CN116314806A - 一种多孔硅氧复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔硅氧复合负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔硅氧复合负极材料及其制备方法，所述方法的实现通过在硅氧化合物气体中掺杂金属气体化合物，降低阻抗提升掺杂的均匀性，并在其表面包覆多孔碳基材料，制备出所述多孔硅氧复合负极材料。本发明通过气化法在硅氧材料中均匀掺杂金属氧化物具有均匀性好，降低阻抗提升功率性能；同时采用气化法，金属氧化物与硅氧化合物形成硅酸盐材料，具有结构稳定，膨胀低等优点，从而提升循环性能。金属掺杂硅氧前驱体材料与粘结剂混合，利用粘结剂自身的粘接功能，对其金属掺杂硅氧前驱体材料进行造粒，降低膨胀，同时粘结剂碳化后得到无定形碳束缚其充放电过程中硅的膨胀和降低阻抗。

Description

一种多孔硅氧复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域，具体提供一种多孔硅氧复合负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是当今国际公认的理想化学能源，具有体积小、电容量大、电压高等优点，被广泛用于移动电话手提电脑等电子产品，日益扩大的电动汽车领域将给锂离子电池带来更大的发展空间。
锂离子电池的性能主要取决于所用电池内部材料的结构和性能。这些电池内部材料包括正极材料、负极材料、电解质和隔膜等。其中正、负极材料的选择和质量直接决定锂离子电池的性能与价格。因此廉价、高性能的正、负极材料的研究一直是锂离子电池行业发展的重点。通常负极材料一般选用碳材料，硅作为地壳中的元素，储量丰富，同时其具有很高的理论比容量(4200mAhg-1)，使其成为石墨负极材料的替代材料之一。
硅氧化合物(SiOx)是有希望替代石墨的一种材料，一方面是硅氧化物有着较高的理论容量(1700mAh/g)，另一方面，硅氧化合物（满电膨胀120%）具有比纳米硅（满电膨胀300%）的更低的膨胀，但是满电膨胀仍然具有石墨高的膨胀（25%），低的膨胀意味着循环性能更好、高温存储性能更好。因此为提升硅氧化合物的循环性能，需要降低硅氧化合物的膨胀。
专利CN202110363138.8 一种碳包覆多孔硅氧化物材料及其制备方法和应用，所述碳包覆多孔硅氧化物材料包括：纳米硅晶粒分散在氧化硅基体中构成的多孔硅氧化物和包覆所述多孔硅氧化物的碳包覆层；其制备过程为，对硅氧化物在900℃-1400℃的保护气氛下进行热处理，并发生歧化反应形成晶体硅和非晶的二氧化硅，从而形成硅晶粒分散在氧化硅基体的结构的硅氧化物材料；之后将所述硅氧化物材料加入到化学溶剂中，通过所述化学溶剂对所述硅氧化物材料进行刻蚀，形成多孔硅氧化物，之后进行碳包覆，得到碳包覆多孔硅氧化物材料，通过该发明方法制备的材料膨胀虽然得到降低，但是改善幅度不大，同时，材料的功率性能并未改善。
发明内容
为降低硅氧化合物的膨胀及其提升功率性能，本发明通过在硅氧化合物气体中掺杂金属气体化合物，降低阻抗提升掺杂的均匀性，并在其表面包覆多孔碳基材料，制备出多孔硅氧复合负极材料。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种多孔硅氧复合负极材料及其制备方法；
一方面，本发明提供了如下技术方案：
一种多孔硅氧复合负极材料制备方法，所述方法的实现通过在硅氧化合物气体中掺杂金属气体化合物，降低阻抗提升掺杂的均匀性，并在其表面包覆多孔碳基材料，制备出所述多孔硅氧复合负极材料。
更进一步的，所述方法的实现包括步骤如下：
步骤S1：将SiO在真空状态下加热得到SiO蒸汽；
步骤S2：将金属氧化物在真空状态下加热得到金属氧化物蒸汽；
步骤S3：将所述SiO蒸汽与所述金属氧化物蒸汽掺杂混合后，冷却得到金属掺杂硅氧前驱体材料；
步骤S4：将所述金属掺杂硅氧前驱体材料与粘结剂混合，碳化后，通入碳源气体，通过气相沉积法，沉积无定形碳，得到所述多孔硅氧复合负极材料。
更进一步的，所述步骤S1中真空状态为-0.009～-0.05Mpa，温度控制在1200℃～1500℃。
更进一步的，所述步骤S2中真空状态为-0.009～-0.05Mpa，温度控制在1500℃～2500℃。
更进一步的，所述金属氧化物为氧化镁、氧化铝、氧化铁、氧化铜、氧化镍中的一种或多种的组合。
更进一步的，所述步骤S3中，所述SiO蒸汽与所述金属氧化物蒸汽的流量分别为10～100ml/min与1～10ml/min，温度控制在1500～2500℃，混合时间30～120min；
混合完成后停止加热，在氮气气氛下，冷却。
更进一步的，所述金属掺杂硅氧前驱体材料与粘结剂按照质量比100:1～10；
所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、羧甲基纤维素锂、聚丙烯酸，海藻酸钠中的一种或多种的组合。
更进一步的，所述步骤S4中碳化过程在惰性气氛（氩气）下进行，温度控制在400～900℃，碳化时间为1～6h；
碳化完成后通过气相沉积法，通入甲烷或乙炔气体，在温度700～1000℃下沉积无定形碳。
本发明另一方面，提供技术方案如下：
一种多孔硅氧复合负极材料，所述多孔硅氧复合负极材料基于上述任一方法制备。
更进一步的，所述多孔硅氧复合负极材料为核壳结构，其中：
内核为金属掺杂硅氧复合体组成的二次颗粒，外壳为无定形碳；
按照复合材料质量100%计算，所述外壳的质量占比为1～10wt%。
与现有技术相比，本发明一种多孔硅氧复合负极材料及其制备方法具有以下突出的有益效果：
本发明通过气化法在硅氧材料中均匀掺杂金属氧化物具有均匀性好，降低阻抗提升功率性能；同时采用气化法，金属氧化物与硅氧化合物形成硅酸盐材料，具有结构稳定，膨胀低等优点，从而提升循环性能。金属掺杂硅氧前驱体材料与粘结剂混合，利用粘结剂自身的粘接功能，对其金属掺杂硅氧前驱体材料进行造粒，降低膨胀，同时粘结剂碳化后得到无定形碳束缚其充放电过程中硅的膨胀和降低阻抗，且粘结剂是由碳氢氧化合物组成，碳化后形成的多孔结构，提升材料的保液性能和降低膨胀。
附图说明
图1是本发明制备出的多孔硅氧复合负极材料的SEM图。
实施方式
下面将结合附图和实施例，对本发明作进一步详细说明。
实施例
步骤S1：
在真空腔A添加SiO，并抽真空到-0.02Mpa，并加热到1300℃，得到SiO蒸汽；
步骤S2：
在真空腔B中添加氧化镁，并抽真空到-0.02Mpa，并加热到2000℃，得到氧化镁蒸汽；
步骤S3：
同时将SiO蒸汽与氧化镁蒸汽同时通入高温反应腔C中，其中，SiO蒸汽与金属氧化物蒸汽的流量分别为50ml/min,5ml/min，并在温度为2000℃实现材料的掺杂混合，混合时间60min,之后停止加热，并在氮气气氛下，降温到室温，得到镁掺杂硅氧前驱体材料；
步骤S4：
称取100g镁掺杂硅氧前驱体材料与5g羧甲基纤维素钠混合均匀，之后在氩气惰性气氛下750℃碳化3h，并通过气相沉积法，通入甲烷气体，在温度为800℃沉积无定形碳3h，得到多孔硅氧复合负极材料，如图1所示。
实施例
步骤S1：
在真空腔A添加SiO，并抽真空到-0.009Mpa，并加热到1200℃，得到SiO蒸汽；
步骤S2：
在真空腔B中添加氧化铁，并抽真空到-0.009Mpa，并加热到1500℃，得到氧化铁蒸汽；
步骤S3：
同时将SiO蒸汽与氧化铁蒸汽同时通入高温反应腔C中，其中，SiO蒸汽与氧化铁蒸汽的流量分别为10ml/min,1ml/min，并在温度为1500℃实现材料的掺杂混合，混合时间120min，之后停止加热，并在氮气气氛下，降温到室温，得到铁掺杂硅氧前驱体材料；
步骤S4：
称取100g铁掺杂硅氧前驱体材料与1g羧甲基纤维素锂混合，之后在氩气惰性气氛下400℃碳化6h，并通过气相沉积法，通入乙炔气体，在温度为700℃沉积无定形碳6h，得到多孔硅氧复合负极材料。
实施例
步骤S1：
在真空腔A添加SiO，并抽真空到-0.05Mpa，并加热到1500℃，得到SiO蒸汽；
步骤S2：
在真空腔B中添加氧化铜，并抽真空到-0.05Mpa，并加热到2500℃，得到氧化铜蒸汽；
步骤S3：
同时将SiO蒸汽与氧化铜蒸汽同时通入高温反应腔C中，其中，SiO蒸汽与氧化铜蒸汽的流量分别为100ml/min，10ml/min，并在温度为2500℃实现材料的掺杂混合，混合时间30min,之后停止加热，并在氮气气氛下，降温到室温，得到铜掺杂硅氧前驱体材料；
步骤S4：
称取100g铜掺杂硅氧前驱体材料与10g海藻酸钠混合，之后在氩气惰性气氛下900℃碳化1h，并通过气相沉积法，通入乙烯气体，在温度为1000℃沉积无定形碳1h，得到多孔硅氧复合负极材料。
与实施例1不同的是不添加氧化镁，其它与实施例1相同：
称取100g SiO与5g羧甲基纤维素钠混合均匀，之后在氩气惰性气氛下750℃碳化3h，并通过气相沉积法，通入甲烷气体，在温度为800℃沉积无定形碳3h，得到多孔硅氧复合负极材料
将10gSiO与0.8g氧化镁添加到球磨机中混合均匀，之后添加到高温反应腔，并加热到2500℃保温1h，之后在氮气气氛下，降温到室温，得到镁掺杂硅氧前驱体材料。之后将所得材料转移到管式炉中，并通入甲烷碳源气体，在温度为800℃沉积无定形碳3h，得到硅氧复合负极材料。
形貌测试：对实施例1得到的多孔硅氧复合负极材料进行扫描电镜（SEM）测试，测试结果如图1所示。由图1可知，该多孔硅氧复合负极材料呈现颗粒状结构，且颗粒大小分布均匀、合理，材料表面有轻微孔洞结构，颗粒粒径介于2-8μm之间。
理化性能测试：对实施例1-3和对比例1-2得到的材料的比表面积、振实密度、碳含量、微量元素含量（镁、铝、铜、铁、镍）进行测试 测试采用GB/T 38823-2020《硅碳》标准，并采用四探针测试仪测试硅基复合材料的电导率；
使用实施例1-3和对比例1-3制备得到的多孔硅氧复合负极材料作为锂离子电池负极材料制备扣式电池，制备过程如下步骤：
在复合材料中加入粘接剂、导电剂和溶剂，进行搅拌制浆，涂覆在铜箔上，经过烘干、碾压制得负极片，其中所用粘结剂为聚偏二氟乙烯（PVDF），导电剂为导电炭黑（SP），溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）；复合材料、SP、PVDF和NMP的用量比例为95g:1g:4g:220mL；电解液为以LiPF6为电解质的溶液，浓度为1mol/L，其中溶剂为体积比为1:1的碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲基乙基酯（DEC）的混合物；金属锂片为对电极，隔膜采用聚丙烯(PP)膜。扣式电池装配在充氩气的手套箱中进行。
满电膨胀：对辊压后的扣式电池极片测试其负极极片的厚度D1，然后对扣式电池满充到100%SOC下解剖负极极片的满电厚度D2，然后计算膨胀率：
Figure SMS_1
电化学性能在武汉蓝电CT2001A型电池测试仪上进行，充放电电压范围为0.005V至2.0V，充放电速率为0.1C，测试电池的首次放电比容量（mAh/g）和首次效率（%），测试结果如表1所示：
表1
首次放电比容量（mAh/g） 首次效率（%） 碳含量 微量元素含量 比表面积（m2/g） 振实密度（g/cm3） 粉体电导率（S/cm） 满电膨胀
实施例1 1698.4 91.4 8.2% 4.2% 7.0 0.98 2.52 75.3%
实施例2 1691.4 90.2 7.8% 3.0% 7.4 0.95 2.35 72.8%
实施例3 1598.9 92.1 8.9% 5.1% 6.7 1.00 2.53 78.8%
对比例1 1492.4 85.3 8.0% 4.1% 5.7 0.90 1.05 95.7%
对比例2 1514.4 87.2 6.5% 4.7% 5.1 0.82 1.32 110.8%
由表1中的数据可以看出，采用实施例1-3制备方法得到的多孔硅氧复合负极材料制备出的电池的首次放电比容量和首次效率明显优于采用对比例复合材料制备出的电池的情况。其原因为：通过在硅氧材料气相掺杂镁形成硅酸镁降低其不可逆容量提升首次效率，同时一氧化硅与金属氧化物气相混合具有均匀性好，致密度高等优点，且负压下碳沉积可以降低硅晶粒的生长速率，降低膨胀。
3.软包电池测试
将实施例1-3和对比例1-2的多孔硅氧复合负极材料掺杂人造石墨作为负极材料（多孔硅氧复合负极材料与人造石墨的质量比为1:9），与正极三元材料（LiNi1/3Co1/3Mn1/ 3O2）、电解液以及隔膜组装成5Ah的软包电池。其中隔膜为Celegard 2400，电解液为LiPF6溶液（溶剂为体积比为1:1的碳酸乙烯酯（EC）和碳酸甲基乙基酯（DEC）的混合溶液，LiPF6的浓度为1.3mol/L）。
3.1对负极材料进行以下性能测试：
a.吸液能力测试
采用1mL的滴定管，并吸取电解液1mL，在极片表面滴加一滴，并进行计时，直至电解液吸收完毕，记下时间t，计算极片的吸液速度V/t。测试结果如表2所示。
b.保液率测试
按照极片参数计算出极片的理论吸液量m1，并称取极片的重量m2，之后将极片放置到电解液中浸泡24h，称取极片的重量为m3，计算出极片吸液量m3-m2，并按照下式计算：保液率=（m3-m2）*100%/m1。测试结果如表2所示：
表2
吸液速度（mL/min） 保液率（24h电解液量/0h电解液量）
实施例1 5.9 93.1%
实施例2 4.8 92.2%
实施例3 4.5 91.4%
对比例1 3.3 87.1%
对比例2 2.4 85.9%
从表2可以看出，采用实施例1-3制备方法得到的多孔硅氧复合负极材料制备出的电极材料的吸液、保液能力明显高于对比例的情况。其原因可能在于：实施例中多孔硅氧复合负极材料的比表面较大，提升材料的吸液、保液能力。
3.2对软包电池进行倍率及其循环性能测试：
循环性能测试：充放电电压范围为2.5～4.2V，温度为25±3.0℃，充放电倍率为1.0C/1.0C，循环次数500次；倍率测试：测试其材料在2C条件下的恒流比（恒流比=恒流容量/（恒流容量+恒压容量））。测试结果如表3所示：
表3
锂离子电池 初始容量保持率（%） 循环500次后的容量保持率（%） 2C恒流比
实施例1 100 94.3 89.3%
实施例2 100 94.0 88.8%
实施例3 100 93.7 87.2%
对比例1 100 88.2 81.2%
对比例2 100 87.5 86.9%
由表3可知，采用实施例1-3制备方法得到的多孔硅氧复合负极材料制备出的锂离子电池的循环性能都优于对比例1-2，其原因为，本发明的多孔硅氧复合负极材料具有较低的膨胀，多孔结构和高的比表面积提升材料的保液，提升循环性能；同时实施例的多孔硅氧复合负极材料具有较高的粉体电导率，提升锂离子电池的动力学性能，从而提升其充放电过程中的恒流比，即提升锂离子电池的功率性能。
将金属氧化物更换为氧化铝、氧化镍或氧化镁、氧化铝、氧化铁、氧化铜、氧化镍中的一种或多种的组合，制得的多孔硅氧复合负极材料性能相近；
将粘结剂更换为丁苯橡胶、聚丙烯酸或与羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、羧甲基纤维素锂、聚丙烯酸，海藻酸钠中的一种或多种的组合，制得的多孔硅氧复合负极材料性能相近。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种多孔硅氧复合负极材料制备方法，其特征在于，所述方法的实现通过在硅氧化合物气体中掺杂金属气体化合物，降低阻抗提升掺杂的均匀性，并在其表面包覆多孔碳基材料，制备出所述多孔硅氧复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔硅氧复合负极材料制备方法，其特征在于，所述方法的实现包括步骤如下：
步骤S1：将SiO在真空状态下加热得到SiO蒸汽；
步骤S2：将金属氧化物在真空状态下加热得到金属氧化物蒸汽；
步骤S3：将所述SiO蒸汽与所述金属氧化物蒸汽掺杂混合后，冷却得到金属掺杂硅氧前驱体材料；
步骤S4：将所述金属掺杂硅氧前驱体材料与粘结剂混合，碳化后，通入碳源气体，通过气相沉积法，沉积无定形碳，得到所述多孔硅氧复合负极材料。
3.根据权利要求2所述的一种多孔硅氧复合负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中真空状态为-0.009～-0.05Mpa，温度控制在1200℃～1500℃。
4.根据权利要求2所述的一种多孔硅氧复合负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中真空状态为-0.009～-0.05Mpa，温度控制在1500℃～2500℃。
5.根据权利要求2或3所述的一种多孔硅氧复合负极材料制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为氧化镁、氧化铝、氧化铁、氧化铜、氧化镍中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求2或3所述的一种多孔硅氧复合负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述SiO蒸汽与所述金属氧化物蒸汽的流量分别为10～100ml/min与1～10ml/min，温度控制在1500～2500℃，混合时间30～120min；
混合完成后停止加热，在氮气气氛下，冷却。
7.根据权利要求2或3所述的一种多孔硅氧复合负极材料制备方法，其特征在于，所述金属掺杂硅氧前驱体材料与粘结剂按照质量比100:1～10；
所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、羧甲基纤维素锂、聚丙烯酸，海藻酸钠中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求2或3所述的一种多孔硅氧复合负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S4中碳化过程在氩气气氛下进行，温度控制在400～900℃，碳化时间为1～6h；
碳化完成后通过气相沉积法，通入甲烷或乙炔气体，在温度700～1000℃下沉积无定形碳。
9.一种多孔硅氧复合负极材料，其特征在于，所述多孔硅氧复合负极材料基于权利要求1-8任一方法制备。
10.根据权利要求9所述的一种多孔硅氧复合负极材料，其特征在于，所述多孔硅氧复合负极材料为核壳结构，其中：
内核为金属掺杂硅氧复合体组成的二次颗粒，外壳为无定形碳；
所述外壳的质量占比为1～10wt%。
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