CN116322080A - 基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法 - Google Patents

基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法 Download PDF

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翟亚辉
钱峰
郑华琳
张婷
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Abstract

本发明公开了基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，其制备的无机铅锡钙钛矿薄膜的质量要高于溶液法，在蒸镀过程中通过调整PbI2与SnI2的比例来调整无机铅锡钙钛矿的带隙，拓宽器件的吸收光谱，从而提升无机铅锡混合钙钛矿太阳能电池的光电转化效率，包括下述步骤：首先对导电基底做紫外臭氧处理，再采用磁控溅射的方法制备电子传输层，而后进行退火处理；然后使用共混蒸工艺以不同速率将CsI、SnI2与PbI2蒸镀到电子传输层上，而后进行退火处理，形成钙钛矿层；之后采用旋涂法或蒸镀法在钙钛矿层上制备缓冲层，所述缓冲层厚度为15nm；最后在缓冲层上利用热蒸镀制备金属电极，得到所述具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池。

Description

基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，具体的说，基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法。
背景技术
近年来，保护环境降低碳排放量成为了全世界国家努力的方向。作为第三代太阳能电池，钙钛矿太阳能电池因为其成本低廉、制备工艺简单、理论光电转化效率高、可柔性化制备等优点，在未来的光伏技术发展中占有重要地位。无机铅锡混合钙钛矿由于其更好的热稳定性、更高的理想转化效率和锡替换的弱毒性受到广泛关注。然而，全无机铅锡混合钙钛矿太阳能电池目前最佳效率仅有13.88%。全无机铅锡钙钛矿太阳能电池效率低主要原因在于在溶液法中锡基钙钛矿结晶速率过快导致Pb、Sn钙钛矿结晶不同步，最终引起Pb-Sn混合钙钛矿结晶质量下降；其次，CsI在DMF与DMSO中低溶解性限制了无机铅锡钙钛矿薄膜的厚度，锡铅钙钛矿中高载流子寿命的优势并没有完全发挥出来。最后，由于铅锡钙钛矿带隙可调，单一Sn与Pb比例的钙钛矿的吸收光谱过窄。
现阶段解决上述问题的方法主要是蒸镀法制备级联的钙钛矿太阳能电池，由于级联的钙钛矿太阳能电池的带隙可调，其吸收光谱更宽，对光的利用率更高，能够一定程度上提高器件的开路电压，使得器件整体性能提升。此外，鉴于铅锡钙钛矿中随着锡含量的增加，钙钛矿偏空穴行为更明显，在一定程度上替代了空穴传输层的目的。目前级联钙钛矿太阳能电池的吸光层一般采用旋涂法制备，但是需要空穴传输层进行连接，导致器件结构复杂且工艺繁琐。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，其制备的无机铅锡钙钛矿薄膜的质量要高于溶液法，在蒸镀过程中通过调整PbI2与SnI2的比例来调整无机铅锡钙钛矿的带隙，拓宽器件的吸收光谱，从而提升无机铅锡混合钙钛矿太阳能电池的光电转化效率。
本发明通过下述技术方案实现：基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，包括下述步骤：
S1、对导电基底做紫外臭氧处理，再采用磁控溅射的方法制备电子传输层，而后进行退火处理；
S2、使用共混蒸工艺以不同速率将CsI、PbI2与SnI2蒸镀到电子传输层上，而后进行退火处理，形成钙钛矿层；分别将CsI、PbI2与SnI2送入蒸发源A、B、C中通过调整蒸发源A、B、C的蒸镀速率来制备具有能带梯度的无机铅锡钙钛矿，蒸镀完成进行退火处理，形成钙钛矿层；
S3、采用旋涂法在钙钛矿层上制备缓冲层，所述缓冲层厚度为10~20nm（优选的为15nm）；
S4、在缓冲层上利用热蒸镀制备金属电极，得到所述具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池（又称为具有能带梯度的无机铅锡钙钛矿太阳能电池）。
进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述导电基底包括基板和透明电极；所述透明电极选自氧化铟锡。
进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述电子传输层的材料为氧化锡。
进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述步骤S1中，在对导电基底做紫外臭氧处理时，在真空度小于6×10-4Pa的环境下氩气气流量为100~300sccm（优选的100sccm）；在进行磁控溅射时：溅射速率为0.2~0.4Å s-1（优选的为0.3Å s-1），溅射时长为15~30min（优选的为20min）；退火温度为300~350℃（优选的为300℃），退火时间10~30min（优选的为30min）。
进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述钙钛矿层的材料为ABX3型钙钛矿，其中A为铯；B为铅和锡；X为碘；所述钙钛矿层的具体结构为：CsPbI3/CsPb0.7Sn0.3I3/CsPb0.3Sn00.7I3/CsSnI3，且各层的厚度均为100~200nm（优选为150nm）。
进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述步骤S2具体步骤为：
S2.1、将CsI、PbI2与SnI2分别放入蒸发源A、B、C中；
而后采用四步蒸镀法进行蒸镀：
S2.2（第一步）、打开蒸发源A、B，使蒸发源A蒸镀速率为0.58~0.63Å s-1，蒸发源B蒸镀速率为0.75~0.8Å s-1，蒸镀时间为10~30min；
S2.3（第二步）、打开蒸发源C，使其蒸镀速率为0.2~0.25Å s-1，蒸发源A的速率不变，蒸发源B的蒸镀速率降低为0.52~0.57Å s-1，蒸镀时间为10~30min；
S2.4（第三步）、蒸发源A的蒸镀速率不变，蒸发源B的蒸镀速率降低为0.22~0.27Ås-1，蒸发源C的蒸镀速率提高为0.5~0.55Å s-1，蒸镀时间为10~30min；
S2.5（第四步）、蒸发源A速度保持不变，关闭蒸发源B，将蒸发源C的蒸镀速率提高为0.75~0.8Å s-1，蒸镀时间为3~6min；
S2.6、完成后随即进行退火，退火温度为300~350℃（优选的为340℃），退火时间为10~30分钟（优选的为10min）。
进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述缓冲层的材料为聚乙烯亚胺。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明采用混蒸的工艺，通过在蒸镀过程中调整Sn元素的比例，省去了空穴传输层的制备，使若干具有不同能带宽度的钙钛矿薄膜垂直排列，拓宽了器件的吸收光谱，提高了器件的开路电压，从而提高了器件的能量转换效率。
本发明采用混蒸的工艺，通过蒸镀方法制备出的无机铅锡钙钛矿薄膜（钙钛矿层）与旋涂法相比缺陷更少、表面更为平整且薄膜厚度可控，促使钙钛矿对近红外光的吸收更充分。
本发明在电子传输层制备过程与钙钛矿光活性层制备过程在磁控溅射以及蒸镀设备中进行，工艺更为稳定，重复性更高，也可以推广至大面积钙钛矿太阳能电池器件的制备。
本发明通过混蒸的工艺制备了具有能带梯度的无机铅锡钙钛矿薄膜，这种能带梯度不仅能实现p型空穴传输层的功能，也可通过扩宽能带来扩展吸收光波长的范围来提高光吸收效率，提高钙钛矿太阳能电池的性能。
附图说明
图1为本发明所述的钙钛矿太阳能电池的机理图。
图2为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1：
基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，其制备的无机铅锡钙钛矿薄膜的质量要高于溶液法，在蒸镀过程中通过调整PbI2与SnI2的比例来调整无机铅锡钙钛矿的带隙，拓宽器件的吸收光谱，从而提升无机铅锡混合钙钛矿太阳能电池的光电转化效率，包括下述步骤：
S1、对导电基底做紫外臭氧处理，再采用磁控溅射的方法制备电子传输层，而后进行退火处理；
S2、使用共混蒸工艺以不同速率将CsI、SnI2与PbI2蒸镀到电子传输层上，而后进行退火处理，形成钙钛矿层；即制备钙钛矿层：分别将CsI、PbI2与SnI2送入蒸发源A、B、C中通过调整蒸发源A、B、C的蒸镀速率来制备具有能带梯度的无机铅锡钙钛矿，蒸镀完成进行退火处理；
S3、采用旋涂法或蒸镀法在钙钛矿层上制备缓冲层，所述缓冲层厚度为10~20nm（优选的为15nm）；
S4、在缓冲层上利用热蒸镀制备金属电极，得到所述具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池（又称为具有能带梯度的无机铅锡钙钛矿太阳能电池）。
实施例2：
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述导电基底包括基板和透明电极；所述透明电极选自氧化铟锡。
实施例3：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述电子传输层的材料为氧化锡。
实施例4：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述步骤S1中，在对导电基底做紫外臭氧处理时，在真空度小于6×10-4Pa的环境下氩气气流量为100~300sccm（优选的100sccm）；在进行磁控溅射时：溅射速率为0.2~0.4Å s-1（优选的为0.3Å s-1），溅射时长为15~30min（优选的为20min）；退火温度为300~350℃（优选的为300℃），退火时间10~30min（优选的为30min）。
实施例5：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述钙钛矿层的材料为ABX3型钙钛矿，其中A为铯；B为铅和锡；X为碘；所述钙钛矿层的具体结构为：CsPbI3/CsPb0.7Sn0.3I3/CsPb0.3Sn00.7I3/CsSnI3，其中CsPbI3、CsPb0.7Sn0.3I3、CsPb0.3Sn00.7I3厚度为100~200nm（优选为150nm）CsSnI3厚度为25~50nm（优选为40nm）。
实施例6：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述步骤S2具体步骤为：
S2.1、将CsI、PbI2与SnI2分别放入蒸发源A、B、C中；
而后采用四步蒸镀法进行蒸镀：
S2.2（第一步）、打开蒸发源A、B，使蒸发源A蒸镀速率为0.58~0.63Å s-1，蒸发源B蒸镀速率为0.75~0.8Å s-1，蒸镀时间为10~30min；
S2.3（第二步）、打开蒸发源C，使其蒸镀速率为0.2~0.25Å s-1，蒸发源A的速率不变，蒸发源B的蒸镀速率降低为0.52~0.57Å s-1，蒸镀时间为10~30min；
S2.4（第三步）、蒸发源A的蒸镀速率不变，蒸发源B的蒸镀速率降低为0.22~0.27Ås-1，蒸发源C的蒸镀速率提高为0.5~0.55Å s-1，蒸镀时间为10~30min；
S2.5（第四步）、蒸发源A速度保持不变，关闭蒸发源B，将蒸发源C的蒸镀速率提高为0.75~0.8Å s-1，蒸镀时间为3~6min；
S2.6、完成后随即进行退火，退火温度为300~350℃（优选的为340℃），退火时间为10~30分钟（优选的为10min）。
实施例7：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，特别采用下述设置方式：所述缓冲层的材料为聚乙烯亚胺。
实施例8：
基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，结合图1、图2所示，包括下述步骤：
（1）基底清洗、紫外臭氧处理：依次采用丙酮、无水酒精、去离子水将ITO导电基底清洗干净，并对ITO导电基底进行紫外臭氧处理，ITO导电基底包括基板及覆盖在基板上的ITO材料所形成的透明电极。
（2）溅射SnO2，退火：将ITO导电基底送入真空设备中，抽至真空度低于6×10-4Pa，氩气气流量为100sccm，SnO2溅射速率为0.3Å s-1，溅射时间为20min，退火温度为300℃，退火时间30min，最终形成电子传输层，而后将样品快速转移至手套箱。
（3）控制蒸发源速率，依次蒸镀不同带隙的钙钛矿组分，形成带梯度渐变的钙钛矿光敏层，退火：在电子传输层上使用四步蒸镀法（共混蒸工艺）制备钙钛矿层，形成的钙钛矿层结构为CsPbI3/CsPb0.7Sn0.3I3/CsPb0.3Sn00.7I3/CsSnI3，其中CsPbI3、CsPb0.7Sn0.3I3、CsPb0.3Sn00.7I3厚度为150nm，CsSnI3为40nm，因此为得到该种钙钛矿层结构，将CsI、PbI2与SnI2分别放入蒸发源A、B、C中；第一步：打开蒸发源A、B，使蒸发源A蒸镀速率为0.58~0.63Ås-1，蒸发源B蒸镀速率为0.75~0.8Å s-1，蒸镀时间为18分钟；第二步：打开蒸发源C，使其蒸镀速率为0.2~0.25Å s-1，蒸发源A的速率不变，蒸发源B的蒸镀速率降低为0.52~0.57Å s-1，蒸镀时间为17分钟；第三步，蒸发源A的蒸镀速率不变，蒸发源B的蒸镀速率降低为0.22~0.27Å s-1，蒸发源C的蒸镀速率提高为0.5~0.55Å s-1，蒸镀时间为17分钟；第四步蒸发源A速度保持不变，关闭蒸发源B，将蒸发源C的蒸镀速率提高为0.75~0.8Å s-1，蒸镀时间为5分钟；随后退火，退火温度为340℃，退火时间为10分钟，完成钙钛矿层制备。
（4）旋涂PEI：在钙钛矿层上旋涂PEI，旋涂速率为5000rpm/s，厚度为15nm，无需退火，完成缓冲输层制备。
（5）热蒸镀Ag：在缓冲层基底上热蒸镀银电极，以2Å s-1的热蒸发速度，蒸镀厚度为100nm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
S1、对导电基底做紫外臭氧处理，再采用磁控溅射的方法制备电子传输层，而后进行退火处理；
S2、使用共混蒸工艺以不同速率将CsI、SnI2与PbI2蒸镀到电子传输层上，而后进行退火处理，形成钙钛矿层；
S3、采用旋涂法或蒸镀法在钙钛矿层上制备缓冲层；
S4、在缓冲层上利用热蒸镀制备金属电极，得到所述具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述导电基底包括基板和透明电极。
3.如权利要求1所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述电子传输层的材料为氧化锡。
4. 根据权利要求1所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，在对导电基底做紫外臭氧处理时，氩气气流量为100~300sccm；在进行磁控溅射时：溅射速率为0.2~0.4Å s-1，溅射时长为15~30min。
5.根据权利要求1所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述钙钛矿层的材料为ABX3型钙钛矿，其中A为铯；B为铅和锡；X为碘。
6.根据权利要求1所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体步骤为：
S2.1、将CsI、PbI2与SnI2分别放入蒸发源A、B、C中；
S2.2、打开蒸发源A、B，使蒸发源A蒸镀速率为0.58~0.63Å s-1，蒸发源B蒸镀速率为0.75~0.8Å s-1，蒸镀时间为10~30min；
S2.3、打开蒸发源C，使其蒸镀速率为0.2~0.25Å s-1，蒸发源A的速率不变，蒸发源B的蒸镀速率降低为0.52~0.57Å s-1，蒸镀时间为10~30min；
S2.4、蒸发源A的蒸镀速率不变，蒸发源B的蒸镀速率降低为0.22~0.27Å s-1，蒸发源C的蒸镀速率提高为0.5~0.55Å s-1，蒸镀时间为10~30min；
S2.5、蒸发源A速度保持不变，关闭蒸发源B，将蒸发源C的蒸镀速率提高为0.75~0.8Å s-1，蒸镀时间为3~6min；
S2.6、完成后随即进行退火，退火温度为300~350℃，退火时间为10~30分钟。
7.根据权利要求1所述的基于混蒸工艺具有能带梯度的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述缓冲层的材料为聚乙烯亚胺。
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