CN116285208A - 一种轻质难燃型耐高功率吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种轻质难燃型耐高功率吸波材料及其制备方法，涉及吸波材料领域。该吸波材料由难燃型聚合物树脂、电磁波吸收剂、阻燃剂及分散剂等物质构成，整体具有多孔结构。本发明提供的一种轻质难燃型耐高功率吸波材料，在避免对高分子材料进行复杂的化学或物理发泡的同时，同样获得孔径大小及其分布易于调控的泡孔结构，工艺难度大幅降低；并且，本方法便于调节吸波材料孔径大小及孔隙率，增强不同频率电磁波反射及吸收效能；另外，本方法可以较大范围内对电磁波吸收剂的含量进行调节，克服了高填充助剂导致聚合物难以发泡的缺陷，因此电磁波吸收性能得到改善。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体为一种轻质难燃型耐高功率吸波材料及其制备方法。
背景技术
当下，随着科学迅猛发展与技术飞速进步，电磁辐射对环境的影响急剧增大。在此背景下，吸波材料应运而生。吸波材料发挥效能的其中一种机理是，它能够吸收投射到其表面的电磁波能量，并通过材料内部的损耗使电磁波能量转化为热能从而达到吸波效果。吸波材料在军事和民用领域，都有着广泛的应用。
在多年的市场实践中，基于安全性和适用性等各方面综合要求，市场对难燃型耐高功率电磁波吸收材料的需求与日俱增。当大功率的电磁波能量辐射在吸波材料上时，吸波材料温度会急剧升高，从而导致部分材料吸波效能失效，极端情况下还存在火灾事故的风险。目前市场上传统的聚氨酯泡沫吸波材料、聚苯乙烯泡沫吸波材料、聚丙烯泡沫吸波材料、无纺布吸波材料等都因自身耐热或阻燃等级限制无法克服这一缺陷。
对于近年来出现的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫、聚醚酰亚胺泡沫等耐高温泡沫材料，由于其自身发泡过程中工艺控制以及性能调控稳定性的难度，鲜有成熟的吸波材料方面的报道。此外，在特定形状和生产效率方面，都受到比较大的局限。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出一种轻质难燃型耐高功率吸波材料及其制备方法。技术方案如下：
一种轻质难燃型耐高功率吸波材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)树脂配制：按照配比混合热固性树脂、电磁波吸收剂、阻燃剂、固化剂等必要添加剂，充分搅拌得到均一树脂体系。其中，热固性树脂包含但不限于酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂、三聚氰胺甲醛树脂、呋喃树脂、有机硅树脂等材料中的一种或多种；电磁波吸收剂，包含但不限于羰基铁、铁氧体粉、碳化硅、硼硅酸铝、视黄基席夫碱盐、导电炭黑、石墨烯、碳纤维、单壁/多壁碳纳米管、导电银粉等材料中的一种或多种；阻燃剂，包含但不限于氢氧化镁、氢氧化铝、三氧化二锑、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、四溴双酚A、溴化环氧树脂、红磷、多聚磷酸铵、硼砂、硼酸锌、三聚氰胺、草酸铝、硅酸铝等材料中的一种或多种；
2)颗粒填充：将特定粒径和形状的聚合物颗粒填充到特定结构的模具内，充满整个模腔。限于聚合物颗粒刚性及形状，颗粒间紧密堆积但仍然存在部分间隙。其中，聚合物颗粒，为发泡聚丙烯珠粒、发泡聚乙烯珠粒、发泡聚苯乙烯珠粒、发泡聚氨酯珠粒、发泡聚烯烃珠粒、发泡尼龙弹性体珠粒、空心管状聚合物发泡颗粒、聚乙烯醇树脂颗粒、聚丙烯树脂颗粒、聚乙烯树脂颗粒、聚丁烯树脂颗粒、聚苯乙烯树脂颗粒等材料中的一种或多种；
3)树脂浇灌：将步骤1)中得到的均一树脂体系，浇灌入步骤2)中的特定结构的模具内，在模腔中与聚合物颗粒充分浸渍并固化；
4)多孔处理：将步骤3)中脱模得到的结构型吸波体经高温烘烤或溶剂刻蚀，充分去除步骤2)中填充的聚合物颗粒，得到多孔的轻质难燃型耐高功率吸波材料。其中，所述的一种轻质难燃型耐高功率吸波材料，包含但不限于角锥状、乳突状、平板状、尖劈状、坎劈状、波浪状等形状中的一种或者其组合。
优选地，步骤1)中，各组分含量为聚合物树脂10-80％，电磁波吸收剂5-70％，阻燃剂1-40％，固化剂0.1-5％，分散剂0.1-10％，其他助剂0.1-5％；更优选为，聚合物树脂30-60％，电磁波吸收剂8-20％，阻燃剂10-30％，固化剂0.1-2％，分散剂0.1-1％，其他助剂0.1-2％。
本发明制备方法，一种轻质难燃型耐高功率吸波材料，其难燃及耐高功率特性基本决定于聚合物树脂基体的选择以及阻燃剂的添加与调节。电磁波反射损耗效能取决于添加于聚合物树脂中的介电损耗及磁损耗电磁波吸收剂、制备步骤中聚合物颗粒的粒径及分布决定的最终吸波材料的孔径及其分布，以及吸波材料的结构。通过本方法制备的吸波材料，在0.2-40GHz微波波段内具有良好的反射损耗性能。极限氧指数可达到40％以上，在高功率的电磁波辐射下，仍然不会因高温失效。因此大幅提高了吸波材料的耐高功率性能，使得本发明吸波材料在一些特殊应用场景中表现良好。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明吸波材料所用电磁波吸收剂和阻燃剂含量易于调节，针对高频和低频电磁波辐射，可以较为便捷地通过提升或降低电磁波吸收剂的含量来进行调节；吸波材料极限氧指数可达40％以上，在0.2-40GHz微波波段内具有良好的反射损耗性能；
(2)本发明吸波材料的制备过程，无需对聚合物进行化学或物理发泡，即可得到多孔结构，工艺难度大幅降低；
(3)本发明吸波材料在内部孔径大小和分布的调节方面，仅需要对所述的聚合物颗粒的粒径及堆积分布进行调节，即可在后续步骤中得到想要的孔径和孔径分布，从而对匹配自由空间阻抗、降低吸波材料表面反射、提高吸波材料内部吸收等方面的效果显著提升。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一同用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1为本发明制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例1中的产品结构示意图；
图3为本发明实施例2中制备方法的步骤2)示意图；
图4为本发明实施例2中的产品结构示意图；
图5为本发明实施例3中的产品结构示意图；
图6为本发明实施例4中的产品结构示意图；
表1为实施例1-4中吸波材料阻燃性等物理性能；
表2为实施例1-4中吸波材料在0.2-40GHz频率范围内的垂直反射损耗性能。
具体实施方式
以下，结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种平板状难燃型耐高功率环氧树脂吸波材料及其制备方法，包括以下以下步骤：
1)树脂配制：按照如下配比进行物料混合，酚醛树脂50％、导电炭黑22％、石墨烯4％、聚磷酸铵8.5％、溴化环氧树脂5.4％、六亚甲基四胺10％、抗氧剂0.1％，在高速搅拌搅拌机中以1000rpm转速充分搅拌10分钟，得到均一酚醛树脂体系；
2)颗粒填充：将平均粒径在3mm左右的发泡聚丙烯珠粒(EPP)填充到平板状模具中，充满整个模腔；
3)树脂浇灌：将步骤1)中得到的均一酚醛树脂体系，浇灌入步骤2)中已经填充满EPP珠粒的模腔内，充分振荡10分钟以保证树脂体系与EPP颗粒充分浸渍；随后将模具在90℃下至固化充分；
4)多孔处理：将步骤3)中脱模得到的平板状材料移至120℃烘箱中，烘烤2h以充分去除EPP材料，最终得到多孔的平板状轻质难燃型耐高功率吸波材料。材料尺寸500*500*50mm，具体形状见附图2。
实施例2一种波浪状难燃型耐高功率环氧树脂吸波材料及其制备方法，包括以下以下步骤：
1)树脂配制：按照如下配比进行物料混合，酚醛树脂50％、导电炭黑22％、石墨烯4％、聚磷酸铵8.5％、溴化环氧树脂5.4％、六亚甲基四胺10％、抗氧剂0.1％，在高速搅拌搅拌机中以1000rpm转速充分搅拌10分钟，得到均一酚醛树脂体系；
2)颗粒填充：将平均粒径在3mm左右的发泡聚丙烯珠粒(EPP)填充到波浪状模具中，充满整个模腔。详见附图3；
3)树脂浇灌：将步骤1)中得到的均一酚醛树脂体系，浇灌入步骤2)中已经填充满EPP珠粒的模腔内，充分振荡10分钟以保证树脂体系与EPP颗粒充分浸渍；随后将模具在90℃下至固化充分；
4)多孔处理：将步骤3)中脱模得到的波浪状材料移至120℃烘箱中，烘烤2h以充分去除EPP材料，最终得到多孔的波浪状轻质难燃型耐高功率吸波材料。材料尺寸500*500*60mm，具体形状见附图4。
实施例3一种坎劈状难燃型耐高功率环氧树脂吸波材料及其制备方法，包括以下以下步骤：
1)树脂配制：按照如下配比进行物料混合，酚醛树脂50％、导电炭黑22％、石墨烯4％、聚磷酸铵8.5％、溴化环氧树脂5.4％、六亚甲基四胺10％、抗氧剂0.1％，在高速搅拌搅拌机中以1000rpm转速充分搅拌10分钟，得到均一酚醛树脂体系；
2)颗粒填充：将平均粒径在3mm左右的发泡聚丙烯珠粒(EPP)填充到坎劈状模具中，充满整个模腔；
3)树脂浇灌：将步骤1)中得到的均一酚醛树脂体系，浇灌入步骤2)中已经填充满EPP珠粒的模腔内，充分振荡10分钟以保证树脂体系与EPP颗粒充分浸渍；随后将模具在90℃下至固化充分；
4)多孔处理：将步骤3)中脱模得到的坎劈状材料移至120℃烘箱中，烘烤2h以充分去除EPP材料，最终得到多孔的坎劈状轻质难燃型耐高功率吸波材料。材料尺寸500*500*250mm，具体形状见附图5。
实施例4一种尖劈状难燃型耐高功率环氧树脂吸波材料及其制备方法，包括以下以下步骤：
1)树脂配制：按照如下配比进行物料混合，酚醛树脂50％、导电炭黑22％、石墨烯4％、聚磷酸铵8.5％、溴化环氧树脂5.4％、六亚甲基四胺10％、抗氧剂0.1％，在高速搅拌搅拌机中以1000rpm转速充分搅拌10分钟，得到均一酚醛树脂体系；
2)颗粒填充：将平均粒径在3mm左右的发泡聚丙烯珠粒(EPP)填充到尖劈状模具中，充满整个模腔；
3)树脂浇灌：将步骤1)中得到的均一酚醛树脂体系，浇灌入步骤2)中已经填充满EPP珠粒的模腔内，充分振荡10分钟以保证树脂体系与EPP颗粒充分浸渍；随后将模具在90℃下至固化充分；
4)多孔处理：将步骤3)中脱模得到的尖劈状材料移至120℃烘箱中，烘烤2h以充分去除EPP材料，最终得到多孔的尖劈状轻质难燃型耐高功率吸波材料。材料尺寸500*500*400mm，具体形状见附图6。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 尺寸/mm | 500*500*50 | 500*500*60 | 500*500*250 | 500*500*400 |
| 重量/kg | 0.56 | 0.70 | 1.69 | 1.92 |
| 极限氧指数/％ | 42.5 | 42.3 | 42.5 | 42.6 |
| 耐热温度/℃ | 160±2 | 160±2 | 160±2 | 160±2 |
表2
| 0.2GHz | 0.5GHz | 1GHz | 6GHz | 18GHz | 26GHz | 40GHz | |
| 实施例1 | -6dB | -7dB | -8dB | -15dB | -25dB | -28dB | -30dB |
| 实施例2 | -8dB | -8dB | -12dB | -17dB | -29dB | -31dB | -37dB |
| 实施例3 | -10dB | -12dB | -15dB | -19dB | -34dB | -36dB | -48dB |
| 实施例4 | -13dB | -18dB | -25dB | -32dB | -35dB | -39dB | -49dB |
应当说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，本领域的普通技术人员无需创造性劳动即可根据本发明的构思做出做多修改和变化。因此，凡依本发明的构思在现有基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种轻质难燃型耐高功率吸波材料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)树脂配制：按照配比混合热固性树脂、电磁波吸收剂、阻燃剂、固化剂等必要添加剂，充分搅拌得到均一树脂体系；
2)颗粒填充：将特定粒径和形状的聚合物颗粒填充到特定结构的模具内，充满整个模腔。限于聚合物颗粒刚性及形状，颗粒间紧密堆积但仍然存在部分间隙；
3)树脂浇灌：将步骤1)中得到的均一树脂体系，浇灌入步骤2)中的特定结构的模具内，在模腔中与聚合物颗粒充分浸渍并固化；
4)多孔处理：将步骤3)中脱模得到的结构型吸波体经高温烘烤或溶剂刻蚀，充分去除步骤2)中填充的聚合物颗粒，得到多孔的轻质难燃型耐高功率吸波材料。
2.根据权利要求1，所述的一种轻质难燃型耐高功率吸波材料，其特征在于，由难燃型聚合物树脂、电磁波吸收剂、阻燃剂、固化剂及分散剂等物质构成，各材料配比如下：聚合物树脂10-80％，电磁波吸收剂5-70％，阻燃剂1-40％，固化剂0.1-5％，分散剂0.1-10％，其他助剂0.1-5％。
3.根据权利要求1，所述的热固性树脂，其特征在于，包含但不限于酚醛树脂、脲醛树脂、环氧树脂、不饱和树脂、三聚氰胺甲醛树脂、呋喃树脂、有机硅树脂等材料中的一种或多种。
4.根据权利要求1，所述的电磁波吸收剂，其特征在于，包含但不限于羰基铁、铁氧体粉、碳化硅、硼硅酸铝、视黄基席夫碱盐、导电炭黑、石墨烯、碳纤维、单壁/多壁碳纳米管、导电银粉等材料中的一种或多种。
5.根据权利要求1，所述的阻燃剂，其特征在于，包含但不限于氢氧化镁、氢氧化铝、三氧化二锑、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、四溴双酚A、溴化环氧树脂、红磷、多聚磷酸铵、硼砂、硼酸锌、三聚氰胺、草酸铝、硅酸铝等材料中的一种或多种。
6.根据权利要求1，所述的聚合物颗粒，其特征在于，为发泡聚丙烯珠粒、发泡聚乙烯珠粒、发泡聚苯乙烯珠粒、发泡聚氨酯珠粒、发泡聚烯烃珠粒、发泡尼龙弹性体珠粒、空心管状发泡聚合物颗粒、聚乙烯醇树脂颗粒、聚丙烯树脂颗粒、聚乙烯树脂颗粒、聚丁烯树脂颗粒、聚苯乙烯树脂颗粒等材料中的一种或多种。
7.根据权利要求1，所述的聚合物颗粒形状，其特征在于，可以为球形、椭球形、圆柱体状等，或者其组合形状。
8.根据权利要求1，所述的高温烘烤，其特征在于，烘烤温度高于所述的聚合物颗粒的熔融温度，但低于所述的热固性树脂固化后的分解温度。例如，选择特种环氧树脂作为热固性树脂，发泡聚苯乙烯珠粒作为聚合物颗粒，固化后的特种环氧树脂热分解温度为300℃，发泡聚苯乙烯在80℃即可熔融，因此可选择100-120℃条件进行高温烘烤处理，可得到多孔的环氧树脂基吸波材料。
9.根据权利要求1，所述的溶剂刻蚀，其特征在于，所需溶剂仅溶解所述聚合物树脂颗粒，而对所述热固性树脂无溶解作用。例如，选择酚醛树脂作为热固性树脂，聚乙烯醇树脂颗粒作为聚合物颗粒，选择去离子水作为溶剂。去离子水可以溶解聚乙烯醇树脂颗粒，但对酚醛树脂无任何影响，因此用去离子水作为溶剂进行刻蚀处理，可得到多孔的酚醛树脂基吸波材料。
10.根据权利要求1，所述的一种轻质难燃型耐高功率吸波材料，其特征在于，包含但不限于角锥状、乳突状、平板状、尖劈状、坎劈状、波浪状等形状中的一种或者其组合。
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