CN116287834A - 一种氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，包括，将FeCoCrNiAl高熵合金粉末与氮化钛粉末混合，在惰性气氛下烘干后，通过真空热压烧结得到；氮化钛粉末的加入量为FeCoCrNiAl高熵合金粉末重量的0.5～1.5wt.％。采用所述方法增强后的FeCoCrNiAl高熵合金材料仍具有显著的BCC结构，其高熵效应得以有效保持，从而得到突破FeCoCrNiAl高熵合金自身强度、硬度的高性能金属基复合材料。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金基复合材料领域，尤其涉及一种氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法。
背景技术
高熵合金一般由五种或五种以上等原子比或近等原子比的元素构成的合金体系，其中具有单一体心立方结构(BCC)的FeCoCrNiAl高熵合金具有高硬度、高耐磨性、良好的抗腐蚀性等特点，可用于制造对材料硬度、耐磨性等方面要求较高的模具、刀具、缸体等重要部件。
氮化钛是一种耐磨性极佳的无机非金属陶瓷，常以薄膜形式被制备覆盖在金属材料表面，从而提高关键部件的耐磨性。然而，氮化钛薄膜的制备工艺以真空溅射、真空沉积等方式制备，如CN112962058A公开了一种制备氮化钛薄膜及其磁控溅射靶材的方法；CN103540894A公开了氮化钛薄膜制备方法及系统，通过物理气相沉积法制备氮化钛薄膜，其工艺过程复杂、设备要求高、生产效率低。
因此，有待开发一种氮化钛增强型高熵合金材料的制备方法，旨在通过一种低成本、简单的材料制造方法，制备出突破FeCoCrNiAl高熵合金自身强度硬度的高性能金属基复合材料。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金材料的制备方法，能够在保持FeCoCrNiAl高熵合金单一BCC结构的基础上，进一步使其强度、硬度得到有效提升。
本发明具体方案如下
本发明提供了一种氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，包括，将FeCoCrNiAl高熵合金粉末与氮化钛粉末混合，在惰性气氛下烘干后，通过真空热压烧结得到；氮化钛粉末的加入量为FeCoCrNiAl高熵合金粉末重量的0.5～1.5wt.％。
优选地，真空热压烧结的真空度为1×10-3～3×10-3Bar，烧结温度为1050～1200℃，保温时间为45～90min。
优选地，真空热压烧结具体包括，将FeCoCrNiAl高熵合金与氮化钛的混合粉末连同石墨模具一并放入烧结炉中，抽真空至真空度达到1×10-3Bar；以5～10℃/min的速度加热至900℃恒温，加压至压力达到40～50MPa，继续以3～5℃/min的速度将温度升至1050-1200℃时，恒温恒压维持1h，卸载压力，并以3～5℃/min的速度降温至800℃后，炉冷至室温。
优选地，惰性气氛为氮气或氩气，在100～200℃烘干1～2h。
优选地，FeCoCrNiAl高熵合金中Fe、Co、Cr、Ni、Al元素的原子比为0.8～1:0.8～1:0.8～1:0.8～1:0.8～1。
优选地，FeCoCrNiAl高熵合金粉末的粒径为200～800目。
优选地，氮化钛粉末的粒径为325～460目。
本发明有益效果为：
本发明以氮化钛作为增强材料，采用热压烧结工艺得到的FeCoCrNiAl基合金材料显微组织致密、无明显裂纹，高熵合金基体与氮化钛增强材料界面结合良好，经氮化钛增强后的FeCoCrNiAl高熵合金材料仍具有显著的BCC结构，其高熵效应得以有效保持，能够得到突破FeCoCrNiAl高熵合金自身强度、硬度的高性能金属基复合材料。
附图说明
图1为实施例2以及对比例1-2得到的高熵合金块材的背散射形貌图；
图2为实施例2和对比例1得到的高熵合金块材的XRD图；
图3为实施例1-3及对比例1-2得到高熵合金块材硬度对比图；
图4为实施例2以及对比例1-2得到的高熵合金块材摩擦后表面形貌图；
图5为实施例2以及对比例1-2得到的高熵合金块材摩擦后磨损体积对比。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，包括：
将FeCoCrNiAl高熵合金粉末与氮化钛粉末混合，将混合粉末置于三维混粉机上，经过3h充分混合后，取出粉末置于氮气气氛下在180℃烘干2h待用；其中，FeCoCrNiAl高熵合金粉末粒径为200～800目，氮化钛粉末的粒径为400目；氮化钛粉末的加入量为FeCoCrNiAl高熵合金粉末重量的0.5wt.％。
将混合、烘干后的混合粉末连同石墨模具一并放入烧结炉中，抽真空至真空度达到1×10-3Bar；以5℃/min的速度加热至900℃恒温，加压至压力达到40MPa，待压力稳定后，继续以5℃/min的速度将温度升至1100℃时，恒温恒压维持1h，卸载压力，并以5℃/min的速度降温至800℃后，炉冷至室温，即得。
经检测，得到的高熵合金块材的硬度为630HV。
实施例2
一种氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，包括：
将FeCoCrNiAl高熵合金粉末与氮化钛粉末混合，将混合粉末置于三维混粉机上，经过3h充分混合后，取出粉末置于氮气气氛下在180℃烘干2h待用；其中，FeCoCrNiAl高熵合金粉末粒径为200～800目，氮化钛粉末的粒径为400目；氮化钛粉末的加入量为FeCoCrNiAl高熵合金粉末重量的1.0wt.％。
将混合、烘干后的混合粉末连同石墨模具一并放入烧结炉中，抽真空至真空度达到1×10-3Bar；以10℃/min的速度加热至900℃恒温，加压至压力达到50MPa，待压力稳定后，继续以5℃/min的速度将温度升至1100℃时，恒温恒压维持1h，卸载压力，并以3℃/min的速度降温至800℃后，炉冷至室温，即得。
经检测，得到的高熵合金块材的硬度为640HV。其背散射形貌图如图1(b)所示，其XRD图如图2(b)所示，可以看出，得到的高熵合金块材组织由单一BCC结构的高熵合金和均匀分布的氮化钛组成。
本实施例得到的高熵合金块材在50N载荷下对磨球摩擦60min后，其磨损表面形貌和磨损体积分别如图4(b)、图5所示。可以看出，由于添加的氮化钛与FeCoCrNiAl基体结合良好，对材料硬度提升显著，因此磨损机制以磨粒磨损和少量粘着磨损为主，磨损量较小。
实施例3
一种氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，包括：
将FeCoCrNiAl高熵合金粉末与氮化钛粉末混合，将混合粉末置于三维混粉机上，经过3h充分混合后，取出粉末置于氮气气氛下在180℃烘干2h待用；
其中，FeCoCrNiAl高熵合金粉末粒径为200～800目，氮化钛粉末的粒径为400目；氮化钛粉末的加入量为FeCoCrNiAl高熵合金粉末重量的1.5wt.％。
将混合、烘干后的混合粉末连同石墨模具一并放入烧结炉中，抽真空至真空度达到1×10-3Bar；以5℃/min的速度加热至900℃恒温，加压至压力达到40MPa，待压力稳定后，继续以5℃/min的速度将温度升至1100℃时，恒温恒压维持1h，卸载压力，并以5℃/min的速度降温至800℃后，炉冷至室温，即得。
经检测，得到的高熵合金块材的硬度为650HV。
对比例1
以单纯的FeCoCrNiAl高熵合金粉末为烧结材料，真空热压方法具体为：
将FeCoCrNiAl高熵合金粉末连同石墨模具一并放入烧结炉中，抽真空至真空度达到1×10-3Bar；以10℃/min的速度加热至900℃恒温，加压至压力达到40MPa，待压力值稳定后，继续以5℃/min的速度将温度升至1100℃时，恒温恒压维持1h后，卸载压力，并以5℃/min的速度降温至800℃后，炉冷至室温，即得；其中，FeCoCrNiAl高熵合金粉末粒径为200～800目。
经检测，得到的高熵合金块材的硬度为560HV，其背散射形貌图如图1(a)所示，其XRD图如图2(a)所示，可以看出，组织主要由BCC结构的高熵合金构成。
本对比例得到的高熵合金块材在50N载荷的对磨球摩擦60min后，其磨损表面形貌和磨损体积如图4(a)、图5所示。可以看出，由于纯FeCoCrNiAl的BCC组织较单一，磨损机制主要以粘着磨损和磨粒磨损为主，磨损量相对较大。
对比例2
一种氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，与实施例1相比，区别仅在于氮化钛粉末的加入量由“0.5wt.％”变为“5.0wt.％”
经检测，得到的高熵合金块材的硬度为580HV，其背散射形貌图如图1(c)所示。可以看出，组织由BCC结构的高熵合金和部分聚集的氮化钛组成，仍具由显著的高熵效应，说明以上热压烧结工艺法可有效避免FeCoCrNiAl粉末的高熵效应被破坏。但添加的氮化钛过量时，烧结过程中氮化钛聚集明显，最终在FeCoCrNiAl基体上会形成大块氮化钛颗粒。由于氮化钛颗粒与基体FeCoCrNiAl之间物理性能差异大，会在两者界面处形成裂纹，导致烧结的FeCoCrNiAl基复合材料的力学性能的显著衰减。
本对比例得到的高熵合金块材在50N载荷的对磨球摩擦60min后，其磨损表面形貌和磨损体积如图4(c)、图5所示。可以看出，由于氮化钛颗粒的聚集长大，在摩擦磨损过程中易脱落，导致磨损量相对较大。
对比例3
采用等离子熔覆法制备氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金，包括：将FeCoCrNiAl高熵合金粉末与氮化钛粉末混合，将混合粉末置于三维混粉机上，经过3h充分混合后，取出粉末置于氮气气氛下在180℃烘干2h待用；其中，FeCoCrNiAl高熵合金粉末粒径为200～800目，氮化钛粉末的粒径为400目；氮化钛粉末的加入量为FeCoCrNiAl高熵合金粉末重量的1.5wt.％。由于陶瓷粉末氮化钛的密度远远小于FeCoCrNiAl粉末的密度，制备过程中氮化钛粉末被大量吸附在送粉管道，制备过程难以持续。该问题同样出现在激光熔覆、选取激光熔化等工艺过程中。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，其特征在于，包括，将FeCoCrNiAl高熵合金粉末与氮化钛粉末混合，在惰性气氛下烘干后，通过真空热压烧结得到；氮化钛粉末的加入量为FeCoCrNiAl高熵合金粉末重量的0.5～1.5wt.％。
2.根据权利要求1所述氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，其特征在于，真空热压烧结的真空度为1×10-3～3×10-3Bar，烧结温度为1050～1200℃，保温时间为45～90min。
3.根据权利要求1或2所述氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，其特征在于，真空热压烧结具体包括，将FeCoCrNiAl高熵合金与氮化钛的混合粉末连同石墨模具一并放入烧结炉中，抽真空至真空度达到1×10-3Bar；以5～10℃/min的速度加热至900℃恒温，加压至压力达到40～50MPa，继续以3～5℃/min的速度将温度升至1050～1200℃时，恒温恒压维持1h，卸载压力，并以3～5℃/min的速度降温至800℃后，炉冷至室温。
4.根据权利要求1-3任一项所述氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，其特征在于，惰性气氛为氮气或氩气，在100～200℃烘干1～2h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，其特征在于，FeCoCrNiAl高熵合金中Fe、Co、Cr、Ni、Al元素的原子比为0.8～1:0.8～1:0.8～1:0.8～1:0.8～1。
6.根据权利要求1-5任一项所述氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，其特征在于，FeCoCrNiAl高熵合金粉末的粒径为200～800目。
7.根据权利要求1-6任一项所述氮化钛增强FeCoCrNiAl高熵合金的制备方法，其特征在于，氮化钛粉末的粒径为325～460目。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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