CN106158427A - 一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法 - Google Patents

一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法 Download PDF

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李大纲
李娜娜
杨旖旎
陈楚楚
莫梦敏
刘胜男
江萍
贾清然
朱兴亚
邓巧云
姚梦妍
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Nanjing Forestry University
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Abstract

本发明是一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法，其特征是包括以下工艺步骤：（a）制备纤维素纳米纤维；（b）制备聚吡咯溶液；（c）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极；（d）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极。优点：制备得到纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极的比电容高达到305.6F/g，储能性能高；在电流密度为1A/g时，放电时间增加到150s，放电时间长；传荷电阻低，提高了电容性能；经过2000次充放电循环，含有聚吡咯的复合电极的比电容保持率达到73.8%，具有良好的充放电循环性能。

Description

一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法，尤其涉及一种纳米纤维素/碳纳米管/聚吡咯制备超级电容器复合薄膜电极的方法，属于超级电容器领域。
背景技术
超级电容器(Supercapacitors)也称为电化学电容器(electrochemicalcapacitors)，是新型的、工作原理介于电化学电池和传统静电电容器之间的储能设备，其发展始于二十世纪七十年代。超级电容器具有很高的比电容量、较宽的工作温度范围和极长的循环使用寿命等优点，与传统的静电电容器相比，应用范围更加广阔。超级电容器的功率密度和能量密度很高，而且对环境的污染相比于电化学电池要小很多，超级电容器充电时间短，可以大电流瞬时充放电，可以充分节约充电时间，目前，超级电容器已广泛用于工业、医疗、航空航天、通信、交通和军事等领域。
根据储能机理的不同，超级电容器可以分为三类，其中包括双电层超级电容器(Electrochemical Double Layer Capacitors:EDCLs)、法拉第赝电容器(Pseudocapacitors)和混合型超级电容器(Hybrid Capacitors)等三类。其中，双电层电容器的电极在充放电过程中，电解液中的离子在电极表面上发生静电吸附，从而在固体电极和电解质界面上形成电化学双电层而储存能量，其电容量取决于电极材料的比表面积。法拉第赝电容器的工作原理是由于电极表面或者近电极表面发生高度可逆的氧化还原反应，从而产生与电极电位相关的电容。混合型超级电容器一般是使用具有较高比表面积的双电层电极作为其中一个电极，而另一电极使用具备良好的氧化还原反应性能的法拉第赝电容器电极，这样就可以结合两种类型超级电容器的优点，从而可以获得更高的能量密度和功率密度。
目前，超级电容器研究的热点主要集中于三个方面，包括电极材料、电解液和电极组装技术，其中，电极材料性能的优劣是影响超级电容器性能的决定性因素，目前，碳系列材料、金属氧化物和导电聚合物以及这些材料的复合材料等都是超级电容器电极材料的首选，其中由碳系列材料制作的超级电容器的工作原理都是基于双电层储能机理。碳系列材料主要包括活性炭、碳纤维、石墨、石墨稀以及碳纳米管等，与碳系列材料不同，用于超级电容器电极材料的导电聚合物和金属氧化物的工作原理是基于法拉第赝电容机理；常见的导电聚合物有聚噻吩、聚苯胺、聚吡咯等，金属氧化物则包括氧化钌(RuO2)、五氧化二钒(V2O5)、二氧化锰(MnO2)、四氧化三铁（Fe3O4）、四氧化三钴(Co3O4)等。
纤维素由于含量丰富、强度高、硬度高、质轻和生物可降解性而受到越来越多的关注，天然纤维素在其分子内部或分子间具有氢键，通过化学处理、机械处理等方法可以使氢键或葡萄糖苷键断裂，从而获得纳米纤维素，从纤维素中制得纳米纤维素由于具有高长径比、高比表面积、多孔结构、优越的机械物理性能、柔性好、易于成膜以及很低的热膨胀系数等优点，在超级电容器电极材料中，已成为新型基体材料。
发明内容
本发明提出了一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法，旨在制备出一种具有良好充放电循环性能的纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极。
本发明的技术解决方案：一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
（a）制备纤维素纳米纤维；
（b）制备聚吡咯溶液；
（c）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极；
（d）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极。
本发明的优点：制备得到纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极的比电容高达到305.6F/g，储能性能高；在电流密度为1A/g时，放电时间增加到150s，放电时间长；传荷电阻低，提高了电容性能；经过2000次充放电循环，含有聚吡咯的复合电极的比电容保持率达到73.8%，具有良好的充放电循环性能。
具体实施方式
一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
（a）制备纤维素纳米纤维；
（b）制备聚吡咯溶液；
（c）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极；
（d）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极。
所述步骤（a）制备纤维素纳米纤维，其制备方法包括以下工艺步骤：
（1）取一定量的竹粉，筛选出40-60目的竹粉作为原材料，室温下通风橱内风干12小时待用；
（2）称取40-60目的竹粉15g，平均分为5份，用滤纸包裹好，放入装有450ml苯醇抽提液的索式抽提器中， 90℃下抽提6小时，过滤洗涤至中性，其中苯醇抽提液中苯与醇的体积比为2:1；
（3）加蒸馏水稀释到500ml，加入2wt%的 KOH溶液10g，在90℃温度下搅拌2小时，过滤洗涤至中性；
（4）加蒸馏水稀释到400ml，加入1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸，NaClO2溶液的pH=4-5，在75℃下搅拌1小时，每1小时结束直接添加1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸，总共重复5次，最后过滤洗涤至中性；
（5）加蒸馏水稀释到400ml，加入5wt%的KOH溶液20g，在90℃温度下搅拌2小时，过滤洗涤至中性；
（6）加蒸馏水稀释到400ml，加入1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸，NaClO2溶液的pH=4-5，在75℃温度下搅拌1h，过滤洗涤至中性；
（7）加蒸馏水稀释到400ml，加入1.03wt%的HCl溶液 9.5 ml，在80℃温度下搅拌2小时，随后过滤洗涤至中性制得纤维素纳米纤维原料；
（8）将过滤好的纤维素纳米纤维原料放入烧杯中,放置在60℃干燥箱中干燥24小时，测其质量，计算得到含水率；
（9）将干燥后的纤维素纳米纤维原料配置为1%浓度的纤维素纳米纤维悬浮液，进行研磨处理，待用。
所述步骤（b）制备聚吡咯溶液，其制备方法包括以下工艺步骤：
（1）配制吡咯溶液：量取适量吡咯单体放入锥形瓶中，加蒸馏水，搅拌均匀；
（2）配制三氯化铁溶液：吡咯单体与三氯化铁的物质的量比例为1:2，称量适量三氯化铁放入烧杯中，加蒸馏水，搅拌均匀；
（3）将吡咯溶液在0℃温度下，置于水浴锅中搅拌10分钟,再将步骤（2）中配制的三氯化铁溶液作为反应催化剂，沿着分液漏斗向下滴，速度约一秒钟一滴，直至滴完，搅拌2小时，关闭水浴锅，锥形瓶中有黑色颗粒沉淀，即得聚吡咯；
（4）配制0.3mol/L的盐酸溶液，用于真空抽滤洗涤，过程如下：在洗净的布氏漏斗里放置两张滤纸，打开真空泵，将步骤（3）锥形瓶中的溶液倒入布氏漏斗中，将配制好的盐酸溶液分多次倒入，洗涤沉淀物，直至步骤（3）中三氯化铁的黄色消失；
（5）用蒸馏水洗涤至中性制得聚吡咯溶液。
所述步骤（c）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极，其制备方法包括以下工艺步骤：
（1）用烧杯称取步骤（a）中所配置浓度为1%的纤维素纳米纤维悬浮液2.5g，加入150ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀,然后置于超声波细胞粉碎机中进行超声，时间30分钟，功率960W，超声完成后取出待用；
（2）称取质量比为1:5的多壁碳纳米管和十二烷基丙磺酸钠，其中多壁碳纳米管称取0.025g, 十二烷基丙磺酸钠称取0.125g,两者混合后加入150ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，置于超声波细胞粉碎机中进行超声，时间30分钟，功率960W，超声完成后取出待用；
（3）将步骤（1）和步骤（2）中所得溶液混合，置于超声波细胞粉碎机中进行超声，时间30分钟,功率960W，超声完成后取出待用；
（4）将步骤（3）中所得混合溶液进行滤膜，过程如下：在洗净的砂芯过滤器上面放置一张微孔滤膜，打开真空泵，将溶液倒入滤液瓶中，混合溶液均匀地堆集，形成纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极；
（5）将所得纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极置于玻璃器皿中，加入无水乙醇浸泡，置换薄膜中的水，每小时更换一次乙醇，连续更换3次，之后浸泡12小时；
（6）将所得纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极置于冷冻干燥机中，冷冻干燥15小时，取出进行称重，待测性能。
所述步骤（d）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极，其制备方法包括以下工艺步骤：
（1）将步骤（c）中所得纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极置于步骤（b）中配制的聚吡咯溶液中，搅拌2小时，复合薄膜在溶液中伴随着搅拌发生反应，关闭水浴锅，得到纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极；
（2）量取1.25ml盐酸，加蒸馏水至50ml制得盐酸溶液，将所得纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极放入盐酸溶液中浸泡30分钟，之后用蒸馏水冲洗；
（3）将用蒸馏水冲洗后的纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极置于玻璃器皿中，加入无水乙醇浸泡，每小时更换一次乙醇，连续更换3次，之后浸泡12小时；
（4）将纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极置于置于冷冻干燥机中，冷冻干燥15小时。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例
（1）取一定量的竹粉，筛选出60目的竹粉作为原材料，室温下通风橱内风干12h待用；
（2）称取60目的木粉15g，平均分为5份，用滤纸包裹好，放入装有450ml苯醇抽提液的索式抽提器中， 90℃下抽提6小时，过滤洗涤至中性，其中苯醇抽提液中苯与醇的体积比为2:1；
（3）加蒸馏水稀释到500ml，加入2wt%的 KOH溶液10g，在90℃温度下搅拌2小时，过滤洗涤至中性；
（4）加蒸馏水稀释到400ml，加入1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸，在75℃下搅拌1小时，每1小时结束直接添加1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸，总共重复5次，最后过滤洗涤至中性；
（5）加蒸馏水稀释到400ml，加入5wt%的KOH溶液20g，在90℃温度下搅拌2小时，过滤洗涤至中性；
（6）加蒸馏水稀释到400ml，加入1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸，在75℃温度下搅拌1h，过滤洗涤至中性；
（7）加蒸馏水稀释到400ml，加入1.03wt%的HCl溶液 9.5 ml，在80℃温度下搅拌2小时，随后过滤洗涤至中性制得纤维素纳米纤维原料；
（8）将过滤好的纤维素纳米纤维原料放入烧杯中,放置在60℃干燥箱中干燥24小时，测其质量，计算得到含水率；
（9）将干燥后的纤维素纳米纤维原料配置为1%浓度的纤维素纳米纤维悬浮液，进行研磨处理，待用；
（10）用烧杯称取所配置浓度为1%的纤维素纳米纤维悬浮液2.5g，加入150ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀,然后置于超声波细胞粉碎机中进行超声，时间30分钟，功率960W，超声完成后取出待用；
（11）称取多壁碳纳米管0.025g、十二烷基丙磺酸钠0.125g混合，加入150ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀。置于超声波细胞粉碎机中进行超声，时间30min，功率960W，超声完成后取出待用；
（12）将步骤（10）和步骤（11）中所得溶液混合，置于超声波细胞粉碎机中进行超声，时间30分钟,功率960W，超声完成后取出待用；
（13）将步骤（12）中所得混合溶液进行滤膜，过程如下：在洗净的砂芯过滤器上面放置一张微孔滤膜，打开真空泵，将溶液倒入滤液瓶中，混合溶液均匀地堆集，形成纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极；
（14）将所得纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极置于玻璃器皿中，加入无水乙醇浸泡，置换薄膜中的水，每小时更换一次乙醇，连续更换3次，之后浸泡12小时；
（15）将所得纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极置于冷冻干燥机中，冷冻干燥15小时；
（16）称取10mmol吡咯单体，加蒸馏水至50ml形成吡咯溶液；取20mmol的三氯化铁溶液，加蒸馏水至50ml；
（17）将步骤（15）中冷冻干燥后的纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极置于步骤（16）配制的吡咯溶液中，在0℃温度下，置于水浴锅中搅拌，将步骤（16）中加蒸馏水后的三氯化铁溶液作为反应催化剂，沿着分液漏斗缓慢滴入，搅拌2小时，关闭水浴锅，得到纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极；
（18）量取1.25ml盐酸，加蒸馏水至50ml制得盐酸溶液，将所得纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极放入盐酸溶液中浸泡30分钟，之后用蒸馏水冲洗；
（19）将用蒸馏水冲洗后的纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极置于玻璃器皿中，加入无水乙醇浸泡，每小时更换一次乙醇，连续更换3次，之后浸泡12小时；
（20）将纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极置于置于冷冻干燥机中，冷冻干燥15小时。
结果分析：未添加聚吡咯的复合电极的电解液电阻为3.75Ω，添加了聚吡咯的复合电极电解液电阻只有0.9Ω，观察高频区域曲线的曲率半径，在添加了聚吡咯之后也有大幅减小，传荷电阻降低，说明加入的聚吡咯有利于电荷的传递，观察到低频区域直线与横坐标的夹角，未添加聚吡咯的导电电极夹角在55°－60°之间，而添加聚吡咯之后，夹角达到75°左右，说明聚吡咯提高了电容性能。
制备得到纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极的比电容高达到305.6F/g，储能性能高，在电流密度为1A/g时，对电极进行2000次充放电循环，其中纳米纤维素/多壁碳纳米管复合电极在循环后，比电容保持在86.7%，而纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合电极的比电容保持率达到73.8%。说明聚吡咯的加入使得电极仍然具备较高的电容保持率。
纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合电极在电流密度分别为0.1A/g、0.2 A/g、0.3 A/g、0.5 A/g、1 A/g时的充放电曲线，放电时间大约在150s-1500s之间，充放电过程相对对称，因为充放电过程中发生了氧化还原反应，是典型的赝电容充放电曲线。
在电流密度为1A/g时，电极经历2000次充放电循环后，比电容保持在73.8%，说明电极具有较好的充放电可逆性、循环性。

Claims (5)

1.一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法，其特征是包括以下工艺步骤：
（a）制备纤维素纳米纤维；
（b）制备聚吡咯溶液；
（c）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极；
（d）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极。
2. 根据权利要求书1 所述的一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法，其特征是所述步骤（a）制备纤维素纳米纤维，其制备方法包括以下工艺步骤：
（1）取一定量的竹粉，筛选出40-60目的竹粉作为原材料，室温下通风橱内风干12小时待用；
（2）称取40-60目的竹粉15g，平均分为5份，用滤纸包裹好，放入装有450ml苯醇抽提液的索式抽提器中， 90℃下抽提6小时，过滤洗涤至中性，其中苯醇抽提液中苯与醇的体积比为2:1；
（3）加蒸馏水稀释到500ml，加入2wt%的 KOH溶液10g，在90℃温度下搅拌2小时，过滤洗涤至中性；
（4）加蒸馏水稀释到400ml，加入1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸，NaClO2溶液的pH=4-5，在75℃下搅拌1小时，每1小时结束直接添加1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸，总共重复5次，最后过滤洗涤至中性；
（5）加蒸馏水稀释到400ml，加入5wt%的KOH溶液20g，在90℃温度下搅拌2小时，过滤洗涤至中性；
（6）加蒸馏水稀释到400ml，加入1wt%的NaClO2溶液5g以及2 ml冰乙酸，NaClO2溶液的pH=4-5，在75℃温度下搅拌1h，过滤洗涤至中性；
（7）加蒸馏水稀释到400ml，加入1.03wt%的HCl溶液 9.5 ml，在80℃温度下搅拌2小时，随后过滤洗涤至中性制得纤维素纳米纤维原料；
（8）将过滤好的纤维素纳米纤维原料放入烧杯中,放置在60℃干燥箱中干燥24小时，测其质量，计算得到含水率；
（9）将干燥后的纤维素纳米纤维原料配置为1%浓度的纤维素纳米纤维悬浮液，进行研磨处理，待用。
3. 根据权利要求书1 所述的一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法，其特征是所述步骤（b）制备聚吡咯溶液，其制备方法包括以下工艺步骤：
（1）配制吡咯溶液：量取适量吡咯单体放入锥形瓶中，加蒸馏水，搅拌均匀；
（2）配制三氯化铁溶液：吡咯单体与三氯化铁的物质的量比例为1:2，称量适量三氯化铁放入烧杯中，加蒸馏水，搅拌均匀；
（3）将吡咯溶液在0℃温度下，置于水浴锅中搅拌10分钟,再将步骤（2）中配制的三氯化铁溶液作为反应催化剂，沿着分液漏斗向下滴，速度约一秒钟一滴，直至滴完，搅拌2小时，关闭水浴锅，锥形瓶中有黑色颗粒沉淀，即得聚吡咯；
（4）配制0.3mol/L的盐酸溶液，用于真空抽滤洗涤，过程如下：在洗净的布氏漏斗里放置两张滤纸，打开真空泵，将步骤（3）锥形瓶中的溶液倒入布氏漏斗中，将配制好的盐酸溶液分多次倒入，洗涤沉淀物，直至步骤（3）中三氯化铁的黄色消失；
（5）用蒸馏水洗涤至中性制得聚吡咯溶液。
4. 根据权利要求书1 所述的一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法，其特征是所述步骤（c）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极，其制备方法包括以下工艺步骤：
（1）用烧杯称取步骤（a）中所配置浓度为1%的纤维素纳米纤维悬浮液2.5g，加入150ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀,然后置于超声波细胞粉碎机中进行超声，时间30分钟，功率960W，超声完成后取出待用；
（2）称取质量比为1:5的多壁碳纳米管和十二烷基丙磺酸钠，其中多壁碳纳米管称取0.025g, 十二烷基丙磺酸钠称取0.125g,两者混合后加入150ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，置于超声波细胞粉碎机中进行超声，时间30分钟，功率960W，超声完成后取出待用；
（3）将步骤（1）和步骤（2）中所得溶液混合，置于超声波细胞粉碎机中进行超声，时间30分钟,功率960W，超声完成后取出待用；
（4）将步骤（3）中所得混合溶液进行滤膜，过程如下：在洗净的砂芯过滤器上面放置一张微孔滤膜，打开真空泵，将溶液倒入滤液瓶中，混合溶液均匀地堆集，形成纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极；
（5）将所得纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极置于玻璃器皿中，加入无水乙醇浸泡，置换薄膜中的水，每小时更换一次乙醇，连续更换3次，之后浸泡12小时；
（6）将所得纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极置于冷冻干燥机中，冷冻干燥15小时，取出进行称重，待测性能。
5.根据权利要求书1 所述的一种超级电容器复合薄膜电极的制备方法，其特征是所述步骤（d）制备纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极，其制备方法包括以下工艺步骤：
（1）将步骤（c）中所得纳米纤维素/多壁碳纳米管复合薄膜电极置于步骤（b）中配制的聚吡咯溶液中，搅拌2小时，复合薄膜在溶液中伴随着搅拌发生反应，关闭水浴锅，得到纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极；
（2）量取1.25ml盐酸，加蒸馏水至50ml制得盐酸溶液，将所得纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极放入盐酸溶液中浸泡30分钟，之后用蒸馏水冲洗；
（3）将用蒸馏水冲洗后的纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极置于玻璃器皿中，加入无水乙醇浸泡，每小时更换一次乙醇，连续更换3次，之后浸泡12小时；
（4）将纳米纤维素/多壁碳纳米管/聚吡咯复合薄膜电极置于置于冷冻干燥机中，冷冻干燥15小时。
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