CN116281990A - 一种石墨化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种石墨化工艺，所述工艺包括以下步骤：S1.确定尺寸；S2.隔墙的制作；S3.炉头的准备；S4.炉底的准备；S5.装料；S6.封顶处理；S7.送电；S8.冷却，出料。本发明的石墨化工艺能显著减少铺料，不需要电阻料，大大地降低成本，提高产品质量；此外，本发明采用木板合理铺层代替石墨坩埚，可以减少石墨坩埚的使用，节省工艺费用；进一步地，本发明大大提高了单次可石墨化的负极材料量，单次可装入负极材料160‑200吨，每吨负极材料耗电量约为5000度，大大提高了产量，进而实现了节能降耗减排的效果，大大促进了石墨化工艺的工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及石墨化领域，具体涉及一种石墨化工艺。
背景技术
锂离子电池是一种绿色新能源产品，广泛应用于信息、电讯及动力产业。锂离子电池负极材料对锂离子电池性能的提高起着至关重要的作用。目前锂离子电池广泛采用碳负极材料。其中，石墨类负极材料以其来源广泛、性能稳定、节能环保等几大优势成为碳负极材料的主要类型。石墨类负极材料的生产过程包括选材、球化、包覆、炭化以及石墨化，石墨化是石墨负极材料生产过程中一道重要工序。目前，大多数传统方法采取的是艾奇逊石墨化炉来加工石墨负极材料。
艾奇逊炉是19世纪末在生产碳化硅的电阻炉基础上改造的，其主要特点是装入炉内的负极材料原料与电阻料(焦粒)共同构成炉阻，通电后产生2000～3000℃的高温使负极材料原料石墨化。艾奇逊炉的原理是通过电流流经炉内电阻料而使电阻料产生大量热能(通常电阻料需达到3000℃左右的高温)，然后再将热能传递到产品，最终实现产品石墨化。
目前，大多数传统石墨化工艺采取艾奇逊石墨化炉来加工石墨负极材料，这种炉的特点是结构简单，坚固耐用，容易维修，一直是炭素工业中主要的石墨化设备。但是，艾奇逊石墨化炉用坩埚石墨化工艺存在许多问题，例如需要使用电阻料，但是电阻料不能与水接触，致使冷却方式受限，只能采用自然冷却，降温很慢，效率很低。其次，电阻料的使用导致损耗大和产生污染的问题，作业过程不便于控制。进一步地，在实际生产中，电阻料的装量达到炉体体积的1/3左右，致使单炉的产量较低。
此外，使用艾奇逊石墨化炉进行负极材料高温炭化加工通常使用石墨坩埚来装料，然而，石墨坩埚的容积较小，装料量通常只有几公斤到十几公斤，进而使得产量很低。在这种情况下，在负极材料的石墨化工艺中，为了尽可能地提高产量，通常需要大量的石墨坩埚，但是由于石墨坩埚的成本高，所以导致整个石墨化工艺的成本升高。进一步地，在利用石墨坩埚的石墨化工艺中，需要使用氮气进行保护，热效率极低。
为了解决产量低、成本高的问题，有人研究在常用工业炉内串炉装入大型圆柱型石墨坩埚。但是，即使是大型圆柱型石墨坩埚，其尺寸也是有限的，最大可做成外径600mm、高度1200mm，这是因为石墨坩埚属于脆性材料，必须保留一定的壁部厚度。在这种情况下，最大的有效容积也就100公斤左右。而且，即使是采用上述大型圆柱型石墨坩埚，一个常用工业炉内串炉内也需要装入十多个坩埚，虽然相比于使用普通的小的石墨坩埚的石墨化工艺，成本有所降低。但是，由于制备大型石墨坩埚具有一定的工艺难度，所以相比于单个的普通的小的石墨坩埚，单个大型石墨坩埚的成本仍然较高，而且由于大型石墨坩埚的尺寸较大，所以装出炉工作量大，并且极易出现坩埚碰损打碎造成粉料损失的问题。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提出一种石墨化工艺，其中无需使用坩埚或者仅仅在隔墙中使用石墨坩埚，并且通过其他工艺条件的配合，作为一个整体的技术方案，大大减少了石墨坩埚的消耗，实现了降低成本和能耗、获得良好产品指标的效果。
本发明提供一种石墨化工艺，所述石墨化工艺包括以下步骤：
S1.尺寸的确定：在炉内部保留两边保温层的厚度，确定作业尺寸；
S2.隔墙的制作：在炉内两边装入煅后焦细粉、石油焦或装载有负极材料的石墨坩埚，随后倚靠煅后焦细粉、石油焦或装载有负极材料的石墨坩埚设置木板，并把石墨纸贴在木板上，作为隔墙；
S3.炉头的准备：在两边炉头放置石墨板和保温料；
S4.炉底的准备：在炉底先放煅后焦细颗粒，再放煅后焦细粉，随后放置木板，在木板上铺设石墨纸；
S5.装料：从炉底开始装载负极材料，每装一层负极材料后，压实再铺石墨纸，重复该装料过程并在最后一层负极材料上铺设石墨纸，随后再铺木板，完成装料；
S6.封顶处理：在步骤S5中的所述木板上铺设煅后焦细粉，预留排气孔后封顶；
S7.送电：起始功率1000kW，然后以每小时50-80℃的速率送电到温度为3000-3200℃后停止送电；
S8.出料：停止供电30-40h后，采用水循环降温，冷却至200℃以下后，收集负极材料。
在本发明的实施方案中，所述木板为胶合板，选自九厘板、三合板、五合板中的至少一种。
在本发明的实施方案中，所述负极材料为针状焦或石油焦。
在本发明的实施方案中，在步骤S1中保留两边保温层的厚度为70-90cm。
在本发明的实施方案中，在步骤S2中使用的石墨坩埚的尺寸为400-600mm(直径)×1000-1200mm(高度)，所述石墨坩埚从炉头排列到炉尾。在本发明中，在利用装载有负极材料的石墨坩埚来形成隔墙时，由于石墨坩埚中也装载有负极材料，所以既能够起到隔离作用，又可以增加装载负极材料的量，并且作为一道完整的隔墙，既能有承受力，又能把保温料和负极料分开，从而不易混杂。
在本发明的实施方案中，在步骤S2中所述煅后焦细粉的粒径在3-7μm之间，所述石油焦的粒径在5-10μm之间，装入的煅后焦细粉或石油焦的厚度为25-35cm。
在本发明的实施方案中，在步骤S3中所述保温料为煅后焦细粉，粒径在3-7μm之间。
在本发明的实施方案中，在步骤S4中所述煅后焦细颗粒的粒径在0.001-2mm之间，所述煅后焦细粉的粒径在3-7μm之间，所述煅后焦细颗粒和煅后焦细粉的总厚度为25-35cm。
在本发明的实施方案中，在步骤S5中每层负极材料的厚度为25-35cm，最后一层负极材料距离炉顶90-110cm。
在本发明的实施方案中，在步骤S6中所述煅后焦细粉层厚度为25-35cm，所述排气孔预留个数为25-35个。
在本发明中，通过对送电过程进行控制，开始采用相对较小的起始功率，然后以适合的升温速率升温到3000-3200℃，保持功率不再增大，从而能够使得石墨化过程更加充分，获得的负极材料的石墨化度高、容量大，更好地满足了电池领域的要求。
在本发明的实施方案中，水循环降温通过水循环系统来实现，所述水循环系统包括水循环机构和降温系统，水循环机构包括水箱、水泵、进水管和出水管，降温系统包括由不锈钢管做成的五个方筐，所述方筐彼此连接，每个方筐设有16根不锈钢管，不锈钢管为外大里小的管子。使用时，通过天车将水循环系统吊起，放置于炉上，然后将管子连接起来，通水循环，以实现炉的降温。通过利用该水循环系统，可以达到快速降温的目的。
在本发明的实施方案中，所述炉为艾奇逊石墨化炉。
在本发明中，通过不使用石墨坩埚或者仅仅在隔墙中使用石墨坩埚，并且通过其他工艺条件的配合，作为一个整体的技术方案，大大减少了石墨坩埚的消耗，实现了降低成本和能耗、获得良好产品指标的效果。
在本发明中，通过利用本发明的石墨化工艺，能显著减少铺料，不需要电阻料，大大提高了单次可石墨化的量，单次可装入的负极材料达160-200吨，进而使得每吨负极材料耗电量约为5000度，仅为采用普通石墨坩埚工艺的耗电量的1/3-1/2之间，耗电少，产量高，实现了节能、降耗、减排的效果，大大促进了石墨化工艺的工业化应用。
具体实施方式
以下对本发明的实施例中进行描述，所描述的实施例仅仅是示例性的，而非限制性的。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的实施例中，所使用的炉为艾奇逊石墨化炉，木板为九厘板，负极材料为大庆焦化厂生产的低硫针状焦，在隔墙中使用的石油焦由大庆焦化厂生产，粒径在5-10μm之间，煅后焦由山东致诚新材料有限公司生产，其中煅后焦细颗粒的粒径在0.001-2mm之间，煅后焦细粉的粒径在3-7μm之间。
实施例1
本实施例提供一种石墨化工艺，包括以下步骤：
S1.确定尺寸：在艾奇逊炉内部保留两边保温层厚度为70cm，从而确定作业尺寸；
S2.隔墙的制作：在炉内两边装入煅后焦细粉，厚度为25cm，随后倚靠煅后焦细粉设置九厘板，并把石墨纸贴在九厘板上，作为隔墙；
S3.炉头的准备：两边炉头放置石墨板和煅后焦细粉；
S4.炉底的准备：在炉底先放煅后焦细颗粒，再放煅后焦细粉，总厚度为25cm；随后放置木板，在木板上铺设石墨纸；
S5.装料：从炉底开始装载负极材料针状焦，每装一层负极材料针状焦后，压实再铺石墨纸，每层针状焦厚度为25cm，重复该装料过程，并在最后一层负极材料针状焦上铺设石墨纸，随后再铺木板，完成装料；
S6.封顶处理：在步骤S5中所述木板上铺一层煅后焦细粉，厚度为25cm，预留排气孔，个数为25个，随后封顶；
S7.送电：起始功率1000kW，以每小时50℃的速率送电到温度为3000℃后，维持该功率4h后，停止送电；
S8.出料：停止供电30h后，采用水循环降温，冷却至200℃以下后，收集石墨化后的负极材料针状焦。
实施例2
本实施例提供一种石墨化工艺，包括以下步骤：
S1.确定尺寸：在艾奇逊炉内部保留两边保温层厚度为90cm，从而确定作业尺寸；
S2.隔墙的制作：在炉内两边装入石油焦，厚度为35cm，随后倚靠石油焦设置九厘板，并把石墨纸贴在九厘板上，作为隔墙；
S3.炉头的准备：两边炉头放置石墨板和煅后焦细粉；
S4.炉底的准备：在炉底先放煅后焦细颗粒，再放煅后焦细粉，总厚度为35cm；随后放置木板，在木板上铺设石墨纸；
S5.装料：从炉底开始装载负极材料针状焦，每装一层负极材料针状焦后，压实再铺石墨纸，每层针状焦厚度为35cm，重复该装料过程，并在最后一层负极材料针状焦上铺设石墨纸，随后再铺木板，完成装料；
S6.封顶处理：在步骤S5中所述木板上铺一层煅后焦细粉，厚度为35cm，预留排气孔，个数为35个，随后封顶；
S7.送电：起始功率1000kW，以每小时80℃的速率送电到温度为3200℃后，维持该功率4h后，停止送电；
S8.出料：停止供电40h后，采用水循环降温，冷却至200℃以下后，收集石墨化后的负极材料针状焦。
实施例3
本实施例提供一种石墨化工艺，包括以下步骤：
S1.确定尺寸：在艾奇逊炉内部保留两边保温层厚度为80cm，从而确定作业尺寸；
S2.隔墙的制作：利用508mm(直径)1000mm(高度)的石墨坩埚排列作为隔墙，在高度上排列三排，在长度上依次排列到炉头炉尾，在坩埚里面也装着负极材料，随后倚靠装载有负极材料的石墨坩埚设置九厘板，并把石墨纸贴在九厘板上；
S3.炉头的准备：两边炉头放置石墨板和煅后焦细粉；
S4.炉底的准备：在炉底先放煅后焦细颗粒，再放煅后焦细粉，总厚度为30cm；随后放置木板，在木板上铺设石墨纸；
S5.装料：从炉底开始装载负极材料针状焦，每装一层负极材料针状焦后，压实再铺石墨纸，每层针状焦厚度为30cm，重复该装料过程，并在最后一层负极材料针状焦上铺设石墨纸，随后再铺木板，完成装料；
S6.封顶处理：在步骤S5中所述木板上铺一层煅后焦细粉，厚度为30cm，预留排气孔，个数为30个，随后封顶；
S7.送电：起始功率1000kW，以每小时65℃的速率送电到温度为3100℃后，维持该功率4h后，停止送电；
S8.出料：停止供电35h后，采用水循环降温，冷却至200℃以下后，收集石墨化后的负极材料针状焦。
将本发明实施例的石墨化工艺与使用石墨坩埚的常规石墨化工艺进行对比，结果如表1所示。
表1
由上表可见，与现有技术的使用石墨坩埚的常规石墨化工艺相比，本发明的石墨化工艺不需要石墨坩埚或仅在隔墙中使用石墨坩埚，并且即使在隔墙中使用石墨坩埚，石墨坩埚中也装载有负极材料，所以既能够起到隔离作用，又可以增加装载负极材料的量，并且作为一道完整的隔墙，既能有承受力，又能把保温料和负极料分开，从而不易混杂，因此，本发明的石墨化工艺根本不需要石墨坩埚或者大大减少了石墨坩埚的用量，而且不需要电阻料，显著节省了工艺费用；本发明大大提高了单次可石墨化的量，单次可装入负极材料160-200吨，大大提高了产量，进而使得每吨负极材料耗电量约为5000度，是使用石墨坩埚的常规石墨化工艺的耗电量的1/3-1/2之间，实现了节能、降耗、减排的效果，大大促进了石墨化工艺的工业化应用。
测试例1
将本发明实施例1-3制得的石墨化负极材料与现有技术的使用石墨坩埚的常规石墨化工艺制得的石墨化负极材料进行性能测试，结果见表2。
采用丹东通达科技有限公司的TD3500型衍射仪测试制得的石墨化负极材料的石墨化度；采用武汉市蓝电电子股份有限公司的CT2001A电池测试仪检测制得的石墨化负极材料的容量。
石墨化度的测试方法：CuKα单色光辐射，管电压35kV，电流20mA，在2θ为21°-29°的范围内测(002)层面的衍射。在试样中掺入少量高纯Si粉作标样，以已知标准Si精确的点阵常数值来校准被测样品衍射线峰位2θ的测量误差。按XRD谱的峰顶位、重心位以及谱线的半高宽的中点对应的位置得到3个2θ角，分别计算d002得到相应的gP，gG和gH值(g为石墨化度，下标P，G，H分别表示按峰顶法、重心法以及半高宽法定峰)，然后取平均值gave作为该材料的石墨化度。石墨化度的计算根据Mering和Maire公式：
式中g为石墨化度，％；0.3440为完全未石墨化炭的层间距，nm；0.3354为理想石墨晶体的层间距，nm；d002为炭材料(002)面的层间距，nm。
表2
| 组别 | 石墨化度(％) | 容量(mAh/g) |
| 实施例1 | 94.8 | 357 |
| 实施例2 | 94.9 | 358 |
| 实施例3 | 95.1 | 356 |
| 普通坩埚法 | 94 | 352 |
由上表可知，与使用石墨坩埚的常规石墨化工艺相比，采用本发明的石墨化工艺制得的石墨化负极材料具有更好的石墨化度和容量。
应该理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨化工艺，其特征在于，所述石墨化工艺包括以下步骤：
S1.尺寸的确定：在炉内部保留两边保温层的厚度，确定作业尺寸；
S2.隔墙的制作：在炉内两边装入煅后焦细粉、石油焦或装载有负极材料的石墨坩埚，随后倚靠煅后焦细粉、石油焦或装载有负极材料的石墨坩埚设置木板，并把石墨纸贴在木板上，作为隔墙；
S3.炉头的准备：在两边炉头放置石墨板和保温料；
S4.炉底的准备：在炉底先放煅后焦细颗粒，再放煅后焦细粉，随后放置木板，在木板上铺设石墨纸；
S5.装料：从炉底开始装载负极材料，每装一层负极材料后，压实再铺石墨纸，重复该装料过程并在最后一层负极材料上铺设石墨纸，随后再铺木板，完成装料；
S6.封顶处理：在步骤S5中的所述木板上铺设煅后焦细粉，预留排气孔后封顶；
S7.送电：起始功率1000kW，然后以每小时50-80℃的速率送电到温度为3000-3200℃后停止送电；
S8.出料：停止供电30-40h后，采用水循环降温，冷却至200℃以下后，收集负极材料。
2.根据权利要求1所述的石墨化工艺，其特征在于，所述木板为胶合板，选自九厘板、三合板、五合板中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的石墨化工艺，其特征在于，所述负极材料为针状焦或石油焦。
4.根据权利要求1所述的石墨化工艺，其特征在于，在步骤S1中保留两边保温层的厚度为70-90cm。
5.根据权利要求1所述的石墨化工艺，其特征在于，在步骤S2中使用的石墨坩埚的尺寸为400-600mm(直径)×1000-1200mm(高度)，所述石墨坩埚从炉头排列到炉尾。
6.根据权利要求1所述的石墨化工艺，其特征在于，在步骤S2中所述煅后焦细粉的粒径在3-7μm之间，所述石油焦的粒径在5-10μm之间，装入的煅后焦细粉或石油焦的厚度为25-35cm。
7.根据权利要求1所述的石墨化工艺，其特征在于，在步骤S3中所述保温料为煅后焦细粉，粒径在3-7μm之间。
8.根据权利要求1所述的石墨化工艺，其特征在于，在步骤S4中所述煅后焦细颗粒的粒径在0.001-2mm之间，所述煅后焦细粉的粒径在3-7μm之间，所述煅后焦细颗粒和煅后焦细粉的总厚度为25-35cm。
9.根据权利要求1所述的石墨化工艺，其特征在于，在步骤S5中每层负极材料的厚度为25-35cm，最后一层负极材料距离炉顶90-110cm。
10.根据权利要求1所述的石墨化工艺，其特征在于，在步骤S6中所述煅后焦细粉层厚度为25-35cm，所述排气孔预留个数为25-35个。
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| CN202111561759.3A CN116281990A (zh) | 2021-12-20 | 2021-12-20 | 一种石墨化工艺 |
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| CN (1) | CN116281990A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117673355A (zh) * | 2024-02-01 | 2024-03-08 | 深圳海辰储能科技有限公司 | 负极活性颗粒及其制备方法、负极极片及电池 |
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2021
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