CN116288510A - 一种电解阳极及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解阳极及其制造方法，包括基体、形成于所述基体表面的中间层和形成于所述中间层表面的催化剂层；所述基体为不溶性金属基体或不溶性金属合金基体；所述中间层为一层铂和钽的氧化物的固溶体；所述催化剂层为梯度层叠铂、铱和钽的氧化物的催化剂层。本申请与目前最常见的钛基IrO2‑Ta2O5混合氧化物阳极相比（其中Ir和Ta的摩尔比为7:3），制备的中间层与基体具有很强的结合力，对基体具有很好的保护作用，可以有效防止基底钝化从而提高电极的使用寿命，同时梯度法制备的铂铱钽催化剂层可以降低析氧电位，显著提高电解寿命。析氧电位低可以降低电极使用过程中的用电成本，同时在催化剂层中用铂部分取代铱减少了铱的使用，可以降低制造成本。

Description

一种电解阳极及其制造方法
技术领域
本发明涉及电解阳极的技术领域，具体来说，涉及一种电解阳极及其制造方法。
背景技术
钛基IrO2-Ta2O5混合氧化物阳极由于具有优异的耐腐蚀性，低的析氧电位和优良催化活性等已广泛应用于电解铜箔生产、PCB板电镀、高速电镀锌（EGL）等领域。但是与氯碱工业用钌氧化物系阳极4-10年的寿命相比，析氧用IrO2系氧化物阳极的寿命较短，仍有待提高，此外涂层的活性组元铱价格昂贵，用量大，使得电极成本过高。
一般认为，析氧型阳极失效的原因主要是因为钛基底的钝化，在发生析氧反应时，金属钛容易氧化，在钛基底/氧化物涂层界面形成一层高阻值的TiO2层。因此，通过改进涂层的制备工艺来阻止或减缓TiO2层的产生，可以延长电极的寿命。施涂中间层在钛表面形成致密的阻挡层防止钛的钝化是一种有效的手段。常用的中间层有IrO2、RuO2、SnO2、TiN、SnO2、PbO2等，其中IrO2、RuO2价格昂贵，SnO2、TiN、SnO2等导电性能较差，会影响电流的传输，PbO2存在生物毒性，不适合工业化生产。此外，梯度法制备涂层用来改进防止或减轻不同材料间复合而产生的裂纹也是避免TiO2钝化膜形成的重要手段。梯度法就是在制作异相材料时使材料组分有一梯度变化，防止组分的突变，以此来减缓不同物质界面间的热应力，从而防止涂层裂纹的产生，得到紧密结合的复合材料。在电化学领域，铂可以作为阳极材料使用，性能优良，特别是在酸性介质中，较其他材料，铂的抗氧化性能和电催化性能较为突出，且相较Ir和Ru价格更低。
基于上述考虑，需要开发一种成本低，使用寿命长，电催化性能好的析氧阳极。有鉴于此，特提出此发明。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提供一种电解阳极及其制造方法，能够解决上述问题。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种电解阳极，包括基体、形成于所述基体表面的中间层和形成于所述中间层表面的催化剂层；
所述基体为不溶性金属基体或不溶性金属合金基体；
所述中间层为一层铂和钽的氧化物的固溶体；
所述催化剂层为梯度层叠铂、铱和钽的氧化物的催化剂层。
进一步的，所述基体的材质为钛或钛合金。
进一步的，所述中间层的成分为PtO2和Ta2O5，所述中间层中的铂和钽的摩尔比为1:4～4:1，所述中间层的厚度为0.1～5μm。
进一步的，所述催化剂层的成分为PtO2、IrO2、Ta2O5，所述催化剂层中铂和铱的含量为5～50g/m2。
一种电解阳极制造方法，包括如下步骤，
S1、所述基体的处理：将所述基体的表面进行喷砂使之具备一定的粗糙度，然后通过酸蚀增大所述基体的表面积；
S2、所述中间层的制备：采用物理气相沉积工艺，沉积铂和钽于处理过的所述基体的表面，形成铂钽合金层，然后在高温条件下进行烧结，形成一层铂和钽的氧化物固溶体；
S3、所述催化剂层的制备：配置含不同比例的铂、铱、钽溶液，在所述中间层表面多次进行涂覆所配置的溶液，并在每次涂覆后依次分别进行高温烧结，用热分解法制备不同梯度化比例的催化剂层。
进一步的，所述步骤S1中喷砂后的所述基体表面粗糙度Ra控制在3～12μm；所述步骤S1中的酸蚀可选用氢氟酸、硫酸、盐酸、草酸、硝酸中的一种或多种混合酸，酸蚀后所述基体失重量大于80g/m2。
进一步的，所述步骤S2中的物理气相沉积工艺包括磁控溅射、溅射离子电镀、电弧蒸发、电子束蒸发；所述步骤S2中的高温的温度设定范围为400～600℃，时间控制t1≥0.5h。
进一步的，在惰性气体环境和真空的条件下，以铂和钽靶材或铂钽合金靶材在所述基体表面进行磁控溅射。
进一步的，所述步骤S3中的涂覆烧结次数为10～30次；所述步骤S3中的高温的温度设定范围为400～600℃，时间控制t2≥0.5h。
进一步的，每次涂覆的溶液中铂加上铱与钽的摩尔比固定，且每次涂覆的溶液中铂加上铱与钽的摩尔比为(Pt+Ir):Ta=1:1～3:1，在依次涂覆过程中铂的比例逐渐减少。
本发明的有益效果：本申请与目前最常见的钛基IrO2-Ta2O5混合氧化物阳极相比（其中Ir和Ta的摩尔比为7:3），制备的中间层与基体具有很强的结合力，对基体具有很好的保护作用，可以有效防止基底钝化从而提高电极的使用寿命，同时梯度法制备的铂铱钽催化剂层可以降低析氧电位，显著提高电解寿命。析氧电位低可以降低电极使用过程中的用电成本，同时在催化剂层中用铂部分取代铱减少了铱的使用，可以降低制造成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
下面根据附图对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明实施例所述的一种电解阳极的结构简图；
图2是本发明实施例二所述的电解阳极的截面SEM图；
图3是本发明对比例一所述的电解阳极的截面SEM图。
图中：
1、基体；2、中间层；3、催化剂层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，根据本发明实施例所述的一种电解阳极，包括基体1、形成于所述基体1表面的氧化物中间层2和形成于所述氧化物中间层2表面的氧化物催化剂层3；所述基体1为不溶性金属基体或不溶性金属合金基体；所述氧化物中间层2为一层铂和钽的氧化物的固溶体；所述氧化物催化剂层3为梯度层叠铂、铱和钽的氧化物的催化剂层。
并还提供一种电解阳极制造方法：包括如下步骤，S1、所述基体1的处理：将所述基体1的表面进行喷砂使之具备一定的粗糙度，然后通过酸蚀增大所述基体1的表面积；S2、所述氧化物中间层2的制备：采用物理气相沉积工艺，沉积铂和钽于处理过的所述基体1的表面，形成铂钽合金层，然后在高温条件下进行烧结，形成一层铂和钽的氧化物固溶体；S3、所述氧化物催化剂层3的制备：配置含不同比例的铂、铱、钽溶液，在所述氧化物中间层2表面多次进行涂覆所配置的溶液，并在每次涂覆后依次分别进行高温烧结，用热分解法制备不同梯度化比例的催化剂层。
实施例一：
本实施例提供一种电解阳极及其制法，如图1所示，它包括基体1，中间层2和催化剂层3,中间层2通过磁控溅射法形成在基体1的上表面，梯度催化剂层3形成在中间层2的上表面。其具体制备过程如下：
基体处理：将规格为100mm*100mm*1mm的工业纯钛板（材质为TA1）表面进行喷砂获得Ra为6～8μm的钛基体，然后将钛板浸泡在沸腾的10%草酸溶液中1小时，取出后清洗干净，钛板失重量控制在100g/m2。
中间层制备：将钛基体置于磁控溅射系统中，在正式溅射前，利用辉光放电对钛基体表面进行预处理10分钟，然后进行真空溅射。真空溅射过程保持腔室在氩气的环境中进行，采用Pt和Ta摩尔比为1:1的合金靶材进行溅射，溅射时控制钛基体温度在400℃左右，溅射5 min在钛基体上形成一层500 nm厚的铂钽合金层，然后置于500℃的烧结炉中进行氧化反应，形成一层PtO2和Ta2O5的固溶体。
催化剂层制备：将H2PtCl6、H2IrCl6和TaCl5按一定比例溶解在正丁醇-异丙醇（1:1）混合液中，制备1～5号5种Pt、Ir、Ta摩尔比分别为2:5:3、1.5:5.5:3、1:6:3、0.5:6.5:3、0:7:3的涂液，其中Ta离子浓度为0.1mol/L。然后将1～5号涂液按顺序依次均匀地涂覆在有中间层的钛基体上，每种液涂4次。每一次涂覆后在80℃烘箱中干燥10min，然后在500℃的烧结炉中烧结30 min，最终得到Ti/PtO2+Ta2O5/PtO2+IrO2+Ta2O5梯度化涂层阳极(铂含量为2.9 g/m2，铱含量为17g/m2，钽含量为8g/m2)。
实施例二：
本实施例提供一种电解阳极及其制法，它与实施例一中的基本一致，不同的是制备中间层时：真空溅射10min在钛基体上形成一层1μm厚的铂钽合金层。
实施例三：
本实施例提供一种电解阳极及其制法，它与实施例一中的基本一致，不同的是制备中间层时：真空溅射使用的铂钽合金靶材，Pt和Ta的摩尔比为4:6。
实施例四：
本实施例提供一种电解阳极及其制法，它与实施例一中的基本一致，不同的是制备催化剂层时：将H2PtCl6、H2IrCl6和TaCl5按一定比例溶解在正丁醇-异丙醇（1:1）混合液中，制备1～4号4种Pt、Ir、Ta摩尔比分别为2:5:3、1.5:5.5:3、1:6:3、0.5:6.5:3的涂液，其中Ta离子浓度为0.1 mol/L。然后将1～4号涂液按顺序依次均匀地涂覆在有中间层的钛基体上，每种液涂5次。每一次涂覆后在80℃烘箱中干燥10min，然后在500℃的烧结炉中烧结30 min，最终得到Ti/PtO2+Ta2O5/PtO2+IrO2+Ta2O5梯度化涂层阳极(铂含量为3.6g/m2，铱含量为16.3g/m2，钽含量为8g/m2)。
实施例五：
本实施例提供一种电解阳极及其制法，它与实施例一中的基本一致，不同的是制备催化剂层时：将H2PtCl6、H2IrCl6和TaCl5按一定比例溶解在正丁醇-异丙醇（1:1）混合液中，制备1～5号5种Pt、Ir、Ta摩尔比分别为1:6:3、0.7:6.3:3、0.4:6.6:3、0.1:6.9:3、0:7:3的涂液，其中Ta离子浓度为0.1 mol/L。然后将1～5号涂液按顺序依次均匀地涂覆在有中间层的钛基体上，每种液涂4次。每一次涂覆后在80℃烘箱中干燥10min，然后在500℃的烧结炉中烧结30 min，最终得到Ti/PtO2+ Ta2O5/PtO2+IrO2+Ta2O5梯度化涂层阳极(铂含量为1.3g/m2，铱含量为18.6g/m2，钽含量为8g/m2)。
对比例一：
本对比例提供一种电解阳极及其制法，它与实施例一中的基本一致，不同的是制备中间层时：将H2PtCl6和TaCl5按一定比例（Pt和Ta摩尔比为1:1）溶解在正丁醇-异丙醇（1:1）混合液中, 将其涂覆在钛基体上，涂覆4次。每一次涂覆后在80℃烘箱中干燥10 min，然后在500℃的烧结炉中烧结30 min，形成一层PtO2和Ta2O5固溶体为500nm厚的的中间层。制备催化剂层时：将H2IrCl6和TaCl5按一定比例（Ir和Ta摩尔比为1:1）溶解在正丁醇-异丙醇（1:1）混合液中，其中Ta离子浓度为0.1mol/L。然后将涂液均匀地涂覆在有中间层的钛基体上，涂覆20次。每一次涂覆后在80℃烘箱中干燥10min，然后在500℃的烧结炉中烧结30min，最终得到Ti/PtO2+ Ta2O5/ IrO2+Ta2O5涂层阳极(铱含量为20g/m2，钽含量为8g/m2)。
对比例二：
本对比例提供一种电解阳极及其制法，它与实施例一中的基本一致，不同的是制备中间层时采用对比例1中的方式。
对比例三：
本对比例提供一种电解阳极及其制法，它与实施例一中的基本一致，不同的是制备中间层时: 将C16H36O4Ti和TaCl5按一定比例（Ti和Ta摩尔比为1:1）溶解在正丁醇-异丙醇（1:1）混合液中, 将其涂覆在钛基体上，涂覆4次。每一次涂覆后在80℃烘箱中干燥10 min，然后在500℃的烧结炉中烧结30 min，形成一层500nm厚的钛钽氧化物中间层。
对比例四：
本对比例提供一种电解阳极及其制法，它与实施例一中的基本一致，不同的是制备催化剂层时采用对比例一中的方式。
将实施例一～五，对比例一～四中制备的电极进行析氧电位测试和加速寿命测试，析氧电位测试条件如下：
电流密度：50A/m2
温度：25℃
电解液：150g/L硫酸溶液
参比电极：硫酸亚汞
阴极：Zr
极距：1cm
加速寿命测试条件如下：
电流密度：500A/m2
电解温度：60℃
电解液：150g/L硫酸溶液
对电极：Zr
极距：1cm
析氧电位测试以连续析出氧气且电压温度时读取电压值，加速寿命测试以电解电压相比初始电压上升1V为寿命终点，其结果如表1所示:
表1.实施例和对比例性能对比
Figure SMS_1
分析表1可以发现：
(1) 将实施例1～5、对比例2～3和对比例1、4进行比较，在IrO2/Ta2O5催化剂层中引入PtO2，可以略微降低析氧电位，说明铂的引入可以提高电极的催化活性，在使用时可以节省用电成本。
(2) 将对比例2～3和对比例1进行比较，催化剂层引入PtO2并用梯度法来制备可以略微提升电极的使用寿命，由图2、图3可以看出这是因为梯度法制备的催化剂层通过使材料组分有一梯度变化，防止组分的突变，减缓界面间的热应力，减少了涂层裂纹的产生，催化剂层结合更紧密。
(3) 将对比例4和对比例1～3进行比较，中间层采用真空溅射+高温烧结方式制备可以显著提高电极的使用寿命，由图2、图3可以看出这种方式制备的中间层结构更紧密，与钛基底的结合性也更好，可以很好的保护钛基底，防止其钝化。
(4) 将实施例1～5和对比例1～4进行比较，通过采用真空溅射+高温烧结制备中间层、梯度法制备PtO2/IrO2/TaO5催化剂层的方式可以获得更长的电极使用寿命，同时在催化剂层中用铂部分取代铱可以减少铱的用量，降低电极的制造成本。
综上所述：本申请电极由三部分组成：不溶性金属或不溶性金属合金基体，铂和钽的氧化物中间层，梯度掺杂铂、铱和钽的氧化物催化剂层。铂和钽都具有较好的导电性和耐蚀性，在高温条件下容易形成稳定的固溶体。采用物理气相沉积工艺，沉积铂和钽单质或铂钽合金于处理过的基体表面，然后进行高温氧化反应，形成一层致密的铂和钽的氧化物共溶体中间层，这种致密、无裂纹的中间层可以对钛基体起到很好的保护作用，防止TiO2钝化膜的产生。催化剂层则通过配置不同铂、铱、钽比例的溶液涂覆在中间层上，然后进行高温烧结，用热分解法制备不同梯度化比例催化层。这种梯度变化的涂层可以防止组分的突变，可以在一定程度上减缓不同物质界面间的热应力，防止涂层裂纹的产生，得到紧密结合的催化剂层。此外用铂来部分取代铱在保证催化性能的同时也可以节省一定成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电解阳极，其特征在于，包括基体、形成于所述基体表面的中间层和形成于所述中间层表面的催化剂层；
所述基体为不溶性金属基体或不溶性金属合金基体；
所述中间层为一层铂和钽的氧化物的固溶体；
所述催化剂层为梯度层叠铂、铱和钽的氧化物的催化剂层。
2.根据权利要求1所述的一种电解阳极，其特征在于，所述基体的材质为钛或钛合金。
3.根据权利要求1所述的一种电解阳极，其特征在于，所述中间层的成分为PtO2和Ta2O5，所述中间层中的铂和钽的摩尔比为1:4～4:1，所述中间层的厚度为0.1～5μm。
4.根据权利要求1所述的一种电解阳极，其特征在于，所述催化剂层的成分为PtO2、IrO2、Ta2O5，所述催化剂层中铂和铱的含量为5～50g/m2。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述的电解阳极制造方法，其特征在于，包括如下步骤，
S1、所述基体的处理：将所述基体的表面进行喷砂使之具备一定的粗糙度，然后通过酸蚀增大所述基体的表面积；
S2、所述中间层的制备：采用物理气相沉积工艺，沉积铂和钽于处理过的所述基体的表面，形成铂钽合金层，然后在高温条件下进行烧结，形成一层铂和钽的氧化物固溶体；
S3、所述催化剂层的制备：配置含不同比例的铂、铱、钽溶液，在所述中间层表面多次进行涂覆所配置的溶液，并在每次涂覆后依次分别进行高温烧结，用热分解法制备不同梯度化比例的催化剂层。
6.根据权利要求5所述的一种电解阳极制造方法，其特征在于，所述步骤S1中喷砂后的所述基体表面粗糙度Ra控制在3～12μm；所述步骤S1中的酸蚀可选用氢氟酸、硫酸、盐酸、草酸、硝酸中的一种或多种混合酸，酸蚀后所述基体失重量大于80g/m2。
7.根据权利要求5所述的一种电解阳极制造方法，其特征在于，所述步骤S2中的物理气相沉积工艺包括磁控溅射、溅射离子电镀、电弧蒸发、电子束蒸发；所述步骤S2中的高温的温度设定范围为400～600℃，时间控制t1≥0.5h。
8.根据权利要求7所述的一种电解阳极制造方法，其特征在于，在惰性气体环境和真空的条件下，以铂和钽靶材或铂钽合金靶材在所述基体表面进行磁控溅射。
9.根据权利要求5所述的一种电解阳极制造方法，其特征在于，所述步骤S3中的涂覆烧结次数为10～30次；所述步骤S3中的高温的温度设定范围为400～600℃，时间控制t2≥0.5h。
10.根据权利要求9所述的一种电解阳极制造方法，其特征在于，每次涂覆的溶液中铂加上铱与钽的摩尔比固定，且每次涂覆的溶液中铂加上铱与钽的摩尔比为(Pt+Ir):Ta=1:1～3:1，在依次涂覆过程中铂的比例逐渐减少。
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