CN116285572A - 一种高润滑涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合涂层技术领域，公开了一种高润滑涂层及其制备方法，该高润滑涂层是由50‑80份环氧树脂、10‑20份改性硅油、20‑30份固化剂、10‑30份复合粒子相组成，其中改性硅油通过将环氧硅油与聚苯硫醚进行化学连接制备，以其为软粒子；复合粒子相是通过在碳纤维表面引入活性氨基，再利用静电作用与纳米二硫化钨进行复合制备，以其为硬粒子；通过软硬粒子之间产生协同作用，增强环氧树脂基复合润滑涂层的耐磨性能，使其具有较低的摩擦系数，将其应用在零部件中，可以有效延长零部件使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及复合涂层技术领域，具体涉及一种高润滑涂层及其制备方法。
背景技术
在航空航天和交通运输等机械工业领域，由摩擦和磨损产生的机械损耗是最严重的问题之一，摩擦不仅会会增加能耗，长期的摩擦产生的损耗为导致机械零部件失效，极大的影响了零部件的使用寿命，甚至造成严重的安全事故，因此，使用润滑剂解决机械摩擦和磨损问题，具有重大意义。
近年来，机械工业发展迅猛，带来了更多例如高温等特殊的摩擦学问题，在这种特殊环境下，常规油脂润滑剂会在高温环境下分解，甚至蒸发，失去润滑效果，而高分子自润滑涂层相对来说简单高效，仅需在发生摩擦的部件表面涂膜，形成润滑涂层，即可对部件进行保护，降低摩擦损耗。在众多高分子涂层中，环氧树脂稳定性强，粘结强度高且加工性能好，逐渐成为构建高分子润滑涂层的不二之选，但是环氧树脂本身脆性大，耐热性不强，而且减摩性能也相对一般，因此在实际应用中还需改进。
申请号为CN201810612294.1的发明专利公开了一种纳米杂化材料改性环氧树脂自润滑复合涂层及其制备方法，过水热法制备出碳纳米管/氧化石墨烯/二硫化钼纳米杂化材料，再将其加入环氧树脂、固化剂与有机溶剂中，形成到混合涂料，并将该涂料喷涂于基材上，固化后，形成高减摩耐磨的环氧树脂自润滑复合涂层，但是纳米材料与环氧树脂基体之间存在相容性问题，无法稳定分散在环氧树脂基体中，难以较大程度改善环氧树脂涂层的耐磨减摩效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高润滑涂层及其制备方法，通过制备改性硅油和复合粒子相，与环氧树脂基体进行混合，形成复合环氧树脂涂料，再将其喷涂于基体表面，形成强度高、硬度高、耐热性能好且减摩抗磨性能优异的高润滑涂层。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高润滑涂层，由以下重量份的原料组成：50-80份环氧树脂、10-20份改性硅油、20-30份固化剂、10-30份复合粒子相；
所述改性硅油是通过将环氧硅油与聚苯硫醚进行化学连接制备；
所述复合粒子相是通过在碳纤维表面引入活性氨基，再利用静电作用与纳米二硫化钨进行复合制备。
进一步地，所述固化剂为酚醛改性胺固化剂、六氢苯二甲酸酐或者邻苯二甲酸酐中的任意一种。
进一步地，所述改性硅油的制备方法具体为：将环氧硅油、聚苯硫醚与N,N-二甲基甲酰胺进行混合，搅匀，通氮气保护，将体系温度加热至60-65℃，加入催化剂，搅拌4-8h后，蒸发浓缩，将浓缩液倒入乙醚中沉淀，过滤出固体物料，得改性硅油。
通过上述技术方案，在催化剂作用下，环氧硅油结构中的环氧基团可以与聚苯硫醚分子链末端的巯基发生开环反应，不仅能在环氧硅油结构中引入聚苯硫醚分子链，还能引入因开环反应形成的活性羟基官能团，制得结构中含有聚苯硫醚分子链和活性羟基官能团的改性硅油。
进一步地，所述环氧硅油的粘度为1000-5000mps。
进一步地，所述催化剂为三乙胺或者1,8-双二甲氨基萘中的任意一种。
进一步地，所述复合粒子相的制备方法包括以下步骤：
S1：将碳纤维、对苯二胺和亚硝酸钠以及浓硝酸进行混合，控制温度为0-10℃，反应4-8h，离心分离固体物料，洗涤至中性，真空干燥，得氨基化碳纤维；
S2：将氨基化碳纤维和纳米二硫化钨倒入纯水中，在室温条件下机械搅拌混合1-3h后，静置30-60mi n，离心分离固体物料，真空干燥，得复合粒子相。
通过上述技术方案，利用重氮化反应，在碳纤维表面引入大量活性氨基，制得氨基化碳纤维，由于氨基化碳纤维在水溶液中电离呈正电性，纳米二硫化钨呈负电性，因此，氨基化碳纤维和纳米二硫化钨在搅拌条件下会发生静电吸引，产生相互吸附结合，形成负载型复合粒子相。
进一步地，步骤S1中，所述碳纤维的长度为1-5um。
进一步地，步骤S1中，所述氨基化碳纤维和纳米二硫化钨的用量比为0.3-0.6:1。
一种高润滑涂层的制备方法，制备方法包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、改性硅油和固化剂混合，在100-130℃下搅拌反应30-60min，得复合环氧树脂预聚体；
步骤二：将复合粒子相投入复合环氧树脂预聚体中，机械搅拌均匀，得环氧树脂复合涂料；
步骤三：将环氧树脂复合涂料均匀喷涂在经除油、喷砂、超声清洗后的马口铁表面，共喷涂2-3次，每次喷涂结束后，将马口铁置于80℃下固化10-20分钟，然后进行分段固化，固化结束后，自然冷却，得高润滑涂层。
进一步地，步骤三中，所述分段固化依次为：在120-150℃下固化1-2h，在150-170℃下固化1-3h，在170-220℃下固化1-2h。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用巯基-环氧的高效点击化学反应，制得结构中含有聚苯硫醚分子链和活性羟基官能团的改性硅油，改性硅油结构中的羟基可以参与环氧树脂基体的固化共聚反应，进而在环氧树脂分子链中引入大量S i-O链段结构，由于Si-O键转动能较低，因此有机硅链段会富集在复合涂层表面，利用其自身良好的润滑性能，降低复合涂层的摩擦阻力，而且硅油具有良好的低温柔顺性，能够提高复合涂层的弹性，在复合涂层产生摩擦损耗时，良好的弹性可以增大复合涂层与对磨表面的真实接触面积，有效缓解应力集中，从而改善复合涂层的耐磨性能。此外，改性硅油结构中引入的聚苯硫醚分子链含有大量的刚性芳环结构，可以有效改善环氧树脂复合涂层的耐热性和硬度等。
(2)本发明通过静电作用，制备复合粒子相，由于复合粒子相中碳纤维经氨基化改性，因此，也能够参与环氧树脂的固化过程，提高了复合粒子相与环氧树脂基体的界面性能，避免了复合粒子相在环氧树脂基体富集产生的团聚体增加滑动阻力。纳米二硫化钨可以阻止或者减少摩擦副表面的直接接触；碳纤维的存在可以增强复合涂层的硬度和完整性，减少复合涂层的磨痕的裂纹产生和扩展，使得二硫化钨形成的润滑膜更加完整，而且碳纤维本身具有的润滑特性也能降低往复运动过程中的接触应力，进一步降低摩擦损耗，利用碳纤维与纳米二硫化钨的协同作用，可以有效增强复合涂层的减磨耐磨性能。
(3)本发明以改性硅油为软性粒子，复合粒子相为硬性粒子，通过形成软硬粒子协同作用，增强环氧树脂基复合润滑涂层的耐磨性能，使其具有较低的摩擦系数，将其应用在零部件中，可以有效延长零部件使用寿命。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高润滑涂层，由以下重量份的原料组成：50份环氧树脂、10份改性硅油、20份六氢苯二甲酸酐、10份复合粒子相；
该高润滑涂层制备方法包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、改性硅油和六氢苯二甲酸酐混合，在100℃下搅拌反应30min，得复合环氧树脂预聚体；
步骤二：将复合粒子相投入复合环氧树脂预聚体中，机械搅拌均匀，得环氧树脂复合涂料；
步骤三：将环氧树脂复合涂料均匀喷涂在经除油、喷砂、超声清洗后的马口铁表面，共喷涂3次，每次喷涂结束后，将马口铁置于80℃下固化10分钟，然后分别在130℃下固化2h，在160℃下固化2h，在200℃下固化2h，固化结束后，自然冷却，得高润滑涂层。
其中改性硅油的制备方法具体为：将2g环氧硅油、5g聚苯硫醚与N,N-二甲基甲酰胺进行混合，搅匀，通氮气保护，将体系温度加热至65℃，加入0.5mL三乙胺，搅拌6h后，蒸发浓缩，将浓缩液倒入乙醚中沉淀，过滤出固体物料，得改性硅油，环氧硅油的粘度为1000mps；使用EMA 502型元素分析仪对改性硅油进行元素分析，经测试，该改性硅油结构中硫元素的含量为5.13％，推测是环氧硅油结构中的环氧基团与聚苯硫醚结构中的端巯基发生开环反应，将硫元素引入硅油结构中形成。
复合粒子相的制备方法为：
S1：将5g碳纤维、0.02g对苯二胺和0.02g亚硝酸钠以及浓硝酸进行混合，控制温度为5℃，反应6h，离心分离固体物料，洗涤至中性，真空干燥，得氨基化碳纤维，碳纤维的长度为3um；
S2：将0.5g氨基化碳纤维和1g纳米二硫化钨倒入纯水中，在室温条件下机械搅拌混合2h后，静置40mi n，离心分离固体物料，真空干燥，得复合粒子相。
实施例2
一种高润滑涂层，由以下重量份的原料组成：60份环氧树脂、15份改性硅油、25份邻苯二甲酸酐、20份复合粒子相；
该高润滑涂层制备方法包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、改性硅油和邻苯二甲酸酐混合，在120℃下搅拌反应40mi n，得复合环氧树脂预聚体；
步骤二：将复合粒子相投入复合环氧树脂预聚体中，机械搅拌均匀，得环氧树脂复合涂料；
步骤三：将环氧树脂复合涂料均匀喷涂在经除油、喷砂、超声清洗后的马口铁表面，共喷涂3次，每次喷涂结束后，将马口铁置于80℃下固化10分钟，然后分别在130℃下固化2h，在160℃下固化2h，在200℃下固化2h，固化结束后，自然冷却，得高润滑涂层。
其中改性硅油和复合粒子相的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种高润滑涂层，由以下重量份的原料组成：80份环氧树脂、20份改性硅油、30份邻苯二甲酸酐、30份复合粒子相；
该高润滑涂层制备方法包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、改性硅油和邻苯二甲酸酐混合，在130℃下搅拌反应60mi n，得复合环氧树脂预聚体；
步骤二：将复合粒子相投入复合环氧树脂预聚体中，机械搅拌均匀，得环氧树脂复合涂料；
步骤三：将环氧树脂复合涂料均匀喷涂在经除油、喷砂、超声清洗后的马口铁表面，共喷涂3次，每次喷涂结束后，将马口铁置于80℃下固化10分钟，然后分别在130℃下固化2h，在160℃下固化2h，在200℃下固化2h，固化结束后，自然冷却，得高润滑涂层。
其中改性硅油和复合粒子相的制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种高润滑涂层，由以下重量份的原料组成：60份环氧树脂、15份环氧硅油、25份酚醛改性胺固化剂、20份复合粒子相；
该高润滑涂层制备方法包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、环氧硅油和酚醛改性胺固化剂混合，在120℃下搅拌反应40mi n，得复合环氧树脂预聚体；
步骤二：将复合粒子相投入复合环氧树脂预聚体中，机械搅拌均匀，得环氧树脂复合涂料；
步骤三：将环氧树脂复合涂料均匀喷涂在经除油、喷砂、超声清洗后的马口铁表面，共喷涂3次，每次喷涂结束后，将马口铁置于80℃下固化10分钟，然后分别在130℃下固化2h，在160℃下固化2h，在200℃下固化2h，固化结束后，自然冷却，得高润滑涂层。
其中复合粒子相的制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种高润滑涂层，由以下重量份的原料组成：60份环氧树脂、25份酚醛改性胺固化剂、20份复合粒子相；
该高润滑涂层制备方法包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂和酚醛改性胺固化剂混合，在120℃下搅拌反应40mi n，得复合环氧树脂预聚体；
步骤二：将复合粒子相投入复合环氧树脂预聚体中，机械搅拌均匀，得环氧树脂复合涂料；
步骤三：将环氧树脂复合涂料均匀喷涂在经除油、喷砂、超声清洗后的马口铁表面，共喷涂3次，每次喷涂结束后，将马口铁置于80℃下固化10分钟，然后分别在130℃下固化2h，在160℃下固化2h，在200℃下固化2h，固化结束后，自然冷却，得高润滑涂层。
其中复合粒子相的制备方法与实施例1相同。
对比例3
一种高润滑涂层，由以下重量份的原料组成：60份环氧树脂、15份环氧硅油、25份酚醛改性胺固化剂、20份碳纤维；
该高润滑涂层制备方法包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、环氧硅油和酚醛改性胺固化剂混合，在120℃下搅拌反应40mi n，得复合环氧树脂预聚体；
步骤二：将碳纤维投入复合环氧树脂预聚体中，机械搅拌均匀，得环氧树脂复合涂料；
步骤三：将环氧树脂复合涂料均匀喷涂在经除油、喷砂、超声清洗后的马口铁表面，共喷涂3次，每次喷涂结束后，将马口铁置于80℃下固化10分钟，然后分别在130℃下固化2h，在160℃下固化2h，在200℃下固化2h，固化结束后，自然冷却，得高润滑涂层。
其中环氧硅油的制备方法与实施例1相同。
对比例4
一种高润滑涂层，由以下重量份的原料组成：60份环氧树脂、15份环氧硅油、25份酚醛改性胺固化剂；
该高润滑涂层制备方法包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、环氧硅油和酚醛改性胺固化剂混合，在120℃下搅拌反应40mi n，得复合环氧树脂预聚涂料；
步骤二：将复合环氧树脂预聚涂料均匀喷涂在经除油、喷砂、超声清洗后的马口铁表面，共喷涂3次，每次喷涂结束后，将马口铁置于80℃下固化10分钟，然后分别在130℃下固化2h，在160℃下固化2h，在200℃下固化2h，固化结束后，自然冷却，得高润滑涂层。
其中环氧硅油的制备方法与实施例1相同。
性能检测
a、参考国家标准GB/T 6739-2006，测试本发明实施例1-实施例3以及对比例1-对比例4制备的高润滑涂层的硬度；参考国家标准GB/T 20624.2—2006,测试本发明实施例1-实施例3以及对比例1-对比例4制备的高润滑涂层的冲击强度；将本发明实施例1-实施例3以及对比例1-对比例4制备的高润滑涂层制作成规格为5cm×5cm的样品，将其置于200℃的恒温箱中放置4h，观察样品状态，评价其耐热性，测试结果见下表：
| 硬度(H) | 冲击强度(kJ/m2) | 状态 | |
| 实施例1 | 5 | 26.3 | 无明显变化 |
| 实施例2 | 5 | 27.1 | 无明显变化 |
| 实施例3 | 5 | 27.0 | 无明显变化 |
| 对比例1 | 3 | 18.9 | 开裂 |
| 对比例2 | 2 | 18.1 | 开裂，软化 |
| 对比例3 | 4 | 22.8 | 部分开裂 |
| 对比例4 | 3 | 20.4 | 部分开裂 |
由上表可知，本发明实施例1-实施例3制备的高润滑涂层硬度高，强度高且耐热性能良好，对比例1制备的高润滑涂层使用的是未经改性的环氧硅油，结构中不含聚苯硫醚刚性结构，因此各项性能表现均较差。对比例2制备的高润滑涂层未添加硅油，无法利用硅油中的S i-O键提升性能，因此各项性能表现最差。对比例3和对比例4制备的高润滑涂层均添加了改性硅油，因此各项性能表现较好。
b、采用CSM型球盘式摩擦磨损试验机，以6mm的钢球为对偶材料，在振幅为2.5cm、载荷为5N、速率为10cm/s的工况下做摩擦实验，测试本发明实施例1-实施例3以及对比例1-对比例4制备的高润滑涂层的摩擦系数，测试结果见下表：
| 摩擦系数 | |
| 实施例1 | 0.133 |
| 实施例2 | 0.126 |
| 实施例3 | 0.131 |
| 对比例1 | 0.144 |
| 对比例2 | 0.410 |
| 对比例3 | 0.159 |
| 对比例4 | 0.388 |
由上表可知，本发明实施例1-实施例3制备的高润滑涂层摩擦系数低，具有良好的减磨耐磨性能。对比例1与对比例3制备的高润滑涂层同时添加了硅油和碳纤维，能够产生软硬粒子协同作用，因此摩擦系数较低，也具有较好的减磨耐磨性能，对比例2和对比例4制备的高润滑涂层或只添加了硅油，或只添加了粒子相，无法形成软硬粒子协同减摩效果，因此摩擦系数较高，减磨耐磨性能较差。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高润滑涂层，其特征在于，由以下重量份的原料组成：50-80份环氧树脂、10-20份改性硅油、20-30份固化剂、10-30份复合粒子相；
所述改性硅油是通过将环氧硅油与聚苯硫醚进行化学连接制备；
所述复合粒子相是通过在碳纤维表面引入活性氨基，再利用静电作用与纳米二硫化钨进行复合制备。
2.根据权利要求1所述的一种高润滑涂层，其特征在于，所述固化剂为酚醛改性胺固化剂、六氢苯二甲酸酐或者邻苯二甲酸酐中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种高润滑涂层，其特征在于，所述改性硅油的制备方法具体为：将环氧硅油、聚苯硫醚与N,N-二甲基甲酰胺进行混合，搅匀，通氮气保护，将体系温度加热至60-65℃，加入催化剂，搅拌4-8h后，蒸发浓缩，将浓缩液倒入乙醚中沉淀，过滤出固体物料，得改性硅油。
4.根据权利要求3所述的一种高润滑涂层，其特征在于，所述环氧硅油的粘度为1000-5000mps。
5.根据权利要求3所述的一种高润滑涂层，其特征在于，所述催化剂为三乙胺或者1,8-双二甲氨基萘中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高润滑涂层，其特征在于，所述复合粒子相的制备方法包括以下步骤：
S1：将碳纤维、对苯二胺和亚硝酸钠以及浓硝酸进行混合，控制温度为0-10℃，反应4-8h，离心分离固体物料，洗涤至中性，真空干燥，得氨基化碳纤维；
S2：将氨基化碳纤维和纳米二硫化钨倒入纯水中，在室温条件下机械搅拌混合1-3h后，静置30-60min，离心分离固体物料，真空干燥，得复合粒子相。
7.根据权利要求6所述的一种高润滑涂层，其特征在于，步骤S1中，所述碳纤维的长度为1-5um。
8.根据权利要求6所述的一种高润滑涂层，其特征在于，步骤S1中，所述氨基化碳纤维和纳米二硫化钨的用量比为0.3-0.6:1。
9.一种如权利要求1所述的高润滑涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：将环氧树脂、改性硅油和固化剂混合，在100-130℃下搅拌反应30-60min，得复合环氧树脂预聚体；
步骤二：将复合粒子相投入复合环氧树脂预聚体中，机械搅拌均匀，得环氧树脂复合涂料；
步骤三：将环氧树脂复合涂料均匀喷涂在经除油、喷砂、超声清洗后的马口铁表面，共喷涂2-3次，每次喷涂结束后，将马口铁置于80℃下固化10-20分钟，然后进行分段固化，固化结束后，自然冷却，得高润滑涂层。
10.根据权利要求9所述的一种高润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述分段固化依次为：在120-150℃下固化1-2h，在150-170℃下固化1-3h，在170-220℃下固化1-2h。
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