CN116287829A - 一种铝钼碳合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝钼碳合金及其制备方法，涉及冶金技术领域。本发明将异辛酸钼、正己烷、钼酸铵和水混合进行溶胶化，得到溶胶；将所述溶胶进行干燥，得到凝胶块；将所述凝胶块进行氢化还原，得到还原凝胶块；将所述还原凝胶块破碎后，与铝粉混合进行铝热反应，得到铝钼碳合金。本发明采用溶胶‑凝胶法制备得到凝胶块材料，再经氢化还原得到还原凝胶块，此条件下生成的还原凝胶块中，碳为低结晶度无定型状态，且与MoOx分散均匀，是一种优异的铝热反应原材料，再与铝粉经铝热反应得到分散均匀的铝钼碳合金。本发明能够制备出高均匀性铝钼碳合金，解决了铝钼碳合金中碳的偏析问题，极大地提升了铝钼碳合金的品质。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别涉及一种铝钼碳合金及其制备方法。
背景技术
在钛合金中，间隙原子常被看作钛合金的杂质元素，如碳、氧、氮等元素，所以在钛合金熔炼过程往往要求间隙原子在较低的水平。随着研究的不断深入，发现碳元素在低合金化的钛合金中，能与低合金化元素发生反应，显著改变合金组织结构，改进合金成分以及提高钛合金性能，尤其是航空发动机压气机盘、叶片、机匣等部位所用的高温钛合金，如γ-TiAl合金中加入碳后，可大幅提高合金蠕变强度、持久性能；Ti-60合金中，引入间隙元素C或N，使Al在α相和β相中的分布更加均匀，提高合金持久性。
对于钛合金加碳，当下主要有两种方式：1、在钛合金熔炼过程中，根据需求将碳单质引入钛合金中，如炭黑、碳粉，这是当下生产硬质合金的主要方式，高温下，碳在合金中扩散，以达到制备含碳合金的要求，但碳结晶度的不同、在合金熔液中熔化温度、分散速率、均匀分散所需时间不尽相同，这就导致含碳合金中碳元素均匀性较差，限制了含碳合金在特种材料领域的使用；2、熔炼钛合金过程中，将碳源以含碳中间合金的形式添加于钛合金的熔炼过程，相对于钛合金直接加碳来说，二次熔炼可在一定程度上缓解碳偏析、团聚的现象，但含碳中间合金的生产依然存在上述问题。所以，解决碳偏析问题是制备含碳合金的主要问题。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种铝钼碳合金及其制备方法。本发明提供的制备方法能够制备出高均匀性铝钼碳合金，解决了铝钼碳合金中碳的偏析问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铝钼碳合金的制备方法，包括以下步骤：
将异辛酸钼、正己烷、钼酸铵和水混合进行溶胶化，得到溶胶；
将所述溶胶进行干燥，得到凝胶块；
将所述凝胶块进行氢化还原，得到还原凝胶块；所述氢化还原的温度为200～300℃；
将所述还原凝胶块破碎后，与铝粉混合进行铝热反应，得到铝钼碳合金。
优选地，所述异辛酸钼、正己烷、钼酸铵和水的质量比为(3～11):(70～280):(23～28):(3～11)。
优选地，所述溶胶化的温度为20～35℃。
优选地，所述溶胶化在超声条件下进行，所述超声的频率为16000～20000Hz；所述溶胶化的时间为120～220min。
优选地，所述干燥的温度为55～70℃，时间为12～18h。
优选地，所述氢化还原的保温时间为2～4h，升温至所述氢化还原的温度的升温速率为0.5～6℃/min。
优选地，所述氢化还原在氢氩混合气气氛中进行；所述氢氩混合气中氢气质量含量为5～20％，所述氢氩混合气的流量为10～20L/min。
优选地，所述还原凝胶块与铝粉的质量比为(10.5～12):(7～8)。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的铝钼碳合金。
优选地，按质量含量计，所述铝钼碳合金的组成包括：Mo 60～67％，C5～14％，O≤0.1％，Fe≤0.3％，Al余量。
本发明提供了一种铝钼碳合金的制备方法，包括以下步骤：将异辛酸钼、正己烷、钼酸铵和水混合进行溶胶化，得到溶胶；将所述溶胶进行干燥，得到凝胶块；将所述凝胶块进行氢化还原，得到还原凝胶块；将所述还原凝胶块破碎后，与铝粉混合进行铝热反应，得到铝钼碳合金。本发明采用溶胶-凝胶法制备得到凝胶块材料，再经氢化还原得到还原凝胶块，此条件下生成的还原凝胶块(MoOx/无定型碳复合材料)中，碳为低结晶度无定型状态，且与MoOx分散均匀，是一种优异的铝热反应原材料，再与铝粉经铝热反应得到分散均匀的铝钼碳合金。本发明能够制备出高均匀性铝钼碳合金，解决了铝钼碳合金中碳的偏析问题，极大地提升了铝钼碳合金的品质，为相关钛合金提供了一种优异的中间合金添加剂。
具体实施方式
本发明提供了一种铝钼碳合金的制备方法，包括以下步骤：
将异辛酸钼、正己烷、钼酸铵和水混合进行溶胶化，得到溶胶；
将所述溶胶进行干燥，得到凝胶块；
将所述凝胶块进行氢化还原，得到还原凝胶块；所述氢化还原的温度为200～300℃；
将所述还原凝胶块破碎后，与铝粉混合进行铝热反应，得到铝钼碳合金。
在本发明中，若无特别说明，所涉及原材料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将异辛酸钼、正己烷、钼酸铵和水混合进行溶胶化，得到溶胶。在本发明中，所述异辛酸钼、正己烷、钼酸铵和水的质量比优选为(3～11):(70～280):(23～28):(3～11)，更优选为(5～8):(100～200):(23～26):(5～8)，进一步优选为(6～8):(150～200):(23～25):(6～8)。在本发明中，所述异辛酸钼提供碳源、钼源及溶胶条件，但仅以异辛酸钼为钼源，钼的比重太低，以这种低钼含量的凝胶为原料进行铝热反应，铝热反应点燃困难，合金不成锭，因此引入钼酸铵提高凝胶中钼的含量；所述正己烷提供溶胶生成的液体环境。本发明对所述异辛酸钼、正己烷、钼酸铵和水混合的方法没有特别的要求，保证将各组分混合均匀即可，所述混合所得混合液在反应容器中的液面高度优选小于3.5cm。在本发明中，所述溶胶化的温度优选为20～35℃，更优选为25～30℃，进一步优选为28℃；在所述温度下最有利于溶胶化的进行。在本发明中，所述异辛酸钼在正己烷和水的共同作用下生成溶胶Mo(OH)x-R(R为有机官能团)，钼酸铵作为外加钼源引入至溶胶中。在本发明中，所述溶胶化优选在超声条件下进行，所述超声的频率优选为16000～20000Hz，更优选为17000～18000Hz；所述溶胶化的时间(即超声的时间)优选为120～220min，更优选为150～200min，进一步优选为180min。本发明通过在超声条件下溶胶化，能够保证钼酸铵在Mo(OH)x-R溶胶中均匀分散。
得到溶胶后，本发明将所述溶胶进行干燥，得到凝胶块。在本发明中，所述干燥的温度优选为55～70℃，更优选为60～65℃，时间优选为12～18h，更优选为14～15h；所述干燥优选在鼓风干燥箱中进行。在所述干燥的过程中，正己烷和水挥发，溶胶转化为凝胶。
得到凝胶块后，本发明将所述凝胶块进行氢化还原，得到还原凝胶块。在本发明中，所述氢化还原的温度为200～300℃，优选为250～300℃，更优选为280℃，保温时间优选为2～4h，更优选为3h；升温至所述氢化还原的温度的升温速率优选为0.5～6℃/min，更优选为3～5℃/min，进一步优选为3.5℃/min。在本发明中，所述氢化还原优选在氢氩混合气气氛中进行；所述氢氩混合气中氢气质量含量优选为5～20％，更优选为10～15％，所述氢氩混合气的流量优选为10～20L/min，更优选为12～15L/min。在本发明中，所述氢化还原优选在管式炉中进行；所述氢化还原的具体操作优选为：将所述凝胶块置于管式炉中，管式炉加热前，开启所述氢氩混合气置换炉内空气；然后以所述升温速率升温至200～300℃进行氢化脱还原。在本发明中，所述置换炉内空气采用的氢氩混合气的流量优选为20～30L/min，更优选为25L/min；所述置换的时间优选为10～30min，更优选为20min，具体以将炉内空气除尽为准，防止空气中的氮气与钼酸铵、Mo(OH)x-R发生氮化反应，影响铝热反应成品合金锭中氮含量。在所述氢化还原的过程中，钼酸铵在高温、氢气作用下生成MoOx，Mo(OH)x-R在高温、氢气作用下失水，还原为MoOx/无定型碳，由于钼酸铵与Mo(OH)x-R混合均匀，所以在宏观上表现为MoOx上原位生长无定型碳(记为MoOx/无定型碳)，无定型碳相对于高结晶碳熔点低，有利于铝热反应过程充分均匀溶解在合金中，提高合金均匀性。所述氢化还原后，优选自然降温至室温。
得到还原凝胶块后，本发明将所述还原凝胶块破碎后，与铝粉混合进行铝热反应，得到铝钼碳合金。在本发明中，所述破碎优选在破碎机中进行；所述破碎优选将还原凝胶块破碎至厚度小于0.5cm，且直径小于4cm，通过控制还原凝胶块的尺寸，有利于控制铝热反应平稳进行。在本发明中，所述还原凝胶块与铝粉的质量比优选为(10.5～12):(7～8)。本发明优选将破碎后的还原凝胶块与铝粉混合均匀后分成两份，分别为第一混合份和第二混合份，所述第一混合份和第二混合份的质量比优选为(8.2～9):(1～1.8)。在本发明中，所述第二混合份中还优选加入氯酸钾与铝粉的混合物，所述混合物中氯酸钾与铝粉的质量比优选为1:0.44，所述氯酸钾的质量优选为第二混合份(凝胶块+铝粉)质量的5～20％，更优选为10～18％；所述混合物中氯酸钾与铝粉反应用于提供铝热反应的热量。在本发明中，为表述方便，将加入了氯酸钾与铝粉的混合物的第二混合份记为第三混合份。本发明优选将第一混合份置于铝热反应熔池底部，将所述第三混合份置于第一混合份的上部压实，在实际操作中，也可以将所述第一混合份和第三混合份分成多批次按照上述第一混合份和第三混合份的位置关系进行多次填料。本发明采用分层布料的形式进行铝热反应，能够更好的引燃反应，提高反应速率；本发明对引燃铝热反应的具体方式没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的引燃方式即可。在所述铝热反应的过程中，所述还原凝胶块即MoOx/无定型碳复合材料中MoOx与铝粉发生铝热还原反应，生成金属钼与氧化铝，上层物料中氯酸钾与铝粉发生反应生成氯化钾与氧化铝，释放大量热量，以提高铝热反应速率，加快无定型碳粉融化速度，最后金属钼液、碳溶液与熔化的铝液混合在一起形成铝钼碳合金，而生成的氧化铝和氯化钾密度小，在熔融状态下浮至合金上部，与合金不互溶，降温后，分离即可。
传统的制备铝钼碳合金的方法通常是在铝热反应中直接加入碳粉，本发明采用溶胶-凝胶法制备得到凝胶块材料，再经氢化还原得到还原凝胶块，此条件下生成的还原凝胶块(MoOx/无定型碳复合材料)中，碳为低结晶度无定型状态，且与MoOx分散均匀，是一种优异的铝热反应原材料，再与铝粉经铝热反应得到分散均匀的铝钼碳合金。本发明提供的制备方法与传统方法相比，所得合金中碳元素分布更加均匀，为含碳合金提供了一种新的制备思路。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的铝钼碳合金，按质量含量计，所述铝钼碳合金的组成优选包括：Mo 60～67％，C 5～14％，O≤0.1％，Fe≤0.3％，Al余量。本发明提供的是高均匀性铝钼碳合金，为相关钛合金提供了一种优异的中间合金添加剂，为铝钼碳合金在特种钛合金中的应用，提供了一种新的可能。
下面结合实施例对本发明提供的铝钼碳合金及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种铝钼碳合金，制备方法如下：
将异辛酸钼27.9kg、正己烷700kg、钼酸铵96.6kg、去离子水30kg混合均匀置于反应槽，混合溶液高度为2.8cm，对混合溶液进行加热，控制温度在28℃、17000Hz下超声分散180min，得到溶胶；将溶胶在鼓风干燥箱中60℃下烘干14h，得到凝胶块130.7kg。
将凝胶块置于管式炉，关闭炉体后通氢(10wt％)氩混合气20min，气体流量为25L/min，对炉内进行洗气处理。开启管式炉加热程序，改变气体流量为12L/min，设置升温速率为3.5℃/min升温至280℃，保温时间为3h，自然降至室温后，得到103.5kg凝胶块复合材料。
将凝胶块复合材料在破碎机中进行破碎为厚度0.3±0.1cm、直径小于3cm的凝胶块；将凝胶块与铝粉按比例混合后分成两份：a.凝胶88.1kg、铝粉52.4kg；b.凝胶15.4kg、铝粉9.1kg，向b中加入氯酸钾3.5kg、铝粉1.5kg，将a置于熔池底部，将b置于a上部，多次填料压实后点燃进行铝热反应，经冷却降温得到铝钼碳合金锭99.8kg。
对铝钼碳合金锭的均匀性进行测试，测试方法：在合金锭上层、下层各随机抽取3个位点进行化验检测，结果如表1：
表1.实验数据汇总表
由表1可以看出，钼、碳元素在合金中偏析较小，远低于常规合金锭上下偏析值(0.6wt％)。
实施例2
仅将实施例1中铝热反应的配料调整为：a.凝胶85.9kg、铝粉51.7kg；b.凝胶17.6kg、铝粉10.6kg，向b中加入氯酸钾5kg、铝粉2.2kg，其余与实施例1相同，得到铝钼碳合金锭，合金成分如表2：
表2.实验数据汇总表
由以上实施例可以看出，本发明能够制备出高均匀性铝钼碳合金，解决了铝钼碳合金中碳的偏析问题，极大地提升了铝钼碳合金的品质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铝钼碳合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将异辛酸钼、正己烷、钼酸铵和水混合进行溶胶化，得到溶胶；
将所述溶胶进行干燥，得到凝胶块；
将所述凝胶块进行氢化还原，得到还原凝胶块；所述氢化还原的温度为200～300℃；
将所述还原凝胶块破碎后，与铝粉混合进行铝热反应，得到铝钼碳合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异辛酸钼、正己烷、钼酸铵和水的质量比为(3～11):(70～280):(23～28):(3～11)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶化的温度为20～35℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶化在超声条件下进行，所述超声的频率为16000～20000Hz；所述溶胶化的时间为120～220min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为55～70℃，时间为12～18h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢化还原的保温时间为2～4h，升温至所述氢化还原的温度的升温速率为0.5～6℃/min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氢化还原在氢氩混合气气氛中进行；所述氢氩混合气中氢气质量含量为5～20％，所述氢氩混合气的流量为10～20L/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原凝胶块与铝粉的质量比为(10.5～12):(7～8)。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到的铝钼碳合金。
10.根据权利要求9所述的铝钼碳合金，其特征在于，按质量含量计，所述铝钼碳合金的组成包括：Mo60～67％，C5～14％，O≤0.1％，Fe≤0.3％，Al余量。
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