CN116289186B - 一种可拉伸导电纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可拉伸导电纤维及其制备方法，涉及导电纤维制备领域。该可拉伸导电纤维采用在弹性合成纤维上涂覆导电材料的方式获得，首先制作弹性合成纤维，接着在弹性合成纤维表面涂覆一层液态金属EGaIn，最后在涂覆的液态金属表面涂覆可拉伸导体材料。采用本发明方法制备的导电纤维具有良好的导电性，能适应各种变形，制作工艺简便并且适合于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于导电纤维制备技术领域，具体涉及一种可拉伸导电纤维及其制备方法。
背景技术
随着科技与文明的进步，柔性可穿戴式电子产品呈指数级增长。纤维形电子器件一般为直径从数十微米到数百微米的一维导线形状，在柔性传感器、柔性储能器件和可拉伸导体材料等方面中激起了广大的研究兴趣。这些纤维形状的电子器件重量轻，柔性强，体积小，能适应弯曲、扭转和拉伸等各种变形。更重要的是，它们可以被编织或针织成灵活透气的织物或纺织品，具有优异的耐穿性，便于实际应用。
可拉伸导电纤维由于其固有的柔韧性和将其转化为织物的可行性，成为了研究的热点。相比传统刚性导线存在的变形与导电稳定性无法共存的局限性，可拉伸导电纤维能够克服因为大变形下电阻急剧增大的困难，在产生大变形的情况下依旧能提供稳健的导电性能。
近些年来，利用液态金属(LM)制备高稳定、高灵敏的可拉伸导电纤维成为一种新的选择。镓铟合金(EGaIn)是一种低熔点金属材料，广泛用于印刷可拉伸电子器件，因其具有高导电性、优异的流动性、无毒性、刚度变化的可逆性和液体焊接性等独特优势，在柔性电子领域成为十分重要的应用材料。虽然可以使用表面氧化物将液态金属制作成各种形状，但由于高的表面张力和流动性，EGaIn很难在没有结构支撑的情况下保持特定的图案或形状。在可拉伸导电纤维方面，目前比较普遍的解决方案是用可拉伸的聚合物包裹EGaIn，然而，这种方法较为繁琐，制备的纤维使用时需要特殊的连接，且在压缩和扭转等变形下难以保持较好的导电性能；在超弹性纤维表面喷涂/涂覆导电材料的方式是也一种新的选择，这种方法的制作工艺较上述方法更为简便，使用时也更为方便，例如在纤维表面涂覆碳纳米管，然后再利用原位化学聚合反应在其表面在生成一层导电聚合物，所制备的纤维在低应变下(<200％)具备一定的可拉伸柔性和电阻可逆性，为可穿戴传感器提供了应用可能，但是由于材料本身的局限性，即便在较小的应变下，其导电部分依旧会产生裂纹，使得电阻稳定性急剧下降；此外，还有方案选择在纤维表面采用镀膜的方式制备活性导电层，其效果依旧不理想。目前采用在超弹性纤维表面喷涂/涂覆导电材料的方式普遍存在的缺点是在大应变下(>200％)皮层导电材料会从纤维表面脱落，为其在可穿戴应用上带来了挑战。因此发明一种具有良好导电性能、可适应各种变形、使用寿命长、制作工艺简便的可拉伸导电纤维对导电纤维制备技术领域具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供一种可拉伸导电纤维及其制备方法，本发明制备工艺简便，并且制备出的可拉伸导电纤维具有良好的导电性能，可适应多种变形，使用寿命长，还可以适于大规模生产的优点。
本发明采用以下技术方案：
一种可拉伸导电纤维，包括芯层的弹性合成纤维，中间层的液态金属EGaIn和表层的可拉伸导体材料。
采用以上技术方案，本发明的有益效果为：
本发明可拉伸导电纤维的芯层材质为弹性合成纤维，弹性体具有超高的力学性能，能为可拉伸导电纤维提供高张力和高拉力，提升其强韧性，中间层材料为EGaIn，EGaIn与芯层弹性合成纤维表面以及表层复合材料之间具有较为紧密的结合能力，使得纤维在承受较大的变形时各层之间不会发生较大的相分离，同时其本身具有超高的导电性能与流动性，能增加外部导电层的电连接，提高纤维整体的电阻稳定性，表层材料可拉伸导体材料，为具有超高拉伸性能的可拉伸导体材料。本发明中导电纤维由上述芯层、中间层以及表层组成一种具有优良导电性能且可适应多种变形的可拉伸导电纤维。
进一步地，上述液态金属EGaIn中镓与铟的质量比为70～80：20～30，优选为75.5：24.5。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：
上述EGaIn中镓与铟的质量比可提高EGaIn的导电性和流动性，可增加与表层导电层的电连接，提高纤维的电阻稳定性。
进一步地，上述可拉伸导体材料由金属微粒(如银薄片、银颗粒、铜薄片、铜颗粒或其他导电金属微粒)、EGaInPs和弹性体溶液混合而成，其中金属微粒、EGaInPs和弹性体溶液的质量比为1：2：1～2，优选为1：2：1，其中金属微粒优选为5～10um的银片。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：
上述EGaInPs和金属微粒之间的动态连接保证了纤维的电阻稳定性，可拉伸导体材料中弹性体的柔性联保证了纤维的拉伸性以及导电粒子的稳定性，从而解决了纤维在大应变下可拉伸性与电阻稳定性之间难以共存的矛盾，EGaInPs、金属微粒和弹性体溶液采用上述质量比，可提高可拉伸导电纤维的电导率。
进一步地，上述EGaInPs通过以下方法制得：将所述EGaIn置于丙酮中进行超声处理后静置或沉淀得到EGaInPs。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：
采用上述方法得到EGaInPs，增加其导电性能的同时有助于与金属之间的动态连接。
进一步地，上述弹性体溶液为以弹性体为溶质，以氯苯为溶剂超声处理获得，其中弹性体与氯苯的质量比为0.5～1.5：5.5～6.5，优选为1：6；上述弹性体为热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)、乙烯-醋酸乙烯共聚物弹性体(EVA)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)或苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯热塑性弹性体(SEBS)，优选为SEBS。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：
采用上述技术方案提升可拉伸导体的柔性，保证可拉伸导体的拉伸性以及导电粒子的稳定性，使得大应变下可拉伸性与电阻稳定性可以共存。
上述可拉伸导电纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将弹性体溶液和去离子水作为原液进行纺丝，得到弹性合成纤维后进行干燥；
(2)将步骤(1)所得干燥后的弹性合成纤维置于液态金属EGaIn中进行超声处理，使弹性合成纤维表面覆盖一层EGaIn，得到EGaIn复合纤维；
(3)将步骤(2)所得EGaIn复合纤维置于可拉伸导体材料中进行超声处理后干燥，得到可拉伸导电纤维。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
以弹性合成纤维为基底，使用超声涂层法先后将EGaIn和可拉伸导体材料涂覆于基底纤维表面。表层可拉伸导体保证了纤维的电阻稳定性、纤维的拉伸性以及导电粒子的稳定性，从而可以解决大应变下可拉伸性与电阻稳定性之间难以共存的矛盾；中间层EGaIn的存在不会使纤维在承受大变形时产生较大的相分离，同时使表层导电网络更加稳健，提高纤维整体的稳定性与实用性，使纤维能适应多种变形环境，并具有良好的电导性。
进一步地，上述弹性体溶液为以弹性体为溶质，以四氢呋喃(THF)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡烷酮和氯苯中的至少一种为溶剂的溶液；上述弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯热塑性弹性(SEBS)体或氟橡胶(FE)，优选为TPU。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：
以上述溶质和溶剂制备的弹性体溶液与去离子水制备弹性合成纤维，提升其张力和拉力，使其具有高度弹性的优点。
进一步地，上述步骤(1)中制备弹性合成纤维时采用同轴丝法纺丝，控制弹性体溶液的流量为7000～8000nL/min，优选为7500nL/min，控制去离子水的流量为15000～20000nL/min，优选为17000nL/min，得到弹性合成纤维后对其干燥，干燥温度为75～85℃，优选为80℃，时间为20～24h，优选为20h。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：
采用同轴丝法纺丝，控制弹性体溶液的流量与去离子水的流量更好的制备弹性合成纤维，使其具有较好的圆柱度，高张力和高拉力，提升其强韧性。
进一步地，上述步骤(2)中超声处理的功率为550～650W，优选为600W，时间为25～35min，优选为30min。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：
超声处理使得中间层EGaIn与芯层弹性合成纤维紧密结合。
进一步地，上述步骤(3)中超声处理的功率为550～650W，优选为600W，时间为5～15min，优选为10min。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：
采用超声处理可将可拉伸导体材料紧密地涂覆于中间层EGaIn表面，提高纤维整体的稳定性与实用性。
综上所述，本发明的有益效果为：
本发明提供一种可拉伸导电纤维及其制备方法，通过同轴湿法纺丝制备高度弹性的纤维为基底，使用超声涂层法先后将EGaIn、可拉伸导体材料涂覆于基底纤维表面。其中EGaInPs和金属之间的动态连接保证了纤维的电阻稳定性，可拉伸导体材料中弹性体的柔性联保证了纤维的拉伸性以及导电粒子的稳定性，从而解决了大应变下可拉伸性与电阻稳定性之间难以共存的矛盾；中间层EGaIn的独特性能使得纤维在大变形时各层不会发生较大的相分离，同时使外层导电网络更加稳健，提高纤维整体的稳定性与实用性。采用本发明方法制备出的可拉伸导电纤维能适应多种变形环境，展现出良好的电导能力，其制备工艺简单，为纤维的广泛应用提供了可行性，同时利用其优异的可编织性，可制成柔性互连的传感功能织物，在柔性可穿戴器件上具有巨大的潜力。
附图说明
图1为可拉伸导电纤维的制作流程图。
图2为可拉伸导电纤维内层TPU基底纤维的制作工艺图。
图3为伸导电纤维的实物展示图。
图4为可拉伸导电纤维的纵向SEM图。
图5为可拉伸导电纤维的横向SEM图。
图6为可拉伸导电纤维在压缩过程中电阻的变化图。
图7为可拉伸导电纤维在扭转过程中电阻的变化图。
图8为可拉伸导电纤维的应力应变图。
图9为可拉伸导电纤维拉伸至600％并循环10次的应力应变图。
图10为可拉伸导电纤维在拉伸过程中电阻的变化图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种可拉伸导电纤维，其制作流程如图1所示，具体制备过程如下：
(1)湿法纺丝材料准备：以TPU颗粒为溶质，四氢呋喃(THF)和N，N-二甲基甲酰胺中(DMF)为溶剂，按照TPU、THF和DMF的质量比为6：7：7称取TPU、THF和DMF并混合，加热搅拌得到TPU溶液；准备高纯度的去离子水，备用；
(2)同轴湿法纺丝如图2所示：将步骤(1)中制备的TPU溶液和去离子水作为原液进行纺丝，1中原液为TPU溶液，2中原液为去离子水，控制TPU溶液的流量为7500nl/min，控制去离子水的流量为17000nl/min，3为冷凝槽，冷凝槽中为去离子水，针头挤出原液后，其中的溶剂被去离子水吸收，得到横截面为圆形，直径为0.5mm的弹性合成纤维，并通过支撑锟4和卷丝机5收集；
(3)步骤(2)中制备的弹性合成纤维放入干燥箱中，80℃干燥20h；
(4)将步骤(3)所得干燥后的弹性合成纤维置于EGaIn中超声处理30min，其EGaIn中镓与铟的质量比为75.5：24.5，功率为600W，使得弹性合成纤维表现覆盖一层EGaIn，得到EGaIn复合纤维；
(5)表层材料准备：EGaInPs的制备：将EGaIn金属放置在一定量的丙酮(分散剂)中进行超声处理30min，功率为600W，采用静置的方式使EGaInPs沉淀，最后用超细针头吸走上层的丙酮，得到EGaInPs；SEBS溶液的制备：以SEBS粉末为溶质，溶剂为以氯苯为溶剂，SEBS粉末与氯苯的质量比为1：6，通过超声处理的方式获得SEBS溶液；
(6)将10um的银片和步骤(5)中制备的EGaInPs和SEBS溶液按照质量比为1：2：2混合后搅拌1h，使EGaInPs和银片均匀的分布在SEBS溶液中，得到EGaInPs/Ag/SEBS可拉伸导体材料，可拉伸导体材料的电导率为10850S/cm；
(7)将步骤(4)中制备的EGaIn复合纤维置于步骤(6)制备的GaInPs/Ag/SEBS可拉伸导体材料中超声处理10min，功率为600W，得到复合纤维；
(8)将步骤(7)所得的复合纤维取出后放入干燥箱中，60℃干燥20h，得到可拉伸导电纤维，如图3所示。
按照实施例1所述步骤制备的可拉伸导电纤维电导率为4530S/cm，其纵向SME图谱如图4所示，横向SME图谱如图5所示。
由图4可知，图中给出了部分导电粒子的位置，由图4可以看出导电粒子能够很好地均布在SEBS弹性体中；由图5可知，EGaInPs/Ag/SEBS可拉伸导体材料与中间层的EGaIn几乎融合在一起，因为EGaIn与TPU之间具有较好的接触，同时也具备较大的流动性，当EGaInPs/Ag/SEBS可拉伸导体材料涂覆后，EGaInPs/Ag/SEBS可拉伸导体材料很容易与EGaIn结合在一起。
实施例2
一种可拉伸导电纤维，具体制备过程如下：
(1)湿法纺丝材料准备：以TPU颗粒为溶质，四氢呋喃(THF)和N，N-二甲基甲酰胺中(DMF)为溶剂，按照TPU、THF和DMF的质量比为6：7：7称取TPU、THF和DMF并混合，加热搅拌得到TPU溶液；准备高纯度的去离子水，备用；
(2)同轴湿法纺丝如图2所示：将步骤(1)中制备的TPU溶液和去离子水作为原液进行纺丝，1中原液为TPU溶液，2中原液为去离子水，控制TPU溶液的流量为7500nl/min，控制去离子水的流量为17000nl/min，3为冷凝槽，冷凝槽中为去离子水，针头挤出原液后，其中的溶剂被去离子水吸收，得到横截面为圆形，直径为0.5mm的弹性合成纤维，并通过支撑锟4和卷丝机5收集；
(3)步骤(2)中制备的弹性合成纤维放入干燥箱中，80℃干燥20h；
(4)将步骤(3)所得干燥后的弹性合成纤维置于EGaIn中超声处理30min，其EGaIn中镓与铟的质量比为75.5：24.5，功率为600W，使得弹性合成纤维表现覆盖一层EGaIn，得到EGaIn复合纤维；
(5)表层材料准备：EGaInPs的制备：将EGaIn金属放置在一定量的丙酮(分散剂)中进行超声处理30min，功率为600W，采用静置的方式使EGaInPs沉淀，最后用超细针头吸走上层的丙酮，得到EGaInPs；SEBS溶液的制备：以SEBS粉末为溶质，溶剂为以氯苯为溶剂，SEBS粉末与氯苯的质量比为1：6，通过超声处理的方式获得SEBS溶液；
(6)将10um的银片和步骤(5)中制备的EGaInPs和SEBS溶液按照质量比为1：2：1混合后搅拌1h，使EGaInPs和银片均匀的分布在SEBS溶液中，得到EGaInPs/Ag/SEBS可拉伸导体材料，可拉伸导体材料的电导率为9075S/cm；
(7)将步骤(4)中制备的EGaIn复合纤维置于步骤(6)制备的GaInPs/Ag/SEBS可拉伸导体材料中超声处理10min，功率为600W，得到复合纤维；
(8)将步骤(7)所得的复合纤维取出后放入干燥箱中，60℃干燥20h，得到可拉伸导电纤维。
按照实施例2所述步骤制备的可拉伸导电纤维电导率为6560S/cm。
对比例1
一种可拉伸导电纤维，具体制备过程如下：
(1)湿法纺丝材料准备：以TPU颗粒为溶质，四氢呋喃(THF)和N，N-二甲基甲酰胺中(DMF)为溶剂，按照TPU、THF和DMF的质量比为6：7：7称取TPU、THF和DMF并混合，加热搅拌得到TPU溶液；准备高纯度的去离子水，备用；
(2)同轴湿法纺丝如图2所示：将步骤(1)中制备的TPU溶液和去离子水作为原液进行纺丝，1中原液为TPU溶液，2中原液为去离子水，控制TPU溶液的流量为7500nl/min，控制去离子水的流量为17000nl/min，3为冷凝槽，冷凝槽中为去离子水，针头挤出原液后，其中的溶剂被去离子水吸收，得到横截面为圆形，直径为0.5mm的弹性合成纤维，并通过支撑锟4和卷丝机5收集；
(3)步骤(2)中制备的弹性合成纤维放入干燥箱中，80℃干燥20h；
(4)将步骤(3)中得到的弹性合成纤维置于实施例1所制备的EGaInPs/Ag/SEBS可拉伸导体材料中超声处理10min，功率为600W，得到复合纤维；
(5)将步骤(4)所得的复合纤维取出后放入干燥箱中，60℃干燥20h，得到可拉伸导电纤维。
按照对比例1所述步骤制备的可拉伸导电纤维电导率为3790S/cm。
实验例1
为验证所制备纤维在受压状态下的电阻稳定性，将实施例1所制备的可拉伸导电纤维固定在一个平台上，然后在纤维上放置载玻片，使所施加的压力能够均匀地分布在纤维上，通过放置不同重量的砝码来衡量纤维在受压状态下的电阻稳定性，所选纤维长度为5cm，所施加的砝码重量分别为50g、100g、150g、200g、250g、300g、350g、400g、450g、500g、1000g、1500g、2000g、2500g和3000g。
观察在可拉伸导电纤维上加载不同重量的砝码时，可拉伸导电纤维的电阻变化，如图6所示。
由图6可知，当加载质量小于1000g时，纤维的电阻几乎稳定不变；当加载质量大于1500g时，纤维的电阻才具有明显的变化；当加载质量为3000g时，纤维的电阻变化小于10；由此可知采用本发明方法制备的可拉伸导电纤维在受压状态下具备稳健的导电性能，且能承受较大的压力。
实验例2
为验证所制备纤维在扭转状态下的电阻稳定性，将实施例1所制备的可拉伸导电纤维固定在一个平台上，然后将其一段固定，在另一端施加扭转力，使这一端能绕着固定端转动，所选纤维长度约为6cm，纤维在扭转过程中其电阻变化如图7所示。
由图7可知，对结果采用了归一化处理，用扭转密度来衡量，当纤维的扭转密度小于12turns/cm时，纤维的电阻几乎没有变化；当纤维的扭转密度大于15turns/cm时，纤维的电阻才具有明显的变化；当纤维的扭转密度达到26turns/cm时，纤维的电阻变化量超过50。由此可知，采用本发明方法制备的可拉伸导电纤维在扭转状态下具备稳健的导电性能。
实验例3
为验证所制备纤维在拉伸状态下的力学性能，利用拉伸机对实施例1所得可拉伸导电纤维进行应力应变测试，单次拉伸极限测试，如图8所示；
将实施例1所得可拉伸导电纤维拉伸至600％并循环10次，其应力应变测试如图9所示。
由图8可知，可拉伸导电纤维可拉伸至1000％以上，在应变过程中能承受较大应力，表明其具有优异的力学性能。
由图9可知，在600％的固定应变下进行10次循环的循环拉伸试验表明纤维具有的良好弹性恢复，其显示了第一次循环后几乎重叠的循环曲线。
实验例4
为验证所制备纤维在拉伸状态下的电阻稳定性，对实施例1～2以及对比例1所制备的可拉伸导电纤维在拉伸状态下的电阻进行测量。
将待测纤维固定到拉伸台上，观察实施例1～2以及对比例1所得可拉伸导电纤维在拉伸过程中的电阻变化，其结果如图10所示，其中1，2和3分别代表实施例1，实施例2和对比例1。
由图10可知，实施例2相比实施例1而言，实施例2的表层可拉伸导体材料中的SEBS弹性聚合物含量较少，导致表层整体更容易发生崩裂脆断，在应变为221％时表面即产生裂纹，得益于中间层EGaIn液态金属的存在，纤维整体仍然具备一定的导电能力，但是整体的电阻稳定性急剧恶化；对比例1相比实施例1而言，对比例1没有中间层，仅仅是把EGaInPs/Ag/SEBS可拉伸导体材料涂覆到TPU基底上，这样做的结果是对比例1得到的可拉伸导电纤维整体的电阻稳定性远低于实施例1中的可拉伸导电纤维，正如前篇所述，中间层的存在能极大地提高导电纤维整体的电阻稳定性，同时得益于弹性体SEBS的含量增加，制备的可拉伸导体材料拥有更好的柔性，实施例1和对比例1在应变为609％～612％时表面才出现崩裂。综上所述，采用本发明方法制备的可拉伸导电纤维在拉伸状态下具备稳健的导电性能。
Claims (7)
1.一种可拉伸导电纤维，其特征在于，包括芯层的弹性合成纤维，中间层的液态金属EGaIn和表层的可拉伸导体材料；
所述液态金属EGaIn中镓与铟的质量比为70~80：20~30；
所述可拉伸导体材料由金属微粒、EGaInPs和弹性体溶液混合而成，其中金属微粒、EGaInPs和弹性体溶液的质量比为1：2：1~2；
所述EGaInPs通过以下方法制得：将所述EGaIn置于丙酮中进行超声处理后静置或沉淀得到EGaInPs。
2.根据权利要求1所述的可拉伸导电纤维，其特征在于，所述弹性体溶液为以所述弹性体为溶质，以氯苯为溶剂超声处理获得，其中弹性体与氯苯的质量比为0.5~1.5：5.5~6.5，所述弹性体为热塑性聚氨酯弹性体橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚物弹性体、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯热塑性弹性体。
3.权利要求1或2所述的可拉伸导电纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将弹性体溶液和去离子水作为原液进行纺丝，得到弹性合成纤维后进行干燥；
（2）将步骤（1）所得干燥后的弹性合成纤维置于液态金属EGaIn中进行超声处理，使弹性合成纤维表面覆盖一层EGaIn，得到EGaIn复合纤维；
（3）将步骤（2）所得EGaIn复合纤维置于可拉伸导体材料中进行超声处理后干燥，得到可拉伸导电纤维。
4.根据权利要求3所述的可拉伸导电纤维的制备方法，其特征在于，所述弹性体溶液为以弹性体为溶质，以四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡烷酮和氯苯中的至少一种为溶剂的溶液；所述弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯热塑性弹性体或氟橡胶。
5.根据权利要求3所述的可拉伸导电纤维的制备方法，其特征在于，所述制备弹性合成纤维时采用同轴丝法纺丝，控制弹性体溶液的流量为7000~8000nL/min，控制去离子水的流量为15000~20000nL/min，得到弹性合成纤维后对其干燥，干燥温度为75~85℃，时间为20~24h。
6.根据权利要求3所述的可拉伸导电纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中超声处理的功率为550~650W，时间为25~35min。
7.根据权利要求3所述的可拉伸导电纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中超声处理的功率为550~650W，时间为5~15min。
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