CN116323513A - 用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法、用途，具有高固体保留能力的生产方法以及纤维水泥制品 - Google Patents

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CN116323513A CN202180050918.5A CN202180050918A CN116323513A CN 116323513 A CN116323513 A CN 116323513A CN 202180050918 A CN202180050918 A CN 202180050918A CN 116323513 A CN116323513 A CN 116323513A
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Abstract

本公开涉及建筑材料领域。特别地，本公开涉及在脱水步骤中显示高固体保留能力的纤维水泥生产方法和工艺，提供了增加的生产率和与工艺用水中的较低固体和添加剂浓度有关的潜在其它工艺增益。

Description

用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法、用途，具有 高固体保留能力的生产方法以及纤维水泥制品
技术领域
本公开涉及建筑材料领域。特别地，本公开涉及在脱水步骤中显示高固体保留能力的纤维水泥生产方法和工艺，提供了增加的生产率和与工艺用水中的较低固体和添加剂浓度有关的潜在其它工艺增益。
背景技术
纤维水泥通常是本领域已知的。然而，纤维水泥的生产包括脱水步骤，该脱水步骤导致悬浮液的固体浓度增加，其中该浓缩的悬浮液层沉积在毡上以形成纤维水泥产品，随后固化(空气、热或借助于强制碳化)，以促进硬化和发展通常与水硬性胶凝材料(materiais cimentícios hidráulicos，hydraulic cementitious materials)相关的机械强度。未保留在纤维水泥毯中的固体在生产系统中再循环而不被丢弃，并且除了损害生产方法的效率之外，还可能产生其它问题，例如：(a)在系统中再循环的水泥水合并失去其结合能力，因此当结合到纤维水泥中时，仅作为高成本和高环境影响的惰性负载；(b)一些聚合物材料(絮凝剂、消泡剂、木质素)在系统中的积聚极大地影响最终产品的质量；(c)当生产系统被严重污染或负载有固体时，需要在滗析槽中处理工艺用水，并且在这种情况下，涉及滗析污泥的操作和处理成本，以及进行滗析步骤的资产投资。
现有技术试图解决这个问题。
专利US20160083808A1涉及在木质纤维素水解产物中增加的固体保留，而没有特别涉及其在纤维水泥中的用途。
专利US6872246B2涉及用高性能纤维素纤维增强的复合材料，但没有特别涉及在工业生产过程中的特定固体保留率。
发明内容
本发明提供了一种用于生产纤维水泥的具有高固体保留能力的方法，该方法包括：将分散水加入并混合到粉末材料、增强纤维材料、纤维素长丝和纤维素纤维中的至少一种中，以形成纤维水泥悬浮液；将纤维水泥悬浮液脱水，得到纤维水泥。
附图说明
图1是CF2的扫描电子显微镜图像，与CF1相比CF2的去原纤化(desfibrila
Figure BDA0004083381710000021
o，defibrillation)程度更高。
图2是CF2的扫描电子显微镜图像，与CF1相比CF2的去原纤化程度更高。
图3是通过用0.4mm滤布的重力过滤来定量纤维水泥保留的装置。
图4是用于在真空下测量灰浆的水保留的设备：主视图(a)；俯视图(b)，用于在纤维水泥的重力过滤之后完成质量平衡。
图5是显示在滤布中由重力带来的通过质量作为时间函数的曲线：每种制剂的六次重复试验的平均值，直至测定30分钟。
图6是显示在滤布中由重力带来的通过质量作为时间函数的曲线：每种制剂的六次重复试验的平均值，直至测定2分钟。
图7是显示对于不同的分析制剂，在重力过滤之后固体和水在滤布中的保留的柱状图。
具体实施方式
本发明涉及在脱水步骤中显示高固体保留能力的纤维水泥生产方法和工艺，提供了增加的生产率和与工艺用水中的较低固体和添加剂浓度有关的潜在其它工艺增益。
如本文所用，术语“纤维水泥”是指含有纤维材料并且可呈现任何期望形状的水泥质材料。术语“纤维水泥悬浮液”、“纤维水泥糊状物”或“纤维水泥浆料”通常是指至少包括水、纤维和水泥的浆料。通常，纤维水泥是在漂洗颗粒(反应性和/或惰性)、有机和/或合成纤维或矿物(如石棉)和化学添加剂的稀释悬浮液之后获得的，其可以(在固化之前)成型为生产构件所期望的任何形式，随后固化以发展机械强度和与纤维水泥构件的性能相关的其它特性。
本发明通过一种用于生产纤维水泥的具有高固体保留能力的方法而实施，该方法包括：将分散水加入并混合到粉末材料、增强纤维材料、纤维素长丝和纤维素纤维中的至少一种中，以形成纤维水泥悬浮液；将纤维水泥悬浮液脱水，得到纤维水泥。本发明还公开了用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法在制造纤维水泥制品中的用途，以及具有高固体保留能力的生产纤维水泥的生产工艺，该生产工艺包括：a)制备纤维水泥悬浮液——通过添加和混合a1)分散水和a2)粉末材料、增强纤维材料、纤维素长丝和纤维素纤维以形成纤维水泥悬浮液，b)使纤维水泥悬浮液脱水，获得具有预定厚度的纤维水泥。
粉状材料
术语“粉状材料”优选地指包括水泥质材料的材料。本文所用的术语水泥质材料包括在水存在下硬化的水硬性物质，例如波特兰(Portland)水泥、硅酸盐基水泥、铝酸盐基水泥例如铝酸钙、火山灰水泥、复合水泥、通过碱性溶液活化的地质聚合物基水泥、镁质水泥、高炉矿渣水泥。
在一个方面，在纤维水泥悬浮液的组合物中，以重量计水以粉状材料的0.4至10倍的比例存在。
增强纤维材料
一方面，本发明包括纤维水泥组合物的增强纤维材料特征。本发明的增强纤维材料可以包括至少一种选自以下的纤维：加工纤维、植物天然纤维、矿物天然有机纤维、合成纤维，其可以是石棉纤维、聚合物纤维、聚(乙酸乙烯酯)(PVA)纤维、聚丙烯腈(PAN)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)纤维等，无机合成纤维、玻璃纤维或合成岩棉纤维、羊毛纤维、金属合成纤维、钢纤维等，它们的合金、其它各种合金，优选地，增强纤维材料是聚(乙酸乙烯酯)(PVA)和聚丙烯(PP)纤维，或它们的混合物。
优选地，增强纤维材料包括长度在0.5和20mm之间的增强纤维。
本发明的增强纤维材料可以以粉状材料的0.1％至3％(以重量计)的比例存在。
纤维素纤维
本文所用的术语“纤维素纤维”包括优选精制到45-70肖伯尔-瑞格勒(SchopperRiegler)程度的纤维素纤维。单个纤维素纤维的长度通常为0.6至4mm。
在一个方面，纤维素纤维可以来自软木和硬木纤维素浆粕、漂白的、未漂白的、回收的纤维、基于纤维素的产品(纸)或其组合。
通常，纤维素纤维以粉状材料的1-10％(以重量计)，优选粉状材料的2-6％(以重量计)的比例存在。
纤维素长丝
在一个方面，本发明包括纤维素长丝。本申请发明人已经发现，纤维素长丝的添加在纤维水泥悬浮液的脱水步骤期间提供了纤维水泥中的固体的保留，并且有助于水的保留，从而改善水泥的水合。
值得注意的是，纤维素长丝通过去原纤化方法获得，去原纤化方法可通过剪切纤维素原纤的方法进行，所述方法促进纤维素原纤的分离。这些方法的例子包括高压均化、微流化、胶体研磨、机械精制等。
在一个方面，纤维素长丝可以是预分散形式的。预分散是通过将纤维素长丝与水性介质混合，以随后用于本文公开的方法和工艺中。
根据本发明的纤维素长丝可以以粉状材料的0.1％至3％(以重量计)，优选以粉状材料的0.4％至1.5％(以重量计)的比例存在。
在一个方面，纤维素长丝的直径可介于20nm和700nm之间，优选地介于80nm至600nm之间，更优选地介于300nm至500nm之间。此外，纤维素长丝的长度可大于1μm，优选大于10微米。
在一个方面，纤维素长丝可以是微纤化纤维素、纳米原纤化纤维素或纤维素长丝。本文所用的术语微纤化纤维素包括基于纤维素的原纤维组分，但不专门限于该组合物，其可含有痕量的半纤维素，并且可来源于热化学-机械工艺，包括牛皮纸、苏打、亚硫酸盐、CTMP等。
矿物添加剂
本发明可选地包含一种或多种矿物添加剂：(i)填料，(ii)流变改性剂，例如具有改变纤维水泥悬浮液的流变行为作用的颗粒，或(iii)具有水泥质作用的矿物添加剂，其可以最初进入水泥中或在纤维水泥生产步骤中加入。
所用的填料作为替代材料，即，其具有类似于水泥的物理特性，并且基本上用于在制剂中用主要惰性的材料替代反应性材料，目的在于降低成本和环境影响，相关的CO2降低。
填料的合适例子是碳酸钙、碳酸镁、碳酸钙镁、二氧化硅、氧化铝、千枚岩、氧化铁、氢氧化铁、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钙、采矿残渣和含有所述材料的其它工业，及其混合物。
絮凝剂
在另一个实施例中，本发明的方法可以进一步包括至少一种絮凝剂。在这种意义上，用于纤维水泥生产的具有高固体保持能力的本方法和生产工艺可以进一步包括絮凝剂。絮凝剂是水溶性聚合物，其可以是阳离子、阴离子、非离子(不带电荷或带少量负电荷)、两性(带正电荷和负电荷)、疏水或亲水的，通常具有低(例如＜103g/mol)至高(例如＞106g/mol)的摩尔质量，并且可以存在线性或支化分子结构，或其混合物。
絮凝剂的实例是聚丙烯酰胺(PAM)。阴离子聚丙烯酰胺(PAM)对于纤维水泥是最有效的，并且通常使用丙烯酰胺和丙烯酸的共聚物。在文献中发现的替代方案是使用酚醛树脂(PFR)和聚(环氧乙烷)(PEO)或其混合物的双剂量体系。
本方法包括在可能的固化步骤之前使纤维水泥悬浮液脱水的步骤，从该步骤液获得纤维水泥毯。优选地，脱水步骤通过经由透水传送带的抽吸来进行。脱水可以以本领域已知的方式进行并产生纤维水泥。优选地，水返回到该方法的闭合水回路。
这样，本发明通过一种用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法来实施，该方法包括：
a)通过添加和混合以下而制备纤维水泥悬浮液：
a1)分散水和
a2)粉状材料、增强纤维材料、纤维素长丝和纤维素纤维，以形成纤维水泥悬浮液，
b)将纤维水泥悬浮液脱水，得到纤维水泥。
值得注意的是，本方法的步骤a)可以以几种方式实现。在一个方面，添加和混合水的步骤a)可以通过将粉末材料加入水中，形成水和粉末材料的混合物，随后加入剩余的增强纤维材料、纤维素长丝和纤维素纤维，形成纤维水泥悬浮液而进行。在另一方面，步骤a)可以通过将增强纤维材料加入水中，形成水和增强纤维材料的混合物，随后加入剩余的粉状材料、纤维素长丝和纤维素纤维，形成纤维水泥悬浮液而进行。在又一方面，步骤a)步骤可以通过将纤维素长丝加入水中，形成水和纤维素长丝的混合物，并随后加入其它物质：粉状材料、增强纤维材料和纤维素纤维，形成纤维水泥悬浮液来进行。在又一方面，添加和混合的步骤a)可以通过将纤维素纤维添加到水中，形成水和纤维素纤维的混合物，随后添加剩余的粉状材料、增强纤维材料和纤维素长丝，形成纤维水泥悬浮液而进行。
在一个方面，用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法的水可以以0.4至10倍于粉状材料重量的比率添加。因此，增强纤维材料可以以粉末材料的0.1％至3％(以重量计)的比例添加；纤维素纤维的添加比例可以是粉状材料的1-10％(以重量计)，优选是粉状材料的2-6％(以重量计)。
在一个方面，用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法的纤维素长丝可以以0.1％至3％(以重量计)，优选0.4％至1.5％(以重量计)的粉状材料的比例而添加。在一个方面，纤维素长丝可以是预分散形式。
在一个方面，在该用于纤维水泥生产的具有高固体保持能力的方法中添加的纤维素长丝可以是预分散的微原纤化纤维素。
在一个方面，用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法的分散水可以以0.4至10倍于粉状材料质量的质量比率而添加。
因此，为了获得更进一步稀释的纤维水泥悬浮液，例如，可以一次添加水，或者在添加粉末状材料、增强纤维材料、纤维素长丝和纤维素纤维中的每一种的同时或以任何其它方式穿插地添加水，以形成纤维水泥悬浮液，水的量为粉末状材料质量的至多10倍，提供了纤维水泥分散体，其流动良好足以提供具有如下固体含量的悬浮液，例如，粉末状材料、增强纤维材料、纤维素长丝、纤维素纤维和惰性(或反应性)固体颗粒，在50g/L至500g/L之间。
脱水
在本文描述的方法和工艺中，在至少一个脱水步骤中从纤维水泥悬浮液中除去至少部分水，以提供纤维水泥。通常，至少部分水通过机械方式除去，例如通过筛网过滤，可选地借助于真空箱。
本发明的脱水步骤可以首先通过将纤维水泥层固定在滤布中，然后沿着传送带抽真空(负压)，最后通过压入成形圆筒中来进行。纤维水泥悬浮液的脱水步骤还可以通过透水传送带抽吸来进行。
纤维水泥——优选以所得纤维水泥毯形式——可以进行固化过程，以促进存在于纤维水泥中的水泥质材料的水合(和可选地碳化)反应，所述水合反应负责硬化、机械强度和纤维水泥构件的其它相关性质的发展。
在这种意义上，一旦获得纤维水泥，纤维水泥构件的制造可以根据任何已知的程序进行。
通过Hatschek/Mazza方法获得纤维水泥构件，通过在叶片仍然湿润时将叶片堆叠以获得期望厚度的层压体而获得。通常，通过在圆筒(心轴)中连续缠绕叶片来实现层状的层压体的累积。该圆筒形产品可以保留为管的形式，或者可以被切割以形成平叶片或某种形状的板(例如，波纹叶片)，进一步成形新的平叶片，具有这种成形所需的强度和柔韧性。如上所述，优选地，生产的最后阶段是固化，其可以在室温下或通过热处理进行。Hatschek生产工艺是制造板材最常用的工艺，其改进Mazza工艺被应用于制造压力管。
固体的量
由于本发明在脱水步骤之后还在纤维水泥中提供了更大量的水，因此以纤维水泥质量计的固体量可显著变化，能够产生具有比现有技术的悬浮液更大体积的纤维水泥。
本发明提供了纤维水泥中的如下水量：在脱水步骤之后，以质量计，为纤维水泥的10％至40％。
固化
所得纤维水泥构件的固化步骤可用于本方法和工艺中，其可通过以下方式进行：在隧道中在室温下处理纤维水泥构件，具有潮湿条件，保持受控；或者，在较高温度下蒸汽固化，以加速硬化过程和机械强度的发展。也可使用高压釜固化，以及富CO2气室固化，以促进碳化反应。
纤维水泥制品
因此，本发明的方法和工艺可以提供一种纤维水泥制品，通常应用于建筑工业。例如板、立面、瓷砖、壁板等。
以这种方式，纤维水泥构件可以通过本发明的具有高固体保留能力的方法或工艺获得。纤维水泥构件的这种制造可以通过对纤维水泥构件应用固化步骤或不应用固化步骤来进行。
用途
而且，本发明提供了用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法用于制造纤维水泥制品的用途，通常应用于建筑工业。例如，该用途被用于制造板。而且，该用途可以用于为建筑物或构筑物的内部和外部的墙壁提供外表面，例如，立面、瓷砖、壁板等。
在一个方面，用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法的用途是通过对制品进行固化步骤，该制品由生产根据本发明的纤维水泥制品而获得。
在一个方面，用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法的用途可以是用于制造金属板。
在这个意义上，参考Hatschek方法的一般描述，它具有五个确定的生产阶段：
1-制备浆料，其由将固体混合到水中的步骤组成；
2-在筛筒上形成叶片并将其连续施加在毡带上；
3-堆积叶片(层)形成层压体，将其卷绕在圆筒(心轴)中，直到获得期望厚度；
4-可选地，切割和成型层压体；
5-固化。
叶片的形成与浆料脱水的操作一起发生。在这个阶段，当筛筒旋转时，纤维水泥悬浮层沉积在筛筒的表面上，当水被过滤到筛筒的干燥侧时，纤维水泥悬浮层转变成黏着层。层压体的性质取决于过滤速率。
以这种方式，将纤维素长丝加入到Hatschek方法浆料中产生纤维水泥悬浮液，其可以通过以下步骤进行：
(1)提供包含粉状材料、增强纤维材料、纤维素长丝和纤维素纤维的纤维水泥悬浮液，
(2)将纤维水泥悬浮液卸到传送带上，和
(3)使纤维水泥悬浮液脱水，以形成具有预定厚度的纤维水泥。
在一个方面，用于生产纤维水泥的具有高固体保留能力的生产方法的步骤(3)通过使纤维水泥悬浮液脱水而进行，这可以通过以下中的至少一种实现：传送带、筛筒或两者。例如，纤维水泥悬浮液可以通过抽吸脱水。例如，可使用透水传送带来促进脱水。或者，可以使用透水筛筒。优选地，纤维-水泥悬浮液的脱水通过经由透水传送带的抽吸进行。
通过使用透水传送带从纤维水泥中去除过量水，可以精确地调节金属板的厚度和密度，而不会导致在具有高固体保留能力的生产过程结束时纤维水泥制品的厚度恢复。
其它制造工艺包括Magnani方法、注射、挤出、流动等，作为Hatschek方法的替代。
例如，美国专利3,974,024和US4,194,946揭示了连续制备增强水泥产品的方法。在这些方法中，纤维材料和水泥悬浮液通过单独的装置和在单独的工艺步骤中沉积在过滤带上。随后，用所谓的“打浆”装置处理沉积在带上的水泥浆料和纤维材料，以将纤维材料混合到浆料中并获得纤维材料在水泥基质中的至少一定程度的均匀分散。在获得包含纤维素纤维的纤维水泥悬浮液时没有障碍，该纤维水泥悬浮液在脱水后将产生纤维水泥制品。如果脱水步骤的存在是足够的，则实现了该结果。
如果不使用过滤，则其它排水方式也是可能的。在这个意义上，本发明不仅仅局限于Hatschek方法。特别地，在替代方法中，脱水步骤通常仅通过机械力进行，例如通过压带机或压板。
此外，纤维水泥悬浮液的进料步骤可以连续地进行，也可以不连续地进行。如果连续地，使用一个或多个输送装置产生纤维水泥悬浮液流。这种进料装置具有至少一个出口，允许纤维水泥悬浮液连续流动。此外，进料装置可以包括一个或多个入口，入口直接或间接地可操作地连接到纤维水泥悬浮液源。纤维水泥悬浮液源可以是，例如，但不限于，一个或多个连续进料系统或一个或多个构造为形成纤维水泥悬浮液的连续混合装置，以及用于间接地或直接地将浆料进料到一个或多个输送装置的装置。
一个或多个进料装置可包括：至少一部分具有连续移动的壁，该壁可在内部被壁隔开；一个或多个搅动装置，例如硬毛刷成形装置；一个或多个喷射系统，该喷射系统连续且随机地将纤维水泥悬浮液(液滴)喷射到一个或多个进料系统的任何合适组合的传送带上，其中该纤维水泥悬浮液由一个或多个纤维水泥悬浮液源提供。
而且，在某些实施例中，通过由一个或多个机械压力机(例如但不限于机械带式压力机)施加机械力，来进行纤维水泥悬浮液的脱水步骤，机械压力机可以可选地与带相邻安装。
如果纤维水泥制品通过挤出生产，则仍然可以使用静态机械压力机。
在一个方面，本发明的生产工艺中的水在纤维水泥悬浮液的组合物中以粉状材料量的0.4至10倍重量的比率存在。
在一个实施例中，本发明提供了一种通过干基制剂在具有高纤维水泥固体保留能力的生产过程中保留固体的方法，所述干基制剂包含：
a.水泥质材料，
b.PVA增强纤维材料
d.纤维素纤维，和
d.纤维素长丝。
在一个方面，具有高纤维水泥固体保留能力的生产工艺中的固体保留方法的基础制剂可以进一步包含一种或多种矿物添加剂、填料、流变改性剂；和具有胶结作用的矿物添加剂。
在一个实施例中，本发明提供了一种通过用于生产纤维水泥的具有高固体保留能力的方法获得的纤维水泥。
实验细节
实验
原料
所用的原料是：水泥、石灰岩填料、纤维素纤维和PVA纤维、纤维素长丝CF1和CF2、絮凝剂和水。纤维素和PVA纤维的密度分别为0.89和1.49g/cm3。所用絮凝剂基于固体含量为30％的聚丙烯酰胺(Praestol)。
粒状材料的性质
测量了用于纤维水泥制剂的水泥和填料的一些物理特性，并示于表1中。
表1-材料的物理参数
Figure BDA0004083381710000111
所用的水泥是巴西市场的高初始强度CPV型产品，符合标准ABNT NBR 16697。使用Axios Advanced设备，品牌PANAlytical，通过X射线荧光光谱测定水泥的化学组成。结果列于表2，这些数据表明，矿物相是用Bogue法估算的(NEVILLE,Adam M.et al.Properties ofconcrete.London:Longman,1995)。通过Bogue法估计的结果证明，水泥具有高含量的阿利特型和贝利特型，以及在初始高强度水泥(CPV ARI)预期范围内的铝酸盐、铁氧体和方解石含量。
Figure BDA0004083381710000112
Figure BDA0004083381710000121
扫描电子显微镜(SEM)
通过透射电子显微镜(TEM)评价CF的形态和结构。
图1和2中的图像显示了具有两个级别的去原纤化的CF的形态，显示了其中纤维素纤维被随机排列的“网”形状。
基础制剂
此步骤中使用的纤维水泥基础制剂如表4所描述。该制剂被称为参比REF。
Figure BDA0004083381710000122
其他制剂
测试其它制剂，不同之处仅在于添加纤维素长丝(CF)或絮凝剂。其它制剂的含量和名称列于表5中。
絮凝剂的添加量为以质量计0.03％，CF(干基)的用量为以质量计干纤维水泥组合物的0.48％。
Figure BDA0004083381710000123
纤维水泥的制备
PVA预分散体
PVA纤维的分散是在如下一个装置中进行的，在该装置中，以100kgf/cm2的压力喷射压缩空气射流30+10秒。在隔间的顶部有一个筛网，其筛孔为75μm，以保留纤维。
混合物
对于该混合步骤，使用行星式台式研钵(EMIC)。纤维水泥悬浮液的制备通过以下步骤进行：
(a)将水注入到混合容器中；
(b)添加粉末并在低速(62±5rpm)下混合3分钟；
(c)不关闭混合器，首先加入纤维素30秒，再混合3分钟。
(d，e)然后添加PVA 30秒并再混合3分钟。(f)在混合所有材料之后，将混合器的速度改变至高速度(125±10rpm)并添加已经具有絮凝剂和/或CF的稀释水，并混合5分钟。完全混合过程持续15分钟。CF在加入稀释水中之前先用高能混合器(Makita RT0700C，转速10000rpm)用100g水分散。
Hatschek方法过滤步骤的复制试验
重力过滤
过滤过程在没有真空的情况下用0.4mm网孔的滤布(相同的滤布用于Hatschek纤维水泥的生产中，Hatschek纤维水泥用于制造平板或波纹板)进行。在滤布的下面，盒具有孔，过滤的悬浮液直接通过该孔流入到一个杯(Becker，becher)中，该杯又是在精确天平上，以记录通过滤布的悬浮液质量的变化。如图3所示。
为了进行重力过滤，进行以下步骤：(i)将浓缩的悬浮液倒入装置中，并使过滤进行约25分钟；(ii)记录在整个测试时间内天平上的质量变化，每次测量间隔30秒。
真空过滤
进行该步骤的目的是测量在前一步骤(重力过滤)中过滤的悬浮液的细屑和水的量。为了进行该步骤，使用设备(图4)测量灰浆中的水保留(ABNT NBR 13277:2005)。该设备由与水银压力计连接的真空泵组成。在漏斗上方有一个容纳滤纸的板。真空过滤程序如下进行：将上一步骤过滤的悬浮液立即倒入设备盘中，该盘用80g/m2基本重量的滤纸覆盖，然后该材料在该设备盘的作用下2分钟。将保留在板上的滤饼从滤纸上除去并放置在容器中，使用两个不同的程序通过干燥来测定含水量：(i)在微波(1500W-Brastemp)中进行5分钟的三个循环，直至质量变得恒定；和(ii)在100℃的烘箱中48小时。采用的是进入玻璃小瓶的液体仅由水组成。
结果
从重力过滤程序和真空过滤程序中获得的结果，计算通过滤布的固体含量(纤维、水泥和填料)和水，并通过质量平衡确定保留的固体和水的百分比，合计滤布中保留的纤维水泥悬浮液。
重力过滤步骤显示了在纤维水泥过滤过程中使用CF的影响。对于每种制剂，重复测定六次。重力过滤测定的结果(6次重复的平均值)示于图5(完整测定直至30分钟)和图6(显现直至2分钟)中。在试验的前2分钟，间隔时间随着使用CF和絮凝剂的过滤动力学相对于参照物的变化最大。
注意到，CF的使用减少了通过滤布的悬浮液量，在第一分钟内有较大的差异；这种降低发生既与参比制剂相关又与与絮凝剂的混合物相关，表明CF提供了纤维水泥悬浮液(主要是固体，但也可以是水)在所用的滤布中的保留能力。
图7显示了四种分析的制剂在重力过滤后，保留在滤布中的固体和水的质量百分比。如预期的，参比组合物呈现最低的固体和水保留。另一方面，含CF的组合物在所有制剂中都表现出最高的固体保留，即使不加入絮凝剂。与絮凝物(工业实践标准)相比，效率增加7％，与REF相比，效率增加23％。这些结果证实了CF在纤维水泥悬浮液过滤期间提高固体保留能力的效率。
纤维素长丝对纤维素细屑和纤维以及PVA的保留的物理作用被证明比颗粒的絮凝的物理-化学作用更有效，颗粒是通过引入化学添加剂(絮凝剂)获得的。
除了较高的固体保留之外，当与其它制剂相比时，添加CF的制剂也能够稍微增加滤布中的水保留。这一结果在纤维水泥工艺的下一步骤中仍然是有益的。稍微更高的水保留可以导致材料的更大塑性，这可以防止在用于形成部件的纤维水泥的压缩步骤中张力的增加和缺陷的形成。更大的纤维水泥塑性也可以降低压缩过程中消耗的能量。
值得注意的是，图7中所示的结果是针对30分钟的测定计算的。然而，如图6所示，当与30分钟的结果相比时，对于2分钟的测定，含CF制剂的固体保留倾向于甚至高于其它制剂。
因此，测试表明，即使不使用絮凝剂，由于CF的引入，固体(粉末和纤维)在滤布中的保留也显著增加。除了较高的固体保留之外，具有CF的组合物还能够在纤维水泥中保留更多的水，尤其是在加工的批料中(具有更高的精制)。这些结果表明在纤维水泥生产期间过滤过程的效率得到提高。

Claims (40)

1.一种用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，所述方法包括以下步骤：
a)通过添加和混合以下而制备纤维水泥悬浮液
a1)水分散液，和
a2)粉状材料、增强纤维材料、纤维素长丝和纤维素纤维，以形成纤维水泥悬浮液，
b)将所述纤维水泥悬浮液脱水，得到纤维水泥。
2.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中添加和混合的步骤a)包括：将所述粉状材料添加到水中，形成水和粉状材料的混合物，随后添加所述增强纤维材料、纤维素纤丝和纤维素纤维，形成纤维水泥悬浮液。
3.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中添加和混合的步骤a)包括：将所述增强纤维材料添加到水中，形成水和增强纤维材料的混合物，随后添加所述粉状材料、纤维素长丝和纤维素纤维，形成纤维水泥悬浮液。
4.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中添加和混合的步骤a)包括：将所述纤维素长丝加入到水中，形成水和纤维素长丝的混合物，随后添加所述粉状材料、增强纤维材料和纤维素纤维，形成纤维水泥悬浮液。
5.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中添加和混合的步骤a)包括：将所述纤维素纤维加入到水中，形成水和纤维素纤维的混合物，随后添加所述粉状材料、增强纤维材料和纤维素长丝，形成纤维水泥悬浮液。
6.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其包括：以所述纤维水泥悬浮液组合物中存在的粉状材料的重量的0.4至10倍的比例，添加水。
7.根据权利要求1所述的具有纤维水泥生产的用于高固体保留能力的方法，其进一步包括添加一种或多种矿物添加剂，所述矿物添加剂可以是：填料、流变改性剂；以及，具有胶结作用的矿物添加剂。
8.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其进一步包括添加一种或多种填料，所述填料选自：碳酸钙、碳酸镁、碳酸钙镁、二氧化硅、氧化铝、千枚岩、氧化铁、氢氧化铁、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化钙、采矿残渣和含有所述材料的其它工业，及其混合物。
9.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其进一步包括添加絮凝剂。
10.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其进一步包括添加絮凝剂，所述絮凝剂选自：阳离子聚合物、阴离子聚合物、非离子聚合物、两性聚合物、疏水性聚合物或亲水性聚合物、或其混合物。
11.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中所述絮凝剂选自：丙烯酰胺和丙烯酸的阴离子聚丙烯酰胺(Pam)共聚物、酚醛树脂(PFR)、聚(环氧乙烷)(PEO)或其混合物。
12.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中所述絮凝剂包含至少一种阴离子聚丙烯酰胺(Pam)。
13.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，所述脱水步骤通过筛分、随后沿着传送带的真空、最后通过压入成形圆筒来进行。
14.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，使所述纤维水泥悬浮液脱水的步骤优选地通过抽吸进行。
15.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，所述脱水步骤是经由透水传送带。
16.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中所述粉状材料包括至少一种水泥。
17.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中，所述粉状材料包括至少一种水泥，所述水泥选自：波特兰水泥、硅酸盐基水泥、铝酸盐基水泥如铝酸钙、火山灰水泥、复合水泥、通过碱性溶液活化的地质聚合物基水泥、镁质水泥、高炉矿渣水泥。
18.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中，增强纤维材料以所述粉状材料的0.1％至3％重量计的比例添加。
19.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，所述增强纤维材料包括选自工艺纤维、天然植物纤维、天然矿物纤维、合成纤维的至少一种纤维，所述合成纤维可以是石棉纤维、聚合物纤维、聚(乙酸乙烯酯)(PVA)纤维、聚丙烯腈(PAN)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、纤维聚乙烯(PE)纤维等，无机合成纤维、玻璃纤维或合成岩棉纤维、羊毛纤维、金属合成纤维、钢纤维等，它们的合金、其它各种合金，优选地，所述增强纤维材料是聚(乙酸乙烯酯)(PVA)纤维和聚丙烯(PP)或它们的混合物。
20.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中所述增强纤维材料包括长度在0.5mm和20mm之间的增强纤维。
21.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，所述纤维素纤维优选地被精制到45至70Schopper Riegler的程度，并且长度通常为0.6至4mm。
22.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，所述纤维素纤维以所述粉状材料以重量计1％-10％、优选地所述粉状材料以重量计2％-6％的比例添加。
23.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，所述纤维素纤维是长和短纤维纤维素浆粕、漂白和未漂白的回收纤维以及纤维素基产品(纸)。
24.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，所述纤维素长丝以所述粉状材料的以重量计0.1％至3％、优选所述粉状材料的以重量计0.4％至1.5％的比例添加。
25.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中所述纤维素长丝为预分散形式。
26.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，所述纤维素长丝的直径为20nm至700nm，优选80nm至600nm，更优选300nm至500nm。
27.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，所述纤维素长丝的长度大于1μm，优选大于10微米。
28.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其特征在于，所述纤维素长丝是预分散的纤维素长丝。
29.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法，其中分散水的质量比例为所述粉状材料的质量的0.4至10倍。
30.一种用于生产纤维水泥构件的方法，其特征在于，纤维水泥是根据权利要求1所述的方法获得的。
31.根据前一权利要求所述的用于生产纤维水泥构件的方法，其特征在于，对所述纤维水泥构件应用固化步骤。
32.根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法的用途，所述方法用于纤维水泥制品的制造。
33.用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法的用途，其特征在于，对根据前一权利要求制造纤维水泥制品而获得的制品，应用固化步骤。
34.根据前一权利要求的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法的用途，所述方法用于制造瓷砖、板和其它纤维水泥产品。
35.一种用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的生产工艺，所述生产工艺包括：
(1)提供包含粉状材料、增强纤维材料、纤维素长丝和纤维素纤维的纤维水泥悬浮液，
(2)将所述纤维水泥悬浮液卸到传送带上，以及
(3)使所述纤维水泥悬浮液脱水以形成具有预定厚度的纤维水泥。
36.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的生产工艺，其特征在于，使所述纤维水泥悬浮液脱水的步骤(3)通过以下中的至少一种来实现：传送带、筛筒或两者。
37.根据前一权利要求所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的生产工艺，其特征在于，所述纤维水泥悬浮液是根据权利要求1的步骤a1)获得的纤维水泥悬浮液。
38.在根据权利要求1或37所述的具有高纤维水泥固体保留能力的生产工艺中保留固体的方法，其中干基制剂包含：
a)水泥质材料，
b)PVA增强纤维材料
c)纤维素纤维，和
d)纤维素长丝。
39.根据权利要求38所述的在具有高纤维水泥固体保留能力的生产工艺中保留固体的方法，其特征在于，所述干基制剂还包括矿物添加剂。
40.纤维水泥，其通过根据权利要求1所述的用于纤维水泥生产的具有高固体保留能力的方法获得。
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