CN116284938B - 一种高效水汽阻隔膜的制备方法 - Google Patents

一种高效水汽阻隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效水汽阻隔膜的制备方法，首先将预先混匀的涂布液A涂布在PET基膜的一侧表面，经过光固化后形成背涂层，然后将预先混匀的涂布液B涂布在PET基膜的另一侧表面，经过光固化后形成平坦层，最后采用物理气相沉积法在平坦层表面形成阻隔层，即得阻隔膜；涂布液A包含丙烯酸酯单体、丙烯酸酯预聚物、光引发剂、助剂、聚合物粒子和甲基异丁基酮；涂布液B包含丙烯酸酯单体、丙烯酸酯预聚物、光引发剂、助剂、透明质酸和甲基异丁基酮，涂布液B中透明质酸的质量分数为2~3%；阻隔层为无机物。本发明一种高效水汽阻隔膜的制备方法，制备简单，制得的产品水汽阻隔性能好。

Description

一种高效水汽阻隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于水汽阻隔膜技术领域，涉及一种高效水汽阻隔膜的制备方法。
背景技术
随着电子技术不断升级，柔性OLED屏幕在手机、平板、可穿戴设备等领域应用不断扩大，而OLED（有机发光二极管）是有机物，最大的特点是自发光，能实现柔性显示，但是OLED对水汽非常敏感，为了保证产品的发光效率并延长使用寿命，通过在柔性基板表面增加阻隔膜来阻隔产品内部元器件与外界水汽接触，达到最佳阻隔效果。
中国专利文献公开号CN106903954A（公开日为2017年06月30日）公开了一种水汽氧气阻隔膜及其制备方法，包括在有机高分子层（PET基膜）下表面涂布抗粘连层（AG硬化层），上表面粘结阻隔层，由于PET基膜本身不平整性，导致阻隔层在制备过程中厚度均一性很差，且与PET基膜表面的粘结牢固程度一般，从而导致阻隔性能无法达到最佳，耐候性老化测试（60℃，95%RH），无法达到1000小时以上。
因此，研究一种水汽阻隔性能优异的高效水汽阻隔膜的制备方法具有十分重要的意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种高效水汽阻隔膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种高效水汽阻隔膜的制备方法，首先将预先混匀的涂布液A涂布在PET基膜的一侧表面，经过光固化后形成背涂层，然后将预先混匀的涂布液B涂布在PET基膜的另一侧表面，经过光固化后形成平坦层，最后采用物理气相沉积法（PVD）在平坦层表面形成阻隔层，即得高效水汽阻隔膜；
所述高效水汽阻隔膜包括PET基膜以及分别位于PET基膜（材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯，具有光学级性能）两侧表面的背涂层（AG硬化层）和阻隔层，PET基膜与阻隔层之间具有平坦层（透明硬化层）；
其中，阻隔层采用物理气相沉积法制备，即利用溅射镀膜原理，氩气的真空条件下，使氩气进行辉光放电，这时氩原子电离成氩离子，氩离子在电场力的作用下，加速轰击以镀料制作的阴极靶材，靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。溅射镀膜中的入射离子，一般采用辉光放电获得，在10-2Pa~10Pa范围，所以溅射出来的粒子在飞向基体过程中，易和真空室中的气体分子发生碰撞，使运动方向随机，沉积的膜易于均匀；
涂布液A包含丙烯酸酯单体、丙烯酸酯预聚物、光引发剂、助剂、聚合物粒子和甲基异丁基酮；
涂布液B包含丙烯酸酯单体、丙烯酸酯预聚物、光引发剂、助剂、透明质酸和甲基异丁基酮，涂布液B中透明质酸的质量分数为2~3%；
阻隔层为无机物。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，涂布液A中，丙烯酸单体的质量分数为15%，丙烯酸酯预聚物的质量分数为12%，光引发剂的质量分数为2%，助剂的质量分数为1%，聚合物粒子的质量分数为2~3%，甲基异丁基酮的质量分数为67~68%；
涂布液B中，丙烯酸单体的质量分数为15%，丙烯酸酯预聚物的质量分数为12%，光引发剂的质量分数为2%，助剂的质量分数为1%，甲基异丁基酮的质量分数为67~68%。
如上所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，聚合物粒子为粒径0.5~3μm的PMMA粒子，PMMA粒子相较于现有技术的无机二氧化硅粒子具有大小均一的特点。
如上所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，阻隔层中的无机物成分为Si3N4和SiO2，Si3N4和SiO2的质量比为1:1。
如上所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，阻隔层中的SiO2先沉积在平坦层上，Si3N4再沉积在SiO2上。
如上所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，所述形成背涂层的工艺条件为：烘烤温度为85~100℃，烘烤时间为3~5min（涂布液在形成硬化膜过程中，要先涂在基膜上，这叫湿膜，然后经过烘箱，经过一定的温度和时间，把湿膜里的溶剂蒸发掉，然后再进行UV光固化，最终形成硬化膜），光固化能量为400~600mJ/cm²；所述形成平坦层的工艺条件为：烘烤温度为85~100℃，烘烤时间为3~5min，光固化能量为400~600mJ/cm²。
如上所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，PET基膜的厚度为10~125μm，背涂层的厚度为1~5μm，平坦层的厚度为1~3μm，阻隔层的厚度为100~200nm，其中，平坦层的厚度取值在这个范围内，是因为当平坦层的厚度大于3μm时，阻隔性能和耐候性没有多大的变化，不需要再涂的更厚，这样可以减少成本，也避免厚度影响膜面翘曲，当厚度小于1μm时，平坦层的表面粗糙度Ra大于0.010，不利于阻隔层厚度的均一性，从而影响水汽透过率性能的均一性。
如上所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，平坦层具有可印刷功能，能与阻隔层有很好的粘结性，平坦层的表面粗糙度Ra为0.010以下。
如上所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，高效水汽阻隔膜的水汽透过率为1.0×10-4~1.0×10-3 g/m2·day；在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验，耐候性老化实验500h后水汽透过率为1.0×10-4~1.6×10-3 g/m2·day，耐候性老化实验1000h后水汽透过率为1.3×10-4~4.2×10-3 g/m2·day，耐候性老化实验1500h后水汽透过率为1.4×10-4~1.5×10-2 g/m2·day，耐候性老化实验2000h后水汽透过率为1.8×10-4~7.7×10-2 g/m2·day。
本发明的原理是：
PET基膜厚度均一性本身就有局限性，基膜厂家提供的规格书中描述厚度偏差就有±1~2μm，通过表面粗糙度仪设备测试，Ra值为0.010~0.020之间。基膜在生产过程中容易产生静电，会吸附少量基膜在裁切过程中产生的粉尘，且PET基膜本身在长时间的使用过程中表面会析出颗粒物，如果直接在PET基膜上通过PVD技术制备无机层，无机层的厚度均一性会很差，影响水汽阻隔膜的阻隔性能。所以PET基膜表面涂布一层平坦层（透明硬化层），不仅能覆盖PET基膜表面的杂质颗粒物，而且还能有效地减少基膜本身厚度偏差带来的影响。在PET基膜上涂布一层平坦层（透明硬化层），通过表面粗糙度仪设备测试，Ra值由原来的0.010~0.020变成了0.010以下。
PET基膜本身带有底涂层，能与树脂等有机物有很好的粘接性，但与无机物粘接性一般，本发明增加的平坦层中带有透明质酸，透明质酸的分子式为(C14H21NO11)n，又称玻尿酸，是一种高分子多糖体，外观透明、具有粘性的胶状物质。在固化过程中，当到达一定温度后，随着溶剂的蒸发，透明质酸会被溶剂带到平坦层（透明硬化层）的表面，透明质酸里含有大量的羧基和羟基，在物理气相沉积（PVD）阻隔层过程中，透明质酸中的羧基以游离状态与阻隔层中的SiO2反应，反应方程式为：4COOH-1+ SiO2=Si (COOH)4+2O-2，能够更好地粘接阻隔层中的SiO2，且能使SiO2和Si3N4均匀地分布在平坦层上面，大大提高阻隔层与平坦层的粘接性，从而水汽阻隔膜的阻隔性能更好，且经过耐候性老化实验后，附着力测试无脱落。
有益效果
本发明的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，制备简单，制得的产品阻隔性能好。
附图说明
图1为本发明制得的一种高效水汽阻隔膜；
其中，1-PET层，2-背涂层，3-平坦层，4-阻隔层。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的高效水汽阻隔膜的阻隔性能是通过水汽透过率（g/m2·day）来进行评价，采用美国MOCON公司PERMATRAN-W 3/34系列的水汽透过率测试仪，在38℃，90%RH的条件下进行测试。
本发明的耐候性老化测试是高温高湿试验箱来进行的，采用昆山海达精密仪器有限公司，型号为HD-E702，在60℃，95%RH的条件下进行老化实验。
本发明实施例中涉及的原料的厂商牌号如下：
PET基膜由日本三菱化学株式会社生产，商品牌号为O321E；
PMMA粒子由日本积水化学工业株式会社生产，商品牌号为SS-103；
透明质酸由山东骄阳生物科技有限公司生产；
涂布液A是向硬化液（日本荒川化学工业株式会社，商品牌号：907L-NS，组分：质量分数为15%的丙烯酸单体、质量分数为12%的丙烯酸酯预聚物、质量分数为2%的光引发剂、质量分数为1%的助剂和质量分数为70%甲基异丁基酮）中添加PMMA粒子配置得到的；
涂布液B是向硬化液（日本荒川化学工业株式会社，商品牌号：907L-NS，组分：质量分数为15%的丙烯酸单体、质量分数为12%的丙烯酸酯预聚物、质量分数为2%的光引发剂、质量分数为1%的助剂和质量分数为70%甲基异丁基酮）中添加透明质酸配置得到的。
实施例1
一种高效水汽阻隔膜的制备方法，具体步骤如下
（1）原料的准备：
涂布液A中PMMA粒子的粒径为3.0μm，PMMA粒子的质量分数为2%；
涂布液B中透明质酸的质量分数为2.0%；
制备阻隔层的原料为：质量比为1:1的Si3N4和SiO2；
PET基膜；
（2）将预先混匀的涂布液A涂布在厚度为100μm的PET基膜的一侧表面，经过光固化后形成厚度为4.5μm的背涂层；其中，烘烤温度为85℃，烘烤时间为3min，光固化能量为400mJ/cm²；
（3）将预先混匀的涂布液B涂布在PET基膜的另一侧表面，经过光固化后形成厚度为1.2μm的平坦层；其中，烘烤温度为95℃，烘烤时间为5min，光固化能量为400mJ/cm²；形成的平坦层的表面粗糙度Ra为0.010；
（4）采用物理气相沉积法在平坦层表面形成厚度为150nm的阻隔层，即得高效水汽阻隔膜；其中，制备阻隔层的过程中的SiO2先沉积在平坦层上，Si3N4再沉积在SiO2上。
制得的高效水汽阻隔膜由PET基膜、背涂层、平坦层和阻隔层组成；背涂层和阻隔层分别位于PET基膜两侧表面；平坦层位于PET基膜与阻隔层之间；高效水汽阻隔膜的水汽透过率以及在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验500h、1000h、1500h和2000h后水汽透过率如表1所示。
对比例1
一种水汽阻隔膜的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于省略步骤（3），且步骤（4）中采用物理气相沉积法直接在PET基膜上与背涂层相对的一侧形成阻隔层。制得的水汽阻隔膜的水汽透过率以及在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验500h、1000h、1500h和2000h后水汽透过率如表1所示。
实施例2
一种高效水汽阻隔膜的制备方法，基本同实施例1，不同之处在于涂布液B中透明质酸的质量分数为2.5%，涂布形成的平坦层的厚度为1.5μm，平坦层的表面粗糙度Ra为0.008；采用物理气相沉积法形成阻隔层的厚度为180 nm。制得的高效水汽阻隔膜的水汽透过率以及在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验500h、1000h、1500h和2000h后水汽透过率如表1所示。
实施例3
一种高效水汽阻隔膜的制备方法，基本同实施例2，不同之处在于涂布形成的平坦层的厚度为2μm，平坦层的表面粗糙度Ra为0.006。制得的高效水汽阻隔膜的水汽透过率以及在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验500h、1000h、1500h和2000h后水汽透过率如表1所示。
实施例4
一种高效水汽阻隔膜的制备方法，基本同实施例3，不同之处在于PET基膜的厚度为75μm，涂布液B中透明质酸的质量分数为2.8%。制得的高效水汽阻隔膜的水汽透过率以及在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验500h、1000h、1500h和2000h后水汽透过率如表1所示。
实施例5
一种高效水汽阻隔膜的制备方法，基本同实施例4，不同之处在于涂布形成的平坦层的厚度为2.1μm，采用物理气相沉积法形成阻隔层的厚度为100 nm。制得的高效水汽阻隔膜的水汽透过率以及在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验500h、1000h、1500h和2000h后水汽透过率如表1所示。
实施例6
一种高效水汽阻隔膜的制备方法，基本同实施例5，不同之处在于涂布液B中透明质酸的质量分数为2.8%，PET基膜的厚度为23μm，涂布形成的平坦层的厚度为2.3μm，平坦层的表面粗糙度Ra为0.005，采用物理气相沉积法形成阻隔层的厚度为180 nm。制得的高效水汽阻隔膜的水汽透过率以及在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验500h、1000h、1500h和2000h后水汽透过率如表1所示。
实施例7
一种高效水汽阻隔膜的制备方法，基本同实施例6，不同之处在于涂布形成的平坦层的厚度为2.5μm，采用物理气相沉积法形成阻隔层的厚度为100 nm。制得的高效水汽阻隔膜的水汽透过率以及在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验500h、1000h、1500h和2000h后水汽透过率如表1所示。
实施例8
一种高效水汽阻隔膜的制备方法，基本同实施例7，不同之处仅在于PET基膜的厚度为12μm，涂布形成的平坦层的厚度为2.2μm，采用物理气相沉积法形成阻隔层的厚度为180 nm。制得的高效水汽阻隔膜的水汽透过率以及在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验500h、1000h、1500h和2000h后水汽透过率如表1所示。
实施例9
一种高效水汽阻隔膜的制备方法，基本同实施例8，不同之处仅在于PET基膜的厚度为100μm，涂布液B中透明质酸的质量分数为0.5%，涂布形成的平坦层的厚度为2.0μm，平坦层的表面粗糙度Ra为0.006。制得的高效水汽阻隔膜的水汽透过率以及在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验500h、1000h、1500h和2000h后水汽透过率如表1所示。
表1
老化时间 0h 水汽透过率（g/m2·day） 500h 水汽透过率（g/m2·day） 1000h 水汽透过率（g/m2·day） 1500h 水汽透过率（g/m2·day） 2000h 水汽透过率（g/m2·day）
实施例1 8.2×10-4 9.7×10-4 4.2×10-3 1.5×10-2 7.7×10-2
实施例2 5.3×10-4 5.9×10-4 1.1×10-3 2.6×10-3 9.1×10-3
实施例3 1.0×10-4 1.2×10-4 1.3×10-4 3.5×10-4 1.8×10-4
实施例4 1.0×10-4 1.2×10-4 1.4×10-4 1.4×10-4 2.0×10-4
实施例5 1.1×10-3 1.5×10-3 1.7×10-3 1.7×10-3 1.9×10-3
实施例6 1.0×10-4 1.1×10-4 1.6×10-4 1.6×10-4 2.2×10-4
实施例7 1.4×10-4 1.6×10-4 2.3×10-4 3.2×10-4 5.1×10-4
实施例8 1.0×10-4 1.0×10-4 1.3×10-4 1.8×10-4 2.1×10-4
实施例9 2.7×10-4 1.4×10-3 3.1×10-3 5.3×10-3 7.6×10-2
对比例1 1.1×10-2 9.5×10-2 4.7×10-1 2.3413 3.1063
从表1所示的测试结果可以得出，本发明的高效水汽阻隔膜，对水汽的阻隔性能较好，且经过耐候性老化实验后，对水汽的阻隔性能无明显下降。从实施例2和3可以得出，平坦层（透明硬化层）的厚度会影响对水汽的阻隔性能，厚度越厚，对水汽的阻隔性能越好，耐老化性能越好。从实施例4和5可以得出，阻隔层的厚度会影响对水汽的阻隔性能，厚度越厚，对水汽的阻隔性能越好。从实施例3、4、6、8可以得出PET层厚度对水汽阻隔性能无明显影响，综合性能最好，耐老化性能优秀，从而能延长产品的使用寿命。从实施例3和9可以得出，透明质酸的添加比例会影响对水汽的阻隔性能，添加比例越高，对水汽的阻隔性能越好，耐老化性能越好。从对比例1与实施例1可以得出，无平坦层（透明硬化层）和透明质酸的情况下，则水汽的阻隔性能差，耐老化性能也很差，经过1000h老化后，几乎无阻隔性能。

Claims (6)

1.一种高效水汽阻隔膜的制备方法，其特征在于：首先将预先混匀的涂布液A涂布在PET基膜的一侧表面，经过光固化后形成背涂层，然后将预先混匀的涂布液B涂布在PET基膜的另一侧表面，经过光固化后形成平坦层，最后采用物理气相沉积法在平坦层表面形成阻隔层，即得高效水汽阻隔膜；
所述高效水汽阻隔膜包括PET基膜以及分别位于PET基膜两侧表面的背涂层和阻隔层，PET基膜与阻隔层之间具有平坦层；
涂布液A包含丙烯酸酯单体、丙烯酸酯预聚物、光引发剂、助剂、聚合物粒子和甲基异丁基酮；
涂布液B包含丙烯酸酯单体、丙烯酸酯预聚物、光引发剂、助剂、透明质酸和甲基异丁基酮，涂布液B中透明质酸的质量分数为2~3%；
阻隔层为无机物，无机物成分为Si3N4和SiO2，Si3N4和SiO2的质量比为1:1；
阻隔层中的SiO2先沉积在平坦层上，Si3N4再沉积在SiO2上；
高效水汽阻隔膜的水汽透过率为1.0×10-4~1.0×10-3 g/m2·day；在60℃、95%RH的条件下进行耐候性老化实验，耐候性老化实验500h后水汽透过率为1.0×10-4~1.6×10-3 g/m2·day，耐候性老化实验1000h后水汽透过率为1.3×10-4~4.2×10-3 g/m2·day，耐候性老化实验1500h后水汽透过率为1.4×10-4~1.5×10-2 g/m2·day，耐候性老化实验2000h后水汽透过率为1.8×10-4~7.7×10-2 g/m2·day。
2.根据权利要求1所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，其特征在于，涂布液A中，丙烯酸单体的质量分数为15%，丙烯酸酯预聚物的质量分数为12%，光引发剂的质量分数为2%，助剂的质量分数为1%，聚合物粒子的质量分数为2~3%，甲基异丁基酮的质量分数为67~68%；
涂布液B中，丙烯酸单体的质量分数为15%，丙烯酸酯预聚物的质量分数为12%，光引发剂的质量分数为2%，助剂的质量分数为1%，甲基异丁基酮的质量分数为67~68%。
3.根据权利要求2所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，其特征在于，聚合物粒子为粒径0.5~3μm的PMMA粒子。
4.根据权利要求1所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述形成背涂层的工艺条件为：烘烤温度为85~100℃，烘烤时间为3~5min，光固化能量为400~600mJ/cm²；所述形成平坦层的工艺条件为：烘烤温度为85~100℃，烘烤时间为3~5min，光固化能量为400~600mJ/cm²。
5.根据权利要求1所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，其特征在于，PET基膜的厚度为10~125μm，背涂层的厚度为1~5μm，平坦层的厚度为1~3μm，阻隔层的厚度为100~200nm。
6.根据权利要求1所述的一种高效水汽阻隔膜的制备方法，其特征在于，平坦层的表面粗糙度Ra为0.010以下。
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