CN114485376A - 一种低温柔性应变传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温柔性应变传感器的制备方法，其特征在于包括：步骤1，通过模具成型法的方式，制备柔性基底；步骤2，将预拉伸的柔性基底固定在磁控溅射真空室的基座上，用银靶进行溅射，并引出电极；步骤3，将CNTs和SDS粉末混合，得到分散均匀的碳纳米管导电物质；步骤4，将步骤3得到的碳纳米管导电物质沉积在步骤2的银层上，得到低温柔性应变传感器的半成品；步骤5，将步骤4得到的低温柔性应变传感器的半成品进行封装处理，得到低温柔性应变传感器。采用本发明提出的方法制备得到的传感器在低温下具有良好的柔性，优异的拉伸电学性能，大的拉伸应变范围和高灵敏度，能够应用于低温条件下人体运动状态的监测。
Description
技术领域
本发明涉及应变传感器技术领域，特指一种低温柔性应变传感器的制备方法。
技术背景
过去几十年来，社会科学技术的迅猛发展，高性能柔性电子技术在通信、医疗、电子、环境、军事、能源等方面有着举足轻重的作用、随着人们活动范围的扩大，极地、极寒地区人们活动逐渐增多，极地、极寒地区目前使用的传感器大多数是基于改性水凝胶制备得到的，虽然具备一定的耐低温性能，但在低温环境中依然存在冻结现象，而且水凝胶本身的机械性能比较差，所以对于柔性可穿戴应变传感器用于低温环境中的电子皮肤、个性化医疗监测以及人机交互还存在非常大的挑战。
传统的柔性应变传感器在低温环境中无法保持其电学性能和机械性能，这严重限制了其在低温环境中的实际应用。从以上论述可以发现，在低温下具有抗冻，优异的电学性能和力学性能是目前柔性传感器领域继续解决的问题。因此，针对这一问题，本发明提供一种低温柔性应变传感器的制备方法，通过预拉伸方法在导电层预制裂缝结构。该方法制备得到的传感器在低温下具有良好的电学性能和力学性能，耐久性强，抗冻性和稳定性好，更重要的是，基于裂缝结构的应变传感器完全可以满足裂缝可逆断开-重接的高灵敏度要求及稳定响应条件。
发明内容
本发明的目的是解决在低温环境中，大多数传统柔性传感器件以及基于导电水凝胶的传感器件无法正常工作的问题，提供一种柔性传感器的制备方法，该方法制备得到的传感器在低温环境中电学性能和力学性能依然能够保持稳定。
为了达到上述目的，本发明提供了一种低温柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)通过模具成型法的方式，制备柔性基底；
(2)将预拉伸的柔性基底固定在磁控溅射真空室的基座上，用银靶进行溅射，并引出电极；
(3)将CNTs和SDS粉末混合，得到分散均匀的碳纳米管导电物质；
(4)将步骤(3)得到的碳纳米管导电物质沉积在步骤(2)的银层上，得到低温柔性应变传感器的半成品；
(5)将步骤(4)得到的低温柔性应变传感器的半成品进行封装处理，得到低温柔性应变传感器。
进一步，所述的步骤(1)通过模具成型法的方式，制备柔性基底将包括以下步骤：
(1.1)在有机硅胶中(dragon skin)加入适量的固化剂和稀释剂，搅拌均匀，得到混合胶体；
(1.2)将步骤(1.1)制备的混合胶体均匀滴加到聚四氟乙烯模具中，模具的长、宽、高是4cmx1cmx0.25mm，放入60℃烘箱中烘烤20min，制得所述的柔性基底。
进一步，所述的步骤(1.1)中的有机硅胶在零下低温环境中能正常使用。
进一步，所述的步骤(2)为包括以下步骤：
(2.1)将步骤(1)制备的柔性基底预拉伸90％固定在玻璃片上，固定在JCP200高真空磁控溅射镀膜机真空室的基座上，以Ag靶(纯度99.99％)为靶才，在真空度5×10-4Pa，溅射功率为100W，溅射时间为75s；
(2.2)镀膜工作结束后，之后在所述的柔性基底两端涂上银浆，加上铜丝引出一对电极，放入60℃的烘箱中烘干。
进一步，所述的步骤(3)包括以下步骤：
(3.1)称取50mgCNTs和32mgSDS粉末，混合溶解在20ml乙醇溶液中；
(3.2)将步骤(3.1)制备的溶液超声分散后，搅拌1h以上使其均匀混合，得到所述的分散均匀的碳纳米管导电物质。
进一步，所述的步骤(4)中的的碳纳米管导电物质是在60℃的烘箱中沉积到步骤(2)的银层上，得到低温柔性应变传感器的半成品。
进一步，所述的步骤(5)将步骤(4)得到的低温柔性应变传感器的半成品进行封装处理，得到低温柔性应变传感器的步骤为：
(5.1)将上述有机硅胶与固化剂和稀释剂混合后搅拌均匀；
(5.2)将搅拌均匀后的有机硅胶滴涂在步骤(4)得到的柔性应变传感器半成品上，进行封装处理，得到所述的低温柔性应变传感器。
本发明还提供了一种低温柔性应变传感器，由上述制备方法得到。
本发明的有益效果是：
(1)该低温柔性应变传感器通过模具成型有机物硅胶作为基底，导电材料选择碳纳米管和银，该方法制备得到的低温柔性应变传感器工作范围大，灵敏度高，稳定性好。
(2)该器件可以在低温环境(负30℃)对脉搏、手指、手腕、肘关节、膝盖关节等进行人体状态监测。
(3)本发明方法工艺流程简单，成本低，制备得到的低温柔性应变传感器进一步拓宽了应变传感器的研究领域，研究价值极高。
附图说明
图1本发明的低温柔性应变传感器制备方法流程图。
图2本发明通过基底预拉伸制备的低温柔性应变传感器与基底未预拉伸制备的传感器对照试验。
图3本发明制备的低温柔性应变传感器在低温下静态稳定性示意图。
图4本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下不同速度拉伸60％测试曲线图。
图5本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下相同速度(2mm/s)不同拉伸测试曲线图。
图6本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下拉伸30％循环稳定曲线图。
图7本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下响应恢复曲线图。
图8本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下不同应变拉伸恢复力学曲线图。
图9本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下拉伸60％循环往复100次力学性能曲线图。
图10本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下贴附在手指上监测电学信号。
图11本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下贴附在手腕上监测电学信号。
图12本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下贴附在手肘上监测电学信号。
图13本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下贴附在膝盖上监测电学信号。
图14本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃下贴附在喉结上监测电学信号。
图15本发明制备的低温柔性应变传感器在常温下贴附在脉搏上监测电学信号。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明公开的一种低温柔性应变感器及制备方法包括以下步骤：
(1)通过模具成型法的方式，制备柔性基底；
(2)将预拉伸的柔性基底固定在磁控溅射真空室的基座上，用银靶进行溅射，并引出电极；
(3)将CNTs和SDS粉末混合，得到分散均匀的碳纳米管导电物质；
(4)将步骤(3)得到的碳纳米管导电物质沉积在步骤(2)的银层上，得到低温柔性应变传感器的半成品；
(5)将步骤(4)得到的低温柔性应变传感器的半成品进行封装处理，得到低温柔性应变传感器。
具体实施如下：步骤(1)：称取2g Dragon Skin 10Cure Part A和2g Dragon Skin10Cure Part B于10ml烧杯中混合，该型号有机硅胶耐低温，应变范围大，在零下低温环境中依然能够正常使用。再向其中加入0.5ml固化和0.5ml稀释剂，并不断搅拌，使其充分均匀混合。固化剂能够使混合胶体固化成型，稀释剂剂有助于延长胶体的固化时间，以防止胶体在模具中未成形之前固化，将搅拌后的混合胶体滴涂在聚四氟乙烯磨具上，模具的长是4cm，宽是1cm，高是0.25mm，最后将其放在60℃烘箱中烘烤20min，固化成形，得到低温柔性应变传感器的柔性基底；
步骤(2)：将步骤(1)制备的柔性基底预拉伸90％固定在玻璃片上，固定在JCP200高真空磁控溅射镀膜机真空室的基座上，以Ag靶(纯度99.99％)为靶才，在真空度5×10- 4Pa，溅射功率为100W,溅射时间为75s，镀膜工作结束后，之后在所述的柔性基底两端涂上银浆，加上铜丝引出一对电极，放入60℃的烘箱中烘干；
步骤(3)：将50mg的CNTs(碳纳米管)和32mgSDS(十二烷基硫酸钠)先后放入20ml乙醇溶液的烧杯中，为了防止乙醇挥发，用封口膜将瓶盖包裹住。放在超声机中超声1h，接着将超声过后的混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌1h以上，直至搅拌均匀，混合溶液呈黑色，得到均匀分散的碳纳米管溶液；
步骤(4)：将步骤(3)得到的碳纳米管导电物质在60℃的烘箱中沉积到步骤(2)的银层上，得到低温柔性应变传感器的半成品；
步骤(5)：称取2g Dragon Skin 10Cure Part A和2g Dragon Skin 10Cure PartB于10ml烧杯中混合，在向其中加入0.5ml固化和0.5ml稀释剂，并不断搅拌，使其充分混合。在将该胶体均匀滴涂在步骤(4)半成品的导电层上进行封装处理，室温晾干即得到低温柔性应变传感器。
如图2所示，基底未预拉伸在磁控溅射镀银后沉积碳纳米管制备的器件和基底预拉伸90％在磁控溅射镀银后沉积碳纳米管制备的器件拉伸不同应变比较电学性能可知，基底预拉伸在磁控溅射镀银后沉积碳纳米管制备的器件灵敏度大。
如图3示，将本发明制备的低温柔性应变传感器从20℃降温至负60℃，在每一个温度节点采集200s内器件的阻值。图中，横坐标是信号采集时间，纵坐标是器件的电阻值大小。每一个时间节点下，器件的电阻值几乎不发生波动，且不同温度下的电阻值差别不大，说明该传感器电阻值受温度影响极小，在低温条件下也能够正常工作。
如图4所示，将本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃以不同的速度(2mm/s,4mm/s,6mm/s,8mm/s)60％的应变进行拉伸测试，在图中，横坐标为时间，纵坐标为电阻变化率。说明在低温环境中，采用不同的频率拉伸相同的应变，传感器电阻变化率不大。
如图5所示，将本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃的条件下采用相同的速度(2mm/s)拉伸60％。图中，横坐标是时间，纵坐标是器件的电阻变化率。说明在低温环境中，以相同速度将传感器拉伸至不同的应变程度，其相对电阻变化不大。
如图6所示，将本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃的条件下拉伸30％循环5000次。图中，横坐标是拉伸次数，纵坐标是器件的电阻变化率。在循环开始到循环结束，器件的电阻变化率始终保持一致，说明该传感器在低温环境中具有优异的循环稳定性。
如图7所示，将本发明制备的低温柔性应变传感器在负30℃对器件进行响应恢复测试，图中，器件的响应时间和恢复时间都是0.8s,说明该传感器在低温条件下能够迅速响应并恢复。
如图8所示，将本发明制备的低温柔性应变传感器从30％拉伸到300％图中，横坐标是应变，纵坐标是应力。随着应变的提高，应力增加。
如图9所示，将本发明制备的低温柔性应变传感器拉伸60％，循环100次的力学性能，说明该发明制备的传感器抗疲劳性能良好。
如图10所示，该传感器在负30℃下可以监测到手指不同弯曲角度的电学信号。在图中，横坐标为时间，纵坐标为电阻变化率。说明在低温环境中，手指弯曲不同的角度器件的电阻变化率是不一致的，并且手指重复弯曲固定角度时，电阻变化率是稳定的。
如图11所示，该传感器在负30℃下可以监测到手腕弯曲的电学信号。在图中，横坐标为时间，纵坐标为电阻变化率。说明在低温环境中，手腕弯曲固定的动作，电阻变化率是稳定的。
如图12所示，该传感器在负30℃下可以监测到手肘弯曲的电学信号。在图中，横坐标为时间，纵坐标为电阻变化率。说明在低温环境中，手肘弯曲固定的动作，电阻变化率是稳定的。
如图13所示，该传感器在负30℃下可以监测到膝盖弯曲的电学信号。在图中，横坐标为时间，纵坐标为电阻变化率。说明在低温环境中，膝盖弯曲固定的动作，电阻变化率是稳定的。
如图14所示，该传感器在负30℃下可以监测到喉结振动的电学信号。在图中，横坐标为时间，纵坐标为电阻变化率。说明在低温环境中，测试者说不同的字母，电阻变化率不一样。
如图15所示，该传感器在零常温下可以监测到脉搏的电学信号。图中，横坐标为时间，纵坐标为电阻变化率，脉搏图显示P、T、D三个正确的峰，说明该器件灵敏度大，能够测试到脉搏信号。
综上所述，本文以抗冻硅胶为基底，采用磁控溅射的方法，在预拉伸的基体上镀银，后沉积碳纳米管，封装而成Ag/CNTs应变传感器。该传感器在低温下具有良好的柔性，优异的拉伸电学性能，大的拉伸应变范围和高灵敏度，应用于低温条件下人体运动状态监测。与抗冻导电水凝胶相比，解决了水凝胶传感器在低温环境中的失水问题。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈诉的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (7)
1.一种低温柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)通过模具成型法的方式，制备柔性基底；
(2)将预拉伸的柔性基底固定在磁控溅射真空室的基座上，用银靶进行溅射，并引出电极；
(3)将CNTs和SDS粉末混合，得到分散均匀的碳纳米管导电物质；
(4)将步骤(3)得到的碳纳米管导电物质沉积在步骤(2)的银层上，得到低温柔性应变传感器的半成品；
(5)将步骤(4)得到的低温柔性应变传感器的半成品进行封装处理，得到低温柔性应变传感器。
2.如权利要求1所述的低温柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)通过模具成型法的方式，制备柔性基底将包括以下步骤：
(1.1)在有机硅胶中(dragon skin)加入适量的固化剂和稀释剂，搅拌均匀，得到混合胶体；
(1.2)将步骤(1.1)制备的混合胶体均匀滴加到聚四氟乙烯模具中，模具的长、宽、高是4cmx1cmmx0.25mm，放入60℃烘箱中烘烤20min，制得所述的柔性基底。
3.如权利要1所述的低温柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1.1)中的有机硅胶在零下低温环境中能正常使用。
4.如权利要1所述的低温柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)为包括以下步骤：
(2.1)将步骤(1)制备的柔性基底预拉伸90％固定在玻璃片上，固定在JCP200高真空磁控溅射镀膜机真空室的基座上，以Ag靶(纯度99.99％)为靶才，在真空度5×10-4Pa，溅射功率为100W，溅射时间为75s；
(2.2)镀膜工作结束后，之后在所述的柔性基底两端涂上银浆，加上铜丝引出一对电极，放入60℃的烘箱中烘干。
5.如权利要1所述的低温柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)包括以下步骤：
(3.1)称取50mgCNTs和32mgSDS粉末，混合溶解在20ml乙醇溶液中；
(3.2)将步骤(3.1)制备的溶液超声分散后，搅拌1h以上使其均匀混合，得到所述的分散均匀的碳纳米管导电物质。
6.如权利要1所述的低温柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的的碳纳米管导电物质是在60℃的烘箱中沉积到步骤(2)的银层上，得到低温柔性应变传感器的半成品。
7.如权利要1所述的低温柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)将步骤(4)得到的低温柔性应变传感器的半成品进行封装处理，得到低温柔性应变传感器的步骤为：
(5.1)将上述有机硅胶与固化剂和稀释剂混合后搅拌均匀；
(5.2)将搅拌均匀后的有机硅胶滴涂在步骤(4)得到的柔性应变传感器半成品上，进行封装处理，得到所述的低温柔性应变传感器。
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