉内产生负压,二氧化硅蒸汽在负压作用下,由汽化炉进入到冷凝器内,并在冷凝器内急速冷却,由气态转变为固态,形成球形二氧化硅颗粒;
S4、冷凝器内的球形纳米二氧化硅颗粒在引风机的牵引下移动至收集部内,由收集部对球形二氧化硅颗粒进行收集。
进一步的,所述高温火焰的外焰温度大于2500℃。
进一步的,所述可燃气体的热值高于12500Kcal/Nm3,可燃气体的气体流量为50m3/h~200m3/h;
进一步的,所述助燃气体采用纯度大于99%的氧气,所述助燃气体的气体流量为100m3/h~400m3/h。
进一步的,所述石英粉的中位粒径设置为5μm~30μm,最大颗粒不大于100μm,所述石英粉的加料速度为50kg/h~200kg/h。
进一步的,所述石英粉从燃烧器中心以氧气为输送气体,加入到汽化炉内;所述输送气体压力设置为0.3Mpa~0.6Mpa。
进一步的,所述冷凝器的制冷量不低于200kw。
进一步的,所述引风机为变频风机,功率为90kw~132kw。
进一步的,所述收集部包括旋风收集器和布袋除尘器;
所述旋风收集器与所述冷凝器连接,所述旋风收集器用于收集μm级的球形二氧化硅颗粒;
所述布袋除尘器设置在所述旋风收集器和所述引风机之间,所述布袋除尘器用于收集纳米级的球形二氧化硅颗粒。
进一步的,所述汽化炉包括依次同轴设置的内层体、中层体和外层体;
所述内层体采用刚玉氧化铝材质,其厚度为250mm~300mm;所述中层体采用保温岩棉,其厚度为100mm~200mm;所述外层体采用碳钢保护层。
和现有技术相比,本发明的优点为:
(1)本发明在二氧化硅粉体制备过程中,通过对火焰温度、入料粒度、冷却速度等因素进行调节,实现对二氧化硅晶粒生长的控制,从而控制最终球形纳米二氧化硅的粒度。此外,通过设置大于3000℃的高温火焰,能够在石英粉汽化冷却后得到大占比的纳米级的球形二氧化硅粉体。
(2)本发明通过将固态石英粉原料直接加热形成气态二氧化硅气体,并在冷凝器中直接将气态的二氧化硅冷凝形成球型二氧化硅固体颗粒,可大大增加纳米级二氧化硅固体颗粒的生成量,从而制备出大量的纳米球形二氧化硅粉体。同时本发明采用干法工艺,工艺路线简单,制备过程易于控制,可实现连续生产,产量能满足工业化生产要求。
附图说明
图1是纳米球形二氧化硅粉体制备方法的流程图;
图2是纳米球形二氧化硅粉体制备装置的结构示意图;
图3是汽化炉的结构示意图;
图4是燃烧器的剖视图;
图5是燃烧器的俯视图;
图6是图3的A-A向视图;
图7是布袋除尘器的结构示意图;
图8是水幕捕捉组件和所述布袋捕捉组件的连接结构示意图;
图9是中心管的连接结构示意图;
图10是实施例一中布袋除尘器所收集的球形二氧化硅SEM图;
图11是实施例二中布袋除尘器所收集的球形二氧化硅SEM图。
其中:
1-汽化炉;2-冷凝器;3-旋风收集器;4-布袋除尘器;5-引风机;11-内层体;12-中层体;13-外层体;14-保护部;15-燃烧器;16-排气口;41-壳体;42-水幕捕捉组件;43-布袋捕捉组件;44-气流出口;45-箱体;46-导流挡板;47-气流入口;48-蓄水腔;49-水滤网;50-供水管;111-底部导向块;112-顶部导向块;141-保护导向槽;142-第一连接管;143-第二连接管;144-连通管;151-连通部;152-扩焰部;153-燃烧槽;154-给料管道;155-可燃气管道;156-助燃气管道;157-保护气管道;421-中心管;422-储水圆盘;423-限位环;424-水幕管体;425-汇集块;426-溢流口;427-限位块;428-流出孔;431-除尘布袋;432-支撑主体架;433-固定座;434-封板;1411-导向槽壁;1421-导向段;1422-连接段;4211-固定段;4212-卡接段;4213-固定块。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明:
实施例一
如图1所示的一种制备纳米球形二氧化硅粉体的制备方法,该方法包括:
S1、将可燃气体和助燃气体通过燃烧器混合燃烧,所述燃烧器设置所述汽化炉1内,混合燃烧在所述汽化炉1内产生温度大于3000℃的高温火焰,高温火焰外焰温度大于2500℃。
S2、将石英粉由给料管道进入高温火焰中,石英粉进行固-液-气的转变,成为二氧化硅蒸汽。
S3、启动所述引风机5,所述汽化炉1内产生负压,二氧化硅蒸汽在负压作用下,沿所述输送管道进入到所述冷凝器2内,并在所述冷凝器2内急速冷却,由气态转变为固态,形成球形二氧化硅颗粒。
S4、所述冷凝器2内的球形纳米二氧化硅颗粒在所述引风机5的牵引下移动至所述收集部内,所述收集部对球形二氧化硅颗粒进行收集。
较佳的,在所述步骤S1中,所述可燃气体的热值高于12500Kcal/Nm3,所述助燃气体采用纯度大于99%的氧气。
所述燃烧器中所述可燃气体的气体流量为50m3/h~250m3/h,所述助燃气体的气体流量为100m3/h~500m3/h。
较佳的,所述石英粉的中位粒径设置为5μm~30μm,最大颗粒不大于100μm,所述石英粉的加料速度为50kg/h~200kg/h。
在所述步骤S2中,所述石英粉从所述燃烧器中心以氧气为输送气体,加入到所述汽化炉1内,输送气体压力设置为0.3Mpa~0.6Mpa。因惰性气体不参与燃烧,本发明采用氧气输送原料,可避免惰性气体对火焰温度正常分布的扰乱,提高成球率,减少了输送介质对火焰形态和火焰温度的影响,同时减低了杂质对二氧化硅颗粒的污染。
一般的,所述冷凝器2的制冷量不低于200kw;所述引风机5为变频风机,功率为110kw~160kw。
较佳的,通过控制所述冷凝器2的降温速率对最终纳米颗粒的粒度进行控制,所述冷凝器2的降温速率设置为100℃/s~200℃/s时,纳米级球形二氧化硅颗粒的粒度为50纳米~1500纳米;所述冷凝器2的降温速率设置为200℃/s~400℃/s时,纳米级球形二氧化硅颗粒的粒度为20纳米~1000纳米。
所述收集部包括旋风收集器3和布袋除尘器4,所述旋风收集器3与所述冷凝器2连接,所述布袋除尘器4设置在所述旋风收集器3和所述引风机5之间,所述旋风收集器3用于收集μm级的球形二氧化硅颗粒,所述布袋除尘器4用于收集纳米级的球形二氧化硅颗粒。
所述步骤S1中,所述汽化炉1包括内层体、中层体和外层体,所述内层体设置为刚玉氧化铝,厚度为250mm~400mm,所述中层体设置为保温岩棉,厚度为200mm~300mm,外层体设置为碳钢保护层。
值得指出的是,二氧化硅在从所述汽化炉1向所述冷凝器2运输的过程当中,可添加辅助的加热装置对二氧化硅进行加热保温,从而保证所述汽化炉1向所述冷凝器2的过程中二氧化硅始终处于气体状态。所述辅助加热装置可以是在所述输送管道内设置加热贴片或辅助的加热炉等现有的常规加热手段。
本发明可通过调节火焰温度、入料粒度、冷却速度等因素控制二氧化硅晶粒的生长,来控制最终球形纳米二氧化硅的粒度,通过设置大于3000℃的高温火焰汽化石英粉并冷却以得到大占比的纳米级的球形二氧化硅,同时本发明采用干法工艺,工艺路线简单,制备过程易于控制,可实现连续生产,产量能满足工业化生产要求。本发明通过将固态石英粉原料直接加热形成气态二氧化硅气体,并在冷凝器中直接将气态的二氧化硅冷凝形成球型二氧化硅固体颗粒,可大大增加纳米级二氧化硅固体颗粒的生成量,从而制备出大量的纳米球形二氧化硅粉体。
上述方法采用纳米球形二氧化硅粉体制备装置实施,图2为所述纳米球形二氧化硅粉体制备装置的结构示意图。如图2所示,所述纳米球形二氧化硅粉体的制备装置包括依次连接的汽化炉1、冷凝器2、旋风收集器3、布袋除尘器4和引风机5。所述汽化炉1内的底部设置有燃烧器,所述汽化炉1的上端通过输送管道与所述冷凝器2连接,所述汽化炉1内设置有温度监控器。所述冷凝器2、所述旋风收集器3、所述布袋除尘器4、所述引风机5依次连接,燃烧控制系统与所述燃烧器、所述温度监控器连接以控制所述燃烧器的燃烧温度实现对所述汽化炉1内温度的控制。
如图3所示,所述汽化炉1包括炉体。所述炉体内部设置有圆柱型的内腔,所述内腔的底部设置有燃烧器15。所述内腔的顶部设置有排气口16,所述排气口16通过输送管道与冷凝器2连接,所述燃烧器15产生温度大于3000℃的高温火焰。所述炉体包括内层体11、中层体12和外层体13,所述内层体11采用刚玉氧化铝材质,其厚度为250mm~400mm。所述中层体12采用保温岩棉,其厚度为200mm~300mm。所述外层体13采用碳钢保护层。所述炉体对应所述内腔的圆弧面设置有保护部14,用于降低二氧化硅蒸汽与所述炉体内壁的接触。
本发明中的所述汽化炉1有别于现有火焰成球的高温熔化炉设置,将对料体加热的燃烧器15设置在炉体的底部,通过底部送料加热汽化,使汽化后的二氧化硅升腾并由炉体上部排出至冷凝器2中进行急速冷却,从而更易形成纳米级的二氧化硅颗粒。相较于现有的高温熔化炉,本发明由汽化炉1排出的二氧化硅固体颗粒少,二氧化硅在上升过程中,固体的二氧化硅更易在自身重力作用下下沉并再次经燃烧器15的加热汽化,提高在冷凝器2中冷却的二氧化硅蒸汽纯度,从而提高最终的纳米级球形二氧化硅生成量。而且燃烧器15的火焰温度远高于石英2230℃的沸点,从而保证所述内腔内整体温度高于2230℃,保证所述内腔内的二氧化硅处于较佳的汽化状态。
如图4和图5所示,所述燃烧器15包括连通部151和扩焰部152。所述扩焰部152固定设置在所述炉体上,所述连通部151固定设置在所述扩焰部152的底部,所述连通部151和所述扩焰部152同轴设置。所述扩焰部152内设置有燃烧槽153,所述燃烧槽153横截面设置为圆形,且所述燃烧槽153的横截面直径以远离所述连通部151的轴线方向逐渐增大,以便于形成形态较佳的燃烧火焰。所述连通部151中心轴向设置有给料管道154,所述连通部151上以所述给料管道154为中心由内向外依次设置有可燃气管道155、助燃气管道156和保护气管道157。所述可燃气管道155、所述助燃气管道156和所述保护气管道157均设置为圆环型槽状,且所述可燃气管道155、所述助燃气管道156、所述保护气管道157、所述给料管道154均同轴设置。所述给料管道154用于输送氧气和石英粉,所述可燃气管道155用于输送可燃气体,所述助燃气管道156用于输送助燃气体,所述保护气管道157用于输送氧气。
所述燃烧器15通过上述结构设置,可保证所述保护气管道157和所述助燃气管道156内的助燃气体和氧气更均匀的进入燃烧槽153,石英粉需由燃烧火焰的中心向外移动,从而得以充分的燃烧,所述保护气管的氧气在所述燃烧槽153内形成屏障,避免熔融的颗粒粘附在所述燃烧槽153的槽壁上。同时,由于所述给料管道154和所述可燃气管道155、所述助燃气管道156、所述保护气管道157的集中设置,在石英粉移动过程中,石英粉也会在所述可燃气管道155、所述助燃气管道156、所述保护气管道157排出气体的冲击作用下“雾化”,可以有效避免颗粒之间相互粘连,使每个“石英玻璃液滴”可以独立成球,减少大颗粒的产生和粒度漂移。
为便于各管道与外部的连接,所述连通部151包括多个依次固定连接的圆柱型连接块,所述连接块同轴设置,且沿远离所述扩焰部152的方向,各所述连接块的直径依次减小,从而在所述连通部151上形成多个凸台,各所述连接块的外圆面上分别设置有连接接口,以对应不同的的管道,以实现不同管道与各供气组件之间的连接,在降低所述燃烧器15重量的同时,保证最内侧的所述可燃气管道155与对应连接接口的距离也可达到最低。
本发明中的所述燃烧器15可通过调节的可燃气体流量及助燃气体流量来调节燃烧火焰长度,使粉体颗粒全部熔融成气,也可通过调节石英粉的流速,从而调节石英粉粉体颗粒在火焰中的停留时间,使用氧气输送原料能保持全氧氛围,提高燃烧效率。
所述内层体11对应所述燃烧器15设置有底部导向块111,所述底部导向块111设置为梯形横截面的圆环形件,所述燃烧器15设置在所述底部导向块111的中心处,所述底部导向块111的上端设置有圆柱台状的底部导向槽,所述底部导向槽上端横截面直径大于下端横截面直径,从而使所述底部导向块111上端面向中心倾斜设置,以避免固体石英粉在所述炉体内的堆积,固体石英粉在自身重力作用下会在因所述底部导向块111的倾斜端面向所述燃烧器15汇集,以实现充分燃烧汽化。
所述内层体11在所述炉体顶部设置有顶部导向块112,所述顶部导向块112设置为三角形横截面的圆环形件,所述排气口16设置在所述顶部导向块112的中心处,所述顶部导向块112的中心设置有圆柱台状的顶部导向槽,所述顶部导向槽下端横截面直径大于上端横截面直径,从而使所述顶部导向块112的内壁向中心倾斜设置,便于所述内腔内的二氧化硅蒸汽顺利由所述排气口16排出。
所述保护部14包括若干保护气道组件,至少三个所述保护气道组件在所述炉体的同一高度处设置,且在同一高度设置的各所述保护气道组件环形均布形成环形保护组,多个所述环形保护组在所述炉体上竖向排列。通过所述保护气道组件向通入气体可在炉内壁形成气体环流,以降低二氧化硅蒸汽与所述内层体11之间的接触。
如图5所示,所述保护气道组件包括保护导向槽141、第一连接管142、第二连接管143和连通管144。所述保护导向槽141设置在所述内层体11的内壁上。所述第一连接管142固定设置在所述内层体11上,所述第二连接管143固定设置在所述外层体13上。所述连通管144固定设置在所述中层体12内,所述连通管144的一端通过所述第一连接管142与所述保护导向槽141连通,所述连通管144的另一端通过所述第二连接管143与外部的供气装置连通。所述保护导向槽141、所述第一连接管142和所述连通管144在所述内腔的外部整体呈螺旋状延伸,且所述保护导向槽141、所述第一连接管142和所述连通管144由高向低依次设置。
所述保护气道组件的结构设置,在所述内层体11内壁形成保护气层的同时,所述保护气层呈螺旋状流动,从而对所述炉体内的二氧化硅蒸汽起到一定的上托作用,便于二氧化硅蒸汽由所述排气口16的排出,加快二氧化硅蒸汽向所述冷凝器2的移动速度。
所述第一连接管142贯穿所述内层体11,且所述第一连接管142与所述保护导向槽141连接的端口轴线与所述内腔的圆形横截面相切,降低所述第一连接管142排出气体对所述内腔内二氧化硅蒸汽的扰乱,同时由于所述保护导向槽141的设置也更利于在所述内层体11的内壁上形成保护气层。
较佳的,所述第一连接管142包括相互连接的导向段1421和连接段1422,所述导向段1421与所述保护导向槽141连接,且所述导向段1421的轴线与所述内腔的圆形横截面相切,所述连接段1422与所述连通管144连接,保证所述连通管144向所述导向段1421的缓慢过度。
所述连通管144埋设在所述中层体12内,且由于进行螺旋延伸,所述连通管144的整体长度较长,从而便于在所述炉体内提高所述连通管144内气体的温度,避免保护气层温度对二氧化硅蒸汽的影响。
较佳的,所述第二连接管143通过换热管与外部的供气装置连通,所述换热管绕设在所述排气口16与所述冷凝器2之间的所述输送管道上,通过与所述输送管道的二氧化硅蒸汽进行换热,从而进一步保证输送至所述内腔内的保护气层温度。值得指出的是,也可直接通过在所述冷凝器2中与所述二氧化硅蒸汽进行换热操作。
所述保护导向槽141沿所述内层体11螺旋延伸,且所述保护导向槽141的边缘除对应所述第一连接管142的位置处还设置有导向槽壁1411,所述导向槽壁1411由所述保护导向槽141的槽底向所述内层体11的内壁倾斜延伸,以便于形成贴合所述内层体11内壁的保护气层。
如图7所示,所述布袋除尘器4包括壳体41、水幕捕捉组件42和布袋捕捉组件43,所述壳体41包括气流出口44、箱体45、导流挡板46和气流入口47;所述导流挡板46均设置在所述箱体45的内部,且所述导流挡板46将所述壳体41内部分隔上腔体和下腔体,所述上腔体和所述下腔体通过所述布袋捕捉组件43连通,所述气流出口44设置在所述箱体45的上部且与所述上腔体连通,所述气流入口47设置在所述箱体45的下部且与所述下腔体连通,所述布袋捕捉组件43通过所述导流挡板46固定在所述箱体45内部,所述水幕捕捉组件42固定设置在所述布袋捕捉组件43的内部,含纳米级球形二氧化硅的气体经所述气流入口47进入所述箱体45内部并在所述水幕捕捉组件42和所述布袋捕捉组件43的过滤作用下从所述气流出口44排出。
所述箱体45的底部设置有蓄水腔48,供水管50的下端与所述蓄水腔48连通,所述供水管50的上端与所述水幕捕捉组件42连通,所述供水管50上设置有循环水泵,所述蓄水腔48内的水通过所述循环水泵供能经所述供水管50流至所述水幕捕捉组件42从而形成水幕对含二氧化硅气体进行颗粒捕捉。
所述蓄水腔48内设置有水滤网49,所述水滤网49将所述蓄水腔48分隔为上下设置的含尘水腔和过滤水腔,所述含尘水腔设置在所述过滤水腔上方,所述供水管50的下端与所述过滤水腔连通,通过所述水滤网49的设置,降低二氧化硅颗粒进入水循环内。
一般的,所述壳体41底部设置有排出口,所述供水管50的下端设置有流量调节阀,所述供水管50与进水管连接,所述进水管上设置有水阀,通过所述流量调节阀可启闭所述供水管50或调节所述供水管50对所述水幕捕捉组件42的供水速度,所述排出口用以将所述蓄水腔48内的水全部排出,所述进水管用以向所述供水管50内提供新的水源,所述水阀用以启闭所述进水管。
所述水滤网49可拆卸或可旋转,在收集二氧化硅时,先将所述蓄水腔48的水排尽,并关闭所述流量调节阀和所述水阀,拆卸或旋转所述水滤网49,从而将所述水滤网49的二氧化硅颗粒堆积在所述排出口集中收集排出。
由于本发明采用物理火焰燃烧法制球型二氧化硅,即使中间设置有所述冷凝器2进行降温球化凝固,但排出的带有二氧化硅颗粒的气体仍具有较高温度,常规的旋风收集器3采用风力沉降的方式对固体颗粒之间进行分离,故旋风收集器3对气体的温度要求不高,但对于常规的布袋除尘器来说,高温除尘布袋一般工作温度在160℃~260℃之间,故本发明改进捕捉颗粒的对应结构,通过设置所述水幕捕捉组件42和所述蓄水腔48,所述水幕捕捉组件42在对纳米级球型二氧化硅颗粒进行捕捉的同时,所述水幕捕捉组件42在自身重力作用下的水流以及与所述蓄水腔48内的水均可对刚进入所述下腔体的气体进行降温处理,可有效降低所述箱体45内的气体温度,以保证所述布袋捕捉组件43的工作环境并提高除尘布袋的工作寿命。
如图8所示,所述布袋捕捉组件43包括支撑架和除尘布袋431,所述除尘布袋431固定套设在所述支撑架外部,所述水幕捕捉组件42设置在所述支撑架内,所述支撑架包括圆柱型的支撑主体架432,所述支撑主体架432上设置有若干通气孔,以便于气体由所述支撑架内部经所述除尘布袋431向外部通过,所述支撑主体架432的一端设置有固定座433,另一端设置有圆形的封板434,所述封板434将所述支撑架的一端密封,所述支撑架通过所述固定座433固定设置在所述导流挡板46上,所述导流挡板46上对应所述支撑架的端部设置有流通孔,从而便于所述下腔体的气体经所述流通孔进入所述支撑架内部,一般的,所述固定座433设置为圆环型,所述固定座433固定套设在所述支撑架的端部。
所述水幕捕捉组件42包括中心管421、储水圆盘422、限位环423、水幕管体424和汇集块425,所述水幕管体424设置为圆柱型的管状件,所述水幕管体424的上端固定设置有所述储水圆盘422,所述水幕管体424的下端固定设置有所述汇集块425,所述限位环423对应所述储水圆盘422固定设置在所述支撑架的内壁上,所述中心管421固定设置所述封板434上,且所述中心管421的一端垂直固定在所述储水圆盘422上,所述限位环423和所述储水圆盘422之间形成圆环形的溢流口426,所述储水圆盘422的水流通过所述溢流口426流至所述水幕管体424的外表面从而形成连续均匀分布的水膜。
较佳的,所述中心管421、所述储水圆盘422、所述限位环423、所述水幕管体424、所述汇集块425和所述支撑架均同轴设置,所述储水圆盘422、所述水幕管体424和所述汇集块425的横截面最大直径一致,从而保证所述水幕捕捉组件42外部形成均匀分布的水膜。
当气体进入所述支撑架内部时,气体在所述水幕管体424和所述支撑架之间的环形空间流通并穿过所述除尘布袋431,在环形空间流通过程中,气体与水膜表面接触,从而可使水膜对气体内的二氧化硅颗粒进行捕捉,被捕捉的二氧化硅顺着水膜向下移动,最终汇集在所述蓄水腔48内,并通过所述水滤网49过滤残留在所述水滤网49上。
本发明通过所述布袋捕捉组件43和所述水幕捕捉组件42的干湿双重颗粒捕捉,极大的提高了对气体内纳米级二氧化硅颗粒的收集效率,同时通过水流的方式对颗粒进行集中收集,避免在回收时纳米级二氧化硅的扬尘现象,后续对带有颗粒的二氧化硅液体进行水汽蒸发即可获得最终的纳米级二氧化硅颗粒。
较佳的,所述中心管421在所述封板434的中心轴向设置,所述中心管421贯穿且固定设置在所述封板434上,所述中心管421与所述储水圆盘422连接的端部径向设置有多个流出孔428,所述中心管421的上端对应所述供水管50的出水口设置,所述供水管50内的水经所述出水口进入所述中心管421内部,并通过所述流出孔428流至所述储水圆盘422上。
一般的,所述储水圆盘422整体呈圆盘形,且所述储水圆盘422的上表面设置有圆环形的限位块427,所述限位块427和所述储水圆盘422同轴,通过所述限位块427的限位从而在所述储水圆盘422的上表面形成蓄水空间,由所述中心管421流出的水在所述蓄水空间内汇聚,并在汇聚至一定体积后,所述蓄水空间内液面高于所述限位块427上边缘,从而沿所述限位块427的外壁经所述溢流口426至所述水幕管体424形成水膜。
较佳的,所述限位块427的横截面设置为三角形,且所述限位块427横截面的底边与所述储水圆盘422的上表面贴合固定,从而使所述限位块427的内壁和外壁均设置为倾斜面,以便于水流的溢出。
所述限位环423设置为喇叭状,所述限位环423的上端直径大于下端直径,且所述限位环423的上端与所述支撑架的内壁固定连接,所述限位环423的下端对应所述限位块427的外壁设置,且所述限位环423的下端与所述限位块427的外壁之间设置间隙,所述间隙为所述溢流口426。
通过所述限位环423和所述储水圆盘422的结构设置,形成所述溢流口426,且在工作过程中,所述溢流口426被水淹没,形成水密结构,从而避免含尘气体从进入所述布袋捕捉组件43的上端。
较佳的,所述汇集块425设置为圆锥型,且所述汇集块425的圆形底部固定设置在所述水幕管体424的底端,从而便于水膜的水在所述汇聚块的尖端汇聚流下。
如图9所示,所述封板434中心设置有连接孔,所述连接孔设置为螺纹孔,对应的,所述中心管421外圆面上设置有外螺纹,所述中心管421和所述连接孔螺纹连接,从而可实现所述水幕捕捉组件42和所述布袋捕捉组件43之间的快速拆卸。
为实现对所述限位环423和所述限位块427的精准对位,控制所述溢流口426的大小,所述中心管421包括固定段4211和卡接段4212,所述固定段4211的横截面直径小于所述卡接段4212的横截面直径,所述固定段4211上设置有外螺纹,所述固定段4211和所述封板434连接,所述卡接段4212上端与所述封板434卡接定位,从而保证每次拆卸后,所述限位环423和所述限位块427均能精准对位.
同样的,所述固定段4211上还螺纹连接有固定块4213,所述固定块4213设置在所述封板434的上方,通过所述固定块4213和所述封板434贴合,从而加强所述中心管421和所述封板434之间的连接稳定性,同时可以通过调节所述中心管421位置并通过所述固定块4213固定所述中心管421,以实现对所述溢流口426大小的实时调节。
在本实施例中,所述汽化炉1的高度为6米,有效直径1200mm,所述汽化炉1均布4个红外测温仪,测量火焰外焰的温度,所述燃烧控制系统通过温度反馈调节燃气和氧气流量。
所述气化炉的内层体为氧化铝砖,厚度300mm,中层体为保温岩棉,厚度200mm,外层体为碳钢保护层。所述燃烧器位于所述汽化炉1的底部,物料出口位于所述汽化炉1顶部。
所述引风机5功率为132kw,启动所述引风机5,变频器频率45Hz,在整个工艺管路系统产生负压,压力控制为-1.5kpa。启动所述冷凝器2,所述冷凝器2的制冷量为200kw;所述冷凝器2的降温速率设置为200℃/s。
启动所述燃烧器,以乙炔为燃料,氧气(纯度大于99%)为助燃气体,通过全氧燃烧器混合,在汽化炉1内燃烧产生高温火焰,火焰外焰温度2500℃,内焰温度3100℃。
以结晶石英粉为原料,D50=5μm,最大颗粒粒度小于30μm,SiO2含量99.81%,比表面积3.1m2/g。以纯度不低于99%的氧气为输送气体,将结晶石英粉通过所述给料管道加入到汽化炉1中,由于火焰温度远高于石英沸点2230℃,石英粉在火焰中吸收热量,瞬间完成固-液-气转变,成为二氧化硅蒸汽。
二氧化硅蒸汽在负压作用下,沿输送管道进入到所述冷凝器2,在所述冷凝器2内急速冷却,由气态转变为固态,形成球形纳米二氧化硅颗粒。
所述旋风收集器3收集的μm级球形二氧化硅D50=3μm,所述布袋除尘器4中收集纳米级球形二氧化硅D50=0.4μm,最大颗粒0.9μm,SiO2含量99.72%,比表面积23.1m2/g。
图10为本实施例布袋除尘器4所收集的球形二氧化硅SEM图。由图10中明显可看出,除极少部分球形二氧化硅的颗粒粒度可达到近1μm外,大部分球形二氧化硅的颗粒粒度均为纳米级。
实施例二
在本实施例中,所述汽化炉1的高度为6米,有效直径1200mm,所述汽化炉1均布4个红外测温仪,测量火焰外焰的温度,所述燃烧控制系统通过温度反馈调节燃气和氧气流量。
所述气化炉的内层体为氧化铝砖,厚度300mm,中层体为保温岩棉,厚度200mm,外层体为碳钢保护层。所述燃烧器位于所述汽化炉1的底部,物料出口位于所述汽化炉1顶部。
所述引风机5功率为132kw,启动所述引风机5,变频器频率30Hz,在整个工艺管路系统产生负压,压力控制为-0.9kpa。启动所述冷凝器2,所述冷凝器2的制冷量为300kw;所述冷凝器2的降温速率设置为320℃/s。
启动所述燃烧器,以乙炔为燃料,氧气(纯度大于99%)为助燃气体,通过全氧燃烧器混合,在汽化炉1内燃烧产生高温火焰,火焰外焰温度2700℃,内焰温度3300℃。
以结晶石英粉为原料,D50=15μm,最大颗粒粒度小于60μm,SiO2含量99.83%,比表面积1.2m2/g。以纯度不低于99%的氧气为输送气体,将结晶石英粉通过所述给料管道加入到汽化炉1中,由于火焰温度远高于石英沸点2230℃,石英粉在火焰中吸收热量,瞬间完成固-液-气转变,成为二氧化硅蒸汽。
二氧化硅蒸汽在负压作用下,沿输送管道进入到所述冷凝器2,在所述冷凝器2内急速冷却,由气态转变为固态,形成球形纳米二氧化硅颗粒。
所述旋风收集器3收集的μm级球形二氧化硅D50=2μm,所述布袋除尘器4中收集纳米级球形二氧化硅D50=0.2μm,最大颗粒0.8μm,SiO2含量99.65%,比表面积32.6m2/g。
其它同实施例一。
图11为本实施例布袋除尘器4所收集的球形二氧化硅SEM图。由图11中明显可看出所有球形二氧化硅的颗粒粒度均为纳米级。
以上所述实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种纳米级球形二氧化硅粉体制备方法,其特征在于,该方法采用纳米球形二氧化硅粉体制备装置实现,所述制备装置包括通过输送管道依次相连的汽化炉、冷凝器、收集部和引风机;所述汽化炉中设置有燃烧器;所述制备方法包括:
S1、将可燃气体和助燃气体通过燃烧器混合燃烧,在汽化炉内产生产生温度大于3000℃的高温火焰;
S2、将石英粉送入高温火焰中,石英粉进行固-液-气的转变,成为二氧化硅蒸汽;
S3、启动引风机,在汽化炉内产生负压,二氧化硅蒸汽在负压作用下,由汽化炉进入到冷凝器内,并在冷凝器内急速冷却,由气态转变为固态,形成球形二氧化硅颗粒;
S4、冷凝器内的球形纳米二氧化硅颗粒在引风机的牵引下移动至收集部内,由收集部对球形二氧化硅颗粒进行收集。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高温火焰的外焰温度大于2500℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可燃气体的热值高于12500Kcal/Nm3,可燃气体的气体流量为50m3/h~200m3/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述助燃气体采用纯度大于99%的氧气,所述助燃气体的气体流量为100m3/h~400m3/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石英粉的中位粒径设置为5μm~30μm,最大颗粒不大于100μm,所述石英粉的加料速度为50kg/h~200kg/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石英粉从燃烧器中心以氧气为输送气体,加入到汽化炉内;所述输送气体压力设置为0.3Mpa~0.6Mpa。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷凝器的制冷量不低于200kw。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引风机为变频风机,功率为90kw~132kw。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述收集部包括旋风收集器和布袋除尘器;
所述旋风收集器与所述冷凝器连接,所述旋风收集器用于收集μm级的球形二氧化硅颗粒;
所述布袋除尘器设置在所述旋风收集器和所述引风机之间,所述布袋除尘器用于收集纳米级的球形二氧化硅颗粒。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述汽化炉包括依次同轴设置的内层体、中层体和外层体;
所述内层体采用刚玉氧化铝材质,其厚度为250mm~300mm;所述中层体采用保温岩棉,其厚度为100mm~200mm;所述外层体采用碳钢保护层。
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