CN116285477A - 一种隔热耐高温涂层、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔热耐高温涂层、制备方法及应用，制备过程包括：选取无机填料进行调控球磨，分筛得到不同尺寸的无机填料，再分别加入碱液中加热活化后过滤洗涤烘干，加入到表面改性剂混合溶液中，加热搅拌后过滤烘干，分别制得不同尺寸的改性无机填料；将制得的改性无机填料根据多尺度协同互配填充的尺寸差异，分批加入有机树脂进行互配，再加入溶剂稀释搅拌，制得隔热涂料，制备方法简单，且隔热耐高温效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔热耐高温涂层、制备方法及应用，属于保温材料技术领域。
背景技术
耐高温隔热涂料是一种降低热量传递速率的一种特殊功能涂料，具有导热系数低，隔热性能好的优点，且具有与基材附着力强，耐热性能优良，工艺简单等特点。因此，耐高温隔热涂料目前主要应用领域为高温设备外层及建筑隔热，此外隔热涂料在军事工业、航空航天领域也有广阔的应用前景，尤其是适用于飞行器外壳涂层、中短程导弹弹头。
耐高温隔热材料主要可以分为无机隔热材料和有机隔热材料两大主要体系。无机体系主要是以二氧化硅气凝胶为代表的隔热材料，具有超低导热系数，超低密度以及不燃等优异特性，但其机械性能差，易碎易吸潮，限制了其实际应用。有机隔热体系主要通过发泡工艺在高分子树脂中引入多孔结构，利用空气的低热导率实现隔热功能，具有可弯曲、易加工、普适性强等特点，但其耐热性较差，高温下易发生收缩燃烧，部分有机隔热材料甚至还会产生有毒有害气体。此外有机发泡隔热材料，力学强度仍较为欠缺，难以提供高强度的力学支撑性能。
针对上述问题，研究人员通过将有机-无机组分相结合，制备了复合隔热材料，不仅兼具了无机体系的耐高温性能以及有机体系柔性易加工的优势，还表现出较强的力学性能，在保温、隔热、高温防护等领域表现出广泛的应用前景。有机-无机复合隔热涂层中，无机隔热填料的导热系数远低于有机树脂，因而体系的隔热性能主要依赖于无机隔热填料的填充，随着无机隔热填料在体系中体积和质量含量的提升，其带热系数迅速下降，隔热性能随之显著提升。但当前有机-无机复合隔热材料，受限于①无机填料分散不均一，易团聚结块；②无机填料尺寸单一，未能实现整体多尺度协同互配填充，导致体积和质量比难以提升，阻碍了整体隔热性能的进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种隔热耐高温涂层、制备方法及应用，制备快速且工艺简单，应用于加热卷烟烟具的隔热层。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
第一方面，本发明提供一种隔热耐高温涂层制备方法，包括如下步骤：
选取无机填料进行调控球磨，分筛得到不同尺寸的无机填料；
将不同尺寸的无机填料分别加入碱液中加热活化后过滤洗涤烘干，再加入表面改性剂混合溶液中，加热搅拌后过滤烘干，分别制得不同尺寸的改性无机填料；
将改性无机填料根据多尺度协同互配填充的尺寸差异，分批加入有机树脂进行互配，加入与有机树脂质量比为1:0.5的溶剂稀释，制得隔热涂料；
将隔热涂料涂布于基底表面，加热烘干或自然干燥后制得隔热耐高温涂层。
结合第一方面，进一步的，所述无机填料为海泡石纤维、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、硅藻土、气相二氧化硅中的任意一种或几种混合物。
进一步的，所述隔热涂料中的改性无机填料粒径的直径范围为100微米至1微米。
进一步的，所述碱液为0.1-1.0mol/L的NaOH或KOH溶液。
进一步的，所述表面改性剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、烷基硅烷、有机酸中的任意一种或几种混合物。
进一步的，所述有机树脂为单/双组分的环氧树脂、酚醛树脂、加成/缩合型有机硅树脂中的任意一种或几种混合物。
进一步的，所述调控包括调整球料比、球大小及配比、介质类型、转速。
第二方面，本发明提供一种隔热耐高温涂层，根据上述任意权利要求所述的一种隔热耐高温涂层制备方法制得。
进一步的，所述隔热耐高温涂层在25℃时，导热系数为0.031-0.054W/K。
进一步的，所述隔热耐高温涂层应用在加热器具上，尤其适合应用在加热卷烟烟具的隔热层。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
本发明通过表面改性和多尺度协同互配填充技术相结合，解决了有机-无机复合隔热材料中存在的无机填料分散不均一，易团聚结块，以及无机填料尺寸单一，未能实现内部充分填充，导致体积和质量比难以提升等问题，制备了低导热系数的高性能隔热材料。
附图说明
图1为本发明实施例提供的多尺度协同互配填充的机理示意图；
图2为本发明实施例一制备的隔热耐高温涂层与市售涂层的热分解对比图。
具体实施方式
本发明提供一种隔热耐高温涂层、制备方法及应用，将无机填料进行球磨、分筛后得到不同尺寸的无机填料，然后利用碱液和表面改性剂对其活化和改性。随后基于多尺度协同互配的理论计算将大-中-小各类尺寸的无机填料分批加入有机树脂中，并加入适量溶剂稀释分散，搅拌均匀，制得隔热涂料，将隔热涂料涂布干燥后即可制得烟具隔热涂层。
下面结合附图对本发明作进一步描述。如图1所示，为本发明实施例提供的多尺度协同互配填充的机理示意图，具体实施例步骤如下：
步骤1、不同尺寸无机填料的分筛处理：
将无机填料进行球磨，通过调整球料比、球大小及配比、介质类型、转速等因素，对无机填料的尺寸进行调控，随后分筛制得不同尺寸的无机填料。
其中无机填料为海泡石纤维、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、硅藻土、气相二氧化硅中的任意一种或几种混合物。
步骤2、无机填料的活化与改性：
将步骤1中制得的不同尺寸的无机填料分别加入碱液中加热活化，然后过滤洗涤烘干；将活化的无机填料加入表面改性剂混合溶液中，加热搅拌，然后过滤烘干，分别制得不同尺寸的改性无机填料。
具体可实施的，隔热涂料中的改性无机填料粒径的直径范围为100微米至1微米；碱液为0.1-1.0mol/L的NaOH或KOH溶液；表面改性剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、烷基硅烷、有机酸中的任意一种或几种混合物。
步骤3、涂料的制备：
将步骤2中制得的改性无机填料根据多尺度协同互配填充的尺寸差异进行互配，将大-中-小各类尺寸的无机填料分批加入有机树脂中，并加入适量溶剂稀释分散，搅拌均匀，制得隔热涂料。
本发明设置有机树脂和用于稀释分散的溶剂质量比为1:0.5。
有机树脂为单/双组分的环氧树脂、酚醛树脂、加成/缩合型有机硅树脂中的任意一种或几种混合物
步骤4、隔热涂层的制备：
将步骤3中制得的隔热涂料涂布于基底表面，加热烘干或自然干燥后即可制得高性能隔热耐高温涂层，制得的隔热耐高温涂层在25℃时，导热系数为0.031-0.054W/K。
以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
以下实施例使用的无机填料组分、特性和导热系数如表1所示：
表1
实施例一
本实施例提供基于多尺度协同互配填充策略，利用不同尺寸的海泡石制备有机-无机复合隔热涂层的方法，具体工艺流程包括以下步骤：
(1)海泡石球磨筛分和预处理：将块状海泡石置于球磨机中，通过调控球料比、球大小及配比、介质类型、转速等因素，对无机填料的尺寸进行调控，随后分筛制得不同粒径的无机填料(直径100±5μm，30±2μm，5±0.8μm)。不同尺寸膨胀珍珠岩分别用去离子水和丙酮洗涤去除表面污渍，烘干待用；
(2)海泡石的活化：将100g干燥后的海泡石加入5L烧瓶中，加入3L浓度为0.05mol/L的氢氧化钠碱液中，50℃加热搅拌2h，使其表面充分活化，去除部分硅酸盐，并暴露更多的氧化镁，随后抽滤并用去离子水洗涤至中性，烘干待用。
(3)无机填料的表面改性：将100g表面羟基化的海泡石，加入5L的玻璃烧瓶中，再加入预先配置的体积比为1:8的混合乙醇和水混合溶液3L，再加入10g十二烷酸(月桂酸)表面剂，加热至80℃，恒温搅拌4h，利用有机酸与海泡石表面的氧化镁反应修饰改性。反应结束后，抽滤并用乙醇洗涤干燥待用。
(4)无机填料的跨尺度互配及涂料的制备：将400g直径100μm的改性海泡石，50g直径30μm的改性海泡石和20g直径5μm的改性海泡石分别分批加入800g硅氧烷树脂中，并入5g玻璃纤维和400g甲苯，充分密闭搅拌4h，制得隔热涂料。
(5)将步骤(4)中的涂料涂布于基底表面，80℃烘干30min，或常温自然干燥24h后即可制得高性能有机-无机隔热涂层。
制得的高性能有机-无机隔热涂层具有优异的综合性能，导热系数为0.042W/K、密度为0.27g cm-3、弹性模量为36.7MPa、阻燃性为V0级、热分解温度为313℃。
本实施例制得的高性能有机-无机隔热涂层，应用于加热卷烟烟具的隔热层后，烟具表面温度降低72.3％。
如图2所示，为本实施例制备的隔热耐高温涂层与市售涂层的热分解对比图，其中市售涂层选用的是保温材料常规涂层，如聚乙醇水玻璃涂料、聚乙醇缩甲醛涂料、改性聚乙醇涂料、聚醋乙乳胶漆等，从图2中可以看出本发明申请制得的涂层隔热耐高温性能更优。
实施例二
本实施例提供基于多尺度协同互配填充策略，利用不同尺寸的膨胀珍珠岩制备有机-无机复合隔热涂层的方法，具体工艺流程包括以下步骤：
(1)膨胀珍珠岩球磨筛分和预处理：将块状膨胀珍珠岩置于球磨机中，通过调控球料比、球大小及配比、介质类型、转速等因素，对无机填料的尺寸进行调控，随后分筛制得不同粒径的无机填料(直径50±5μm，10±2μm，1±0.2μm)。不同尺寸膨胀珍珠岩分别用去离子水和丙酮洗涤去除表面污渍，烘干待用；
(2)膨胀珍珠岩的活化：将100g干燥后的膨胀珍珠岩加入5L烧瓶中，加入3L浓度为0.08mol/L的氢氧化钠碱液中，60℃加热搅拌2h，使其表面充分活化，暴露出较多的活性羟基官能团，随后抽滤并用去离子水洗涤至中性，烘干待用。
(3)无机填料的表面改性：将100g表面羟基化的膨胀珍珠岩，加入5L的玻璃烧瓶中，再加入预先配置的体积比为1:3的混合乙醇和水混合溶液3L，再加入10gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)，加热至80℃，恒温搅拌4h。反应结束后，抽滤并用乙醇洗涤干燥待用。
(4)无机填料的跨尺度互配及涂料的制备：将400g直径50μm的改性膨胀珍珠岩，50g直径10μm的改性膨胀珍珠岩和20g直径1μm的改性膨胀珍珠岩分别分批加入800g环氧树脂中，并入5g玻璃纤维和400g甲苯，充分密闭搅拌4h，制得隔热涂料。
(5)将步骤(4)中的涂料涂布于基底表面，80℃烘干30min，或常温自然干燥24h后即可制得高性能有机-无机隔热涂层。
本实施例制得的高性能有机-无机隔热涂层具有优异的综合性能，导热系数为0.031W/K、密度为0.29g cm-3、弹性模量为38.4MPa、阻燃性为V0级、热分解温度为302℃。应用于加热卷烟烟具的隔热层后，烟具表面温度降低67.8％。
实施例三
本实施例为对比例一，提供了一种隔热涂层的制备方法，其与实施例一基本相同，区别在采用单一尺寸为100μm的海泡石。
本对比例的导热系数为0.13W/K、密度为0.47g cm-3、弹性模量为22.7MPa、阻燃性为V0级、热分解温度为279℃。应用于加热卷烟烟具的隔热层后，卷烟品吸时烟具温度降低38.3％。
实施例四
本实施例为对比例二，提供了一种隔热涂层的制备方法，其与实施例二基本相同，区别在采用单一尺寸为50μm的海泡石。
本对比例的导热系数为0.18W/K、密度为0.55g cm-3、弹性模量为29.7MPa、阻燃性为V0级、热分解温度为293℃。应用于加热卷烟烟具的隔热层后，卷烟品吸时烟具温度降低29.5％。
实施例五
本实施例为对比例三，提供了一种隔热涂层的制备方法，其与实施例二基本相同，区别在采用单一尺寸为10μm的海泡石。
本对比例的导热系数为0.21W/K、密度为0.68g cm-3、弹性模量为35.9MPa、阻燃性为V0级、热分解温度为291℃。应用于加热卷烟烟具的隔热层后，卷烟品吸时烟具温度降低25.1％。
通过实施例一至实施例五可知，本发明基于无机微纳填料的跨尺度多尺度协同互配填充策略，通过将有机-无机组分相结合制备的隔热涂层，不仅兼具了无机体系的耐高温性能以及有机体系柔性易加工的优势，还表现出较强的力学性能，在保温、隔热、高温防护领域具有广泛的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种隔热耐高温涂层制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
选取无机填料进行调控球磨，分筛得到不同尺寸的无机填料；
将不同尺寸的无机填料分别加入碱液中加热活化后过滤洗涤烘干，再加入表面改性剂混合溶液中，加热搅拌后过滤烘干，分别制得不同尺寸的改性无机填料；
将改性无机填料根据多尺度协同互配填充的尺寸差异，分批加入有机树脂进行互配，加入与有机树脂质量比为1:0.5的溶剂稀释，制得隔热涂料；
将隔热涂料涂布干燥后，制得隔热耐高温涂层。
2.根据权利要求1所述的隔热耐高温涂层制备方法，其特征在于，所述无机填料为海泡石纤维、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、硅藻土、气相二氧化硅中的任意一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的隔热耐高温涂层制备方法，其特征在于，所述隔热涂料中的改性无机填料粒径的直径范围为100微米至1微米。
4.根据权利要求1所述的隔热耐高温涂层制备方法，其特征在于，所述碱液为0.1-1.0mol/L的NaOH或KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的隔热耐高温涂层制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为乙烯基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷、巯基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、烷基硅烷、有机酸中的任意一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的隔热耐高温涂层制备方法，其特征在于，所述有机树脂为单/双组分的环氧树脂、酚醛树脂、加成/缩合型有机硅树脂中的任意一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的隔热耐高温涂层制备方法，其特征在于，所述调控包括调整球料比、球大小及配比、介质类型、转速。
8.一种隔热耐高温涂层，其特征在于，根据权利要求1-7任一所述的隔热耐高温涂层制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的隔热耐高温涂层，其特征在于，所述隔热耐高温涂层在25℃时，导热系数为0.031-0.054W/K。
10.根据权利要求8所述的隔热耐高温涂层，其特征在于，所述隔热耐高温涂层应用在加热器具上。
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