CN116282441A - 一种高效絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理絮凝剂技术领域，且公开了一种高效絮凝剂的制备方法。高分子有机絮凝剂是三乙醇胺、羟基乙叉二膦酸、JQL‑01型壳聚糖季铵盐、乙二醇与脂肪醇聚氧乙烯醚（JFC），无机絮凝剂是硫酸铝与硫酸亚铁混合物。适用水质范围广、效率高，且具有操作简单，可直接用泵投加或稀释后投加，投加量少，对设备无腐蚀，对工艺无不良影响，对原水COD有一定去除作用，耐高温、耐酸碱，在pH5.0～9.0，废水悬浮物浓度2000～6000mg/L，水温40‑80℃时，加注该絮凝剂50～500mg/L后澄清器出水悬浮物≤50mg/L，悬浮物去除率达99％以上，具有良好的杀菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及水处理絮凝剂技术领域，具体为一种高效絮凝剂的制备方法。
背景技术
水处理絮凝剂可以分为无机和有机两大类，无机包含低分子类和高分子类，如铝盐絮凝剂、铁盐絮凝剂等；有机包括有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂，有机高分子絮凝剂是近年来的热点，微生物絮凝剂的开发是利用微生物技术，从各种菌类或者代谢产物提取。如申请公布号CN110655156B的专利《催化烟气脱硫废水絮凝剂及其制备方法》，公开了由有机和无机复配成，有机絮凝剂是聚二甲基二烯丙基氯化铵和阳离子聚丙烯酰胺的混合物，无机絮凝剂是硫酸锌、硫酸镁和聚合硅酸硫酸铝的混合物，悬浮物去除率达98.5％。
大气污染物主要是催化裂化烟气中硫氧化物和氮氧化物和催化剂粉尘，已经成为重要的污染源，因此对催化裂化烟气进行脱硫脱硝势在必行，由此产生的催化烟气脱硫脱硝废水处理主要以化学方法处理为主，其中絮凝剂的好坏直接关系到废水的处理效果，如申请公布号CN112898449B的专利《一种絮凝剂CTS-DMOAP的制备方法》，公开了将二甲基十八烷基（3-三甲氧基硅丙基）氯化铵和壳聚糖反应，得到的絮凝剂对人体无毒无害，在多种污染物表现都较为良好，且含有季铵盐基团，还具有消毒杀菌效果，但上述工艺无法满足工艺裂化装置脱硫脱硝单元需求。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有絮凝剂悬浮物去除率低、杀菌效果不理想以及设备寿命短的不足，本发明提供了一种高效絮凝剂的制备方法，以渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚、硫酸铝与硫酸亚铁、膦酸盐、JQL-01型壳聚糖季铵盐复配得到的高效絮凝剂。
（二）技术方案
一种高效絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将三乙醇胺滴加到装有羟基乙叉二膦酸的三口烧瓶中反应，得到膦酸醇胺盐。
（2）将得到的膦酸醇胺盐加入到反应釜中，然后把去离子水加到反应釜中，搅拌5-8min，转速为120-150r/min，保持温度在50-60℃接着依次倒入硫酸铝、硫酸亚铁，搅拌30-40min，最后把JQL-01型壳聚糖季铵盐、乙二醇、渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚倒进反应釜中，搅拌20-30min，得到高效絮凝剂。
优选的，所述步骤（1）中搅拌30-50min，反应温度在25-40℃。
优选的，所述步骤（1）中三乙醇胺、羟基乙叉二膦酸的摩尔比为1:0.8-1.2。
优选的，所述步骤（2）中，JQL-01型壳聚糖季铵盐的制备方法如下：将含壳聚糖的质量分数为1.8-2.2%醋酸置于四口烧瓶中，水浴加热，接着在氮气环境下，加入引发剂硝酸铈铵，再滴加丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵，反应5-6h后，加入50mL冷水，迅速降至室温，接着倒入丙酮溶剂，沉淀，减压抽滤，真空干燥，得到JQL-01型壳聚糖季铵盐。
进一步优选的，在40-65℃温度下水浴加热，搅拌30-40min。
进一步优选的，壳聚糖、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为1:5.8-6.2:0.65-0.68。
优选的，所述步骤（2）中包括如下的组分：质量分数为0.2-2.0%JQL-01型壳聚糖季铵盐、1.5-3%三乙醇胺、2-4%羟基乙叉二膦酸、5-10%硫酸亚铁、5-20%硫酸铝、5-35%乙二醇、2-10%渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚、余量为去离子水。
（三）有益的技术效果
本发明中的上述组成中各组分具有很好的互补性、协同性和配伍性。渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚（JFC）可以使药剂以最快速度在水中与悬浮物发生絮凝反应，硫酸铝与硫酸亚铁能提供大量的络合离子，且能够强烈吸附胶体微粒，通过吸附、桥架、交联作用，从而使胶体凝聚。同时还发生物理化学变化，中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，降低了δ电位，使胶体微粒由原来的相斥变为相吸，破坏了胶团稳定性，使胶体微粒相互碰撞形成絮状沉淀，硫酸亚铁还具备一定的还原性，可以还原悬浮物中的部分金属离子，有利于絮凝。三乙醇胺与羟基乙叉二膦酸生成的三乙醇胺的膦酸盐能快速的捕捉水中的重金属及其它悬浮物形成沉淀，同时具有一定缓蚀功效，延长设备使用寿命。JQL-01型壳聚糖季铵盐能使铝、铁形成的絮状沉淀吸附在其高分子长链上，极大的加快沉降速度，同时具有一定杀菌功效，延长设备使用寿命。加入乙二醇可以使絮凝剂的凝固点降低到零下30℃，有效解决了在北方冬季的运输问题。
本发明中的工艺适用水质范围广、效率高，且具有操作简单，可直接用泵投加或稀释后投加，投加量少，对设备无腐蚀，对工艺无不良影响，对原水COD有一定去除作用，兼具缓蚀杀菌功效，耐高温、耐酸碱。在pH5.0～9.0，废水悬浮物浓度2000～6000mg/L，水温40-80℃时，加注该絮凝剂50～500mg/L后澄清器出水悬浮物≤50mg/L，悬浮物去除率达99％以上，絮凝效果明显优于单一的絮凝剂，有较好的市场前景。
附图说明
图1是循环浆液处理流程。
图2是工艺流程。
具体实施方式
实施例1
（1）将2mol三乙醇胺滴加到装有1.6mol羟基乙叉二膦酸的三口烧瓶中反应，搅拌30-50min，反应温度在25-40℃，得到膦酸醇胺盐。
（2）将含1g壳聚糖的质量分数为1.8%醋酸置于四口烧瓶中，在45℃温度下水浴加热，搅拌30min，接着在氮气环境下，加入2mL引发剂硝酸铈铵，再缓慢滴加5.8g丙烯酰胺、0.65g二甲基二烯丙基氯化铵，反应5h后，加入50mL冷水，迅速降至室温，接着倒入5mL丙酮溶剂，沉淀，减压抽滤，真空干燥，得到JQL-01型壳聚糖季铵盐。
（3）将得到1.5g膦酸醇胺盐加入到反应釜中，然后把18mL去离子水加到反应釜中，搅拌5min，转速为120r/min，保持温度在50℃接着依次倒入5g硫酸铝、5g硫酸亚铁，搅拌30min，最后把0.2gJQL-01型壳聚糖季铵盐、5g乙二醇、2g渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚倒进反应釜中，搅拌20-30min，得到高效絮凝剂。
实施例2
（1）将3mol三乙醇胺滴加到装有3.6mol羟基乙叉二膦酸的三口烧瓶中反应，搅拌50min，反应温度在40℃，得到膦酸醇胺盐。
（2）将含1.2g壳聚糖的质量分数为2%醋酸置于四口烧瓶中，在65℃温度下水浴加热，搅拌40min，接着在氮气环境下，加入2mL引发剂硝酸铈铵，再缓慢滴加7.4g丙烯酰胺、0.82g二甲基二烯丙基氯化铵，反应6h后，加入50mL冷水，迅速降至室温，接着倒入5mL丙酮溶剂，沉淀，减压抽滤，真空干燥，得到JQL-01型壳聚糖季铵盐。
（3）将得到3g膦酸醇胺盐先加入到反应釜中，然后把78mL去离子水加到反应釜中，搅拌8min，转速为150r/min，保持温度在60℃接着依次倒入20g硫酸铝、10g硫酸亚铁，搅拌40min，最后把2.0gJQL-01型壳聚糖季铵盐、35g乙二醇、10g渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚倒进反应釜中，搅拌30min，得到高效絮凝剂。
实施例3
（1）将2mol三乙醇胺滴加到装有2.4mol羟基乙叉二膦酸的三口烧瓶中反应，搅拌40min，反应温度在30℃，得到膦酸醇胺盐。
（2）将含1.1g壳聚糖的质量分数为2%醋酸置于四口烧瓶中，在50℃温度下水浴加热，搅拌35min，接着在氮气环境下，加入2mL引发剂硝酸铈铵，再缓慢滴加6.4g丙烯酰胺、0.78g二甲基二烯丙基氯化铵，反应5.5h后，加入50mL冷水，迅速降至室温，接着倒入5mL丙酮溶剂，沉淀，减压抽滤，真空干燥，得到JQL-01型壳聚糖季铵盐。
（3）将得到2g膦酸醇胺盐先加入到反应釜中，然后把40mL去离子水先加到反应釜中，搅拌6min，转速为140r/min，保持温度在55℃接着依次倒入10g硫酸铝、8g硫酸亚铁，搅拌35min，最后把1.2gJQL-01型壳聚糖季铵盐、20g乙二醇、6g渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚倒进反应釜中，搅拌25min，得到高效絮凝剂。
实施例4
（1）将3mol三乙醇胺滴加到装有3.6mol羟基乙叉二膦酸的三口烧瓶中反应，搅拌50min，反应温度在40℃，得到膦酸醇胺盐。
（2）将含1.1g壳聚糖的质量分数为2%醋酸置于四口烧瓶中，在50℃温度下水浴加热，搅拌35min，接着在氮气环境下，加入2mL引发剂硝酸铈铵，再缓慢滴加6.4g丙烯酰胺、0.78g二甲基二烯丙基氯化铵，反应5.5h后，加入50mL冷水，迅速降至室温，接着倒入5mL丙酮溶剂，沉淀，减压抽滤，真空干燥，得到JQL-01型壳聚糖季铵盐。
（3）将得到3g膦酸醇胺盐先加入到反应釜中，然后把78mL去离子水加到反应釜中，搅拌8min，转速为150r/min，保持温度在60℃接着依次倒入20g硫酸铝、10g硫酸亚铁，搅拌40min，最后把2.0gJQL-01型壳聚糖季铵盐、35g乙二醇、10g渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚倒进反应釜中，搅拌30min，得到高效絮凝剂。
实施例5
（1）将3mol三乙醇胺滴加到装有3.6mol羟基乙叉二膦酸的三口烧瓶中反应，搅拌50min，反应温度在40℃，得到膦酸醇胺盐。
（2）将含1.2g壳聚糖的质量分数为2%醋酸置于四口烧瓶中，在65℃温度下水浴加热，搅拌40min，接着在氮气环境下，加入2mL引发剂硝酸铈铵，再缓慢滴加7.4g丙烯酰胺、0.82g二甲基二烯丙基氯化铵，反应6h后，加入50mL冷水，迅速降至室温，接着倒入5mL丙酮溶剂，沉淀，减压抽滤，真空干燥，得到JQL-01型壳聚糖季铵盐。
（3）将得到2g膦酸醇胺盐先加入到反应釜中，然后把40mL去离子水先加到反应釜中，搅拌6min，转速为140r/min，保持温度在55℃接着依次倒入10g硫酸铝、8g硫酸亚铁，搅拌35min，最后把1.2gJQL-01型壳聚糖季铵盐、20g乙二醇、6g渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚倒进反应釜中，搅拌25min，得到高效絮凝剂。
对比例1
（1）将3mol三乙醇胺滴加到装有3.6mol羟基乙叉二膦酸的三口烧瓶中反应，搅拌50min，反应温度在40℃，得到膦酸醇胺盐。
（2）将得到2g膦酸醇胺盐先加入到反应釜中，然后把40mL去离子水先加到反应釜中，搅拌6min，转速为140r/min，保持温度在55℃接着依次倒入10g硫酸铝、8g硫酸亚铁，搅拌35min，最后把20g乙二醇、6g渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚倒进反应釜中，搅拌25min，得到液体絮凝剂。
按照GB/T4472-1984测试密度。
按照GB/T6368-2008测试pH。
按照SH2604.07-2003重量法测试有效固含量。
按照旋转粘度计（NDJ-1）测试粘度。
向絮凝剂罐内加水至1m3，再加絮凝剂100kg，开启搅拌机充分进行稀释和混合，调整加药泵的冲程至30%，再12h内将以上药液加完。现场采用手持式SS检测仪对各样品进行检测，得到悬浮物去除率=（C循-C胀）/C循×100%。C循：循环浆液悬浮物浓度，C胀：胀鼓过滤器出水浓度。
表 1一种高效絮凝剂的制备方法
各个实施例中有效固含量达到29.8-32.5%，密度达到1.28-1.35g/cm3，pH达到7.3-7.6，粘度达到48-55mPa．S，悬浮物去除率所有的都达到99%以上，说明此絮凝剂的效果非常好，而对比例中的悬浮物去除率不理想，效果不好。
表 2试验期间工艺参数
图1的使用部位：脱硫系统PTU单元。
流程：向加药罐内加水至600 L，开启搅拌和鼓风，再加絮凝剂75kg，然后用水稀释至1000升，配成7%的药剂，启动加药泵，调整加药泵的冲程至50-85%，将絮凝剂注入循环浆液排液管混合后进入澄清器。脱硫废水系统按照《动力中心辅助系统操作法》正常运行操作。
原理：絮凝剂配制成水溶液加入废水中，产生压缩双电层，使废水中的悬浮微粒失去稳定性，胶粒物相互凝聚使微粒增大，形成絮凝体、矶花。絮凝体长大到一定体积后即在重力作用下脱离水相沉淀，从而去除废水中的大量悬浮物，从而达到水处理的效果。
图2的流程：每小时流量15-21h的待处理废水在管线内与絮凝剂进行充分的混合并进行絮凝，然后进入到胀鼓过滤器进行过滤，胀鼓过滤器上清液自流至氧化罐，经氧化风氧化后进入外排池外排。
Claims (7)
1.一种高效絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将三乙醇胺滴加到装有羟基乙叉二膦酸的三口烧瓶中反应，得到膦酸醇胺盐；
（2）将得到的膦酸醇胺盐加入到反应釜中，然后把去离子水加到反应釜中，搅拌5-8min，转速为120-150r/min，保持温度在50-60℃接着依次倒入硫酸铝、硫酸亚铁，搅拌30-40min，最后把JQL-01型壳聚糖季铵盐、乙二醇、渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚倒进反应釜中，搅拌20-30min，得到高效絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的高效絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）搅拌时间为30-50min，反应温度为25-40℃。
3.根据权利要求1所述的高效絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）三乙醇胺、羟基乙叉二膦酸的摩尔比为1:0.8-1.2。
4.根据权利要求1所述的高效絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中JQL-01型壳聚糖季铵盐的制备方法如下：
将含壳聚糖的质量分数为1.8-2.2%的醋酸置于烧瓶中，水浴加热，在氮气环境下，依次加入硝酸铈铵引发剂、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵，反应5-6h，结束后，冷却至室温，向其中加入丙酮溶剂，沉淀，减压、抽滤，真空干燥，得到JQL-01型壳聚糖季铵盐。
5.根据权利要求4所述的高效絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述水浴温度为40-65℃，水浴时间为30-40min。
6.根据权利要求4所述的高效絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为1:5.8-6.2:0.65-0.68。
7.根据权利要求1所述的高效絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）包括如下的组分：质量分数为0.2-2.0%的JQL-01型壳聚糖季铵盐、1.5-3%的三乙醇胺、2-4%的羟基乙叉二膦酸、5-10%的硫酸亚铁、5-20%的硫酸铝、5-35%的乙二醇、2-10%的渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚、余量为去离子水。
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