CN114705247A - 一种可批量制作的新型离子型电容式压力、温度传感纤维器件及其制备方法 - Google Patents

一种可批量制作的新型离子型电容式压力、温度传感纤维器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可批量制作的新型离子型电容式压力、温度传感纤维器件及其制备方法。本发明通过结合简易的同轴湿法纺丝技术、非溶剂致相分离技术和冷冻干燥技术制备了以可流动的液态金属为电极、离子液体填充多孔弹性纤维为介电层的纤维交叉构造的新型离子型电容式传感器，解决了现有离子型电容式压力传感器存在的透气性差、制作流程繁琐、制作成本高、难实现批量制作等技术问题。该纤维交叉构造的传感器不仅具有超低的压力检测下限、优异的压力传感重复性和稳定性，还具有优异的温度传感功能(超高的温度检测精度、出色的温度传感重复性和稳定性)，能够灵敏地感知冷源、热源和尖锐金属器件在可穿戴电子器件领域具有良好的应用前景。

Description

一种可批量制作的新型离子型电容式压力、温度传感纤维器 件及其制备方法
技术领域
本发明属于基于高分子复合材料的柔性传感材料领域，涉及一种可批量制作的离子型电容式多功能(压力、温度)传感纤维器件及其制备方法。
背景技术
随着智能机器人、可穿戴电子设备、人机交互和人体健康监测等领域的发展，柔性、可穿戴的压力/温度传感材料成为研究的热点。电容式传感器是通过将外界刺激转化为电容信号，从而对外部刺激进行感知。电容式传感器分为传统电容式传感器和新型离子型电容式传感器。传统的电容式传感器是通过改变中间介电质层材料、电极板正对面积或者改变上下级板间的距离引起电容信号改变，从而对外界刺激作出响应。而新型离子型电容式传感器是起源于超级电容器原理，利用在活性介质层(含有大量阴阳离子的支撑膜)与电极界面处形成双电层，进而显著提高了传感器的电容响应。相对于传统的电容式传感器，新型离子型电容式传感器的灵敏度大幅度提升，具有更加广泛的应用前景。
目前，为制备高性能(压力传感灵敏性高、压力检测范围大、压力传感重复性与稳定性好等)的柔性离子型电容式压力传感器，人们通常选择柔性的基底材料、活性材料和电极材料，并通过对传感材料和电极材料的结构以及界面的设计来提高传感性能。“弯曲褶皱结构”、“类椎体结构”、“半球结构”和“互锁结构”、“多孔结构”等微纳结构常被用来设计灵敏性高、响应时间短、响应范围广的压力传感器。薄膜表面构筑微纳结构是提高压力传感器性能的有效方法，但是构筑微纳结构的仪器昂贵或者制备流程复杂，因此，现有的柔性离子型电容式压力传感器存在制作流程繁琐、难实现批量制作、制作成本高等问题。此外，目前研究较多的柔性离子型电容式压力传感器为薄膜状离子型电容式压力传感器，该类传感器不具有透气性，作为可穿戴电子器械使用时存在舒适性差的问题。这些问题在一定程度上阻碍了离子型电容式传感器的实际应用。
发明内容
本发明的第一个目的是解决现有离子型电容式传感器存在的透气性差、制作流程繁琐、制作成本高、难实现批量制作等技术问题，提供了一种可批量制作的离子型电容式传感纤维器件的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
步骤(1)：将高分子弹性体加入到有机溶剂中，经搅拌、脱气后得到均一的纺丝溶液；
步骤(2)：将高分子弹性体纺丝溶液和高分子弹性体的不良溶剂通过聚四氟乙烯管分别与同轴针头的外通道和内通道相连，经湿法纺丝工艺制备得到中空的弹性纤维；步骤(2)中的高分子弹性体的不良溶剂与步骤(1)中的有机溶剂互溶；
步骤(3)：将该弹性纤维浸泡在步骤(2)中的不良溶剂中12-15h后，冷冻干燥6-8h制备得到中空多孔的弹性纤维；
步骤(4)：将上述中空多孔弹性纤维在离子液体中超声浸泡35-40min后，真空干燥得到离子液体填充的中空多孔弹性纤维；
步骤(5)：将作为可流动的电极的液态金属注射到上述中空多孔弹性纤维空腔内，依次经封装、纤维交叉组装制得具有透气性的新型离子型电容式传感器。
优选地，步骤(1)中的高分子弹性体为苯乙烯类弹性体(SEPS、SEBS、SBS)和热塑性聚氨酯(TPU)，有机溶剂为高分子弹性体的良溶剂。
优选地，步骤(2)中同轴针头的内层针头较外层针头突出0.2-0.25mm，并且高分子弹性体纺丝溶液流经外通道，高分子弹性体的不良溶剂流经内通道。
优选地，步骤(2)同轴针头内通道的不良溶剂为蒸馏水或乙醇，同轴针头外通道纺丝液采用的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺DMAC、环己烷、正己烷或正辛烷等。
优选地，步骤(2)中同轴湿法纺丝过程中，内外层纺丝液的推进速度相同，大小为5-10mL/h。
优选地，步骤(3)中冷冻干燥温度为-60℃。
优选地，步骤(4)中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、N-甲基，甲氧基乙基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑双氟磺酰亚胺盐、N-甲基丙基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐等中的一种或多种；
优选地，通过超声浸泡的时间调控，所述离子液体的用量为中空多孔弹性纤维质量的2-3倍。
优选地，步骤(5)中液态金属为不同质量比的镓铟合金或镓铟锡合金，液态金属的总体积占中空纤维空腔体积的3/4。
优选地，步骤(5)中在离子液体填充的中空多孔弹性纤维内腔中注入液态金属后，在内腔两端采用UV胶封端。
优选地，步骤(5)中交叉组装采用十字交叉结构。
本发明的第二个目的是提供一种离子型电容式传感器，为交叉组装设置的多根导电纤维；所述导电纤维包括离子液体填充的中空多孔弹性纤维、以及设置在中空多孔弹性纤维空腔内的液态金属；其中离子液体填充的中空多孔弹性纤维为离子液体填充在中空多孔弹性纤维壁内，利用多孔结构的毛细作用和离子液体与弹性基体的氢键作用将离子液体固定在多孔弹性纤维壁内。
本发明的第三个目的是提供一种离子型电容式压力、温度传感纤维器件，采用上述离子型电容式传感器。
本发明的第四个目的是一种离子型电容式压力、温度传感纤维器件在可穿戴器件上的应用。
本发明的有益效果是：
1)该离子型电容式传感器通过湿法纺丝-超声浸渍-冷冻干燥工艺制得，拓宽了材料选择范围，将这三种成熟工艺结合来制作传感器件，实现了柔性器件的批量生产且成本低；
2)该离子型电容式传感器的电极材料为可流动的电极——液态金属，液态金属具有流动性和金属般的优异导电性能(该离子型电容式传感器的电极材料的电阻为38mΩ，低于目前报道的所有电容式传感器的电极材料电阻值，极大地提高了电极上的电子密度)，在受到压力作用时，液态金属能够发生形变，促使大量电荷移动，同时负载离子液体的多孔纤维壁也发生形变，致使液态金属中更多的电荷与离子液体中正负离子之间相互接触，双电层之间的接触面积迅速增大，传感器具有更高的输出电容信号和更高的压力传感灵敏性，撤销外力作用后，液态金属和多孔纤维壁的形变消失，形貌恢复，传感器的电容信号也得以恢复，因此该传感器的压力传感性能具有优异的重复性；
3)该离子型电容式传感器的构造是采用两个纤维交叉组合，在施加压力作用前，两根纤维之间接触面积非常小，有效介电层的面积非常小，上下两个液态金属电极之间的有效面积非常小，受到压力作用时，两根纤维被压缩，电极之间距离缩小，纤维之间的接触面积大幅度增大，电极的有效面积也大幅度提高，根据C∝εS/d公式，S大幅度增大，d减小，导致该传感器的输出电容信号和压力传感灵敏性进一步提高；
4)该离子型电容式传感器采用纤维交叉的构造，相对于传统地块状离子型电容式传感器而言，具有良好的透气性能，提高了人体长时间佩戴的舒适性；
5)该离子型电容式传感器的制备过程中采用UV胶对灌注了液态金属电极的中空弹性纤维进行封装，UV胶的密封性极好，该装有液态金属的弹性纤维在受到外力作用时纤维具有优异的拉伸性和弹性，也不会发生液态金属泄露的问题，这就保障了该压力传感器宽的压力测试量程和优异的耐久性；
6)该纤维状的离子型电容式压力传感器可以相互交叉编织成一个网状的器件，该网状器件可以感知受力的位置、大小以及物体的形状；
7)该离子型电容式传感器具有温度感知功能，是一种既具有压力传感功能，又具有温度传感功能的多模块、多功能的离子型电容式传感器。
8)该离子型电容式压力传感器可以非接触式的感知冷源、热源和尖锐金属器件，具有保护人体免受高/低温和尖锐金属伤害的功能。
9)该纤维交叉构造的新型离子型电容式压力传感器可以编织到衣物中，促进了该传感器在可穿戴器件中的应用。
附图说明
图1为实施例1和对比例1，2中空多孔弹性纤维的断面扫描电镜图；
图2为实施例1灌有液态金属电极的离子液体填充的中空多孔弹性纤维的优异弹性性能和结构稳定性能展示：(a)用该中空多孔弹性纤维挂200g的砝码，(b)将该中空多孔弹性纤维拉伸；
图3为该离子型电容式传感器的结构示意图：(a)以液态金属为电极、离子液体填充中空多孔弹性纤维为介电层的单根纤维结构示意图，(b)以液态金属为电极、离子液体填充中空多孔弹性纤维为介电层的单根纤维的截面结构示意图，(c)由两根纤维十字交叉组装而成的离子型电容式传感器的结构示意图，1为介电层-离子液体填充中空多孔弹性纤维，2为电极材料-液态金属，3为导线，4为UV胶，5为多孔结构；
图4为该离子型电容式传感器和传统地非离子型电容式传感器在压力刺激下的电容变化曲线：(a)实施例1，(b)实施例2，(c)对比例1，(d)对比例2，(e)对比例3，(f)对比例4。
图5极小的压力周期性刺激下，该离子型电容式传感器(实施例1)的电容变化曲线；
图6为该离子型电容式传感器(实施例1)的耐久性测试结果；
图7为该离子型电容式传感器(实施例1)对受力的位置、大小以及物体形状的感知：(a)放置块状物体后网状纤维器件的数码照片，(b)放置块状物体后网状纤维器件的电容输出云图；
图8为该离子型电容式传感器(实施例1，对比例2)在温度刺激下的电容变化曲线；
图9为该离子型电容式传感器(实施例1)在周期性温度刺激下的电容变化曲线；
图10为该离子型电容式传感器(实施例1)在温差为0.1℃的不同温度刺激下的电容变化曲线；
图11为该离子型电容式传感器(实施例1)对冷源、热源和尖锐金属器件的感知。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，提出了本发明的技术方案，其主要是依据至少包括：(1)本发明电极材料采用可流动的电极——液态金属(液态金属注入的体积为空腔纤维总体积的3/4)，液态金属具有流动性和优异导电性能，在受到压力作用时，液态金属能够发生形变，促使大量电荷移动，同时负载离子液体的多孔纤维壁也发生形变，致使液态金属中更多的电荷与离子液体中正负离子之间相互接触，双电层之间的接触面积迅速增大，传感器具有更高的输出电容信号和更高的压力传感灵敏性，撤销外力作用后，液态金属和多孔纤维壁的形变消失，形貌恢复，传感器的电容信号也得以恢复，因此该传感器的压力传感性能具有优异的重复性；(2)本发明将自制后的导线纤维交叉编织成网状，可以感知物体的受力位置、大小以及所置物体的形状和大小；(3)本发明先将基体材料制备成中空多孔的弹性纤维，以调控获取合适的孔分布；然后再通过浸泡时间调控以实现合理用量的离子液体分布在基体纤维孔内，为后续双电层的形成以及传感性能的优化做准备。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一方面，一种可批量制作的离子型电容式传感器，采用以下方法制备实现：
步骤(1)：将高分子弹性体加入到有机溶剂中，经搅拌、脱气后得到均一的纺丝溶液；
步骤(2)：将高分子弹性体纺丝溶液和高分子弹性体的不良溶剂通过聚四氟乙烯管分别与同轴针头的外通道和内通道相连，经湿法纺丝工艺制备得到中空的弹性纤维；步骤(2)中的高分子弹性体的不良溶剂与步骤(1)中的有机溶剂互溶；
步骤(3)：将该弹性纤维浸泡在步骤(2)中的不良溶剂中12-15h后，冷冻干燥6-8h制备得到中空多孔的弹性纤维；
步骤(4)：将上述中空多孔弹性纤维在离子液体中超声浸泡35-40min后，真空干燥得到离子液体填充的中空多孔弹性纤维；
步骤(5)：将作为可流动的电极的液态金属注射到上述中空多孔弹性纤维空腔内，依次经封装、纤维交叉组装制得具有透气性的新型离子型电容式传感器。
优选地，步骤(1)中的高分子弹性体为苯乙烯类弹性体(SEPS、SEBS、SBS)和热塑性聚氨酯(TPU)，有机溶剂为高分子弹性体的良溶剂。
优选地，步骤(2)中同轴针头的内层针头较外层针头突出0.2-0.25mm，并且高分子弹性体纺丝溶液流经外通道，高分子弹性体的不良溶剂流经内通道。
优选地，步骤(2)同轴针头内通道的不良溶剂为蒸馏水或乙醇，同轴针头外通道纺丝液采用的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)、环己烷、正己烷或正辛烷等。
优选地，步骤(2)中同轴湿法纺丝过程中，内外层纺丝液的推进速度相同，大小为5-10mL/h。
优选地，步骤(4)中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、N-甲基，甲氧基乙基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑双氟磺酰亚胺盐、N-甲基丙基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐等中的一种或多种。
优选地，步骤(5)中液态金属为不同比例的镓铟合金或镓铟锡合金，液态金属的总体积占中空纤维空腔体积的3/4左右最佳。
优选地，步骤(5)中注入液态金属以后，采用UV胶封端。
优选地，步骤(5)中交叉组装采用十字交叉结构。
另一方面，如上所述离子型电容式传感器的用途，作为一种离子型电容式压力、温度传感纤维器件在可穿戴器件上的应用。
以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明，但其中的实验条件和设定参数不应视为对本发明基本技术方案的局限。并且本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将5g热塑性聚氨酯(TPU)加入到溶剂DMF中，搅拌后得到TPU质量分数为20％的均一TPU溶液。
将TPU溶液静置30min脱气后和蒸馏水分别置于两个10ml注射器中，并通过聚四氟乙烯管与同一个同轴两通道针头(针头型号为18G/14G)相连，其中，与装有蒸馏水的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的内通道，而与装有TPU溶液的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的外通道，以10mL/h的注射速度，将TPU溶液和蒸馏水注入到装有蒸馏水的凝固浴中，浸泡12h后，将成型的纤维置于低于零下20℃的环境中冷冻2h，然后经冷冻干燥6h，得到中空TPU多孔弹性纤维。
中空TPU多孔弹性纤维的形貌结构如附图1所示，然后将该中空TPU多孔弹性纤维在置于20g 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶液中25℃下120W，40KHz超声35min中，经真空烘箱中干燥，获得离子液体负载的TPU多孔弹性纤维介电层。
将该弹性纤维介电层裁剪成长2cm的短条，然后将液态电极-镓铟合金注入该介电层中，镓铟合金的总体积占中空纤维空腔体积的3/4，组装电极并用UV胶封端，得到装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层，该装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层具有优异的弹性和可拉伸性能，如附图2所示，然后将两根该装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层十字交叉组装，制得一种可批量制作的新型离子型电容式压力、温度传感纤维器件，如附图3所示。最后对所制得的传感器件进行应变传感性能、温度传感性能测试和对冷源、热源和尖锐金属器件的感知性能测试，如附图4-11所示。
实施例2
将4g苯乙烯类弹性体(SEBS)加入到溶剂环己烷中，搅拌后得到TPU质量分数为15％的均一SEBS溶液。
将SEBS溶液静置30min脱气后和乙醇分别置于两个10ml注射器中，并通过聚四氟乙烯管与同一个同轴两通道针头(针头型号为18G/14G)相连，其中，与装有乙醇的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的内通道，而与装有SEBS溶液的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的外通道，以5mL/h的注射速度，将SEBS溶液和乙醇注入到装有蒸馏水的凝固浴中，浸泡12h后，将成型的纤维置于低于零下20℃的环境中冷冻2h，然后经冷冻干燥6h，得到中空SEBS多孔弹性纤维。
然后将上述中空SEBS多孔弹性纤维在置于20g 1-已基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶液中25℃下120W，40KHz超声40min中，经真空烘箱中干燥，获得离子液体负载的SEBS多孔弹性纤维介电层。
将该弹性纤维介电层裁剪成长2cm的短条，然后将液态电极-镓铟锡合金注入该介电层中，镓铟锡合金的总体积占中空纤维空腔体积的3/4，组装电极并用UV胶封端，得到装有液态电极的SEBS多孔弹性纤维介电层。将两根该装有液态电极的SEBS多孔弹性纤维介电层十字交叉组装，制得一种可批量制作的新型离子型电容式压力、温度传感纤维器件。最后对所制得的传感器件进行压力传感性能测试，如附图4所示。
对比例1：(无离子液体)
将5g热塑性聚氨酯(TPU)加入到溶剂DMF中，搅拌后得到TPU质量分数为20％的均一TPU溶液。
将TPU溶液静置30min脱气后和蒸馏水分别置于两个10ml注射器中，并通过聚四氟乙烯管与同一个同轴两通道针头(针头型号为18G/14G)相连，其中，与装有蒸馏水的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的内通道，而与装有TPU溶液的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的外通道，以10mL/h的注射速度，将TPU溶液和蒸馏水注入到装有蒸馏水的凝固浴中，浸泡12h后，将成型的纤维置于低于零下20℃的环境中冷冻2h，然后经冷冻干燥6h，得到中空TPU多孔弹性纤维，中空TPU多孔弹性纤维的形貌结构如附图1所示。
将该中空TPU多孔弹性纤维介电层裁剪成长2cm的短条，然后将液态电极-镓铟合金注入该介电层中，镓铟合金的总体积占中空纤维空腔体积的3/4，组装电极并用UV胶封端，得到装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层，然后将两根该装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层十字交叉组装，制得纤维交叉构造的非离子型电容式压力传感器。最后对所制得的传感器件进行压力传感性能测试，如附图4所示。
对比例2(中空多孔TPU弹性纤维在离子液体中超声5min)
将5g热塑性聚氨酯(TPU)加入到溶剂DMF中，搅拌后得到TPU质量分数为20％的均一TPU溶液。
将TPU溶液静置30min脱气后和蒸馏水分别置于两个10ml注射器中，并通过聚四氟乙烯管与同一个同轴两通道针头(针头型号为18G/14G)相连，其中，与装有蒸馏水的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的内通道，而与装有TPU溶液的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的外通道，以10mL/h的注射速度，将TPU溶液和蒸馏水注入到装有蒸馏水的凝固浴中，浸泡12h后，将成型的纤维置于低于零下20℃的环境中冷冻2h，然后经冷冻干燥6h，得到中空TPU多孔弹性纤维，中空TPU多孔弹性纤维的形貌结构如附图1所示。
将该中空TPU多孔弹性纤维在置于20g 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶液中25℃下120W，40KHz超声5min中，经真空烘箱中干燥，获得离子液体负载的TPU多孔弹性纤维介电层。
将该弹性纤维介电层裁剪成长2cm的短条，然后将液态电极-镓铟合金注入该介电层中，镓铟合金的总体积占中空纤维空腔体积的3/4，组装电极并用UV胶封端，得到装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层，然后将两根该装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层十字交叉组装，制得一种可批量制作的新型离子型电容式压力、温度传感纤维器件，如附图3所示。最后对所制得的传感器件进行应变传感性能、温度传感性能测试，如附图4，8所示。
对比例3(液态金属注满中空纤维空腔)
将5g热塑性聚氨酯(TPU)加入到溶剂DMF中，搅拌后得到TPU质量分数为20％的均一TPU溶液。
将TPU溶液静置30min脱气后和蒸馏水分别置于两个10ml注射器中，并通过聚四氟乙烯管与同一个同轴两通道针头(针头型号为18G/14G)相连，其中，与装有蒸馏水的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的内通道，而与装有TPU溶液的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的外通道，以10mL/h的注射速度，将TPU溶液和蒸馏水注入到装有蒸馏水的凝固浴中，浸泡12h后，将成型的纤维置于低于零下20℃的环境中冷冻2h，然后经冷冻干燥6h，得到中空TPU多孔弹性纤维，中空TPU多孔弹性纤维的形貌结构如附图1所示。
将该中空TPU多孔弹性纤维在置于20g 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶液中25℃下120W，40KHz超声35min中，经真空烘箱中干燥，获得离子液体负载的TPU多孔弹性纤维介电层。
将该弹性纤维介电层裁剪成长2cm的短条，然后将液态电极-镓铟合金注入该介电层中，镓铟合金的注满中空纤维空腔，组装电极并用UV胶封端，得到装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层，然后将两根该装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层十字交叉组装，制得一种可批量制作的新型离子型电容式压力、温度传感纤维器件，如附图3所示。最后对所制得的传感器件进行应变传感性能性能测试，如附图4所示。
对比例4(液态金属总体积占中空纤维空腔体积的1/2)
将5g热塑性聚氨酯(TPU)加入到溶剂DMF中，搅拌后得到TPU质量分数为20％的均一TPU溶液。
将TPU溶液静置30min脱气后和蒸馏水分别置于两个10ml注射器中，并通过聚四氟乙烯管与同一个同轴两通道针头(针头型号为18G/14G)相连，其中，与装有蒸馏水的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的内通道，而与装有TPU溶液的注射器相连的聚四氟乙烯管连接同轴两通道针头的外通道，以10mL/h的注射速度，将TPU溶液和蒸馏水注入到装有蒸馏水的凝固浴中，浸泡12h后，将成型的纤维置于低于零下20℃的环境中冷冻2h，然后经冷冻干燥6h，得到中空TPU多孔弹性纤维，中空TPU多孔弹性纤维的形貌结构如附图1所示。
将该中空TPU多孔弹性纤维在置于20g 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐溶液中25℃下120W，40KHz超声35min中，经真空烘箱中干燥，获得离子液体负载的TPU多孔弹性纤维介电层。
将该弹性纤维介电层裁剪成长2cm的短条，然后将液态电极-镓铟合金注入该介电层中，镓铟合金总体积占中空纤维空腔体积的1/2，组装电极并用UV胶封端，得到装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层，然后将两根该装有液态电极的TPU多孔弹性纤维介电层十字交叉组装，制得一种可批量制作的新型离子型电容式压力、温度传感纤维器件，如附图3所示。最后对所制得的传感器件进行应变传感性能性能测试，如附图4所示。
如图1所示，经同轴湿法纺丝和NIPS技术可以获得中空多孔弹性纤维，中空结构的存在赋予了该纤维装载可流动电极——液态金属的能力，而纤维壁上多孔结构的存在一方面有利于纤维与离子液体的复合(毛细管作用)，另一方面提高了该纤维的柔韧性和弹性。
如图2所示，灌有液态金属电极的离子液体填充的中空多孔弹性纤维具有优异的结构稳定性和弹性，在承重200g的砝码和被拉伸为原长的2.5倍时仍可恢复原来的形状，并未出现液态金属或离子液体泄露的问题。
如图3所示，该离子型电容式传感器的构造新颖并简单，便于批量生产，并且纤维状的传感器作为可穿戴传感器件使用时还具有透气性好、穿戴舒适性好的优势。
如图4所示，实施例1(中空多孔TPU弹性纤维在离子液体中超声35min，液态金属总体积占中空纤维空腔体积的3/4)中的传感器在循环1N压力作用下的电容变化相对值最高；实施例2(中空多孔SEBS弹性纤维在离子液体中超声40min，液态金属总体积占中空纤维空腔体积的3/4)中的传感器在循环1N压力作用下的电容变化相对值较实施例1中的传感器稍低，这是由于相对于TPU弹性纤维，SEBS弹性纤维的模量稍高，在相同力作用下，SEBS弹性纤维的形变量稍小，电极与介电层之间面积增加量稍低；对比例1(中空多孔TPU弹性纤维未负载离子液体，液态金属总体积占中空纤维空腔体积的3/4)中的传感器为传统的非离子型电容式传感器，在相同力作用下，传感器电容变化相对值最小(仅为0.8)；对比例2(中空多孔TPU弹性纤维在离子液体中超声5min，液态金属总体积占中空纤维空腔体积的3/4)中的传感器在循环1N压力作用下的电容变化相对值较实施例1和实施例2中的传感器电容变化相对值小，但远高于对比例1(非离子型电容式压力传感器)中传感器电容变化相对值。通过将实施例1和对比例1比较可知，离子型电容式传感器的压力传感灵敏性要远高于传统的非离子型电容式压力传感器的压力灵敏性；通过将实施例1和对比例2对比可知，弹性纤维在离子液体中的超声时间会影响传感器的灵敏性，这主要是离子液体含量的影响，超声时间越长，离子液体的含量越高(超声35min时，离子液体的含量便可达到饱和)，传感器的压力传感灵敏性越高；通过将实施例1和对比例3,4对比可知，液态金属电极的注入体积会影响传感器的灵敏性，液态金属的总体积占中空纤维空腔体积的3/4时，传感器的压力传感灵敏性最高；通过观察附图4a,b,c,d,e,f可知，实施例1,2和对比例1,2,3,4中传感器在周期性的压力刺激下均可输出规律性的电容信号，即传感器的稳定性和可重复性均较好，这是因为在周期性压力刺激下，传感器的结构变化都是可逆的，这进一步说明了纤维交叉构造的传感器具有压力传感稳定性和可重复性。
如图5所示，实施例1(中空多孔TPU弹性纤维在离子液体中超声35min，液态金属总体积占中空纤维空腔体积的3/4)中的传感器具有超高的压力传感灵敏性，能够稳定且可重复地检测低至0.001N的压力，进一步说明该发明中纤维交叉构造的离子型电容式传感器具有超高的压力传感灵敏性。
如图6所示，实施例1(中空多孔TPU弹性纤维在离子液体中超声35min，液态金属总体积占中空纤维空腔体积的3/4)中的传感器具有出色的压力传感重复性和耐久性，能够在1500余次的周期性压力(0.05N)刺激下仍能够输出稳定的、可重复的电容信号，进一步说明该发明中纤维交叉构造的离子型电容式传感器具有优异的压力传感重复性和耐久性。
如图7所示，得益于该发明中纤维交叉构造的传感器，实施例1(中空多孔TPU弹性纤维在离子液体中超声35min，液态金属总体积占中空纤维空腔体积的3/4)中的传感器通过简单的编织便可得到矩阵分布的传感器件，该传感器件可以感知受力位置和大小，并且可以根据受力位置和大小分辨物体的形状。
如图8所示，该发明中纤维交叉构造的传感器在温度刺激下也具有电容响应，可以作为可穿戴的温度传感器件使用，通过对比实施例1和对比例2中传感器在相同温度刺激下的电容变化可知，随着超声时间的延长，介电层中离子液体的含量增加，传感器的温度灵敏性增加。
如图9所示，该发明中纤维交叉构造的传感器(实施例1)在30-40℃范围内的周期性温度刺激下，能够输出稳定的、可重复的电容信号，说明该传感器具有温度传感稳定性和可重复性。
如图10所示，在37-38℃范围内，以0.1℃为梯度，依次升温时，该发明中纤维交叉构造的传感器(实施例1)的电容值能够随着外界温度的变化而实时变化，说明该传感器具有超高的温度检测精度(至少可检测0.1℃的温差)，在人体体温、健康监测领域具有应用前景。
如图11所示，该发明中纤维交叉构造的传感器(实施例1)能够灵敏地感知冷源、热源和尖锐金属器件的靠近，可用于保护人体免受高/低温和尖锐金属的伤害。
由测试结果分析可知：本发明提出的纤维交叉构造的新型离子型电容式传感器具有优异的压力、温度传感功能，并且易于实现批量制作，解决了现有离子型电容式压力传感器存在的透气性差、制作流程繁琐、制作成本高、难实现批量制作等技术问题。
最后，需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可批量制作的离子型电容式传感纤维器件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)：将高分子弹性体加入到有机溶剂中，经搅拌、脱气后得到均一的纺丝溶液；
步骤(2)：将高分子弹性体纺丝溶液和高分子弹性体的不良溶剂通过聚四氟乙烯管分别与同轴针头的外通道和内通道相连，经湿法纺丝工艺制备得到中空的弹性纤维；步骤(2)中的高分子弹性体的不良溶剂与步骤(1)中的有机溶剂互溶；
步骤(3)：将该弹性纤维浸泡在步骤(2)中的不良溶剂中12-15h后，冷冻干燥6-8h制备得到中空多孔的弹性纤维；
步骤(4)：将上述中空多孔弹性纤维在离子液体中超声浸泡35-40min后，真空干燥得到离子液体填充的中空多孔弹性纤维；
步骤(5)：将作为可流动的电极的液态金属注射到上述中空多孔弹性纤维空腔内，依次经封装、纤维交叉组装制得具有透气性的新型离子型电容式传感器。
2.如权利要求1所述的一种可批量制作的离子型电容式传感纤维器件的制备方法，其特征在于步骤(1)中的高分子弹性体为苯乙烯类弹性体SEPS、SEBS、SBS和热塑性聚氨酯TPU，有机溶剂为高分子弹性体的良溶剂。
3.如权利要求1所述的一种可批量制作的离子型电容式传感纤维器件的制备方法，其特征在于步骤(2)中同轴针头的内层针头较外层针头突出0.2-0.25mm，并且高分子弹性体纺丝溶液流经外通道，高分子弹性体的不良溶剂流经内通道；同轴针头内通道的不良溶剂为蒸馏水或乙醇，同轴针头外通道纺丝液采用的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAC、环己烷、正己烷或正辛烷。
4.如权利要求1所述的一种可批量制作的离子型电容式传感纤维器件的制备方法，其特征在于步骤(4)中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、N-甲基，甲氧基乙基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑双氟磺酰亚胺盐、N-甲基丙基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐和1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种可批量制作的离子型电容式传感纤维器件的制备方法，其特征在于所述离子液体的用量为中空多孔弹性纤维质量的2-3倍。
6.如权利要求1所述的一种可批量制作的离子型电容式传感纤维器件的制备方法，其特征在于步骤(5)中液态金属为不同质量比的镓铟合金或镓铟锡合金，液态金属的总体积占中空纤维空腔体积的3/4。
7.如权利要求1所述的一种可批量制作的离子型电容式传感纤维器件的制备方法，其特征在于步骤(5)中交叉组装采用十字交叉结构。
8.一种离子型电容式传感器，采用权利要求1-7所述方法制备得到，其特征在于包括交叉组装设置的多根导电纤维；所述导电纤维包括离子液体填充的中空多孔弹性纤维、以及设置在中空多孔弹性纤维空腔内的液态金属；其中离子液体填充的中空多孔弹性纤维为离子液体填充在中空多孔弹性纤维壁内，利用多孔结构的毛细作用和离子液体与弹性基体的氢键作用将离子液体固定在多孔弹性纤维壁内。
9.一种离子型电容式压力、温度传感纤维器件，采用权利要求8所述的一种离子型电容式传感器。
10.权利要求9所述的一种离子型电容式压力、温度传感纤维器件在可穿戴器件上的应用。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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