CN116295960A - 一种超电容式离电柔性压力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超电容式离电柔性压力传感器及其制备方法，一种超电容式离电柔性压力传感器包括第一电极板、第二电极板和柔性介电层，所述第一电极板与所述第二电极板相对设置，所述第一电极板包括第一柔性基板和设置于第一柔性基板下方的第一电极层，所述第二电极板包括第二柔性基板和设置于第第二柔性基板上方的第二电极层，所述柔性介电层设置于第一电极层和第二电极层之间，所述柔性介电层是通过将离子液体嵌入酸化碳纳米管与聚偏二氟乙烯‑六氟丙烯共聚物结合的物理交联网络中所得的巴基凝胶复合材料，本发明通过将基于微脊结构的巴基凝胶作为柔性介电层，与柔性电极加压粘合，从而实现超电容式离电柔性压力传感器的制备。
Description
技术领域
本发明涉及柔性传感器领域，尤其是一种超电容式离电柔性压力传感器及其制备方法。
背景技术
传统的集中式医疗保健服务要求患者前往医院，这意味着无法及时解决患者的需求，尤其是对于需要紧急治疗的个人，随着科技发展，医疗保健系统需要更灵敏、更迅速、更全面地获得人体生理信号，所以柔性电子设备的灵敏度和便携度的提高有了迫切需求。柔性电子是一种新兴技术，已在许多领域得到发展。具有柔性压力传感器的智能机器人、可穿戴传感设备极大地促进了柔性电子应用领域的进步，其中电容式柔性压力传感器由于结构简单和超高灵敏度而受到广泛关注。
介电层结构的尺寸与活性材料选择是决定柔性传感器灵敏度和稳定性的重要因素。基于微纳结构制备的介电层，受到应力时可以改变介电层与电极的接触面积，使测试电容迅速变化，从而提高相应传感器的灵敏度；在柔性材料中复合活性材料进行新型介电层制备，也能使得柔性传感器在使用中可以保持比较高的灵敏度，提升介电层的介电性能，并且在一定压力范围内实现高柔性，进而满足柔性传感器设计的轻质化、小型化、高效化的目标，实现现有材料难以达到的功能及性能。
目前公开日为2022年1月21日，公开号为CN113959603A的中国发明专利申请公开文件中提供了一种基于离子凝胶的柔性电容传感器。该传感器以离子凝胶为介电层，并通过激光烧蚀/微纳加工多级结构模具倒模处理介电层表面。其所制备的柔性传感器对应力变化可实现相应响应。该传感器具备一定的柔性基础，结构化的介电层可在一定程度上提高传感器的灵敏度。但该专利存在以下局限：离子凝胶介电层仅封装单一离子导体，只会在介电层/电极界面处产生离子/电子相互作用，形成界面双电层，但是介电层内部缺乏电子导体，进而限制进一步提高传感性能和扩展传感机制的可能性。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种超电容式离电柔性压力传感器，解决现有技术中离子凝胶交联网络的单一性、昂贵的模板结构或者复杂的工艺的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种超电容式离电柔性压力传感器，包括第一电极板、第二电极板和柔性介电层，所述第一电极板与所述第二电极板相对设置，所述第一电极板包括第一柔性基板和设置于第一柔性基板下方的第一电极层，所述第二电极板包括第二柔性基板和设置于第第二柔性基板上方的第二电极层，所述柔性介电层设置于第一电极层和第二电极层之间，所述柔性介电层是通过将离子液体嵌入酸化碳纳米管与聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物结合的物理交联网络中所得的巴基凝胶复合材料。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述第一电极板和所述第二电极板均为柔性电极材料氧化铟锡/聚对苯二甲酸乙二醇酯。
本发明技术方案的进一步改进在于：一种超电容式离电柔性压力传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、制备柔性介电层：
步骤S1-1、将酸化碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1～4:400混合，超声分散处理2h，得到溶液A；
步骤S1-2、将聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1:7混合，50℃水浴搅拌处理2h，得到溶液B；
步骤S1-3、将溶液A与溶液B混合，搅拌处理2h，得到溶液C；聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物链与酸化碳纳米管的羟基和羧基形成了氢键，氢键由聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物的氟原子、酸化碳纳米管的羟基和羧基上的氢原子、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物的氢原子、酸化碳纳米管的羟基和羧基上的氧原子形成，通过氢键形成了物理交联的双三维空间网络；
步骤S1-4、将离子液体加入到溶液C中，50℃水浴剧烈搅拌处理30min，得到溶液D；
步骤S1-5、将溶液D倒入到3D打印模板中，50℃退火处理6h，成膜后剥离并切成所需形状；
步骤S2、将所述第一电极板和所述第二电极板用超纯水清洗后干燥1～3h；
步骤S3、将所述柔性介电层置于所述第一电极板和所述第二电极板之间，并通过聚二甲基硅氧烷进行加压粘合后加热。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1-1中酸化碳纳米管的制备方法包括如下步骤：
步骤a、将浓硫酸与浓硝酸按照体积比1:3混合，得到强酸溶液；
步骤b、将一定量碳纳米管加入到强酸溶液，超声分散处理1h，120℃油浴搅拌处理3h，自然冷却至室温，得到混合物；
步骤c、将混合物通过真空泵过滤，用去离子水多次洗涤，直至混合物的PH达到7，将得到的酸化碳纳米管80℃干燥12h。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1-4中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰)亚胺。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述酸化碳纳米管、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物与1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰)亚胺的质量比为1～4:100:100。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S3中将聚二甲基硅氧烷胶涂点于所述柔性介电层的每个边角，随后将所述柔性介电层置于具备静电膜的所述第一电极板与所述第二电极板之间，进行加压粘合后，于60～70℃下加热2～4h。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
1、本发明提供的柔性传感器生物相容性极佳，可与待测对象进行长时间接触及贴合，并减少对象运动所造成的震动干扰，提升了传感器测量的精准性与长效性；
2、本发明将柔性材料与结构工程相结合，可以显著提高柔性压力传感器的性能。采用3D打印模型作为模板，倒膜形成具有均匀微脊结构的巴基凝胶，具有成本低廉，可重复使用，工艺简单等优点。基于微脊结构的巴基凝胶具备良好的机械柔性、极佳的回弹性及力学稳定性，是作为介电层的优良材料；
3、本发明提供的柔性传感器中柔性介电层，以1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰)亚胺([EMIM][TFSI])作为离子液体。一方面，当电极上的电子吸引并在介电层界面处积累反离子时形成了界面电容，构建为双电层；另一方面，电容式传感器在受压情况下由于微脊结构的压缩变化，增加了传感器的界面接触面积，进而增加了双电层面积，提升了传感器的灵敏度；
4、本发明提供的柔性传感器，将基于微脊结构的巴基凝胶作为柔性介电层，在偏置电压下在介电层内部形成了微电容器，酸化碳纳米管(MWCNTs)作为电极，聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))链作为介电层。电容式传感器在受压情况下，随着原本的酸化MWCNTs和P(VDF-HFP)链之间的间距减小，每个微电容器的电容增加，更多的酸化MWCNTs和P(VDF-HFP)链形成微电容器，总体微电容器的数量增加；
5、本发明提供的超电容式离电柔性压力传感器具备极低检测限，可进行微小物体检测，且超高灵敏度在大范围低压阶段保持线性度良好，实现了传感器的多功能测量。
附图说明
图1为本发明超电容式离电柔性压力传感器的示意图；
图2为图1传感器的基于微脊结构巴基凝胶介电层结构的示意图；
图3是本发明实施例1～4的压力传感器的等效电路模型图；
图4是本发明实施例1～4的压力传感器受不断变化压力时的电容增量变化曲线；
图5是本发明实施例2的压力传感器应用在微小压力测试的应用示意图；
图6是本发明实施例2的压力传感器循环测试示意图；
图7是本发明实施例2的压力传感器应用在人机交互的应用示意图。
其中，11-第一柔性基板；21-第一电极层；31-柔性介电层；22-第二电极层；12-第二柔性基板。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
如图1所示，一种超电容式离电柔性压力传感器，包括第一电极板、第二电极板和柔性介电层31，第一电极板和所述第二电极板均为柔性电极材料氧化铟锡/聚对苯二甲酸乙二醇酯。所述第一电极板与所述第二电极板相对设置，所述第一电极板包括第一柔性基板11和设置于第一柔性基板11下方的第一电极层21，所述第二电极板包括第二柔性基板12和设置于第第二柔性基板12上方的第二电极层22，所述柔性介电层31设置于第一电极层21和第二电极层22之间，所述柔性介电层31是通过将离子液体嵌入酸化碳纳米管与聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物结合的物理交联网络中所得的巴基凝胶复合材料，该基于微脊结构的巴基凝胶介电层结构如图2所示。
一种超电容式离电柔性压力传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、制备柔性介电层31：
步骤S1-1、将酸化碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1～4:400混合，超声分散处理2h，得到溶液A；
酸化碳纳米管的制备方法包括如下步骤：
步骤a、将浓硫酸与浓硝酸按照体积比1:3混合，得到强酸溶液；
步骤b、将一定量碳纳米管加入到强酸溶液，超声分散处理1h，120℃油浴搅拌处理3h，自然冷却至室温，得到混合物；
步骤c、将混合物通过真空泵过滤，用去离子水多次洗涤，直至混合物的PH达到7左右左右为不清楚的词语，可以给出一个范围，将得到的酸化碳纳米管80℃干燥12h。
步骤S1-2、将聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1:7混合，50℃水浴搅拌处理2h，得到溶液B；
步骤S1-3、将溶液A与溶液B混合，搅拌处理2h，得到溶液C；聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物链与酸化碳纳米管的羟基和羧基形成了氢键，氢键由聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物的氟原子、酸化碳纳米管的羟基和羧基上的氢原子、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物的氢原子、酸化碳纳米管的羟基和羧基上的氧原子形成，通过氢键形成了物理交联的双三维空间网络；
步骤S1-4、选取1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰)亚胺作为离子液体，将离子液体加入到溶液C中，50℃水浴剧烈搅拌处理30min，得到溶液D，酸化碳纳米管、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物与1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰)亚胺的质量比为1～4:100:100；
步骤S1-5、将溶液D倒入到3D打印模板中，50℃退火处理6h，成膜后剥离并切成所需形状；
步骤S2、将所述第一电极板和所述第二电极板用超纯水清洗后干燥1～3h；
步骤S3、将所述柔性介电层31置于所述第一电极板和所述第二电极板之间，并通过聚二甲基硅氧烷进行加压粘合后加热。具体为：将聚二甲基硅氧烷胶涂点于所述柔性介电层31的每个边角，随后将所述柔性介电层31置于具备静电膜的所述第一电极板与所述第二电极板之间，进行加压粘合后，于60～70℃下加热2～4h。
本发明通过将基于微脊结构的巴基凝胶作为柔性介电层，与柔性电极加压粘合，从而实现超电容式离电柔性压力传感器的制备。由于在偏置电压下，随着压力的增加，基于微脊结构的巴基凝胶产生的界面双电层和介电层微电容也增加，所以该传感器具备超高灵敏度和极低检测限。
实施例1
超电容式离电柔性压力传感器的制备方法包括：
步骤S1、制备柔性介电层31
步骤S1-1、首先将5mg酸化MWCNTs与2g N,N-二甲基甲酰胺DMF混合，超声分散2h，得到溶液A；
步骤S1-2、同时将0.5g P(VDF-HFP)颗粒置于烧杯中，加入3.5g DMF，在50℃水浴搅拌2h，使其完全溶解，得到溶液B；
步骤S1-3、然后将溶液A与溶液B混合，搅拌处理2h，得到溶液C；P(VDF-HFP)链与酸化MWCNTs束的羟基和羧基形成了氢键，氢键主要由P(VDF-HFP)的氟原子和酸化MWCNTs的羟基和羧基上的氢原子、P(VDF-HFP)的氢原子和酸化MWCNT的羟基和羧基上的氧原子形成，通过氢键形成了物理交联的双三维空间网络。
步骤S1-4、将[EMIM][TFSI]加入到溶液C中，50℃水浴剧烈搅拌处理30min，得到溶液D；酸化MWCNTs可以通过强大的“阳离子-π”相互作用在其π-电子表面上定向咪唑离子，P(VDF-HFP)可以与[EMIM][TFSI]形成非共价键。这种分子排序会触发周围离子的聚集，从而使相邻的P(VDF-HFP)链和酸化MWCNTs束相互连接。
步骤S2、将溶液4倒入到3D打印模板中，置于加热平台上50℃退火处理6h，成膜后剥离并切割为2×2×0.1cm大小，得到相应柔性介电层M1。
步骤S3、将柔性电极ITO/PET用超纯水洗净后与介电层M1进行制备传感器，取4g聚二甲基硅氧烷PDMS、0.4g PDMS B胶商品名为道康宁Sylgard 184固化剂进行掺杂制备3mlPDMS胶状体，之后取极少量的PDMS胶状体在介电层M1每个边角处进行涂点，将介电层M1放置于第一电极板和第二电极板之间。在65℃的鼓风干燥箱中加热3小时制成传感器。
实施例2～实施例4
实施例2～实施例4与实施例1的区别分别在于：实施例2中在步骤S1-1中加入10mg酸化MWCNTs，得到的柔性介电层31为柔性介电层M2；实施例3中在步骤S1-1中加入15mg酸化MWCNTs，得到的柔性介电层31为柔性介电层M3；实施例4中在步骤S1-1中加入20mg酸化MWCNTs，得到的柔性介电层31为柔性介电层M4。
实施例1～4制备的超电容式离电柔性压力传感器可以简化为电容元件，如图3所示，由介电层/电极界面上的双电层电容器、介电层中的微电容器和体电阻串联组成。
实施例1～4提供的超电容式离电柔性压力传感器，主要测量物理量为电容，其与传感器介电层接触面积、电极间距与有效介电常数有关，电容在施压情况的变化相对大小就是传感器的灵敏度，电容式传感器灵敏度测量公式为
图4为传感器受不断变化压力时的电容增量变化曲线，其展示了实施例中M1、M2、M3和M4柔性介电层所制备压力传感器受到从0到12kPa的压力过程中电容增量变化情况，通过计算可知，实施例1～4所制备传感器在0～3.625kPa范围内灵敏度依次为33.464kPa-1、70.783kPa-1、25.386kPa-1和17.706kPa-1。
图5为本发明实施例2压力传感器应用在微小压力测试示意图，展示了加载或卸载约为0.2Pa压力的聚氨酯海绵在柔性介电层M2所制备传感器上所得到的电容增量图，从实验数据图中可以明显看出传感器能够分辨出海绵的重量，确定了传感器的检测极限。
图6是本发明实施例2压力传感器循环测试示意图，展示了柔性介电层M2所制备传感器的重复性使用情况，对于传感器分别给予不同压力进行电容增量多次测试，观察其电容增量实际保持相平，表明在一定程度上可以进行传感器的可循环利用。
图7是本发明压力传感器应用在人机交互的应用示意图，展示了柔性介电层M2所制备传感器固定在机械手的指尖，控制机械手反复触摸人体手指进行不同程度上的触摸测试。由图可见，当机械手进行不同压力的手指触摸时，传感器可实现不同的电容增量的变化，表明不同压强状态下传感器的测试情况。
Claims (7)
1.一种超电容式离电柔性压力传感器，其特征在于：包括第一电极板、第二电极板和柔性介电层，所述第一电极板与所述第二电极板相对设置，所述第一电极板包括第一柔性基板(11)和设置于第一柔性基板(11)下方的第一电极层(21)，所述第二电极板包括第二柔性基板(12)和设置于第第二柔性基板(12)上方的第二电极层(22)，所述柔性介电层(31)设置于第一电极层(21)和第二电极层(22)之间，所述柔性介电层是通过将离子液体嵌入酸化碳纳米管与聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物结合的物理交联网络中所得的巴基凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种超电容式离电柔性压力传感器，其特征在于：所述第一电极板和所述第二电极板均为柔性电极材料氧化铟锡/聚对苯二甲酸乙二醇酯。
3.一种超电容式离电柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1、制备柔性介电层：
步骤S1-1、将酸化碳纳米管与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1～4:400混合，超声分散处理2h，得到溶液A；
步骤S1-2、将聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1:7混合，50℃水浴搅拌处理2h，得到溶液B；
步骤S1-3、将溶液A与溶液B混合，搅拌处理2h，得到溶液C；聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物链与酸化碳纳米管的羟基和羧基形成了氢键，氢键由聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物的氟原子、酸化碳纳米管的羟基和羧基上的氢原子、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物的氢原子、酸化碳纳米管的羟基和羧基上的氧原子形成，通过氢键形成了物理交联的双三维空间网络；
步骤S1-4、将离子液体加入到溶液C中，50℃水浴剧烈搅拌处理30min，得到溶液D；
步骤S1-5、将溶液D倒入到3D打印模板中，50℃退火处理6h，成膜后剥离并切成所需形状；
步骤S2、将所述第一电极板和所述第二电极板用超纯水清洗后干燥1～3h；
步骤S3、将所述柔性介电层置于所述第一电极板和所述第二电极板之间，并通过聚二甲基硅氧烷进行加压粘合后加热。
4.根据权利要求3所述的一种超电容式离电柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤S1-1中酸化碳纳米管的制备方法包括如下步骤：
步骤a、将浓硫酸与浓硝酸按照体积比1:3混合，得到强酸溶液；
步骤b、将一定量碳纳米管加入到强酸溶液，超声分散处理1h，120℃油浴搅拌处理3h，自然冷却至室温，得到混合物；
步骤c、将混合物通过真空泵过滤，用去离子水多次洗涤，直至混合物的PH达到7，将得到的酸化碳纳米管80℃干燥12h。
5.根据权利要求3所述的一种超电容式离电柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤S1-4中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰)亚胺。
6.根据权利要求3所述的一种超电容式离电柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：所述酸化碳纳米管、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物与1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰)亚胺的质量比为1～4:100:100。
7.根据权利要求6所述的一种超电容式离电柔性压力传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中将聚二甲基硅氧烷胶涂点于所述柔性介电层的每个边角，随后将所述柔性介电层置于具备静电膜的所述第一电极板与所述第二电极板之间，进行加压粘合后，于60～70℃下加热2～4h。
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