CN114133700A - 具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料及其制备方法，其原料组成包括：热固型树脂10‑50份；固化促进剂0.1‑10份；吸收剂40‑200份；导热填料2‑30份；稀释剂0‑10份；化学发泡剂0.5‑10份；泡沫稳定剂0.5‑3份；份数均为质量份数。开发具有闭孔结构的发泡材料可以有效地提高多孔材料的强度，从而提高材料的尺寸稳定性，具有轻质、高效、高导热和高介电常数的特点，并且操作简单，成本品率高，容易实现不同形状。本发明向微孔中注入液体或者气体时，可以有效地提高材料的介电常数和导热性，大大提高吸波材料的吸波性能和热传导性能。

Description

具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的迅猛发展，电子器件的集成度越来越高、电子器件的电磁波发射功率越来越高、电子器件的尺寸变得越来越小，其中，电子设备发射的电磁波不但影响自身设备和其他设备的正常运行，还可能对人体和自然环境产生不利影响。为积极有效的抑制和防止电磁波辐射和泄露带来的危害，目前常用的方法是吸收和反射电磁波。
现有技术中，聚合物树脂基吸波材料得到了广泛的应用，但是由于聚合物树脂本身通常并没有电磁屏蔽/吸波的性能，而必须通过外加大量的吸收剂来实现，导致材料密度大且质量大，限制了其使用场景。因此，具有微孔结构的聚合物基电磁屏蔽/吸波材料就成了这个领域的热点研究方向之一。微孔结构不但具有电磁屏蔽/吸波材料轻质的优势，发泡过程产生的双向牵伸作用还有利于二次分散聚合物基体中的吸收剂；同时，泡孔结构的引入可以使进入材料的电磁波陷入“迷宫结构”中，从而显著提升材料的电磁屏蔽效能，有效防止材料的电磁泄露。
目前，常用的多孔吸波材料主要包括高分子基复合材料和多孔陶瓷两类，其中高分子基复合材料主要以聚丙烯类、聚苯乙烯类、尼龙类等高分子材料作为基体，向其中添加以铁氧体、羰基铁和含碳化合物类吸收剂，达到电磁吸收的作用。而多孔陶瓷吸波材料主要在陶瓷前驱体中加入有机物，在陶瓷烧结过程中有机物挥发而形成多孔结构，从而实现陶瓷吸波材料的轻量化。
但是，上述的吸波材料存在的主要问题包括：①由于微孔的存在，使得产品具有强度低、尺寸稳定性差等缺点；②由于微孔中为空气介质或者真空状态，因此产品的相对介电常数和磁导率均较小，因此吸波材料的尺寸较大，且吸收效率优先；③由于微孔的存在，材料的导热性能受到限制，因此很难应用到大功率的电磁吸收场合。
发明内容
针对上述问题，本发明提供具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料及其制备方法，开发具有闭孔结构的发泡材料可以有效地提高多孔材料的强度，从而提高材料的尺寸稳定性，具有轻质、高效、高导热和高介电常数的特点，并且操作简单，成本品率高，容易实现不同形状。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其原料组成包括：
热固型树脂10-50份；
固化促进剂0.1-10份；
吸收剂40-200份；
导热填料2-30份；
稀释剂0-10份；
化学发泡剂0.5-10份；
泡沫稳定剂0.5-3份；
份数均为质量份数。
优选，所述热固型树脂为环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂和聚氨酯中的一种或至少两种组合。
优选，还包括固化剂0.5-25份，所述固化剂包括：二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、间苯二胺、马来酰亚胺中的一种或至少两种组合。
优选，所述固化促进剂包括：叔胺、二乙醇胺、氨基苯酚、季铵盐、氧化镁、氢氧化镁、氧化钙、氢氧化钙中的一种或至少两种组合。
优选，所述吸收剂为：羰基铁、铁硅铝、铁粉、铁氧体、碳化硅、二氧化钛、石墨、磁性纤维中的一种或至少两种组合。
优选，所述导热填料为铜粉、铝粉、铝银粉、导电炭黑、碳纳米管、石墨粉等中的一种或至少两种组合复配而成。
优选，所述稀释剂为丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚、双丙烯酸酯、乙二醇、丙二醇中的一种或至少两种组合复配而成。
优选，所述化学发泡剂为碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠和碳酸钠中的一种或至少两种组合。
优选，所述泡沫稳定剂为聚氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯、聚二甲基硅氧烷-聚氧化烯烃共聚物或环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或至少两种组合。
具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将热固性树脂、吸收剂、稀释剂、导热填料混合均匀，加热到30-60℃后搅拌5-40min；冷却到室温，继续加入固化促进剂、化学发泡剂和泡沫稳定剂，且根据需要选择是否加入固化剂，搅拌5-30min后得到浆料；
(2)将搅拌好的浆料加入到密封容器中，然后向其中通入超临界二氧化碳气体形成多孔浆料；
(3)将封闭的模具加热到80-100℃之间，将多孔浆料注入到模具中，退模使得浆料充分发泡并充分填充模腔，其中退模的程度为使得模腔扩大1.3-1.8倍；
(4)保温设定时间后脱模，制备得到多孔吸波材料。
本发明的有益效果是：
①通过调整热固型树脂体系的粘度和反应速度，采用超临界气体发泡成型，可以制备得到具有良好闭孔结构的多孔材料；
②多孔材料中填充了超临界二氧化碳气体，使得材料具有较高的介电常数，产品电性能优异；
③吸波材料中含有化学发泡剂，一方面可以提到材料的介电损耗性能，另一方面可以保证材料在使用的过程中因为吸收电磁波发热而产生新的二氧化碳气体，弥补由于温度变化导致的孔内气压变化；
④由于材料中加入了导热填料，这些导电填料一方面可以增加材料的介电损耗，从而提升电磁吸收性能，同时提升导热性能；此外，孔内的残留气体也可以作为导热介质，从而大大提升产品的导热性能。
附图说明
图1是本发明具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料的剖面图；
图2是本发明具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料内部闭孔的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
如图1-2所示，本发明的方案在于开发一种具有闭孔吸波结构，且孔内包含有液体或者气体材料的吸波材料，并且通过材料配方的有效组合，实现在气体压力减低时有效补充，具体的，具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其原料组成包括：
热固型树脂10-50份；
固化促进剂0.1-10份；
吸收剂40-200份；
导热填料2-30份；
稀释剂0-10份；
化学发泡剂0.5-10份；
泡沫稳定剂0.5-3份；
份数均为质量份数。
本发明开发具有闭孔结构的发泡材料可以有效地提高多孔材料的强度，从而提高材料的尺寸稳定性；此外，本发明向微孔中注入液体或者气体时，可以有效地提高材料的介电常数和导热性，大大提高吸波材料的吸波性能和热传导性能。
优选，所述热固型树脂为环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂和聚氨酯中的一种或至少两种组合。
优选，还包括固化剂0.5-25份，所述固化剂为改性二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、间苯二胺、马来酰亚胺等中的一种或至少两种组合。
优选，所述固化促进剂包括：叔胺、二乙醇胺、氨基苯酚、季铵盐、氧化镁、氢氧化镁、氧化钙、氢氧化钙中的一种或至少两种组合。
优选，所述吸收剂为：羰基铁、铁硅铝、铁粉、铁氧体、碳化硅、二氧化钛、石墨、磁性纤维中的一种或至少两种组合。
优选，所述导热填料为铜粉、铝粉、银铝粉、炭黑、碳纳米管、石墨粉等中的一种或至少两种组合复配而成。
优选，所述稀释剂为丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚、双丙烯酸酯、乙二醇、丙二醇中的一种或至少两种组合复配而成。
优选，所述化学发泡剂为碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠和碳酸钠中的一种或至少两种组合。
优选，所述泡沫稳定剂为氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯、聚二甲基硅氧烷-聚氧化烯烃共聚物或环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或至少两种组合。
具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将热固性树脂、吸收剂、稀释剂、导热填料混合均匀，加热到30-60℃后搅拌5-40min；冷却到室温，继续加入固化促进剂、化学发泡剂和泡沫稳定剂，且根据需要选择是否加入固化剂，搅拌5-30min后得到浆料；
(2)将搅拌好的浆料加入到密封容器中，然后向其中通入超临界二氧化碳气体形成多孔浆料；
(3)将封闭的模具加热到80-100℃之间，将多孔浆料注入到模具中，退模使得浆料充分发泡并充分填充模腔，其中退模的程度为使得模腔扩大1.3-1.8倍；
(4)保温设定时间后脱模，制备得到多孔吸波材料。
下面结合实施例进行进一步的说明：
实施例1
(1)将将58份羰基铁粉吸收剂和25份石墨粉球磨混合均匀后加入到15份的环氧树脂和3份乙二醇双缩水甘油醚，加热到50℃后搅拌25min得到无团聚状树脂浆料；冷却到室温继续加入6份二氨基二苯基甲烷、3份二乙醇胺、5份碳酸钙和0.8份聚氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯，搅拌15min后得到粘度在19000-21000mps(旋转粘度计)范围内浆料；
(2)将搅拌好的浆料加入到密封的压力容器中，然后向其中通入超临界二氧化碳气体形成多孔浆料；
(3)将封闭的模具加热到100℃，将多孔浆料注入到模具中，退模使得浆料充分发泡并充分填充模腔，其中退模的程度为使得模腔扩大1.5倍；
(4)保温4H后脱模，制备得到多孔吸波材料，根据模具的形状可制备得到形状各异的多孔吸波材料。制备的样品其密度为1.3g/cm3，导热系数为1.8W/m·K，制作样品测试其电磁性能，如下表1所示：
表1实施例1样品电磁性能测试数据
Figure BDA0003418042900000071
实施例2
(1)将将110份羰基铁粉吸收剂和20份石墨粉球磨混合均匀后加入到24份的环氧树脂和5份乙二醇双缩水甘油醚，加热到60℃后搅拌25min得到无团聚状树脂浆料；冷却到室温继续加入9份二氨基二苯基甲烷、3份二乙醇胺、8份碳酸钙和1.5份聚氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯，搅拌20min后得到粘度在20000-23000mps(旋转粘度计)范围内浆料；
(2)将搅拌好的浆料加入到密封的压力容器中，然后向其中通入超临界二氧化碳气体形成多孔浆料；
(3)将封闭的模具加热到100℃，将多孔浆料注入到模具中，退模使得浆料充分发泡并充分填充模腔，其中退模的程度为使得模腔扩大1.6倍；
(4)保温4H后脱模，制备得到多孔吸波材料，根据模具的形状可制备得到形状各异的多孔吸波材料。制备的样品其密度为1.5g/cm3，导热系数为2.6W/m·K，制作样品测试其电磁性能，如下表2所示：
表2实施例2样品电磁性能测试数据
Figure BDA0003418042900000081
实施例3
(1)将180份羰基铁粉吸收剂和28份石墨粉球磨混合均匀后加入到28份的环氧树脂和9份乙二醇双缩水甘油醚，加热到60℃后搅拌30min得到无团聚状树脂浆料；冷却到室温继续加入11份二氨基二苯基甲烷、5份二乙醇胺、10份碳酸钙和2.5份聚氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯，搅拌30min后得到粘度为21000-24000mps(旋转粘度计)的浆料；
(2)将搅拌好的浆料加入到密封的压力容器中，然后向其中通入超临界二氧化碳气体形成多孔浆料；
(3)将封闭的模具加热到100℃，将多孔浆料注入到模具中，退模使得浆料充分发泡并充分填充模腔，其中退模的程度为使得模腔扩大1.8倍；
(4)保温4H后脱模，制备得到多孔吸波材料，根据模具的形状可制备得到形状各异的多孔吸波材料。制备的样品其密度为1.9g/cm3，导热系数为3W/m·K，制作样品测试其电磁性能，如下表3所示：
表3实施例3样品电磁性能测试数据
Figure BDA0003418042900000091
实施例4
(1)将82份羰基铁粉、43份碳化硅和30份碳纳米管球磨混合均匀加入到35份碱性酚醛树脂(加热可自固)和9份乙二醇中，加热到60℃后搅拌30min得到无团聚状树脂浆料；冷却到室温继续加入5份氧化镁、10份碳酸钙和3份聚二甲基硅氧烷-聚氧化烯烃共聚物，搅拌30min后得到粘度为20000-23000mps(旋转粘度计)的浆料；
(2)将搅拌好的浆料加入到密封的压力容器中，然后向其中通入超临界二氧化碳气体形成多孔浆料；
(3)将封闭的模具加热到100℃，将多孔浆料注入到模具中，退模使得浆料充分发泡并充分填充模腔，其中退模的程度为使得模腔扩大1.8倍；
(4)保温3H后脱模，制备得到多孔吸波材料，根据模具的形状可制备得到形状各异的多孔吸波材料。制备的样品其密度为1.7g/cm3，导热系数为3W/m·K，制作样品测试其电磁性能，如下表4所示：
表4实施例4样品电磁性能测试数据
Figure BDA0003418042900000101
本发明以低粘度的热固性树脂为基体，向其中加入吸收剂以实现电磁吸收性能。通过在吸波材料成型过程中加入超临界气体，通过超临界气体实现发泡，并通过改变固化促进剂和稀释剂的添加量来控制树脂基体的反应速率和粘度，尽可能多地使气体滞留在吸波材料中。本发明制备出的吸波材料具有轻质、高效、高导热和高介电常数的特点，并且操作简单，成本品率高，容易实现不同形状，尺寸精良的异型体，具有良好的应用前景的复合吸波材料。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或者等效流程变换，或者直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其特征在于，其原料组成包括：
热固型树脂10-50份；
固化促进剂0.1-10份；
吸收剂40-200份；
导热填料2-30份；
稀释剂0-10份；
化学发泡剂0.5-10份；
泡沫稳定剂0.5-3份；
份数均为质量份数。
2.根据权利要求1所述的具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其特征在于，所述热固型树脂为环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂和聚氨酯中的一种或至少两种组合。
3.根据权利要求1所述的具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其特征在于，还包括固化剂0.5-25份，所述固化剂包括：二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜、间苯二胺、马来酰亚胺中的一种或至少两种组合。
4.根据权利要求1所述的具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其特征在于，所述固化促进剂包括：叔胺、二乙醇胺、氨基苯酚、季铵盐、氧化镁、氢氧化镁、氧化钙、氢氧化钙中的一种或至少两种组合。
5.根据权利要求1所述的具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其特征在于，所述吸收剂为：羰基铁、铁硅铝、铁粉、铁氧体、碳化硅、二氧化钛、石墨、磁性纤维中的一种或至少两种组合。
6.根据权利要求1所述的具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其特征在于，所述导热填料为铜粉、铝粉、铝银粉、导电炭黑、碳纳米管、石墨粉等中的一种或至少两种组合复配而成。
7.根据权利要求1所述的具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其特征在于，所述稀释剂为丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚、双丙烯酸酯、乙二醇、丙二醇中的一种或至少两种组合复配而成。
8.根据权利要求1所述的具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其特征在于，所述化学发泡剂为碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钠和碳酸钠中的一种或至少两种组合。
9.根据权利要求1所述的具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料，其特征在于，所述泡沫稳定剂为聚氧乙烯山梨糖醇酐月桂酸酯、聚二甲基硅氧烷-聚氧化烯烃共聚物或环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或至少两种组合。
10.具有闭孔结构的高效轻质电磁吸收材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将热固性树脂、吸收剂、稀释剂、导热填料混合均匀，加热到30-60℃后搅拌5-40min；冷却到室温，继续加入固化促进剂、化学发泡剂和泡沫稳定剂，且根据需要选择是否加入固化剂，搅拌5-30min后得到浆料；
(2)将搅拌好的浆料加入到密封容器中，然后向其中通入超临界二氧化碳气体形成多孔浆料；
(3)将封闭的模具加热到80-100℃之间，将多孔浆料注入到模具中，退模使得浆料充分发泡并充分填充模腔，其中退模的程度为使得模腔扩大1.3-1.8倍；
(4)保温设定时间后脱模，制备得到多孔吸波材料。
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