CN116285770A - 一种以聚酰亚胺膜为载体的ptc用复合绝缘膜的制备方法 - Google Patents

一种以聚酰亚胺膜为载体的ptc用复合绝缘膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，涉及导热绝缘膜领域，其技术方案要点是：包括如下步骤：S1、制备第一偶联剂；S2、对聚酰亚胺膜层进行表面处理；S3、制备导热系数为2.0W/m·K‑9.0W/m·K的第一导热胶层；S4、制备导热系数为0.5W/m·K‑7.0W/m·K的第二导热胶层；S5、导热聚酰亚胺基复合绝缘膜的成型；S6、贴覆离型层。本发明具有高导热、低热阻性的优点。

Description

一种以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法
技术领域
本发明涉及导热绝缘膜领域，更具体地说，它涉及一种以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法。
背景技术
正温度系数热敏电阻(PTC)陶瓷是一种半导体性质的铁电陶瓷，其在居里温度以上因相变而呈现电阻阶跃性升高。由于这样的电阻-温度特性，该材料在温度升高后阻值增大，功率下降；在温度下降后阻值下降，功率上升，可产生类似恒温器的效果。现有基于PTC陶瓷的电加热组件，多采用覆盖有平面电极的PTC陶瓷片与金属电极片压接或焊接，并通过包裹聚酰亚胺(PI)绝缘膜进行绝缘。聚酰亚胺膜虽然具有较好的耐热性和电绝缘性，但热导率较低(＜0.8W/m·K)，由此散热性较差，这严重阻碍PTC陶瓷发热量的导出，从而造成热效率低和长期使用可靠性下降等问题。
此外，现在市售的导热片也有双层结构的导热片，该双层结构的导热片包括PI膜和设置在PI膜一面的导热胶层，该类导热片为了达到较高的导热效果，通常填充有较大粒径和较多数量的导热粉体，这样使得导热片粘接能力较差，并不能较为紧密的贴合于PTC和受热物体之间，热量损失较大，导热性能并不强。
因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，具有高导热、低热阻性的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备第一偶联剂：制备一端含有可发生偶联水解反应的基团、另一端含有氢硅基团的第一偶联剂；
S2、对聚酰亚胺膜层进行表面处理：对聚酰亚胺膜层的两面分别进行电晕或等离子处理，将所述第一偶联剂稀释后，采用喷涂或浸涂的方式涂布于电晕或等离子处理后的聚酰亚胺膜的两面，经高温烘烤后得到表面处理过的聚酰亚胺膜层；
S3、制备导热系数为2.0W/m·K-9.0W/m·K的第一导热胶层；
S4、制备导热系数为0.5W/m·K-7.0W/m·K的第二导热胶层；
S5、导热聚酰亚胺基复合绝缘膜的成型：将第一导热胶层和第二导热胶层采用压延成型工艺分别压延在表面处理过的聚酰亚胺膜层的两面，加热固化后得到导热聚酰亚胺基复合绝缘膜半成品；
S6、贴覆离型层：将导热聚酰亚胺基复合绝缘膜半成品的两面分别贴覆上第一离型层和第二离型层，得到导热聚酰亚胺基复合绝缘膜成品。
其中，所述第一导热胶层和第二导热胶层均包括乙烯基硅油。
在其中一个实施例中，所述步骤S1中制备第一偶联剂的方法为：在氮气环境下向安装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中加入粘度为100cps的双端含氢硅油100g，异丙醇200g，铂金含量为20000ppm的铂金催化剂0.1g，在温度为50℃条件下搅拌均匀后，滴加含有10％的三甲氧基乙烯基硅烷的异丙醇溶液28.9g，接着在温度为80℃的条件下反应2小时，得到所述第一偶联剂。
在其中一个实施例中，所述第一导热胶层和第二导热胶层均还包括含氢硅油、抑制剂、第二偶联剂、氮化铝、氧化锌、色粉和多种不同粒径的氧化铝，所述氧化铝为类球型氧化铝或块状氧化铝。
在其中一个实施例中，所述第一导热胶层的制备方法包括如下步骤：
S31、在第一行星搅拌机中依次加入乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、第二偶联剂和色粉，搅拌均匀后加入铂金催化剂；
S32、完成步骤S31后，接着在在抽真空条件下快速搅拌，搅拌均匀后依次加入不同粒径的氧化铝、氮化铝和氧化锌；
S33、经步骤S32后，在真空度≤0.1MPa的条件下搅拌1.5小时，得到所述第一导热胶层。
在其中一个实施例中，所述第二导热胶层的制备方法包括如下步骤：
S41、在第二行星搅拌机中依次加入乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和第二偶联剂，搅拌均匀后加入铂金催化剂；
S42、完成步骤S41后，接着在在抽真空条件下快速搅拌，搅拌均匀后依次加入不同粒径的氧化铝、氮化铝和氧化锌；
S43、经步骤S42后，在真空度≤0.1MPa的条件下搅拌1.5小时，得到所述第二导热胶层。
在其中一个实施例中，所述抑制剂为环己基炔醇，所述第二偶联剂为三甲氧基十八烷基硅烷。
在其中一个实施例中，所述聚酰亚胺膜层的厚度为0.01mm-1.10mm。
在其中一个实施例中，步骤S2中第一偶联剂具体使用异丙醇稀释30-40倍。
在其中一个实施例中，步骤S1中所述可发生偶联水解反应的基团为三甲氧基或三乙氧基。
在其中一个实施例中，所述抑制剂为环己基炔醇。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明使用可与乙烯基硅油反应的硅氢基团的第一偶联剂，对聚酰亚胺膜层进行表面处理，使得第一导热胶层、第二导热胶层和聚酰亚胺膜层之间通过化学连接的方式进行连接，从而提高了连接的紧密性和稳定性，并且通过将第一导热胶层的导热系数设置为2.0W/m·K-9.0W/m·K，将第二导热胶层的导热系数设置为0.5W/m·K-7.0W/m·K，这样使得第一导热胶层的导热粉体的粒径较大，各大粒径导热粉体之间更容易形成导热通路，使得第一导热胶层具有较好的导热性，第一导热胶层与PTC的连接通常采用套接的方式连接，选用大粒径的导热粉体，对第一导热胶层与聚酰亚胺膜层之间连接稳定性的影响较小，从而可以将PTC的热量大量地朝向目标受热体方向导出，目标受热体通常与第二导热胶层通过粘贴的方式连接，第二导热胶层选用小粒径的导热粉体，小粒径的导热粉体的粗糙度相对较小，这样使得第二导热胶层与目标受热体的接触面积更大，贴附性更紧密，有利于消除第二导热胶层与目标受热体之间的界面热阻，从而使得本发明具有高导热、低热阻性的优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本申请的实施例提供了一种以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备第一偶联剂：制备一端含有可发生偶联水解反应的基团、另一端含有氢硅基团的第一偶联剂；
S2、对聚酰亚胺膜层进行表面处理：对聚酰亚胺膜层的两面分别进行电晕或等离子处理，将所述第一偶联剂稀释后，采用喷涂或浸涂的方式涂布于电晕或等离子处理后的聚酰亚胺膜的两面，经高温烘烤后得到表面处理过的聚酰亚胺膜层；
S3、制备导热系数为5.5W/m·K的第一导热胶层；
S4、制备导热系数为3.5W/m·K的第二导热胶层；
S5、导热聚酰亚胺基复合绝缘膜的成型：将第一导热胶层和第二导热胶层采用压延成型工艺分别压延在表面处理过的聚酰亚胺膜层的两面，加热固化后得到导热聚酰亚胺基复合绝缘膜半成品；
S6、将导热聚酰亚胺基复合绝缘膜半成品的两面分别贴覆上第一离型层和第二离型层，得到导热聚酰亚胺基复合绝缘膜成品。
其中，所述第一导热胶层和第二导热胶层均包括乙烯基硅油。
本实施例中，所述步骤S1中制备第一偶联剂的方法为：在氮气环境下向安装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中加入粘度为100cps的双端含氢硅油100g，异丙醇200g，铂金含量为20000ppm的铂金催化剂0.1g，在温度为50℃条件下搅拌均匀后，滴加含有10％的三甲氧基乙烯基硅烷的异丙醇溶液28.9g，接着在温度为80℃的条件下反应2小时，得到所述第一偶联剂。
本实施例中，所述第一导热胶层和第二导热胶层均还包括含氢硅油、抑制剂、第二偶联剂、氮化铝、氧化锌、色粉和多种不同粒径的氧化铝，所述氧化铝为类球型氧化铝或块状氧化铝。
本实施例中，所述导热系数为5.5W/m·K的第一导热胶层的制备方法包括如下步骤：
S31、在第一行星搅拌机中依次加入80g粘度为500cps的乙烯基硅油、21g粘度为500cps的含氢硅油、4g抑制剂、0.3g第二偶联剂和2g蓝色色粉，搅拌均匀后加入1g铂金含量为20000ppm的铂金催化剂；
S32、完成步骤S31后，接着在在抽真空条件下快速搅拌，搅拌均匀后依次加入不同粒径的氧化铝、D50粒径为10微米的氮化铝87g和D50粒径为1微米的氧化锌160g；所述不同粒径的氧化铝具体为：D50粒径为2微米的氧化铝275g，D50粒径为15微米的氧化铝550g，D50粒径为100微米的氧化铝900g。需要说明的是，所述不同粒径的氧化铝、氮化铝和氧化锌均称作导热粉体。
S33、经步骤S32后，在真空度≤0.1MPa的条件下搅拌1.5小时，得到所述第一导热胶层。
本实施例中，所述导热系数为3.5W/m·K的第二导热胶层的制备方法包括如下步骤：
S41、在第二行星搅拌机中依次加入90g粘度为500cps的乙烯基硅油、31g粘度为500cps的含氢硅油、4g抑制剂、0.3g第二偶联剂和2g蓝色色粉，搅拌均匀后加入1g铂金含量为20000ppm的铂金催化剂；
S42、完成步骤S41后，接着在在抽真空条件下快速搅拌，搅拌均匀后依次加入不同粒径的氧化铝、D50粒径为10微米的氮化铝87g和D50粒径为1微米的氧化锌160g；所述不同粒径的氧化铝具体为：D50粒径为2微米的氧化铝275g，D50粒径为15微米的氧化铝550g，D50粒径为50微米的氧化铝900g。
S43、经步骤S42后，在真空度≤0.1MPa的条件下搅拌1.5小时，得到所述第一导热胶层。
本实施例中，所述抑制剂为环己基炔醇，所述第二偶联剂为三甲氧基十八烷基硅烷。
本实施例中，所述聚酰亚胺膜层的厚度为0.01mm-1.10mm，本实施例中优选为0.38mm。
本实施例中，步骤S2中第一偶联剂具体使用异丙醇稀释30倍。
本实施例中，步骤S1中所述可发生偶联水解反应的基团为三甲氧基或三乙氧基。
本实施例中，所述抑制剂为环己基炔醇。
本实施例中得到的第一导热胶层的厚度为0.26mm、硬度为Shore 0085，第二导热胶层的厚度为0.08mm、硬度为Shore 0085。
实施例2：
一种以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，本实施例与实施例1大致相同，唯一不同之处在于：
本实施例中，制备导热系数为7.5W/m·K的第一导热胶层；制备导热系数为3.0W/m·K的第二导热胶层；
本实施例中，所述导热系数为7.5W/m·K的第一导热胶层的制备方法包括如下步骤：
S31、在第一行星搅拌机中依次加入170g粘度为500cps的乙烯基硅油、16g粘度为500cps的含氢硅油、4g抑制剂、0.3g第二偶联剂和2g黑色色粉或2g蓝色色粉，搅拌均匀后加入1g铂金含量为20000ppm的铂金催化剂；
S32、完成步骤S31后，接着在在抽真空条件下快速搅拌，搅拌均匀后依次加入不同粒径的氧化铝、D50粒径为20微米的氮化铝87g和D50粒径为0.5微米的氧化锌160g；所述不同粒径的氧化铝具体为：D50粒径为2微米的氧化铝275g，D50粒径为15微米的氧化铝550g，D50粒径为45微米的氧化铝350g。
S33、经步骤S32后，在真空度≤0.1MPa的条件下搅拌1.5小时，得到所述第一导热胶层。
本实施例中，所述导热系数为3.0W/m·K的第二导热胶层的制备方法包括如下步骤：
S41、在第二行星搅拌机中依次加入90g粘度为500cps的乙烯基硅油、31g粘度为500cps的含氢硅油、4g抑制剂、0.3g第二偶联剂和2g蓝色色粉，搅拌均匀后加入1g铂金含量为20000ppm的铂金催化剂；
S42、完成步骤S41后，接着在在抽真空条件下快速搅拌，搅拌均匀后依次加入不同粒径的氧化铝、D50粒径为10微米的氮化铝87g和D50粒径为1微米的氧化锌160g；所述不同粒径的氧化铝具体为：D50粒径为2微米的氧化铝275g，D50粒径为15微米的氧化铝550g，D50粒径为20微米的氧化铝900g。
S43、经步骤S42后，在真空度≤0.1MPa的条件下搅拌1.5小时，得到所述第一导热胶层；
本实施例中，步骤S2中第一偶联剂具体使用异丙醇稀释40倍。
本实施例中得到的第一导热胶层的厚度为0.26mm、硬度为Shore 0060，第二导热胶层的厚度为0.08mm、硬度为Shore 0060。
实施例3：
一种以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，本实施例与实施例1大致相同，唯一不同之处在于：
本实施例中，制备导热系数为7.5W/m·K的第一导热胶层；制备导热系数为2.5W/m·K的第二导热胶层；
本实施例中，所述导热系数为7.5W/m·K的第一导热胶层的制备方法采用与实施例2中导热系数为7.5W/m·K的第一导热胶层的制备方法相同的方法，在本实施例中不再赘述。
本实施例中，所述导热系数为2.5W/m·K的第二导热胶层的制备方法包括如下步骤：
S41、第二在行星搅拌机中依次加入90g粘度为500cps的乙烯基硅油、25g粘度为500cps的含氢硅油、4g抑制剂、0.3g第二偶联剂和2g蓝色色粉，搅拌均匀后加入1g铂金含量为20000ppm的铂金催化剂；
S42、完成步骤S41后，接着在在抽真空条件下快速搅拌，搅拌均匀后依次加入不同粒径的氧化铝、D50粒径为10微米的氮化铝87g和D50粒径为0.5微米的氧化锌100g；所述不同粒径的氧化铝具体为：D50粒径为2微米的氧化铝275g，D50粒径为15微米的氧化铝550g，D50粒径为45微米的氧化铝650g。
S43、经步骤S42后，在真空度≤0.1MPa的条件下搅拌1.5小时，得到所述第一导热胶层；
本实施例中，步骤S2中第一偶联剂具体使用异丙醇稀释40倍。
本实施例中得到的第一导热胶层的厚度为0.26mm、硬度为Shore 0060，第二导热胶层的厚度为0.33mm、硬度为Shore 0075。
对比例1：与实施例2相比，本实施例仅在聚酰亚胺膜的一面涂覆导热系数为7.5W/m·K的第一导热胶层。
对比例2：与实施例2相比，大致与实施例2相同，唯一不同之处在于：第一导热胶层和第二导热胶层的的导热系数均采用7.5W/m·K。
取实施例1至实施例3以及对比例1和对比例2在实际使用中进行热阻实验分析，具体的实验方法为：将本发明的第一导热胶层与PTC连接，将第二导热胶层与目标受热体连接，由PTC发出固定温度的热量，再检测出目标受热体接收到的热量即可计算得出实验结果，其结果如下表：
Figure BDA0004178683980000101
对比上述实施例1、实施例2和实施例3可见，在实施例2中，第一导热胶层的导热系数为7.5W/m·K，第二导热胶层的导热系数为3.0W/m·K时，聚酰亚胺基复合绝缘膜的热阻最小，导热性能最好；对比实施例2和对比例1可见，当仅在聚酰亚胺膜的一面涂覆第一导热胶层时，聚酰亚胺基复合绝缘膜的热阻最大，导热性能最差，对比例2中虽然采用了较高导热系数的第一导热胶层，但是其未设置第二导热胶层，导致聚酰亚胺基复合绝缘膜与目标受热体之间存在较大的界面热阻，进入至聚酰亚胺基复合绝缘膜里的热量会被阻挡暂留，从而无法大量且高效地传递给目标受热体；对比实施例2和对比例2可见，对比例2中采用了较高导热系数的第一导热胶层和第二导热胶层，有效减小聚酰亚胺基复合绝缘膜的热阻，但是其热阻还是比实施例2的热阻大，造成这样的情况可能是由于第一导热胶层和第二导热胶层均采用了较大的导热系数，这样使得第一导热胶层和第二导热胶层的导热粉体的粒径较大，粗糙度较大，使得第一导热胶层和PTC之间、第二导热胶层与目标受热体之间的贴合不够紧密，容易造成热量的丧失，从而导致导热能力相对较弱。
需要说明的是，以上实施例只是本发明中优选的实施例，其只要满足第一导热胶层的导热系数为2.0W/m·K-9.0W/m·K，第二导热胶层的导热系数为0.5W/m·K-7.0W/m·K，均在本发明的保护范围内。
综上所述，本发明使用可与乙烯基硅油反应的硅氢基团的第一偶联剂，对聚酰亚胺膜层进行表面处理，使得第一导热胶层、第二导热胶层和聚酰亚胺膜层之间通过化学连接的方式进行连接，从而提高了连接的紧密性和稳定性，并且通过将第一导热胶层的导热系数设置为2.0W/m·K-9.0W/m·K，将第二导热胶层的导热系数设置为0.5W/m·K-7.0W/m·K，这样使得第一导热胶层的导热粉体的粒径较大，各大粒径导热粉体之间更容易形成导热通路，使得第一导热胶层具有较好的导热性，第一导热胶层与PTC的连接通常采用套接的方式连接，选用大粒径的导热粉体，对第一导热胶层与聚酰亚胺膜层之间连接稳定性的影响较小，从而可以将PTC的热量大量地朝向目标受热体方向导出，目标受热体通常与第二导热胶层通过粘贴的方式连接，第二导热胶层选用小粒径的导热粉体，小粒径的导热粉体的粗糙度相对较小，这样使得第二导热胶层与目标受热体的接触面积更大，贴附性更紧密，有利于消除第二导热胶层与目标受热体之间的界面热阻，从而使得本发明具有高导热、低热阻性的优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，有必要说明的是，本发明的上述实施例中仅说明了通过含有氢硅基团的第一偶联剂对聚酰亚胺膜层进行表面处理，使其表面带有氢硅基团的情况，而在另一些实施例中，本发明也可将第一偶联剂中的氢硅基团替换为乙烯基基团，这样对聚酰亚胺膜层进行表面处理后，使得聚酰亚胺膜层的表面含有乙烯基基团，接着通过含有过量的氢硅基团的第一导热胶层和第二导热胶层与聚酰亚胺膜层表面的乙烯基基团复合，使其具有较好的附着力，也就是说在此实施例下，第一偶联剂与第一导热胶层和第二导热胶层相互可替换使用，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、制备第一偶联剂：制备一端含有可发生偶联水解反应的基团、另一端含有氢硅基团的第一偶联剂；
S2、对聚酰亚胺膜层进行表面处理：对聚酰亚胺膜层的两面分别进行电晕或等离子处理，将所述第一偶联剂稀释后，采用喷涂或浸涂的方式涂布于电晕或等离子处理后的聚酰亚胺膜的两面，经高温烘烤后得到表面处理过的聚酰亚胺膜层；
S3、制备导热系数为2.0W/m·K-9.0W/m·K的第一导热胶层；
S4、制备导热系数为0.5W/m·K-7.0W/m·K的第二导热胶层；
S5、导热聚酰亚胺基复合绝缘膜的成型：将第一导热胶层和第二导热胶层采用压延成型工艺分别压延在表面处理过的聚酰亚胺膜层的两面，加热固化后得到导热聚酰亚胺基复合绝缘膜半成品；
S6、贴覆离型层：将导热聚酰亚胺基复合绝缘膜半成品的两面分别贴覆上第一离型层和第二离型层，得到导热聚酰亚胺基复合绝缘膜成品。
其中，所述第一导热胶层和第二导热胶层均包括乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中制备第一偶联剂的方法为：在氮气环境下向安装有搅拌器和回流冷凝管的反应容器中加入粘度为100cps的双端含氢硅油100g，异丙醇200g，铂金含量为20000ppm的铂金催化剂0.1g，在温度为50℃条件下搅拌均匀后，滴加含有10％的三甲氧基乙烯基硅烷的异丙醇溶液28.9g，接着在温度为80℃的条件下反应2小时，得到所述第一偶联剂。
3.根据权利要求1所述的以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，其特征在于：所述第一导热胶层和第二导热胶层均还包括含氢硅油、抑制剂、第二偶联剂、氮化铝、氧化锌、色粉和多种不同粒径的氧化铝，所述氧化铝为类球型氧化铝或块状氧化铝。
4.根据权利要求3所述的以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，其特征在于：所述第一导热胶层的制备方法包括如下步骤：
S31、在第一行星搅拌机中依次加入乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、第二偶联剂和色粉，搅拌均匀后加入铂金催化剂；
S32、完成步骤S31后，接着在在抽真空条件下快速搅拌，搅拌均匀后依次加入不同粒径的氧化铝、氮化铝和氧化锌；
S33、经步骤S32后，在真空度≤0.1MPa的条件下搅拌1.5小时，得到所述第一导热胶层。
5.根据权利要求3所述的以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，其特征在于：所述第二导热胶层的制备方法包括如下步骤：
S41、在第二行星搅拌机中依次加入乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和第二偶联剂，搅拌均匀后加入铂金催化剂；
S42、完成步骤S41后，接着在在抽真空条件下快速搅拌，搅拌均匀后依次加入不同粒径的氧化铝、氮化铝和氧化锌；
S43、经步骤S42后，在真空度≤0.1MPa的条件下搅拌1.5小时，得到所述第二导热胶层。
6.根据权利要求3所述的以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，其特征在于：所述抑制剂为环己基炔醇，所述第二偶联剂为三甲氧基十八烷基硅烷。
7.根据权利要求1所述的以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺膜层的厚度为0.01mm-1.10mm。
8.根据权利要求1所述的以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中第一偶联剂具体使用异丙醇稀释30-40倍。
9.根据权利要求1所述的以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述可发生偶联水解反应的基团为三甲氧基或三乙氧基。
10.根据权利要求3所述的以聚酰亚胺膜为载体的PTC用复合绝缘膜的制备方法，其特征在于：所述抑制剂为环己基炔醇。
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