CN116289319B - 一种有序阵列孔隙结构碳纸的制备及加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有序阵列孔隙结构碳纸的制备及加工方法，碳纸的制备主要包括：将碳纤维制成碳纤维浆料，抄片吸水，得到碳毡前驱体。将此浸渍于树脂溶液中，晾干得到碳毡，然后热压成碳纸原纸，再进行碳化、石墨化处理，得到尚无阵列孔隙的碳纸。在阵列板设有圆台，在穿孔压板上设通孔，圆台与圆形通孔相对应形成M×N个列阵。阵列板采用3D打印技术，从数字模型直接加工得到整体阵列板，在亚克力板上加工出通孔构成孔压板。将尚无阵列孔隙的碳纸置于阵列板与穿孔压板之间，采用热压机进行压孔，最终得到有序阵列孔隙结构的碳纸。所用的模板可以设计成多种排布方式，在气液传输通道上建立有序孔隙阵列，满足燃料电池膜电极有序化的要求。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种有序阵列孔隙结构的碳纸制备板及制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种通过电化学反应将氢气和氧化剂存储的化学能直接转化为电能的装置，具有能量转化效率高、清洁无污染、相应迅速等方面的优点(CN113066995A)。在实行“双碳”战略的形势下，燃料电池汽车已成为中国重大战略发展方向。气体扩散层是燃料电池中气体供给、液态水传输、电子传导、热量传递的重要组成部分，同时具有支撑/连接催化层和流场的作用(CN 112072119A)。碳纸作为一种常用的气体扩散层制备材料，其纤维孔隙结构直接影响内部“气-水-热-电-力”传输性能，进而影响电池整体性能。
高电流密度下，燃料电池需通过气体扩散层供给更多的反应气体，催化层发生电化学反应更剧烈，液态水和热量产生速率也加快，若不能及时通过气体扩散层排水传热，会造成水淹、欠起、温度分布不均等一系列影响，最终影响电池性能。传统碳纸的制备方法是：先将短切碳纤维加入分散剂，用解离器搅拌分散均匀，用湿法抄纸，吸水干燥得到碳纸前驱体。然后将前驱体在树脂溶液中浸渍、吸水干燥、热压，使碳纤维间树脂固化，然后在高温下将多余的固化树脂烧结脱除，以此提高孔隙率制得成型碳纸(CN 113322713A)。该种制备方法主要存在以下缺陷：
(1)孔隙结构杂乱无章。统一长径比的碳纤维，其孔隙结构一般与纤维长度相关，当纤维过长，纤维之间相互搭接容易形成“架桥”效应。其结果造成孔隙较大、渗透率大、结构疏松，使得排水性能过强，导致质子交换膜脱水。如果纤维过短，因相互之间的搭接难以产生足够的支撑力，除碳纤维纸的强度减弱外，其孔隙较小、渗透率小，容易造成质子交换膜水淹。如果采用长短碳纤混合，有效搭接结构增多，但由于孔隙结构不均匀，使其碳纸孔径不一，仍然难以满足电池排水需求。
(2)制备中纤维分散过程的均匀度难以保证。尽管使用分散剂，但均匀度仅靠解离器打浆时间、分散剂的种类或量保证，但抄纸过程依靠吸水使碳纤维沉降，均匀度将受到限制，容易导致碳纸边角和中心厚度不均，孔隙度和电导率不均，从而影响气液传输和电流传输。
发明内容
为解决上述碳纸制备过程中的缺陷，本发明的目的是，提供一种有序阵列孔隙结构碳纸的制备及其加工方法。
本发明的目得主要通过以下技术方案实现：一种有序阵列孔隙结构碳纸的制备及加工方法，其特征在于：碳纸的制备包括以下步骤：
(1)将碳纤维置于分散剂溶液中，制成碳纤维浆料；
(2)将碳纤维浆料进行抄片吸水，得到三维网络结构的碳毡前驱体；
(3)将碳毡前驱体浸渍于树脂溶液中，20min取出，晾干，得到碳毡；
(4)将碳毡置于热压机上，热压成碳纸原纸；
(5)将碳纸原纸进行碳化、石墨化处理，得到尚无阵列孔隙的碳纸。
(6)尚无阵列孔隙的碳纸其加工方法如下：在阵列板上表面设有M×N个圆台；穿孔压板设有M×N个圆形通孔，圆台与圆形通孔一一对应，其中M为列阵横向数目；N为列阵纵向数目。
(7)阵列板采用3D打印技术，将阵列板的三维模型分层投影至打印材料表面，分层固化成型并逐层累加，从数字模型直接加工得到整体阵列板，采用激光切割技术在穿孔压板上加工出M×N个圆形通孔，构成所述穿孔压板。
(8)将尚无阵列孔隙的碳纸置于阵列板上表面与穿孔压板之间，通过阵列板与穿孔压板的剪切作用采用热压机进行压孔，最终得到有序阵列孔隙结构的碳纸。
有序孔隙阵列结构参照流道沟脊设计，旨在于碳纸的加工设计中，在流道正上方碳纸中产生大孔，改善气液传输。
本发明与目前技术相比，所具有的特点是：
(1)本发明所使用的阵列模板，其设计和流道设计相契合，将孔隙结构与流道联系，能提高电池气液传输能力，进而提高电池功率密度。
(2)本发明使用模板法，将模板孔隙结构反向复制于碳纸，在气液传输通道上建立有序孔隙阵列，提高气液传输速率，有效地改善了扩散层传热传质功能，能满足电池在高电流密度下快速通气排水的需求。
(3)制备及加工过程步骤简单，设备要求低，制备原料和方法经济适用，仅在碳纸制备工艺流程中加入模板，相较其他化学造孔手段成本较低，操作简单，能用于大批量生产。
(4)碳纸的有序孔隙结构的建立有效改善了扩散层水管理的能力，阴极产生的水通过微孔层流入碳纸，沿所建立的孔隙结构流进流道，能有效改善质子交换膜水淹。
附图说明
图1是本发明中圆台式阵列板示意图。
图2是本发明中穿孔压板阵列示意图。
图3本发明中碳纸进行有序阵列孔隙加工时的结构示意图。
图4是本发明有序碳纸制备与加工工序流程图。
具体实施方式
以下参照附图1-4并通过实施例对本发明的方法进行详细地说明。需要说明的是所提出的实施例是为了清楚解释本发明的步骤原理，并不构成对权利要求技术特征的限定。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
有序阵列孔隙结构碳纸的制备及加工方法，碳纸的制备包括以下步骤：
(1)将碳纤维置于分散剂溶液中，制成碳纤维浆料；
(2)将碳纤维浆料进行抄片吸水，得到三维网络结构的碳毡前驱体；
(3)将碳毡前驱体浸渍于树脂溶液中，20min取出，晾干，得到碳毡；
(4)将碳毡置于热压机上，热压成碳纸原纸；
(5)将碳纸原纸进行碳化、石墨化处理，得到尚无阵列孔隙的碳纸。
在步骤(1)中，碳纤维的直径为5～8μm，长度分布在2～6mm。
在步骤(2)中，抄片吸水时间为10min。
在步骤(3)中，树脂溶液是指质量浓度为10～20wt％的酚醛树脂无水乙醇溶液。
在步骤(4)中，热压过程的热压温度为120～180℃，压力为10～20MPa，热压时间为20～30min。
在步骤(5)中，碳化的温度为900～1000℃，碳化的时间为120～240min，石墨化的温度为1800～2000℃，石墨化的时间为60～120min。
在步骤(6)中，尚无阵列孔隙的碳纸其加工方法如下：在阵列板1上表面设有M×N个圆台1-1；穿孔压板2设有M×N个圆形通孔2-1，所有圆台与圆形通孔一一对应，其中M为列阵横向数目；N为列阵纵向数目。
在步骤(7)中，阵列板采用3D打印技术，将阵列板的三维模型分层投影至打印材料表面，分层固化成型并逐层累加，从数字模型直接加工得到整体阵列板，采用激光切割技术在亚克力板上加工出M×N个圆形通孔，构成穿孔压板。
在步骤(8)中，将尚无阵列孔隙的碳纸3置于阵列板上表面与穿孔压板之间，通过阵列板与穿孔压板的剪切作用采用热压机进行压孔，最终得到有序阵列孔隙结构的碳纸。
将阵列板与穿孔压板对齐放置，热压机的压力10～20MPa，压孔时间10min。
阵列板上表面上的圆台可以制成圆锥形；或者是制成圆柱形；或者是制成正方形；圆台底部直径300～500μm，顶部直径100～300μm。圆锥形底部直径100～300μm。圆柱形直径100～300μm。正方形边长100～300μm。横、纵阵列之间的间距1～2mm，阵列整体高度500μm。穿孔压板的厚度为0.6mm。
实施例1：
有序孔隙结构阵列碳纸的制备包括以下步骤：
(1)使用天平秤量取碳纤维(直径8μm，长度6mm)0.5g备用。
(2)称取14g分散剂吐温20(又名聚山梨酯20)，加入700ml去离子水制成质量分数2％的分散剂溶液。将成秤量好的碳纤维放入配好的分散剂溶液，使用调频式纤维解离器打浆10分钟制成质量分数为0.07％的碳纤维浆料。
(3)将碳纤维浆料倒入抄片机，抽滤10分钟。常温下晾干12小时，得到10cm×10cm碳毡前驱体。
(4)称取酚醛树脂40g，加入400g无水乙醇，制备质量分数10％酚醛树脂溶液。将碳毡浸渍于酚醛树脂溶液中，常温下浸渍30分钟，取出后在复合留着平台吸水20分钟，常温下晾干12h。
(5)将步骤(4)后已浸渍酚醛树脂的碳毡置于平板热压机下端加热板，调节压力调节旋钮至10MPa，设置热压温度150℃，热压时间20分钟，得到碳纤维纸原纸。
(6)将碳纤维纸原纸置于管式烧结炉中，在氩气气氛保护下，以15℃/min的升温速率升温至900℃，保温碳化150min，再以10℃/min的升温速率升温至2000℃，保温石墨化120min，完成碳纸的碳化和石墨化。
(7)将碳纤维纸原纸置于有序圆台阵列孔隙结构碳纸制备板上压孔，设置压力10MPa，压孔10min。
本实施例采用圆台阵列模板，横阵列的间距1mm，竖阵列间距2mm，圆台底圆直径500μm，顶圆直径300μm，高度500μm，在5cm×5cm方形碳纸表面制得50×25个有序孔阵列。
实施例2：
(1)使用天平秤量取碳纤维(直径8μm，长度4mm)0.7g备用。
(2)称取14g分散剂吐温80(又名聚山梨酯80)，加入700ml去离子水制成质量分数2％的分散剂溶液。将成秤量好的碳纤维放入配好的分散剂溶液，使用调频式纤维解离器打浆10分钟制成质量分数为0.1％的碳纤维浆料。
(3)将碳纤维浆料倒入抄片机，抽滤10分钟。常温下晾干12小时，得到10cm×10cm碳毡前驱体。
(4)称取酚醛树脂60g，加入400g无水乙醇，制备质量分数15％酚醛树脂溶液。将碳毡浸渍于酚醛树脂溶液中，常温下浸渍30分钟，取出后在复合留着平台吸水20分钟，常温下晾干12h。
(5)将步骤(4)后已浸渍酚醛树脂的碳毡置于平板热压机下端加热板，调节压力调节旋钮至15MPa，设置热压温度120℃，热压时间20分钟，得到碳纤维纸原纸。
(6)将碳纤维纸原纸置于管式烧结炉中，在氩气气氛保护下，以15℃/min的升温速率升温至1000℃，保温碳化180min，再以10℃/min的升温速率升温至2000℃，保温石墨化100min，完成碳纸的碳化和石墨化。
(7)将碳纤维纸原纸置于有序方形阵列孔隙结构碳纸制备板上压孔，设置压力15MPa，压孔10min。
本实施例采用方形阵列板，横阵列的间距2mm，竖阵列间距2mm，方形边长300μm，高度500μm，在5cm×5cm方形碳纸表面制得25×25个有序孔阵列。
由于阵列模板与孔隙结构和流道契合的非常好，所以能明显提高电池气液传输能力，有效改善了扩散层的传热传质，使电池在高电流密度下快速通气排水，进而提高电池功率密度。
Claims (6)
1.一种有序阵列孔隙结构碳纸的制备及加工方法，其特征在于：碳纸的制备包括以下步骤：
(1)将直径为5～8μm，长度分布在2～6mm的碳纤维置于分散剂溶液中，制成碳纤维浆料；
(2)将碳纤维浆料进行抄片吸水，抄片吸水时间为10min，得到三维网络结构的碳毡前驱体；
(3)将碳毡前驱体浸渍于树脂溶液中，20min取出，晾干，得到碳毡；
(4)将碳毡置于热压机上，热压成碳纸原纸；
(5)将碳纸原纸进行碳化、石墨化处理，得到尚无阵列孔隙的碳纸；
(6)尚无阵列孔隙的碳纸其加工方法如下：在阵列板(1)上表面设有M×N个圆台(1-1)；穿孔压板(2)设有M×N个圆形通孔(2-1)，所有圆台与圆形通孔一一对应，其中M为列阵横向数目；N为列阵纵向数目；
(7)阵列板采用3D打印技术，将阵列板的三维模型分层投影至打印材料表面，分层固化成型并逐层累加，从数字模型直接加工得到整体阵列板，采用激光切割技术在穿孔压板上加工出M×N个圆形通孔，构成穿孔压板；
(8)将尚无阵列孔隙的碳纸置于阵列板上表面与穿孔压板之间，通过阵列板与穿孔压板的剪切作用采用热压机进行压孔，最终得到有序阵列孔隙结构的碳纸。
2.按照权利要求1所述的一种有序阵列孔隙结构碳纸的制备及加工方法，其特征是：在所述步骤(3)中，所述树脂溶液是指质量浓度为10～20wt％的酚醛树脂无水乙醇溶液。
3.按照权利要求1所述的一种有序阵列孔隙结构碳纸的制备及加工方法，其特征是：在步骤(4)中，所述热压过程的热压温度为120～180℃，压力为10～20MPa，热压时间为20～30min。
4.按照权利要求1所述的一种有序阵列孔隙结构碳纸的制备及加工方法，其特征是：在步骤(5)中，所述碳化的温度为900～1000℃，碳化的时间为120～240min，石墨化的温度为1800～2000℃，石墨化的时间为60～120min。
5.按照权利要求1所述的一种有序阵列孔隙结构碳纸的制备及加工方法，其特征是：将所述阵列板与穿孔压板对齐放置，所述热压机的压力10～20MPa，压孔时间10min。
6.按照权利要求1所述的一种有序阵列孔隙结构碳纸的制备及加工方法，其特征是：所述阵列板上表面上的圆台可以制成圆锥形；或者是制成圆柱形；或者是制成正方形；圆台底部直径300～500μm，顶部直径100～300μm；圆锥形底部直径100～300μm；圆柱形直径100～300μm；正方形边长100～300μm，所述横、纵阵列之间的间距1～2mm，阵列整体高度500μm，所述穿孔压板的厚度大于0.5mm。
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