CN116285771A - 导热填料及其制备方法、灌封胶及其制备方法、接线盒、光伏组件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了导热填料及其制备方法、灌封胶及其制备方法、接线盒、光伏组件，涉及导热技术领域。导热填料包括：六方氮化硼纳米片，以及位于六方氮化硼纳米片两侧的介孔二氧化硅；六方氮化硼纳米片中六方氮化硼片层的层数小于或等于3；介孔二氧化硅通过模板法杂化形成在六方氮化硼纳米片两侧。本发明中，减少了六方氮化硼纳米片的团聚，有益于形成更好的导热通路，在低填充比例下，提高了有机聚合物的导热系数。导热填料与有机聚合物分子结合力强，六方氮化硼纳米片、介孔二氧化硅均具有很高的体积电阻率和较低的介电参数，使得该导热填料具有很高的绝缘性，填充该导热填料能提高有机聚合物的电气绝缘性，保障了电子器件的正常、稳定运行。
Description
技术领域
本发明涉及导热技术领域，特别是涉及导热填料及其制备方法、灌封胶及其制备方法、接线盒、光伏组件。
背景技术
随着电子器件的飞速发展，电子器件对散热性能的要求也不断提升。目前，导热填料是解决电子器件散热的主要途径。
目前，常用的导热填料主要是氧化铝、氮化铝、石墨烯等。然而，氧化铝、氮化铝等导热填料的导热性能欠佳，需要大比例填充才可以使灌封胶到达较好的导热性能，但是，较大比例的导热填料会使灌封胶的黏度急剧增大，最终会影响灌封胶的使用及流平灌封效果，而石墨烯作为导热填料绝缘性能欠佳，影响了电子器件的正常使用。
发明内容
本发明提供一种导热填料及其制备方法、灌封胶及其制备方法、接线盒、光伏组件，旨在解决已有的导热填料导热性能、绝缘性能欠佳，影响了电子器件的正常使用的问题。
本发明的第一方面，提供一种导热填料，包括：
六方氮化硼纳米片，以及位于所述六方氮化硼纳米片两侧的介孔二氧化硅；
其中，所述六方氮化硼纳米片中六方氮化硼片层的层数小于或等于3；
所述介孔二氧化硅通过模板法杂化形成在所述六方氮化硼纳米片两侧。
本发明实施例中，六方氮化硼纳米片中六方氮化硼片层的层数小于或等于3，六方氮化硼片层的层数越少，对声子的散射也越少，从而提升了导热效率，同时由于六方氮化硼的化学惰性，对六方氮化硼的进行剥离得到小于等于3层六方氮化硼纳米片，可以有效增加表面官能团数，提高了其在溶剂或聚合物基体中的分散性和稳定性，且更加充分对其进行杂化等表面修饰，提升了其与其他材料的结合性能。后续，在导热填料填充在其所要添加的物质，如有机聚合物之后，通过模板法杂化形成在六方氮化硼纳米片两侧的介孔二氧化硅，提高了六方氮化硼纳米片的分散性，减少了六方氮化硼纳米片的团聚，有益于形成更好的导热通路，可以在低填充比例下，提高了有机聚合物的导热系数，且同时兼顾了有机聚合物的弹性和稀稠度。而且，通过模板法杂化形成在六方氮化硼纳米片两侧的介孔二氧化硅，可以作为缓冲层，一方面可以提升导热填料与有机聚合物的相容性，有益于导热填料在有机聚合物中的分散，另一方面，介孔二氧化硅可以降低导热填料与有机聚合物界面间的声子散射，从而使界面热阻降低，提高了有机聚合物的导热性能，可以在低填充比例下，实现有机聚合物高导热。同时，该导热填料的表面具有蜂窝状的多孔结构，能够与有机聚合物分子链形成机械互锁，增强了该导热填料与有机聚合物的界面作用，降低了界面的热阻，提高了有机聚合物的导热性能，同时，导热填料与有机聚合物分子链的机械互锁结构能够进一步补强有机聚合物的力学性能。并且，六方氮化硼纳米片、介孔二氧化硅均具有很高的体积电阻率和较低的介电参数，使得该导热填料具有很高的绝缘性，填充该导热填料能极大提高有机聚合物的电气绝缘性，保障了电子器件的正常、稳定运行。
可选的，所述介孔二氧化硅的介孔的比表面积为600m2/g至1000m2/g。
可选的，所述介孔二氧化硅的介孔的孔径为5nm至20nm。
本发明的第二方面，提供一种灌封胶，包括：
A组分和B组分；
按重量计，所述A组分包括：分散物100份、灌封胶树脂100份、第一增塑剂5份至20份、补强填料10份至25份、增白剂2份至5份；其中，所述分散物由灌封胶树脂与任一前述的导热填料，分散在第一分散剂中，并蒸馏真空脱泡后形成；所述补强填料的含水量为0.5％至1％；
按重量计，所述B组分包括：第二增塑剂100份、交联剂10份至45份、偶联剂5份至15份、第一催化剂0.05份至0.5份。
可选的，所述A组分和所述B组分的质量比为：(4-6)：1。
可选的，所述补强填料包括：活性纳米钙、膨润土、气相法二氧化硅、硅藻土中的至少一种。
可选的，按照重量计，所述A组分还包括：抗沉降剂1份至1.5份。
可选的，所述抗沉降剂的材料选自：气相法二氧化硅、硅藻土中的至少一种。
可选的，所述增白剂包括：金红石型钛白粉；
和/或，所述灌封胶树脂包括：黏度为1000mpa.s至5000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
和/或，所述第一增塑剂、所述第二增塑剂均包括：黏度为50mpa.s至100mpa.s的二甲基硅油；
和/或，所述交联剂选自：正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚硅酸乙酯-40中的至少一种；
和/或，所述偶联剂选自：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷，β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
和/或，所述第一催化剂选自：二乙酸二丁基锡、二月硅酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。
本发明的第三方面，提供一种光伏组件的接线盒，所述接线盒采用任一所述的灌封胶灌封。
本发明的第四方面，提供一种光伏组件，包括前述的接线盒。
本发明的第五方面，提供一种导热填料的制备方法，包括：
将六方氮化硼粉末剥离为六方氮化硼纳米片；所述六方氮化硼纳米片中六方氮化硼片层的层数小于或等于3；
通过模板法，在所述六方氮化硼纳米片两侧杂化形成介孔二氧化硅。
可选的，所述将六方氮化硼粉末剥离为六方氮化硼纳米片，包括：
将六方氮化硼粉末分散在第二分散剂中，并在超声功率为100w至150w下超声20h至28h，然后在离心机中以6000r/min至10000r/min的速度离心5min至8min，过滤，在75℃至85℃下真空干燥，得到所述六方氮化硼纳米片；所述六方氮化硼粉末与所述第二分散剂的质量比为(1-4)：(800-1200)。
可选的，所述六方氮化硼粉末的横向尺寸为1μm至3μm；所述横向与所述六方氮化硼粉末中六方氮化硼片层的层叠方向垂直。
可选的，所述第二分散剂选自：异丙醇、丙酮、乙二醇、甲醇、甲苯中的至少一种。
可选的，所述通过模板法，在所述六方氮化硼纳米片两侧杂化形成介孔二氧化硅，包括：
将所述六方氮化硼纳米片分散在第三分散剂中，并在超声功率为100w至150w下超声1.5h至2.5h，得到第一分散液；所述六方氮化硼纳米片与所述第三分散剂的质量比为(1-4)：(1000-2000)；
将模板剂和第二催化剂加入所述第一分散液中，在超声功率为100w至150w下超声20min至40min，在50℃至70℃油浴下搅拌50mim至70min，然后以4ml/mim至6/mim的速度滴加含有硅源的溶液，并在50℃至70℃下搅拌160min至200min，在离心机中以8000r/min至12000r/min的速度离心分散20min至40min，洗涤过滤；
将过滤后的产物中的所述模板剂去除，在离心机中以6000r/min至10000r/min的速度离心分散15min至25min，在75℃至85℃真空干燥10h至14h。
可选的，所述第三分散剂选自：去离子水；
和/或，所述模板剂选自：十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种；
和/或，所述第二催化剂选自：三乙醇胺、二乙醇胺、辛胺中的一种；
所述含有硅源的溶液包括：质量百分比浓度为45％至55％的正硅酸乙酯的环己烷溶液。
本发明的第六方面，提供一种灌封胶的制备方法，包括：
A组分的制备：将任一前述的导热填料分散在第一分散剂中，得到第二分散液；
在搅拌条件下，将所述第二分散液加入灌封胶树脂的第三分散液中，并搅拌，得到混合液；
将所述混合液在60℃至80℃，真空度-0.05Mpa至-0.095Mpa下蒸馏真空脱泡，得到分散物；
将所述分散物、灌封胶树脂、第一增塑剂加入分散机中，在真空度大于或等于-0.095Mpa的条件下搅拌，依次加入补强填料和增白剂，在真空度大于或等于-0.095Mpa的条件下搅拌分散，得到所述A组分；所述补强填料的含水量为0.5％至1％；
B组分的制备：在保护气体的保护下，在分散机中依次加入第二增塑剂、交联剂、偶联剂、第一催化剂，在真空度大于或等于-0.095Mpa的条件下搅拌，得到所述B组分；所述保护气体包括：氮气和惰性气体；
将所述A组分和B组分混合。
上述导热填料及其制备方法、灌封胶及其制备方法、接线盒、光伏组件，均具有相同或相似的有益效果，为了避免重复，此处不再赘述。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中的导热填料的截面的投影电镜图；
图2为本发明实施例中的导热填料的电镜图；
图3为本发明实施例中的导热填料的氮气吸附—脱附等温线示意图；
图4为本发明实施例中的介孔二氧化硅的孔径尺寸分布图；
图5示出了本发明实施例中的一种导热填料的制备方法步骤流程图；
图6示出了本发明实施例中的一种灌封胶的制备方法步骤流程图。
附图编号说明：
11-六方氮化硼纳米片，12-介孔二氧化硅。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例中的导热填料的截面的投影电镜图，即TEM图。图1中电镜图的分辨率为100nm。本发明提供一种导热填料，参照图1所示，该导热填料包括：六方氮化硼纳米片11，以及位于该六方氮化硼纳米片11两侧的介孔二氧化硅12。如图1所示，六方氮化硼纳米片11，以及位于该六方氮化硼纳米片11两侧的介孔二氧化硅12形成了三明治结构。
其中，六方氮化硼纳米片11中六方氮化硼片层的层数小于或等于3。例如，六方氮化硼纳米片11可以为单层的六方氮化硼片层，或者，六方氮化硼纳米片11可以为2层的六方氮化硼片层，或者，六方氮化硼纳米片11可以为3层的六方氮化硼片层。具体的，发明人发现，六方氮化硼的导热系数可达390W/mk，六方氮化硼中通常六方氮化硼片层的层数较多，如，其层数超过3层，层数较多的六方氮化硼通常导热效率不如层数较少的六方氮化硼纳米片11，主要原因在于，六方氮化硼片层的层数越多，对声子的散射也越多，从而降低了导热效率，且层数较多的六方氮化硼通分散性差，不易于与后续其所要添加的物质，如有机聚合物等结合，主要原因在于，六方氮化硼的化学惰性，层数较多的六方氮化硼增加表面官能团数较少。因此，本发明中，六方氮化硼纳米片11的层数小于或等于3，六方氮化硼片层的层数越少，对声子的散射也越少，从而提升了导热效率，同时由于六方氮化硼的化学惰性，对六方氮化硼的进行剥离得到小于等于3层六方氮化硼纳米片，可以有效增加表面官能团数，提高了其在溶剂或聚合物基体中的分散性和稳定性，且更加充分对其进行杂化等表面修饰，提升了其与其他材料的结合性能，提升了其分散性能，进而提升了导热填料与其他材料的结合性能。
参照图1所示，介孔二氧化硅12通过模板法杂化形成在六方氮化硼纳米片11两侧，后续，在导热填料填充在其所要添加的物质，如有机聚合物之后，通过模板法杂化形成在六方氮化硼纳米片11两侧的介孔二氧化硅12，提高了六方氮化硼纳米片11的分散性，减少了六方氮化硼纳米片11的团聚，有益于形成更好的导热通路，可以在低填充比例下，提高了有机聚合物的导热系数，且同时兼顾了有机聚合物的弹性和稀稠度。需要说明的是，介孔是指孔径为2nm至50nm的孔。
而且，后续在导热填料填充在其所要添加的物质，如有机聚合物之后，通过模板法杂化形成在六方氮化硼纳米片11两侧的介孔二氧化硅12，可以作为缓冲层，一方面可以提升导热填料与有机聚合物的相容性，有益于导热填料在有机聚合物中的分散，另一方面，介孔二氧化硅12可以降低导热填料与有机聚合物界面间的声子散射，从而使界面热阻降低，提高了有机聚合物的导热性能。
图2为本发明实施例中的导热填料的电镜图，即TEM图。图2中电镜图的分辨率为100nm。图3为本发明实施例中的导热填料的氮气吸附—脱附等温线示意图。图3中曲线根据IUPAC(International Union of Pure and Applied Chemistry，国际纯粹与应用化学联合会)定义，介孔材料的氮气吸附—脱附等温线均属于第IV类吸附—脱附曲线，说明导热填料的确有介孔结构。图4为本发明实施例中的介孔二氧化硅的孔径尺寸分布图。参照图2至图4所示，后续在导热填料填充在其所要添加的物质，如有机聚合物之后，该导热填料的表面具有蜂窝状的多孔结构，能够与有机聚合物分子链形成机械互锁，增强了该导热填料与有机聚合物的界面作用，降低了界面的热阻，提高了有机聚合物的导热性能，同时，导热填料与有机聚合物分子链的机械互锁结构能够进一步补强有机聚合物的力学性能。并且，六方氮化硼纳米片11、介孔二氧化硅12均具有很高的体积电阻率和较低的介电参数，使得该导热填料具有很高的绝缘性，填充该导热填料能极大提高有机聚合物的电气绝缘性，保障了电子器件的正常、稳定运行。
孔的比表面积是指是指单位质量的介孔所具有的总面积。可选的，介孔二氧化硅12的介孔的比表面积为600m2/g至1000m2/g。介孔的比表面积较为合适，较大幅度的提升了导热填料的分散性能，导热填料与其所需要添加的物质，如有机聚合物的结合力较强，且较大幅度的提升了导热填料的导热性能。
例如，介孔二氧化硅12的介孔的比表面积为600m2/g、或650m2/g、或700m2/g、或800m2/g、或860m2/g、或820m2/g、1000m2/g。
可选的，介孔二氧化硅12的介孔的孔径为5nm至20nm，介孔的孔径大小较为合适，较大幅度的提升了导热填料的分散性能，导热填料与其所需要添加的物质，如有机聚合物的结合力较强，且较大幅度的提升了导热填料的导热性能。
例如，介孔二氧化硅12的介孔的孔径为：5nm、或6nm、或8nm、或10nm、或11nm、或12.5nm、或13nm、或15nm、或18nm、或20nm。再例如，参照上述图3所示，介孔二氧化硅12的介孔中孔径为9.3nm的介孔数量较多。
本发明还提供一种灌封胶，该灌封胶可以应用于各种电子器件中。例如，该电子器件可以为光伏组件的接线盒。该灌封胶可以包括：A组分和B组分。按重量计，A组分包括：分散物100份、灌封胶树脂100份、第一增塑剂5份至20份、补强填料10份至25份、增白剂2份至5份。其中，该分散物由灌封胶树脂与任一前述的导热填料，分散在第一分散剂中，并蒸馏真空脱泡后形成。该补强填料的含水量为0.5％至1％，该补强填料一方面可以起到结构力学补强的作用，另一方面，该补强填料中的水分，可以提供灌封胶在使用过程中，A组分和B组分在固化过程中所需的水分。按重量计，B组分包括：第二增塑剂100份、交联剂10份至45份、偶联剂5份至15份、第一催化剂0.05份至0.5份。B组分的作用主要在于为A组分和B组分的固化提供合适的条件。灌封胶树脂可以为灌封胶的主体树脂等。A组分中的质量份数可以以分散物的一份为参照。B组分中的质量份数可以以第二增塑剂的一份为参照。
具体的，随着电子器件的飞速发展，电子器件对于灌封胶的导热性能和绝缘性能有较高要求，目前主要是通过增加导热填料的填充量，以提升灌封胶的导热性能，然而，发明人发现，较多的导热填料会导致胶体的粘度增大，影响了灌封胶使用过程中的混胶以及灌封流平的效果，同时，固化后灌封胶体老化后容易出现粘接破坏、灌封失效的现象，影响了电子器件的可靠性。如果降低导热填料的含量，一方面，散热性能无法满足要求，且灌封胶的绝缘性也存在隐患。
针对上述问题，任一前述的导热填料中，六方氮化硼片层的层数较少，提升了导热效率，且提升了导热填料与其他材料的结合性能，通过模板法杂化形成在六方氮化硼纳米片11两侧的介孔二氧化硅12，提高了六方氮化硼纳米片11的分散性，减少了六方氮化硼纳米片11的团聚，有益于形成更好的导热通路，可以在低填充比例下，提高了灌封胶的导热系数，且同时兼顾了有灌封胶的弹性和稀稠度。而且，通过模板法杂化形成在六方氮化硼纳米片11两侧的介孔二氧化硅12，可以作为缓冲层，一方面可以提升导热填料与灌封胶树脂的相容性，有益于导热填料在灌封胶树脂中的分散，另一方面，介孔二氧化硅12可以降低导热填料与灌封胶树脂界面间的声子散射，从而使界面热阻降低，提高了灌封胶的导热性能。同时，该导热填料的表面具有蜂窝状的多孔结构，能够与灌封胶树脂分子链形成机械互锁，增强了该导热填料与灌封胶树脂的界面作用，降低了界面的热阻，提高了灌封胶的导热性能，同时，导热填料与灌封胶树脂分子链的机械互锁结构能够进一步补强灌封胶的力学性能。并且，六方氮化硼纳米片11、介孔二氧化硅12均具有很高的体积电阻率和较低的介电参数，使得该导热填料具有很高的绝缘性，填充该导热填料能极大提高灌封胶的电气绝缘性，保障了电子器件的正常、稳定运行。
例如，灌封胶中，按重量计，A组分可以包括：分散物100份，灌封胶树脂100份、第一增塑剂5份、或6份、或8份、或12份、或12.5份、或13份、或14份、或16份、或18份、或19份、或20份，补强填料10份、或12份、或14份、或16份、或17份、或17.5份、或19份、或20份、或22份、或25份，增白剂2份、或3份、或3.5份、或3.8份、或4份、或4.3份、或5份。按重量计，B组分可以包括：第二增塑剂100份、交联剂10份、或13份、或18份、或20份、或26份、或30份、或38份、或40份、或45份、或42份、或43份、或45份，偶联剂5份、或6份、或8份、或9份、或10份、或11份、或12.2份、或13份、或14份、或15份，第一催化剂0.05份、或0.06份、或0.07份、或0.1份、或0.15份、或0.24份、或0.275份、或0.3份、或0.35份、或0.41份、或0.45份、或0.5份。
A组分中的补强填料的含水量为0.5％至1％。A组分中的补强填料的含水量可以为0.5％、或0.6％、或0.7％、或0.75％、或0.8％、或0.9％、或0.95％、或1％。可选的，A组分和B组分的质量比为：(4-6)：1，A组分和B组分的质量比例合适，固化性能较好。例如，A组分和B组分的质量比可以为：4:1、或4.2:1、或4.5:1、或4.7:1、或4.8:1、或5:1、或5.2:1、或5.4:1、或5.5:1、或5.7:1、或5.8:1、或6:1。
可选的，A组分中的补强填料可以为活性纳米碳酸钙、膨润土、气相法二氧化硅、硅藻土中的至少一种，上述材料结构力学补强效果较好，而且含水量较为合适。
可选的，按照重量计，A组分还可以包括：抗沉降剂1至1.5份。加入抗沉降剂之后，A组分的状态稳定性更好。例如，A组分中抗沉降剂可以为1份、或1.1份、或1.2份、或1.25份、或1.3份、或1.33份、或1.38份、或1.4份、或1.5份。
可选的，抗沉降剂的材料可以选自：气相法二氧化硅、硅藻土中的至少一种。上述材料的抗沉降剂效果较好，且易于获得。
可选的，A组分中的增白剂可以包括：金红石型钛白粉，该增白剂的增白效果较好，且易于获得。
可选的，A组分中的灌封胶树脂可以包括：聚二甲基硅氧烷，灌封效果较好。
可选的，A组分中的灌封胶树脂可以包括：黏度为1000mpa.s(毫帕.秒)至5000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，该灌封树脂的粘度合适，且易于获得。例如，A组分中的灌封胶树脂可以包括：黏度为1000mpa.s、或1200mpa.s、或1800mpa.s、或2000mpa.s、或2500mpa.s、或2800mpa.s、或3000mpa.s、或3200mpa.s、或3600mpa.s、或4000mpa.s、或4500mpa.s、或5000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
可选的，A组分中的第一增塑剂、B组分中的第二增塑剂均可以包括：黏度为50mpa.s至100mpa.s的二甲基硅油，增塑效果好，且易于获得。例如，A组分中的第一增塑剂、第二增塑剂可以为黏度为50mpa.s、或60mpa.s、或70mpa.s、或75mpa.s、或78mpa.s、或80mpa.s、或85mpa.s、或90mpa.s、或100mpa.s的二甲基硅油。
可选的，B组分中的交联剂选自：正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚硅酸乙酯-40中的至少一种，上述交联剂交联效果好，且易于获得。
可选的，B组分中的偶联剂选自：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷，β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种，上述交联剂偶联效果好，且易于获得。
可选的，B组分中的第一催化剂选自：二乙酸二丁基锡、二月硅酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种，上述第一催化剂适于灌封胶，且易于获得。
本发明还提供一种光伏组件的接线盒，该接线盒采用任一前述的灌封胶灌封。具体的，随着太阳能电池尺寸增大，发电效率也越来越高，光伏组件的功率也越来越大，在光伏组件发电过程中通过接线盒的电流会较以前有明显增大，接线盒内二极管会产生更多的热量，接线盒的灌封胶的散热性能需要进一步提升。本发明中的接线盒，由于采用任一前述的灌封胶灌封，保障了光伏组件稳定、可靠运行。同时，该接线盒具有与任一前述的灌封胶相同或相似的有益效果，为了避免重复，此处不再赘述。
本发明还提供一种光伏组件，该光伏组件包括前述的接线盒，该接线盒能够保证光伏组件稳定、可靠的运行。同样的，该光伏组件也具有与任一前述的灌封胶相同或相似的有益效果，为了避免重复，此处不再赘述。
本发明还提供一种导热填料的制备方法。图5示出了本发明实施例中的一种导热填料的制备方法步骤流程图。参照图5所示，该制备方法包括如下步骤：
步骤101，将六方氮化硼粉末剥离为六方氮化硼纳米片；所述六方氮化硼纳米片中六方氮化硼片层的层数小于或等于3。
剥离过程可以借助于超声、离心机等实现。
步骤102，通过模板法，在所述六方氮化硼纳米片两侧杂化形成介孔二氧化硅。
可选的，步骤101可以包括：将六方氮化硼粉末分散在第二分散剂中，并在超声功率为100w至150w下超声20h至28h，然后在离心机中以6000r/min至10000r/min的速度离心5min至8min，过滤，在75℃至85℃下真空干燥，得到六方氮化硼纳米片。其中，六方氮化硼粉末与第二分散剂的质量比为(1-4)：(800-1200)。该第二分散剂可以选自：异丙醇、丙酮、乙二醇、甲醇、甲苯中的至少一种。六方氮化硼粉末的横向尺寸可以为1μm至3μm；该横向与六方氮化硼粉末中六方氮化硼片层的层叠方向垂直。
可选的，步骤102可以包括：将六方氮化硼纳米片分散在第三分散剂中，并在超声功率为100w至150w下超声1.5h至2.5h，得到第一分散液。其中，该六方氮化硼纳米片与第三分散剂的质量比为(1-4)：(1000-2000)。将模板剂和第二催化剂加入该第一分散液中，在超声功率为100w至150w下超声20min至40min，在50℃至70℃油浴下搅拌50mim至70min，然后以4ml/mim至6ml/mim的速度，滴加含有硅源的溶液，如以4ml/mim、或4.5ml/mim、或4.9ml/mim、或5ml/min、或5.1ml/mim、或5.5ml/mim、或6ml/mim的速度滴加含有硅源的溶液，并在50℃至70℃下搅拌160min至200min，在离心机中以8000r/min至12000r/min的速度离心分散20min至40min，洗涤过滤。将过滤后的产物中的模板剂去除，在离心机中以6000r/min至10000r/min的速度离心分散15min至25min，在75℃至85℃真空干燥10h至14h，得到导热填料。该第三分散剂可以选自：去离子水。模板剂可以选自：十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种。第二催化剂可以选自：三乙醇胺、二乙醇胺、辛胺中的一种。含有硅源的溶液可以包括：质量百分比浓度为45％至55％的正硅酸乙酯的环己烷溶液。例如，含有硅源的溶液可以包括：质量百分比浓度为45％、或47％、或49％、或50％、或51％、或53％、或54％、或55％的正硅酸乙酯的环己烷溶液。上述导热填料的制备方法工艺简单，且易于实现量产。
例如，制备导热填料的过程可以为：称取六方氮化硼粉末1g置于烧杯中，在玻璃烧杯中加入异丙醇1000克，超声功率为140w下超声24h后，在离心机内以8000r/min的速度离心5min，过滤，80℃真空干燥制得六方氮化硼纳米片。将剥离好的1g六方氮化硼纳米片分散在1500ml去离子水中，在超声功率140w下超声2h得到六方氮化硼纳米片分散液。将1000ml十六烷基三甲基氯化铵溶液和5ml三乙醇胺加入到六方氮化硼纳米片分散液中，超声功率140w下超声处理30mim，在60℃油浴下低速搅拌60mim，然后以5ml/min的速度缓慢滴加550ml质量百分比浓度为50％的正硅酸乙酯的环己烷溶液，并在60℃下缓慢搅拌180min。在离心机中以10000r/min的速度离心分散30mim，分别用乙醇和水洗涤数次，过滤。将过滤的产物分散在体积分数4％的浓盐酸的甲醇溶液中，80℃下搅拌12h除去模板剂十六烷基三甲基氯化铵。在离心机中以8000r/min的速度离心分散20min，然后分别用乙醇和水洗涤数次过滤，在80℃真空干燥12h，得到导热填料。
本发明还提供一种灌封胶的制备方法，图6示出了本发明实施例中的一种灌封胶的制备方法步骤流程图。参照图6所示，该制备方法包括如下步骤：
步骤201，A组分的制备：将任一前述的导热填料分散在第一分散剂中，得到第二分散液；在搅拌条件下，将所述第二分散液加入灌封胶树脂的第三分散液中，并搅拌，得到混合液；将所述混合液在60℃至80℃，真空度-0.05Mpa至-0.095Mpa下蒸馏真空脱泡，得到分散物；将所述分散物、灌封胶树脂、第一增塑剂加入分散机中，在真空度大于或等于-0.095Mpa的条件下搅拌，依次加入补强填料和增白剂，在真空度大于或等于-0.095Mpa的条件下搅拌分散，得到所述A组分；所述补强填料的含水量为0.5％至1％。
步骤202，B组分的制备：在保护气体的保护下，在分散机中依次加入第二增塑剂、交联剂、偶联剂、第一催化剂，在真空度大于或等于-0.095Mpa的条件下搅拌，得到所述B组分；所述保护气体包括：氮气和惰性气体；
步骤203，将所述A组分和B组分混合。
该灌封胶的制备方法工艺简单，易于实现量产。
例如，该灌封胶的制备方法可以如下：通过高速分散机高速搅拌将任一前述的导热填料分散在第一分散剂四氢呋喃中，得到导热填料的分散液，然后在搅拌条件下，将该导热填料的分散液加入到聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃的分散液中，继续高速搅拌60min。将混合液倒入乙醇中，搅拌后分液，重复用乙醇洗涤分液三次。所得的含有少量乙醇的导热填料与聚二甲基硅氧烷的分散物，该分散物在温度60℃至80℃，真空度-0.05Mpa至-0.095Mpa下蒸馏真空脱泡，分离得到分散物。
称取一定量的上述分散物、灌封胶树脂、第一增塑剂，置于高速分散机内在真空度≥-0.095Mpa条件下搅拌15mim，依次加入补强填料和增白剂，在真空度≥-0.095Mpa条件下搅拌分散60min，制得组分A。
B组分制作：在氮气保护下，往高速分散机按照质量比依次加入第二增塑剂、交联剂、偶联剂和第一催化剂，在真空度≥-0.095Mpa的条件下，搅拌30min，制得组分B。
将制得的组分A和组分B，按照质量比5:1进行混合，得到灌封胶。
本发明中的导热填料、灌封胶、光伏组件的接线盒、光伏组件、导热填料的制备方法、灌封胶的制备方法六者之间具有相同或相似的有益效果，且相关之处可以相互参照，为了避免重复，此处不再赘述。
下面结合具体的实施例，进一步解释说明本申请。
实施例1
称取横向尺寸为1μm至3μm的六方氮化硼粉末3g置于烧杯中，在玻璃烧杯中加入异丙醇1000克，超声功率为140w下超声24h后，在离心机内以8000r/min的速度离心5min，过滤，80℃真空干燥制得六方氮化硼纳米片。
将剥离好的3g六方氮化硼纳米片分散在1500ml去离子水中，在超声功率140w下超声2h得到六方氮化硼纳米片分散液。将1000ml十六烷基三甲基氯化铵溶液和50ml三乙醇胺加入到六方氮化硼纳米片分散液中，超声功率140w下超声处理30mim，在60℃油浴下低速搅拌60mim，此处的低速搅拌速度可以为200r/min，以5ml/min的速度缓慢滴加550ml质量百分比浓度为50％的正硅酸乙酯的环己烷溶液，并在60℃下缓慢搅拌180min，此处的缓慢搅拌速度可以为200r/min。在离心机中以10000r/min的速度离心分散30mim，分别用乙醇和水洗涤数次，过滤。将过滤的产物分散在体积分数4％的浓盐酸的甲醇溶液中，80℃下搅拌12h，此处的搅拌速度为1400r/min，除去模板剂十六烷基三甲基氯化铵。在离心机中以8000r/min的速度离心分散20min，然后分别用乙醇和水洗涤3次过滤，在80℃真空干燥12h，得到导热填料。
以2000r/min转速高速搅拌将10g前述的导热填料分散在1000g四氢呋喃中，得到导热填料的分散液。以1000r/min的转速，将40g黏度为2000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷分散在1000g四氢呋喃中，得到α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃分散液。将1000g该导热填料的四氢呋喃分散液加入到1000gα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃的分散液中，继续以1500r/min的转速搅拌60min。将混合液倒入2000g乙醇中，搅拌后分液，重复用乙醇洗涤分液三次。所得的含有少量乙醇的导热填料与聚二甲基硅氧烷的分散物，该分散物在温度60℃至80℃，真空度-0.05Mpa至-0.095Mpa下减压蒸馏真空脱泡，分离得到分散物。四氢呋喃、乙醇在上述处理过程中被去除，则，分散物中，主要成分为导热填料与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，且导热填料与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的质量比例即为：10g：40g＝1:4。
称取100g的上述分散物、100g的黏度为3000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10g黏度为350mpa.s的二甲基硅油，置于高速分散机内在真空度≥-0.095Mpa、转速为800r/min条件下搅拌25mim，依次加入活性纳米碳酸钙20g和3g钛白粉，在真空度≥-0.095Mpa、搅拌速度为1000r/min条件下搅拌分散60min，制得组分A。组分A的100g的分散物中，导热填料与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的质量比例为1:4，组分A的100g的分散物中，导热填料的质量为100×1/5＝20g。组分A的质量为：100g+100g+10g+20g+3g＝233g。
在氮气保护下，往高速分散机按照质量比依次加入100g黏度为100mpa.s的二甲基硅油、45g正硅酸乙酯、10gγ-氨丙基三乙氧基硅烷和0.1g二月硅酸二丁基锡，在真空度≥-0.095Mpa的条件下，搅拌30min，搅拌速度为800r/min，制得组分B。组分B的质量为：100g+45g+10g+0.1g＝155.1g。
将制得的组分A和组分B，按照质量比5:1进行混合，得到灌封胶。灌封胶的质量为：5×组分A的质量+1×组分B的质量＝5×233g+155.1g＝1320.1g。灌封胶中导热填料的质量为：5×20g＝100g。则，灌封胶中，导热填料的填充比例为：100g/1320.1g＝7.575％。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于在制备导热填料的过程中，没有将六方氮化硼粉末剥离为六方氮化硼纳米片，而是直接通过模板法，在六方氮化硼粉末两侧杂化形成介孔二氧化硅。其余步骤均与实施例1对应相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于在制备导热填料的过程中，没有通过模板法，在六方氮化硼纳米片两侧杂化形成介孔二氧化硅，而是直接将六方氮化硼纳米片作为导热填料。其余步骤均与实施例1对应相同。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于在制备导热填料的过程中，没有通过模板法，在六方氮化硼纳米片两侧杂化形成介孔二氧化硅，而是，直接将六方氮化硼纳米片与纳米二氧化硅机械混合。其余步骤均与实施例1对应相同。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于在制备A组分的过程中，没有使用第一分散剂，而是，直接将导热填料与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷搅拌分散，其余步骤均与实施例1对应相同。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于直接将石墨烯作为导热填料，其余步骤均与实施例1对应相同。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于，将A组分制作过程中100g的分散物替代为100g的球形氧化铝，100g的球形氧化铝全是导热填料，不经过剥离、杂化以及溶液共混等过程直接机械搅拌添加，制得对比例6灌封胶。
如实施例1所记载的，实施例1中的组分A的100g的分散物中，导热填料的质量仅为20g。对比例6中的导热填料的质量为100g，因此，对比例6的灌封胶中的导热填料的质量，是实施例1的灌封胶中的导热填料的质量的5倍，则，对比例6的灌封胶中的导热填料的填充比例，为实施例1的灌封胶中的导热填料的填充比例5倍。
将实施例1、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6制得的灌封胶在温度23℃±2℃、相对湿度50％±5％的条件下进行养护，固化7天后，测试其导热系数，测试结果见表1。将实施例1、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6制得的灌封胶分别灌封成接线盒，得到的各个接线盒在温度23℃±2℃、相对湿度50％±5％的条件下进行养护，固化7天后，测试有灌封胶与接线盒的粘接性能，测试结果见表1。
表1为实施例1、对比例1至6测试结果表
从表1中的数据可以看出，本发明的上述实施例1实现了如下技术效果：有机硅灌封胶混合后黏度适中，导热系数≥1.5W/Mk，且DH1500老化后与接线盒的粘接性能良好，灌封胶绝缘性能良好。从实施例1与对比例1、对比例2和对比例3的对比可以得出，对六方氮化硼粉末进行剥离和杂化处理，可以有效增加六方氮化硼粉末的分散性，避免六方氮化硼粉末的团聚和堆叠，从而降低灌封胶的黏度同时，还提高了灌封胶的导热系数。从实施例1与对比例1、对比例2、对比例3和对比例4的对比可以得出，六方氮化硼粉末通过模板法杂化，在其表面原位生产的介孔二氧化硅具有蜂窝状结构，可以与有机硅分子链形成机械互锁，有益于改善灌封胶的耐湿热性能，采用模板法在六方氮化硼纳米片表面原位生产介孔二氧化硅，可以提高六方氮化硼纳米片的分散效果，同时表面的介孔二氧化硅作为六方氮化硼纳米片和有机硅分子链的缓冲，有效减低了界面的热阻，有益于提高灌封胶的导热系数。从实施例1和对比例5的对比可以得出，六方氮化硼纳米片或六方氮化硼粉末作为高绝缘填料，可以有效保障灌封胶的电绝缘性能；从实施例1和对比例6的对比可以得出，六方氮化硼经过剥离、介孔二氧化硅杂化以及溶液共混分散在低填充比例下可以实现灌封胶高导热系数且黏度适中，而采用常规的导热填料在数倍，如5倍的填充比例下，可以得到较高的导热系数，但是灌封胶黏度急剧增大，严重影响灌封胶的使用和灌封流平效果。
需要说明的是，对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本申请实施例并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本申请实施例，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定都是本申请实施例所必须的。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法物品或者装置中还存在另外的相同要素。
通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件，但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质(如ROM/RAM、磁碟、光盘)中，包括若干指令用以使得一台终端(可以是手机，计算机，服务器，空调器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述的方法。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (18)
1.一种导热填料，其特征在于，包括：
六方氮化硼纳米片，以及位于所述六方氮化硼纳米片两侧的介孔二氧化硅；
其中，所述六方氮化硼纳米片中六方氮化硼片层的层数小于或等于3；
所述介孔二氧化硅通过模板法杂化形成在所述六方氮化硼纳米片两侧。
2.根据权利要求1所述的导热填料，其特征在于，所述介孔二氧化硅的介孔的比表面积为600m2/g至1000m2/g。
3.根据权利要求1所述的导热填料，其特征在于，所述介孔二氧化硅的介孔的孔径为5nm至20nm。
4.一种灌封胶，其特征在于，包括：
A组分和B组分；
按重量计，所述A组分包括：分散物100份、灌封胶树脂100份、第一增塑剂5份至20份、补强填料10份至25份、增白剂2份至5份；其中，所述分散物由灌封胶树脂与权利要求1至3中任一所述的导热填料，分散在第一分散剂中，并蒸馏真空脱泡后形成；所述补强填料的含水量为0.5％至1％；
按重量计，所述B组分包括：第二增塑剂100份、交联剂10份至45份、偶联剂5份至15份、第一催化剂0.05份至0.5份。
5.根据权利要求4所述的灌封胶，其特征在于，所述A组分和所述B组分的质量比为：(4-6)：1。
6.根据权利要求4所述的灌封胶，其特征在于，所述补强填料包括：活性纳米碳酸钙、膨润土、气相法二氧化硅、硅藻土中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的灌封胶，其特征在于，按照重量计，所述A组分还包括：抗沉降剂1份至1.5份。
8.根据权利要求7所述的灌封胶，其特征在于，所述抗沉降剂的材料选自：气相法二氧化硅、硅藻土中的至少一种。
9.根据权利要求4至8中任一所述的灌封胶，其特征在于，所述增白剂包括：金红石型钛白粉；
和/或，所述灌封胶树脂包括：黏度为1000mpa.s至5000mpa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
和/或，所述第一增塑剂、所述第二增塑剂均包括：黏度为50mpa.s至100mpa.s的二甲基硅油；
和/或，所述交联剂选自：正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚硅酸乙酯-40中的至少一种；
和/或，所述偶联剂选自：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷，β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
和/或，所述第一催化剂选自：二乙酸二丁基锡、二月硅酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。
10.一种光伏组件的接线盒，其特征在于，所述接线盒采用权利要求4至9中任一所述的灌封胶灌封。
11.一种光伏组件，其特征在于，包括权利要求10所述的接线盒。
12.一种导热填料的制备方法，其特征在于，包括：
将六方氮化硼粉末剥离为六方氮化硼纳米片；所述六方氮化硼纳米片中六方氮化硼片层的层数小于或等于3；
通过模板法，在所述六方氮化硼纳米片两侧杂化形成介孔二氧化硅。
13.根据权利要求12所述的导热填料的制备方法，其特征在于，所述将六方氮化硼粉末剥离为六方氮化硼纳米片，包括：
将六方氮化硼粉末分散在第二分散剂中，并在超声功率为100w至150w下超声20h至28h，然后在离心机中以6000r/min至10000r/min的速度离心5min至8min，过滤，在75℃至85℃下真空干燥，得到所述六方氮化硼纳米片；所述六方氮化硼粉末与所述第二分散剂的质量比为(1-4)：(800-1200)。
14.根据权利要求12或13所述的导热填料的制备方法，其特征在于，所述六方氮化硼粉末的横向尺寸为1μm至3μm；所述横向与所述六方氮化硼粉末中六方氮化硼片层的层叠方向垂直。
15.根据权利要求13所述的导热填料的制备方法，其特征在于，所述第二分散剂选自：异丙醇、丙酮、乙二醇、甲醇、甲苯中的至少一种。
16.根据权利要求12或13所述的导热填料的制备方法，其特征在于，所述通过模板法，在所述六方氮化硼纳米片两侧杂化形成介孔二氧化硅，包括：
将所述六方氮化硼纳米片分散在第三分散剂中，并在超声功率为100w至150w下超声1.5h至2.5h，得到第一分散液；所述六方氮化硼纳米片与所述第三分散剂的质量比为(1-4)：(1000-2000)；
将模板剂和第二催化剂加入所述第一分散液中，在超声功率为100w至150w下超声20min至40min，在50℃至70℃油浴下搅拌50mim至70min，然后以4ml/mim至6ml/mim的速度滴加含有硅源的溶液，并在50℃至70℃下搅拌160min至200min，在离心机中以8000r/min至12000r/min的速度离心分散20min至40min，洗涤过滤；
将过滤后的产物中的所述模板剂去除，在离心机中以6000r/min至10000r/min的速度离心分散15min至25min，在75℃至85℃真空干燥10h至14h。
17.根据权利要求16所述的导热填料的制备方法，其特征在于，所述第三分散剂选自：去离子水；
和/或，所述模板剂选自：十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的至少一种；
和/或，所述第二催化剂选自：三乙醇胺、二乙醇胺、辛胺中的至少一种；
所述含有硅源的溶液包括：质量百分比浓度为45％至55％的正硅酸乙酯的环己烷溶液。
18.一种灌封胶的制备方法，其特征在于，包括：
A组分的制备：将权利要求1至3中任一所述的导热填料分散在第一分散剂中，得到第二分散液；
在搅拌条件下，将所述第二分散液加入灌封胶树脂的第三分散液中，并搅拌，得到混合液；
将所述混合液在60℃至80℃，真空度-0.05Mpa至-0.095Mpa下蒸馏真空脱泡，得到分散物；
将所述分散物、灌封胶树脂、第一增塑剂加入分散机中，在真空度大于或等于-0.095Mpa的条件下搅拌，依次加入补强填料和增白剂，在真空度大于或等于-0.095Mpa的条件下搅拌分散，得到所述A组分；所述补强填料的含水量为0.5％至1％；
B组分的制备：在保护气体的保护下，在分散机中依次加入第二增塑剂、交联剂、偶联剂、第一催化剂，在真空度大于或等于-0.095Mpa的条件下搅拌，得到所述B组分；所述保护气体包括：氮气和惰性气体；
将所述A组分和B组分混合。
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