CN116284462A - 一种高效制备高结晶度v型糊精的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效制备高结晶度V型糊精的方法，属于淀粉改性技术的领域。所述方法是先采用连续化醇水挤压处理淀粉制备V型淀粉，然后将V型淀粉在醇酸体系中高温处理制备V型糊精，该V型糊精的V型相对结晶度高，且生产周期短，具有良好的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于淀粉改性加工领域，具体涉及一种高效制备高结晶度V型糊精的方法。
背景技术
V型糊精是V型淀粉的降解产物，其V型单螺旋空腔结构可与客体形成热稳定型包合物，从而对客体分子提供保护。V型淀粉通常由乙醇碱法、高温高压醇法、热醇处理法等方法制备，这些方法均存在废水量高、条件苛刻、乙醇用量大等问题。专利201911119850.2公开了一种醇水挤压制备V型冷水可溶淀粉的方法，绿色高效没有废水产生。在醇水挤压处理过程中淀粉原有的双螺旋结晶结构被破坏，展开的淀粉链转变为半稳态的单螺旋V型结晶结构，大量亲水羟基暴露，使之在冷水中即可快速溶胀成糊。然而上述专利公开的方法，以提高淀粉的冷水溶解能力为目标，制得的V型淀粉相对结晶度偏低，包合能力欠佳，且挤压后需辊压、热风长时间干燥，生产连续性较差；本发明在提高V型淀粉相对结晶度的同时实现了挤压、造粒、流化床干燥同步进行，连续化程度高。
专利202011632449.1公开了一种淀粉醇水热处理制备V型淀粉并继续在醇溶液中酶解制备V型多孔淀粉的方法，虽然酶解提高了V型淀粉的比表面积以及V型结晶的相对结晶度，使其吸附能力大大提高，但结晶度的提高非常有限，即包合能力有限，而且酶在醇溶液中易失活、酶解作用时间长，亟待寻找新的方式高效制备具有强大包合能力的V型糊精。
酸中的氢离子亦能够作用于淀粉的糖苷键达到水解淀粉成短链糊精的目的，且不会因乙醇的存在而失去反应活性，醇酸降解常用于特定链长糊精的纯化，但已公开的文献中只是对原淀粉进行醇酸降解，为保护原淀粉的双螺旋结构不被破坏，醇酸降解温度都在淀粉的糊化温度之下(不超过60℃)，醇酸降解过程长达数小时甚至数天之久。在本发明中，醇酸降解在高温下进行，随着反应温度的提高酸解效率大幅提升，乙醇的存在能够保护原V型淀粉的单螺旋V型结晶区不被破坏，在一定压力下乙醇能与短链糊精形成新的V型单螺旋结构，从而获得更有序的结晶结构，即高结晶度V型糊精。该V型糊精极大地增加了淀粉的包埋能力，且具有一定的抗酶解性能。采用连续化醇水挤压制备高结晶度V型淀粉，继而在高温下醇酸降解制备高结晶度V型糊精，整个过程快速高效，是一种值得推广的新型淀粉改性方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高效制备高结晶度V型糊精的方法。先将天然淀粉在醇-水体系下进行挤压处理，得到高结晶度V型淀粉，然后在保护V型淀粉结晶结构不被破坏的前提下对其进行高温醇酸降解，制备出包载能力更强的V型糊精。该方法反应充分、均匀、连续高效，极大地提高了生产效率，且产物V型糊精与传统方法制备的V型淀粉结晶度相比有明显提高，可实现更好地包埋客体化合物的目的。
本发明的目的在于提供一种高效制备V型糊精的方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)物料混合：在淀粉中加入乙醇溶液，用搅拌机混合均匀形成混合物料；
(2)醇水挤压、切割造粒：将步骤(1)制得的混合物料送进双螺杆挤压机中，由挤压机螺杆输送至模头，并在双螺杆挤压机的挤出模头末端被切刀剪切为粒状；
(3)干燥：将步骤(2)得到的粒状物料输送至流化床中干燥，即得V型淀粉；
(4)将步骤(3)制备的V型淀粉，加入乙醇溶液混合均匀配置淀粉悬浮液，随后加入酸，然后加热水解；
(5)待步骤(4)水解完成后，调节pH至中性，离心弃去上清液，将沉淀物洗涤，然后过滤、干燥、粉碎、过筛，即得高结晶度V型糊精。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)中所述淀粉选用普通玉米淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉中的一种及两种以上。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)中所述乙醇溶液的浓度为20％-60％(v/v)。
在本发明一种实施方式中，步骤(1)中所述淀粉与乙醇溶液的比例为1:0.3-1:0.8(w/w).
在本发明一种实施方式中，步骤(2)中所述的挤压参数为：预混区加热温度为60℃，糊化区温度为90-130℃，成型区温度设置为60℃，挤压转速为150-190r/min，切刀转速为1800～2200r/min。
在本发明一种实施方式中，步骤(3)中所述干燥条件为流化床40～60℃干燥。
在本发明一种实施方式中，步骤(4)中所述的醇酸水解过程乙醇浓度为40％-70％(v/v)。
在本发明一种实施方式中，步骤(4)中所述的V型淀粉质量浓度为20％。
在本发明一种实施方式中，步骤(4)中所述酸的浓度为0.50％-1.72％，所述酸为盐酸。
在本发明一种实施方式中，步骤(4)中所述酸解的温度为70-95℃。
在本发明一种实施方式中，步骤(4)中所述酸解的时间为60-120min。
在本发明一种实施方式中，步骤(5)中所述过滤为抽滤，抽滤过程中用乙醇洗涤，乙醇浓度为95％，洗涤次数为3次；干燥温度为110℃，干燥时间为2h，磨粉后过100目筛网。
本发明利用上述方法制得的一种高结晶度V型糊精。
本发明第二个目的是将上述高结晶度V型糊精应用在食品、化妆品及其制备领域中。
有益效果：
本发明提供了一种新的改性方法——通过连续化醇水挤压制备V型淀粉，进一步高温醇酸降解制备高结晶度V型糊精，该方法操作快速高效、得率高。
①本发明采用高浓度淀粉作为原料进行醇水挤压、造粒、流化床干燥，连续化高效制备V型淀粉，该V型淀粉在X-射线衍射图谱中的7.8°、13.5°、20.8°都有较强的衍射峰，相对结晶度为5.20％-9.27％，在高温醇酸水解处理之后，V型相对结晶度进一步增加，达到19.37％-40.07％；②原淀粉有着致密的双螺旋结构，在淀粉糊化温度以下酸解效率极低，醇水挤压可使原淀粉致密的双螺旋结构熔融形成疏松的无定型结构，与此同时溶出的直链淀粉与乙醇形成具有包合能力的单螺旋V型结晶结构；疏松的无定型区为酸解提供便利，高温进一步提高了酸解的效率，此外，乙醇的存在可以保护V型结晶不被酸解，从而使得V型结晶得以纯化。同样地，酸解得到的糊精也可与乙醇形成V型结晶结构，最终在醇水体系中高温酸水解对V型结晶度的提高起到事半功倍的作用；③V型淀粉在高温醇酸水解后依然保持V型结晶结构，高温干燥使淀粉V型复合物中的乙醇快速挥发逸出，留下半稳态的单螺旋空腔结构，该V型糊精的包合能力与V型相对结晶度成正比。
附图说明
图1为本发明实例制备得到的V型糊精、醇水挤压得到的V型淀粉、天然玉米淀粉醇酸水解和天然玉米淀粉的X-射线衍射图谱以及相应的V型结晶度
图2左为普通玉米淀粉；图2右为本发明实例制备得到的V型糊精的扫描电镜图
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1：
(1)称取1kg的普通玉米淀粉，将淀粉与40％乙醇溶液以1:0.7的比例在搅拌机中混合均匀；
(2)将步骤(1)所得混合料送入双螺杆挤压机进行挤压处理得粒状物料，挤压机参数为：预混区温度为60℃，糊化区温度为90℃，成型区温度设置为60℃，挤压转速为160r/min，切刀转速1800r/min；
(3)将步骤(2)将步骤(3)得到的粒状物料输送至流化床中干燥，干燥温度50℃，即得V型淀粉；
(4)称取10g步骤(3)制备的V型淀粉，加入40g的70％乙醇溶液，转入100mL蓝盖瓶中，加入盐酸使得体系酸浓度达到1.72％，在95℃下酸解60min；
(5)待步骤(4)反应结束后用1mol/L NaOH进行中和、真空抽滤，然后用95％的乙醇溶液洗涤3次，在110℃下干燥2h，粉碎。过100目筛网，即可得V型糊精。
通过X-射线衍射分析，该V型淀粉结晶度高达40.07％。
实施例2：
(1)称取1kg的普通玉米淀粉，将淀粉与60％乙醇溶液以1:0.8的比例在搅拌机中混合均匀；
(2)将步骤(1)所得混合料送入双螺杆挤压机进行挤压处理得粒状物料，挤压机参数为：预混区温度为60℃，糊化区温度为130℃，成型区温度设置为60℃，挤压转速为180r/min，切刀转速2200r/min；
(3)将步骤(2)将步骤(3)得到的粒状物料输送至流化床中干燥，干燥温度50℃，即得V型淀粉；
(4)称取10g步骤(3)制备的V型淀粉，加入40g的60％乙醇溶液，转入100mL蓝盖瓶中，加入盐酸使得体系酸浓度达到1.20％，在80℃下酸解120min；
(5)待步骤(4)反应结束后用1mol/L NaOH进行中和、真空抽滤，然后用95％的乙醇溶液洗涤3次，在110℃下干燥2h，粉碎。过100目筛网，即可得V型糊精。
通过X-射线衍射分析，该V型淀粉结晶度为35.43％。
实施例3：
(1)称取1kg的普通玉米淀粉，将淀粉与20％乙醇溶液以1:0.5的比例在搅拌机中混合均匀；
(2)然后将步骤(1)所得混合料送入双螺杆挤压机进行挤压处理得粒状物料，挤压机参数为：预混区温度为60℃，糊化区温度为90℃，成型区温度设置为60℃，挤压转速为150r/min，切刀转速1800r/min；
(3)将步骤(2)将步骤(3)得到的粒状物料输送至流化床中干燥，干燥温度60℃，即得V型淀粉；
(4)称取10g步骤(3)制备的V型淀粉，加入40g的40％乙醇溶液，转入100mL蓝盖瓶中，加入盐酸使得体系酸浓度达到1.50％，在70℃下酸解120min；
(5)待步骤(4)反应结束后用1mol/L NaOH进行中和、真空抽滤，然后用95％的乙醇溶液洗涤3次，在110℃下干燥2h，粉碎。过100目筛网，即可得V型糊精。
通过X-射线衍射分析，该V型淀粉结晶度为19.37％。
实施例4：
(1)称取1kg的普通玉米淀粉，将淀粉与40％乙醇溶液以1:0.8的比例在搅拌机中混合均匀；
(2)然后将步骤(1)所得混合料送入双螺杆挤压机进行挤压处理得粒状物料，挤压机参数为：预混区温度为60℃，糊化区温度为110℃，成型区温度设置为60℃，挤压转速为190r/min，切刀转速1900r/min；
(3)将步骤(2)将步骤(3)得到的粒状物料输送至流化床中干燥，干燥温度40℃，即得V型淀粉；
(4)称取10g步骤(3)制备的V型淀粉，加入40g的50％乙醇溶液，转入100mL蓝盖瓶中，加入盐酸使得体系酸浓度达到0.50％，在85℃下酸解120min；
(5)待步骤(4)反应结束后用1mol/L NaOH进行中和、真空抽滤，然后用95％的乙醇溶液洗涤3次，在110℃下干燥2h，粉碎；过100目筛网，即可得V型糊精。
通过X-射线衍射分析，该V型淀粉结晶度为21.71％。
实施例5：
(1)称取1kg的普通玉米淀粉，将淀粉与40％乙醇溶液以1:0.6的比例在搅拌机中混合均匀；
(2)然后将步骤(1)所得混合料送入双螺杆挤压机进行挤压处理得粒状物料，挤压机参数为：预混区温度为60℃，糊化区温度为110℃，成型区温度设置为60℃，挤压转速为160r/min，切刀转速2000r/min；
(3)将步骤(2)将步骤(3)得到的粒状物料输送至流化床中干燥，干燥温度60℃，即得V型淀粉；
(4)称取10g步骤(3)制备的V型淀粉，加入40g的60％乙醇溶液，转入100mL蓝盖瓶中，加入盐酸使得体系酸浓度达到0.87％，在90℃下酸解90min；
(5)待步骤(4)反应结束后用1mol/L NaOH进行中和、真空抽滤，然后用95％的乙醇溶液洗涤3次，在110℃下干燥2h，粉碎。过100目筛网，即可得V型糊精。
通过X-射线衍射分析，该V型淀粉结晶度为30.11％。
对比例1：
普通玉米淀粉，即生淀粉。
对比例2：
参照实施例1的方法，区别在于省略醇酸水解的步骤，直接醇水挤压制备V型淀粉。
通过X-射线衍射分析，该V型淀粉的结晶度为9.27％。
对比例3:
参照实施例1的方法，区别在于省略醇水挤压步骤，将实施例1的挤压得到的V型淀粉替换为普通玉米淀粉，其他条件与实施例1一致。通过X-射线衍射分析，该淀粉的V型结晶度为16.67％。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种高效制备高结晶度V型糊精的方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)物料混合：在淀粉中加入乙醇溶液，用搅拌机混合均匀形成混合物料；
(2)醇水挤压、切割造粒：将步骤(1)制得的混合物料送进双螺杆挤压机中，由挤压机螺杆输送至模头，并在双螺杆挤压机的挤出模头末端被切刀剪切为粒状；
(3)干燥：将步骤(2)得到的粒状物料输送至流化床中干燥，即得V型淀粉；
(4)将步骤(3)制备的V型淀粉，加入乙醇溶液混合均匀配置淀粉悬浮液，随后加入酸，然后加热水解；
(5)待步骤(4)水解完成后，调节pH至中性，离心弃去上清液，将沉淀物洗涤，然后过滤、干燥、粉碎、过筛，即得高结晶度V型糊精；
所述淀粉为普通玉米淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉中的一种及两种以上。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙醇溶液的浓度为20％-60％(v/v)。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中所述淀粉与乙醇溶液的比例为1:0.3-1:0.8(w/w)。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中所述的挤压参数为：预混区加热温度为60℃，糊化区温度为90-130℃，成型区温度设置为60℃，挤压转速为150-190r/min，切刀转速为1800～2200r/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中所述干燥条件为流化床40～60℃干燥。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中所述的醇酸水解过程乙醇浓度为40％-70％(v/v)。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中所述酸的浓度为0.50％-1.72％，所述酸为盐酸。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)中所述酸解的温度为70-95℃；酸解的时间为60-120min。
9.权利要求1～8任一项所述方法制得的一种高结晶度V型糊精。
10.权利要求9所述高结晶度V型糊精在食品、化妆品及其制备领域中的应用。
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| CN202310171709.7A CN116284462A (zh) | 2023-02-27 | 2023-02-27 | 一种高效制备高结晶度v型糊精的方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117700571A (zh) * | 2023-12-19 | 2024-03-15 | 广东海洋大学 | 一种热稳定性高的改性淀粉材料及其制备方法 |
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2023
- 2023-02-27 CN CN202310171709.7A patent/CN116284462A/zh active Pending
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