CN116282161B - 一种基于mocvd的五氧化二钽气凝胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，包括：将有机气凝胶模板放置在MOCVD反应腔室中，通Ar气流分别将乙醇钽和水引入MOCVD装置的反应腔室，在有机气凝胶模板上沉积纳米级厚度的五氧化二钽镀层，形成有机‑五氧化二钽复合气凝胶；将有机‑五氧化二钽复合气凝胶置于空气环境下煅烧，除去有机气凝胶模板，得到轻质高强的五氧化二钽气凝胶。本发明首次采用MOCVD的方法进行五氧化二钽气凝胶的制备，通过控制传质和沉积过程实现五氧化二钽气凝胶微结构的可控生长，对气凝胶微结构进行了增强。与溶胶凝胶法相比，MOCVD制备的气凝胶具有更低的密度，更高的比表面积，更好的力学性能，在光催化和光伏发电领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法。
背景技术
气凝胶的固体骨架由充满大量气孔的三维互联网络组成。这些充满空气的孔隙增强了宏观尺度上的理化性质和结构特征，使得气凝胶具有低密度、高孔隙率及其组分的某些特定性质。这些特性使气凝胶成为高灵敏度传感和能源应用的首选，例如生物传感器，气体传感器，压力应变传感器，超级电容，催化剂，储能，压电，绝缘体和离子电池。然而，传统气凝胶通常表现出易碎性和高温体积收缩。易碎性主要是由于材料本身以及纳米颗粒之间低效的颈状连接。高温不稳定性是由纳米颗粒高温烧结行为的体积收缩引起。碳化物、氮化物或超高温陶瓷气凝胶的制备已经在努力提高高温稳定性。然而，气凝胶材料的易碎性仍然是其实际应用的一个障碍。
在众多的气凝胶中，五氧化二钽气凝胶作为一种常用于光催化和光伏发电领域的常用材料，同样存在着力学性能低的问题。在近十年来，为了改善气凝胶较差的力学性能，研究者们付出了大量的努力。有人通过向气凝胶里增加纳米纤维制备出纤维素气凝胶来增强气凝胶的力学性能，有人通过3D打印和冷冻铸造相结合的方法制备具有可控宏观几何结构、孔排列蜂窝结构的功能性气凝胶。有人使用纳米镀层来代替纳米颗粒制备出纳米管气凝胶以此来增强其力学性能。
最近研究发现，通过微结构设计，具有纳米镀层的气凝胶有更为优异的力学性能。使用纳米镀层来替代纳米颗粒骨架，由于三维网络结构和独特的镀层设计，使其强度和硬度是相同密度的传统气凝胶的10倍。到目前为止，通过微结构设计，改善五氧化二钽气凝胶结构性能的制备方法仍未被报道。
发明内容
本发明主要针对轻质高强的五氧化二钽气凝胶难以制备和结构性能差的问题，从而提供了一种五氧化二钽气凝胶的MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)制备方法，同时实现五氧化二钽气凝胶力学性能和功能性的一体化增强，使其作为一种轻质高强的材料能有更广泛的应用前景。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将有机气凝胶模板放置在MOCVD反应腔室中，通Ar气流分别将乙醇钽和水引入MOCVD装置的反应腔室，在有机气凝胶模板上沉积纳米级厚度的五氧化二钽镀层，形成有机-五氧化二钽复合气凝胶；
步骤二、将有机-五氧化二钽复合气凝胶置于空气环境下煅烧，除去有机气凝胶模板，得到轻质高强的五氧化二钽气凝胶。
优选的是，所述步骤一中，有机气凝胶模板的制备方法为：
将间苯二酚溶于去离子水中，加入甲醛溶液，加入无水碳酸钠搅拌，将搅拌后的溶液装进密封容器中固化，得到湿凝胶；从容器中取出湿凝胶，用无水乙醇多次清洗，然后使用CO2超临界干燥，得到有机气凝胶模板。
优选的是，所述间苯二酚与无水碳酸钠质量比为100～1000:1；所述间苯二酚与去离子水的质量体积比为2～5g:80～120mL；所述间苯二酚与甲醛溶液的质量体积比为2～5g:2～6mL。
优选的是，所述固化的温度为60～90℃，固化时间为36～96；
优选的是，所述用无水乙醇多次清洗的次数为3～7次。
优选的是，所述步骤一中，乙醇钽的载气流量控制在5～150sccm；水的载气流量控制在5～150sccm。
优选的是，所述步骤一中，反应腔室的温度控制在200～350℃；压力控制在2kPa～20kPa；时间控制在10～20h。
优选的是，所述步骤二中，煅烧的升温速率控制在5～15℃/min；温度控制在500～600℃；煅烧时间控制在3～6h。
本发明还提供一种根据上述的制备方法制备的五氧化二钽气凝胶。
本发明通过溶胶凝胶法制备了有机气凝胶模板，然后通过MOCVD制备了有机-五氧化二钽复合材料。棒状的有机气凝胶骨架和薄膜状的五氧化二钽镀层的复合，去模板后，一方面保留了有机气凝胶的三维网络结构和较大的比表面积，另一方面五氧化二钽薄膜在高温下进行致密化，增加五氧化二钽气凝胶的连接强度，进一步提高了五氧化二钽气凝胶的结构性能。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明首次采用MOCVD的方法进行五氧化二钽气凝胶的制备，通过控制传质和沉积过程实现五氧化二钽气凝胶微结构的可控生长。与溶胶凝胶法相比，MOCVD制备的气凝胶在轻质高强的同时具有良好的可加工性，能够低成本、稳定的实现五氧化二钽气凝胶的制备，以达到产业化生产的需求。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为实施例1制备的五氧化二钽气凝胶的SEM图；
图2为实施例1制备的五氧化二钽气凝胶的TEM图；
图3为实施例1制备的五氧化二钽气凝胶的XRD图，(对该图进行分析说明)；
图4为实施例1制备的五氧化二钽气凝胶的FTIR图，(对该图进行分析说明)；
图5为实施例1制备的五氧化二钽气凝胶的XPS图，(对该图进行分析说明)；
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，具体按以下步骤进行：
步骤一、将3.23g间苯二酚溶于95mL去离子水中，加入4.4mL甲醛溶液(AR，37wt％，含10～15％甲醇稳定剂)，加入8mg无水碳酸钠，搅拌10min；将搅拌后的溶液装进密封容器中，在90℃环境下固化48h，得到湿凝胶；从容器中取出湿凝胶，用无水乙醇清洗7次，然后使用CO2超临界干燥，得到有机气凝胶；
步骤二、将有机气凝胶模板放置在MOCVD反应腔室中，通5sccm和15sccm的Ar气流分别将乙醇钽和水引入MOCVD装置；反应腔室压力保持在5kPa，温度保持在200℃，反应生长15h，形成有机-五氧化二钽复合气凝胶；
步骤三、将有机-五氧化二钽复合气凝胶置于高温炉中，在空气环境下，以10℃/min的升温速率，加热至600℃，随后在600℃保温3h，最后自然降至室，除去有机气凝胶模板，得到轻质高强的五氧化二钽气凝胶；
图1为实施例1制备的五氧化二钽气凝胶的SEM图，由于MOCVD过程中前驱体均匀地在模板上吸附反应，使得制备的五氧化二钽气凝胶继承了有机气凝胶的三维网状结构，孔径在30～150nm之间，后续煅烧处理，使得五氧化二钽分子紧密的连接在一起，形成了稳定的五氧化二钽气凝胶。
图2为实施例1制备的五氧化二钽气凝胶的TEM图，在生长的过程中，气相中的前驱体通过扩散作用进入模板内部，进行了一系列的物理和化学反应，沉积在骨架表面上。最初阶段薄膜的生长因为模板的影响较大，薄膜的结构和模板较为相似，随着薄膜厚度的增加，薄膜质量随模板的影响则会越来越小。在沉积速率较低时，传质速率远大于沉积速率，形成均匀的杆状微结构。从理论上可以根据实际需求，通过改变MOCVD的条件参数，控制沉积速率达到微结构尺寸的定制。
图3为实施例1制备的五氧化二钽气凝胶的XRD图，五氧化二钽气凝胶的XRD图显示五氧化二钽气凝胶有两弱宽衍射峰分别在25.6°和55.3°，表明五氧化二钽气凝胶的相是无定形的，没有特征峰的出现，属于非晶结构；
图4为实施例1制备的五氧化二钽气凝胶的FTIR图，五氧化二钽气凝胶的FTIR图显示在804.67处的特征峰是由于无定型Ta2O5中Ta-O伸缩，在1598.24处的特征峰是由于羟基平面内弯曲振动，在1110.8，1221.71和1445.41的特征峰分别是有机气凝胶残留的C-N,N-H和C-H；
图5为实施例1制备的五氧化二钽气凝胶的XPS图，XPS图显示气凝胶中Ta 4f的结合能27.7和24.6e V，分别对应着Ta5+的Ta 4f5/2和Ta 4f7/2，这说明五氧化二钽气凝胶中钽的价态为最高价态的+5价，没有钽的低价氧化物的峰出现。
实施例2：
一种基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，具体按以下步骤进行：
步骤一、将3.23g间苯二酚溶于95mL去离子水中，加入4.4mL甲醛溶液(AR，37wt％，含10～15％甲醇稳定剂)，加入8mg无水碳酸钠，搅拌10min；将搅拌后的溶液装进密封容器中，在90℃环境下固化48h，得到湿凝胶；从容器中取出湿凝胶，用无水乙醇清洗7次，然后使用CO2超临界干燥，得到有机气凝胶；
步骤二、将有机气凝胶模板放置在MOCVD反应腔室中，通10sccm和25sccm的Ar气流分别将乙醇钽和水引入MOCVD装置；反应腔室压力保持在10kPa，温度保持在250℃，反应生长20h，形成有机-五氧化二钽复合气凝胶；
步骤三、将有机-五氧化二钽复合气凝胶置于高温炉中，在空气环境下，以10℃/min的升温速率，加热至500℃，随后在500℃保温5h，最后自然降至室，除去有机气凝胶模板，得到轻质高强的五氧化二钽气凝胶；
实施例3：
一种基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，具体按以下步骤进行：
步骤一、将3.23g间苯二酚溶于95mL去离子水中，加入4.4mL甲醛溶液(AR，37wt％，含10～15％甲醇稳定剂)，加入8mg无水碳酸钠，搅拌10min；将搅拌后的溶液装进密封容器中，在90℃环境下固化48h，得到湿凝胶；从容器中取出湿凝胶，用无水乙醇清洗7次，然后使用CO2超临界干燥，得到有机气凝胶；
步骤二、将有机气凝胶模板放置在MOCVD反应腔室中，通15sccm和35sccm的Ar气流分别将乙醇钽和水引入MOCVD装置；反应腔室压力保持在15kPa，温度保持在300℃，反应生长15h，形成有机-五氧化二钽复合气凝胶；
步骤三、将有机-五氧化二钽复合气凝胶置于高温炉中，在空气环境下，以15℃/min的升温速率，加热至550℃，随后在550℃保温6h，最后自然降至室，除去有机气凝胶模板，得到轻质高强的五氧化二钽气凝胶。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (9)
1.一种基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将有机气凝胶模板放置在MOCVD反应腔室中，通Ar气流分别将乙醇钽和水引入MOCVD装置的反应腔室，在有机气凝胶模板上沉积纳米级厚度的五氧化二钽镀层，形成有机-五氧化二钽复合气凝胶；
步骤二、将有机-五氧化二钽复合气凝胶置于空气环境下煅烧，除去有机气凝胶模板，得到轻质高强的五氧化二钽气凝胶。
2.根据权利要求1所述的基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤一中，有机气凝胶模板的制备方法为：
将间苯二酚溶于去离子水中，加入甲醛溶液，加入无水碳酸钠搅拌，将搅拌后的溶液装进密封容器中固化，得到湿凝胶；从容器中取出湿凝胶，用无水乙醇多次清洗，然后使用CO2超临界干燥，得到有机气凝胶模板。
3.根据权利要求2所述的基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，其特征在于，所述间苯二酚与无水碳酸钠质量比为100~1000:1；所述间苯二酚与去离子水的质量体积比为2~5g:80~120mL；所述间苯二酚与甲醛溶液的质量体积比为2~5g:2~6mL。
4.根据权利要求2所述的基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，其特征在于，所述固化的温度为60～90℃，固化时间为36～96h。
5.根据权利要求2所述的基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，其特征在于，所述用无水乙醇多次清洗的次数为3~7次。
6.根据权利要求1所述的基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤一中，乙醇钽的载气流量控制在5~150sccm；水的载气流量控制在5~150sccm。
7.根据权利要求1所述的基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤一中，反应腔室的温度控制在200~350℃；压力控制在2kPa~20kPa；时间控制在10~20h。
8.根据权利要求1所述的基于MOCVD的五氧化二钽气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤二中，煅烧的升温速率控制在5~15℃/min；温度控制在500~600℃；煅烧时间控制在3~6h。
9.一种根据权利要求1~8任一项所述的制备方法制备的五氧化二钽气凝胶。
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