CN111834048A - 基于离子液体的多功能柔性透明传感材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开基于离子液体的多功能柔性透明传感材料的制备方法。本发明先制备表面带有不同图案的完全固化硅橡胶薄膜，再制备半固化平面硅橡胶薄膜；在硅橡胶薄膜的图案表面封装银电极，同时在该表面除图案位置外区域涂抹粘合剂，再用半固化硅橡胶薄膜进行覆盖，固化得到柔性基底。将离子液体注入柔性基底空腔中，用硅橡胶前驱液对基底外周进行密封。通过简单的模板法制备了一种精密度高、透明性优异、稳定性和可重复性好的器件，该器件既可以作为传感器使用又能充当可拉伸柔性导体。

Description

基于离子液体的多功能柔性透明传感材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种基于离子液体的多功能柔性透明传感材料的制备方法。
背景技术
柔性传感器已经成为未来发展智能器件的重点研究方向，其在人机交互系统、电子皮肤、人体运动行为监测系统等领域具有重要应用潜力。其中一些应用要求传感器高度透明，以便能更好的传输光信号，同时在使用过程中能更加准确地放在目标位置来进行连续性监测，但是一些传感器为了追求灵敏度和稳定性，会以牺牲传感器整体的透光度为代价，因此如何在实现稳定性和可重复性的同时大幅度提升整体的透光率是目前面临的一个重要挑战。
现有的柔性传感器一般以弹性体材料作为基底，金属材料或无机导电粒子作为导电填料，而多数无机导电粒子为刚性粒子，其杨氏模量比弹性基底材料高约6个数量级，这使得柔性传感器在使用时易发生分层，甚至局部断裂的现象，同时刚性粒子的添加也大大降低了传感器整体的透光率。近些年来，虽然人们通过改进传感器的介电层结构、利用新工艺提高了传感器的透明度，但大多制备工艺繁琐、制作时间长、生产成本高，且很难发明出透光率达90％以上的高度透明的柔性传感器。
本发明能够提供一种高度透明，同时精密度高、稳定性好的可用来测量温度、外界作用力以及细微生理行为的超薄多功能柔性传感器。本发明的另一目的是提供上述透明多功能柔性传感器的一种制备方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供基于离子液体的多功能柔性透明传感材料的制备方法。
本发明柔性透明传感材料的制备方法如下：
步骤(1)、液体硅橡胶前驱液倒入具有图案的聚四氟乙烯模具中，排气泡后在60-70℃的真空干燥箱中固化50-60min，制备了表面带有不同图案的硅橡胶薄膜。
所述的液体硅橡胶前驱液为液体硅橡胶和固化剂的混合液。
作为优选，所述液体硅橡胶前驱液为聚二甲基硅氧烷PDMS前驱液，为聚二甲基硅氧烷(PDMS)和固化剂的混合液；
作为优选，表面带有不同图案的硅橡胶薄膜厚度为0.3-0.5mm。
步骤(2)、将液体硅橡胶前驱液倒入平面的聚四氟乙烯模具中，在60-70℃的真空干燥箱中固化30-40min得到表面具有粘性的半固化硅橡胶膜。
作为优选，半固化硅橡胶薄膜的厚度为0.1-0.5mm。
步骤(3)、在步骤(1)硅橡胶薄膜的图案表面封装银电极，同时在该表面除图案位置外区域涂抹硅橡胶前驱液作为粘合剂，再用半固化硅橡胶薄膜进行覆盖，将整体放入60-70℃烘箱中固化保温1-2小时使两者完全密封得到了具有不同图案空腔的柔性基底。
步骤(4)、将透明导电填料注入步骤(3)柔性基底的空腔中，用硅橡胶前驱液对基底外周进行密封。
作为优选，所述透明导电填料为离子液体。
所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基铵双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲基，甲氧基乙基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑双氟磺酰亚胺盐等中的一种。
本发明的有益效果是：
以液体硅橡胶为基体，以透明导电填料为填料，通过简单的模板法制备了一种精密度高、透明性优异、稳定性和可重复性好的器件，该器件既可以作为传感器使用又能充当可拉伸柔性导体。
附图说明
图1为本发明高度透明传感器的俯视图。
图2为图1的剖面图。
图3为本发明在拉伸作用下电阻相对变化曲线图，其中(a)为5％应变力，(b)为30％应变力。
图4为本发明在不同温度下电阻相对变化曲线图。
图5为本发明在按压下的原理图。
图6为本发明在呼吸过程中电阻相对变化曲线图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明做进一步说明。
本发明可以用来测量应变、温度、压力以及细微的生理行为，将传感器垂直放置在万能试验机的夹具中，在不同的拉伸形变下，传感器的电阻发生变化。不同温度下离子液体中阴阳离子的移动速率不同使得传感器电阻发生变化，在局部压力作用下，传感器腔体中的离子液体含量分布不均，局部压力也阻碍了ILs的流动通道，传感器电阻变化。
本发明提供了模板法制备柔性传感器：
以下实施例所采用的PDMS前驱液为聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚液和固化剂按照质量比10:1的混合液；聚二甲基硅氧烷(PDMS)预聚液和固化剂为道康宁184硅橡胶套件产品。表面带有图案的PDMS薄膜厚度为0.3-0.5mm；半固化PDMS薄膜的厚度为0.1-0.5mm。得到的高度透明传感器的厚度为0.5-1.0mm。
实施例1
步骤(1)、PDMS前驱液倒入具有图案的聚四氟乙烯模具中，排气泡后在60℃的真空干燥箱中固化60min，制备了表面带有图案的PDMS薄膜。
步骤(2)、将PDMS前驱液倒入平面的聚四氟乙烯模具中，在60℃的真空干燥箱中固化40min得到表面具有粘性的半固化PDMS薄膜。
步骤(3)、在步骤(1)PDMS薄膜的图案表面封装银电极，同时在该表面除图案位置外区域涂抹少许PDMS前驱液(0.05-0.08mm)作为粘合剂，再用半固化PDMS薄膜进行覆盖，将整体放入60℃烘箱中固化保温2小时使两者完全密封得到了具有图案的微小空腔柔性基底。
步骤(4)、将1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐通过注射器注入步骤(3)柔性基底空腔中，用PDMS前驱液对基底因注射器穿刺留下的针孔，得到高度透明的传感器材料。
图1为制备得到的高度透明的传感器材料，其中1为非图案区域，2为银电极，3为图案区域。
图2为图1传感器的剖视图。
实施例2
步骤(1)、PDMS前驱液倒入具有图案的聚四氟乙烯模具中，排气泡后在70℃的真空干燥箱中固化50min，制备了表面带有图案的PDMS薄膜。
步骤(2)、将PDMS前驱液倒入平面的聚四氟乙烯模具中，在70℃的真空干燥箱中固化30min得到表面具有粘性的半固化PDMS薄膜。
步骤(3)、在步骤(1)PDMS薄膜的图案表面封装银电极，同时在该表面除图案位置外区域涂抹少许PDMS前驱液(0.05-0.08mm)作为粘合剂，再用半固化PDMS薄膜进行覆盖，将整体放入70℃烘箱中固化保温1小时使两者完全密封得到了具有不同图案的微小空腔柔性基底。
步骤(4)、将N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基铵双三氟甲磺酰亚胺盐通过注射器注入步骤(3)柔性基底空腔中，用PDMS前驱液对基底因注射器穿刺留下的针孔，得到高度透明的传感器材料。
实施例3
步骤(1)、PDMS前驱液倒入具有图案的聚四氟乙烯模具中，排气泡后在65℃的真空干燥箱中固化55min，制备了表面带有图案的PDMS薄膜。
步骤(2)、将PDMS前驱液倒入平面的聚四氟乙烯模具中，在65℃的真空干燥箱中固化35min得到表面具有粘性的半固化PDMS薄膜。
步骤(3)、在步骤(1)PDMS薄膜的图案表面封装银电极，同时在该表面除图案位置外区域涂抹少许PDMS前驱液(0.05-0.08mm)作为粘合剂，再用半固化PDMS薄膜进行覆盖，将整体放入65℃烘箱中固化保温1.5小时使两者完全密封得到了具有图案的微小空腔柔性基底。
步骤(4)、将N-甲基，甲氧基乙基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐通过注射器注入步骤(3)柔性基底空腔中，用PDMS前驱液对基底因注射器穿刺留下的针孔，得到高度透明的传感器材料。
实施例4
步骤(1)、PDMS前驱液倒入具有图案的聚四氟乙烯模具中，排气泡后在60℃的真空干燥箱中固化60min，制备了表面带有图案的PDMS薄膜。
步骤(2)、将PDMS前驱液倒入平面的聚四氟乙烯模具中，在70℃的真空干燥箱中固化30min得到表面具有粘性的半固化PDMS薄膜。
步骤(3)、在步骤(1)PDMS薄膜的图案表面封装银电极，同时在该表面除图案位置外区域涂抹少许PDMS前驱液(0.05-0.08mm)作为粘合剂，再用半固化PDMS薄膜进行覆盖，将整体放入70℃烘箱中固化保温1.5小时使两者完全密封得到了具有图案的微小空腔柔性基底。
步骤(4)、将1-乙基-3-甲基咪唑双氟磺酰亚胺盐通过注射器注入步骤(3)柔性基底空腔中，用PDMS前驱液对基底因注射器穿刺留下的针孔，得到高度透明的传感器材料。
对比例
将实施例1步骤(2)固化时间更改为20min、50min。
当半固化时间为20min时，由于固化时间过短，PDMS薄膜粘性过大，无法形成可以从模具上揭下的完整的PDMS薄膜，因此不能制备完整的空腔结构，无法进行后续的性能测试。
当半固化时间为50min时，由于固化时间过长，PDMS薄膜完全固化，当其覆盖于具有细微图案的PDMS薄膜上时，无法得到完全密封的空腔结构，注射离子液体时会出现漏液现象，无法进行后续的性能测试。
本发明可对结构的形变做出响应，如图3(a)-(b)所示，传感器在5％和30％的应变下，电阻具体的变化行为是随着应变的增加电阻增大，随着应变的回复电阻减小，应变程度越大R/R0越大，在5％和30％应变下该传感器的10个循环往复拉伸R/R0曲线均表现出相同的响应趋势，说明其具有可重复性和稳定性；
如图4所示，当外界温度骤增时，本发明的电阻快速下降，这是因为温度升高时，腔体内的阴阳离子随着温度的升高移动速率大大增加，电阻下降明显，且温度越高电阻的变化程度越大；
如图5所示，在本发明的表面用手指施加局部压力，腔体结构随之变化，空腔因受外力作用而阻碍了离子液体的流动通道，电阻发生变化；
如图6所示，将该传感器置于人体鼻子下方，随着志愿者一呼一吸的生理行为，电阻也出现了波动，出气时在人体温度与气流的协同作用下加快了ILs的流动速度，电阻下降，吸气时腔体结构恢复，温度下降电阻随之增大。
由测试结果分析可知：用离子液体作为导电填料制备出的高度透明的多功能传感器，不仅解决了传统刚性粒子填料与柔性基底间易分层的问题，同时大大提升了传感器的透明度，其透光率高达90％以上。同时超薄尺寸的传感器不仅能够测量大应变下电阻的变化情况，还可以监测出呼吸，振幅这类小应变的电阻变化，同时该发明也能测量温度变化对电阻的影响。极高的精密度使得该发明不仅可以作为传感使用，还可以充当导体。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.可作为传感器或导体的多功能柔性透明传感材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1)、液体硅橡胶前驱液倒入具有图案的聚四氟乙烯模具中，排气泡后在60-70℃的真空干燥箱中固化50-60min，制备了表面带有不同图案的硅橡胶薄膜；
所述的液体硅橡胶前驱液为液体硅橡胶和固化剂的混合液；
步骤(2)、将液体硅橡胶前驱液倒入平面的聚四氟乙烯模具中，在60-70℃的真空干燥箱中固化30-40min得到表面具有粘性的半固化硅橡胶薄膜；
步骤(3)、在步骤(1)硅橡胶薄膜的图案表面封装银电极，同时在该表面除图案位置外区域涂抹硅橡胶前驱液作为粘合剂，再用步骤(2)半固化硅橡胶薄膜进行覆盖，将整体放入60-70℃烘箱中固化保温1-2小时，使两者完全密封得到具有不同图案空腔的柔性基底；
步骤(4)、将透明导电填料注入步骤(3)柔性基底的空腔中，用硅橡胶前驱液对基底外周进行密封。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)表面带有不同图案的硅橡胶薄膜厚度为0.3-0.5mm。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤(2)半固化硅橡胶薄膜的厚度为0.1-0.5mm。
4.如权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征在于所述液体硅橡胶前驱液为聚二甲基硅氧烷PDMS前驱液，为聚二甲基硅氧烷和固化剂的混合液。
5.如权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于所述透明导电填料为离子液体。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤(4)所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基铵双三氟甲磺酰亚胺盐、N-甲基，甲氧基乙基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑双氟磺酰亚胺盐等中的一种。
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