CN116283451A - 一种蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法。该方法具体包括制备硝化棉溶液、制备静电纺丝前驱体溶液、纺丝前准备、进行静电纺丝和进行干燥五个步骤。该方法不仅保持了含能材料微观结构上的微纳米结构，在宏观上也改变了传统的薄膜状形态，制备出了类似棉花的蓬松状硝化棉基含能复合物。该蓬松状硝化棉基含能复合物能够直接用于发射药的制备中，也可以进一步处理成球状小颗粒应用于推进剂中。即该蓬松状硝化棉基含能复合物在现有工艺条件下，能够实现纳米级别高能炸药的配方应用。
Description
技术领域
本发明属于含能材料包覆技术领域，涉及硝化棉包覆材料，具体涉及一种蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法。
背景技术
微纳米材料具有比表面积大的特点，微纳米含能材料的制备及应用是含能材料领域的热点方向之一。含能材料微纳米化后能够带来诸多优势，如点火温度降低、点火延迟时间缩短、点火和燃烧性获得改善等。但是，微纳米材料的大比表面积也给传统火炸药制造工艺带来诸多问题，其中最主要的问题在于，由于微纳米化后的药浆粘度增加，导致直接进行混合时的均匀性差。
针对上述现象，研究人员拟通过高分子材料对微纳米材料预包覆以解决该问题。硝化棉作为含能高分子是包覆的首选材料。近年来，静电纺丝是制备纳米材料的热门方法之一，其具有设备简单，条件温和，适应性广等诸多优点，制备的同时能够实现纳米材料的复合和包覆，即一次性达到纳米颗粒材料制备和包覆的两种目的。
但是，采取静电纺丝的方式制备硝化棉材料，主要存在以下问题：
第一，硝化棉分子量一般在100万～200万，纺丝电压一般在15～30kV，溶液浓度5％～12％，高电压制备含能纳米纤维的同时会增加安全隐患，尤其是前驱体中加入较多高能炸药的含能前驱体，容易引发燃烧事故。
第二，采取静电纺丝的方式制备硝化棉包覆材料时，需要将硝化棉附着在接受板上或接受转鼓上，这样制备出来的硝化棉材料在宏观上是一层薄膜状材料，而现有火炸药工艺需要将硝化棉处理成棉絮状或小球状，才便于进行下一步的包覆，采取静电纺丝制得的薄膜状硝化棉材料不适用于现有火炸药制备工艺，难以获得理想中由静电纺丝制备的硝化棉材料包覆的火炸药产品。
综合上述原因，导致纳米含能材料(包括静电纺丝制备的纳米含能材料)的制备停留在实验室阶段，并未实际应用到火炸药配方中。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷和不足，本发明的目的在于，提供一种蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，解决现有技术中采取静电纺丝的方式制得的薄膜状材料，难以在现有火炸药工艺条件下，实现纳米级别高能炸药的配方应用的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤一，制备硝化棉溶液：
将称量好的硝化棉加入溶剂中，待硝化棉溶解后，制得硝化棉溶液。
步骤二，制备静电纺丝前驱体溶液：
将前驱体加入到步骤一中的硝化棉溶液中，混合均匀，制得静电纺丝前驱体溶液。
步骤三，纺丝前准备：
将步骤二中的静电纺丝前驱体溶液装入注射器中，并装配好金属针头；然后将高压电源与金属针头连接，连接好后将铝接受板放置在金属针头的下方，并采用导线将铝接受板和高压电源接地。
步骤四，进行静电纺丝：
完成步骤三的纺丝前的准备后，打开注射泵，开始推进注射，待注射完成后打开高压电源，进行静电纺丝。
步骤五，进行干燥：
待步骤四的静电纺丝结束后，关闭注射泵和高压电源，然后将静电纺丝制得的产物进行真空干燥，获得蓬松状硝化棉基含能复合物。
本发明还具有如下技术特征：
具体的，步骤一中，所述的硝化棉溶液的质量分数为5％～12％。
具体的，步骤一中，所述的溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和水中的一种或几种。
具体的，步骤二中，所述的前驱体为二硝酰胺铵、黑索今、硝酸铵、高氯酸铵、氯化铁、黑索今、奥克托今、六硝基六氮杂异伍兹烷和3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱中的一种或几种。
具体的，步骤三中，所述的金属针头和铝接受板之间的接受距离为3cm～12cm。
具体的，步骤四中，推进注射时的注射速度为1～3mL/min；静电纺丝时的电压值为4～8kV。
具体的，步骤五中，真空干燥的温度为30℃～80℃，时间为0.5h～48h。
具体的，该复合物由纳米级丝状纤维组成，纤维的宽度为80～800nm；该蓬松状硝化棉基含能复合物能够用于发射药和推进剂中。
本发明与现有技术相比的有益技术效果：
(Ⅰ)本发明的蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，不仅保持了含能材料微观结构上的微纳米结构，在宏观上也改变了传统的薄膜状形态，制备出了类似棉花的蓬松状硝化棉基含能复合物。该蓬松状硝化棉基含能复合物能够直接用于发射药的制备中，也可以进一步处理成球状小颗粒应用于推进剂中。即该蓬松状硝化棉基含能复合物在现有工艺条件下，能够实现纳米级别高能炸药的配方应用。
(Ⅱ)本发明的蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，前驱体溶液设计柔性大，包含范围广，可以制备多种功能的含能复合物。
(Ⅲ)本发明的蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，采用的静电电压低，制备安全性更好。
附图说明
图1为静电纺丝装置的整体结构示意图。
图2为蓬松状硝化棉基含能复合物的扫描电镜图。
图3为蓬松状硝化棉基含能复合物的DSC曲线图。
图中各标号的含义为：1-高压电源，2-注射器，3-金属针头，4-注射泵，5-铝接受板。
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施方式
本发明中：
进行静电纺丝时采用现有技术中已知的静电纺丝装置，该装置的整体结构如图1所示，包括高压电源1、注射器2、金属针头3、注射泵4和铝接受板5。
需要说明的是，本发明中的所有用到的原料，在没有特殊说明的情况下，均采用本领域已知的原料，例如：
硝化棉含采用现有技术中已知的含氮量为9％～12.6％的硝化棉。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤一，制备硝化棉溶液：
采用丙酮为溶剂，将称量好的硝化棉加入溶剂中，待硝化棉溶解后，制得质量分数10％的硝化棉溶液。本实施例中，该硝化棉的含氮量为11.96％，该硝化棉溶液的总质量为0.5g。
步骤二，制备静电纺丝前驱体溶液：
将5mg二硝酰胺铵和10mg黑索今加入到步骤一中的硝化棉溶液中，混合均匀，制得静电纺丝前驱体溶液。
步骤三，纺丝前准备：
将步骤二中的静电纺丝前驱体溶液装入注射器2中，并装配好金属针头3；然后将高压电源1与金属针头3连接，连接好后将铝接受板5放置在金属针头3以下5cm的位置，并采用导线将铝接受板5和高压电源1接地。
步骤四，进行静电纺丝：
完成步骤三的纺丝前的准备后，打开注射泵4，将注射速度设定为2mL/min后，开始推进注射，待注射完成后打开高压电源1，将电压值调节至6kV，进行静电纺丝。
步骤五，进行干燥：
待步骤四的静电纺丝结束后，关闭注射泵4和高压电源1，然后将静电纺丝制得的产物于60℃的温度下真空干燥1.5h，获得蓬松状硝化棉基含能复合物。该蓬松状硝化棉基含能复合物根据前驱体组分不同，而具有不同的功能，比如具有催化功能的含能复合物、包含安定剂的复合物等。
本实施例中，肉眼观察该蓬松状硝化棉基含能复合物，其宏观结构为类似于棉花的蓬松状结构；其微观结构如图2所示，由图2可知，该复合物是由纳米级丝状纤维组成，本实施例给出的视野下标注出了三段纤维，纤维的宽度分别为169.9nm、309.8nm和549.8nm。
本实施例中，采用差示扫描量热分析对该蓬松状硝化棉基含能复合物的热性能进行了测试，测试时的升温速率为10k/min。结果如图3所示。
实施例2：
本实施例给出一种蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤一，制备硝化棉溶液：
采用丙酮为溶剂，将称量好的硝化棉加入溶剂中，待硝化棉溶解后，制得质量分数10％的硝化棉溶液。本实施例中，该硝化棉的含氮量为11.96％，该硝化棉溶液的总质量为0.5g。
步骤二，制备静电纺丝前驱体溶液：
将50mL的硝酸铵丙酮饱和溶液加入到步骤一中的硝化棉溶液中，混合均匀，制得静电纺丝前驱体溶液。
步骤三，纺丝前准备：
将步骤二中的静电纺丝前驱体溶液装入注射器2中，并装配好金属针头3；然后将高压电源1与金属针头3连接，连接好后将铝接受板5放置在金属针头3以下4.5cm的位置，并采用导线将铝接受板5和高压电源1接地。
步骤四，进行静电纺丝：
完成步骤三的纺丝前的准备后，打开注射泵4，将注射速度设定为2.5mL/min后，开始推进注射，待注射完成后打开高压电源1，将电压值调节至9.3kV，进行静电纺丝。
步骤五，进行干燥：
待步骤四的静电纺丝结束后，关闭注射泵4和高压电源1，然后将静电纺丝制得的产物于60℃的温度下真空干燥1.5h，获得蓬松状硝化棉基含能复合物。
本实施例中，肉眼观察该蓬松状硝化棉基含能复合物，其宏观结构为类似于棉花的蓬松状结构。
实施例3：
本实施例给出一种蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
步骤一，制备硝化棉溶液：
采用丙酮为溶剂，将称量好的硝化棉加入溶剂中，待硝化棉溶解后，制得质量分数10％的硝化棉溶液。本实施例中，该硝化棉的含氮量为11.96％，该硝化棉溶液的总质量为0.5g。
步骤二，制备静电纺丝前驱体溶液：
将25mL的高氯酸铵饱和水溶液加入到步骤一中的硝化棉溶液中，混合均匀，制得静电纺丝前驱体溶液。
步骤三，纺丝前准备：
将步骤二中的静电纺丝前驱体溶液装入注射器2中，并装配好金属针头3；然后将高压电源1与金属针头3连接，连接好后将铝接受板5放置在金属针头3以下6.5cm的位置，并采用导线将铝接受板5和高压电源1接地。
步骤四，进行静电纺丝：
完成步骤三的纺丝前的准备后，打开注射泵4，将注射速度设定为2.5mL/min后，开始推进注射，待注射完成后打开高压电源1，将电压值调节至11.4kV，进行静电纺丝。
步骤五，进行干燥：
待步骤四的静电纺丝结束后，关闭注射泵4和高压电源1，然后将静电纺丝制得的产物于60℃的温度下真空干燥1.5h，获得蓬松状硝化棉基含能复合物。
本实施例中，肉眼观察该蓬松状硝化棉基含能复合物，其宏观结构为类似于棉花的蓬松状结构。
Claims (8)
1.一种蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
步骤一，制备硝化棉溶液：
将称量好的硝化棉加入溶剂中，待硝化棉溶解后，制得硝化棉溶液；
步骤二，制备静电纺丝前驱体溶液：
将前驱体加入到步骤一中的硝化棉溶液中，混合均匀，制得静电纺丝前驱体溶液；
步骤三，纺丝前准备：
将步骤二中的静电纺丝前驱体溶液装入注射器(2)中，并装配好金属针头(3)；然后将高压电源(1)与金属针头(3)连接，连接好后将铝接受板(5)放置在金属针头(3)的下方，并采用导线将铝接受板(5)和高压电源(1)接地；
步骤四，进行静电纺丝：
完成步骤三的纺丝前的准备后，打开注射泵(4)，开始推进注射，待注射完成后打开高压电源(1)，进行静电纺丝；
步骤五，进行干燥：
待步骤四的静电纺丝结束后，关闭注射泵(4)和高压电源(1)，然后将静电纺丝制得的产物进行真空干燥，获得蓬松状硝化棉基含能复合物。
2.如权利要求1所述的蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的硝化棉溶液的质量分数为5％～12％。
3.如权利要求1所述的蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和水中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述的前驱体为二硝酰胺铵、黑索今、硝酸铵、高氯酸铵、氯化铁、黑索今、奥克托今、六硝基六氮杂异伍兹烷和3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述的金属针头和铝接受板之间的接受距离为3cm～12cm。
6.如权利要求1所述的蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，其特征在于，步骤四中，推进注射时的注射速度为1～3mL/min；静电纺丝时的电压值为4～8kV。
7.如权利要求1所述的蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，其特征在于，步骤五中，真空干燥的温度为30℃～80℃，时间为0.5h～48h。
8.如权利要求1所述的蓬松状硝化棉基含能复合物的制备方法，其特征在于，该复合物由纳米级丝状纤维组成，纤维的宽度为80～800nm。
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