CN116278286B - 一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法 - Google Patents

一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚酰胺材料技术领域，特别涉及一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法。首先通过热压、超临界处理制备导热界面，然后通过球磨、热压制备增强聚酰胺层，最后通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料。本发明设计的一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法相对于传统工艺提高了聚酰胺材料的强度，导热性能和一定的抗冲击性能，优点突出，适合应用于工业推广。

Description

一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰胺材料技术领域，特别涉及一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法。
背景技术
聚酰胺(Polyamide ，PA)俗称尼龙，它是分子内具有重复单元酰胺键(-CONH-)的线 高分子，其由二元酸和二元胺缩聚而成，也可由氨基酸己内酰胺开环聚合。聚酰胺具有无毒、质轻、优良的机械强度、耐磨性及较好的耐腐蚀性等优点。它是性能优异的工程塑料，具有良好的机械强度、自润滑性能、易加工性、良好的耐磨性能及减震消音等特点，被广泛应用于机械、汽车、电器等行业。但是其导热率低，较难将热量导出，装置里面积蓄的热量对电子器件运行的稳定性有不利的影响。
为了解决所述问题，导热塑料进入了人们的视野。并且，随着科技的进步，针对导热高分子复合材料的基础和应用的研究，具有越来越重要的意义。导热塑料是在热塑型或热固型树脂基体中加入导热填料所形成的复合材料。目前常用的导热填料为具有导热性能的陶瓷粉和金属粉，例如：硼化物、氮化物、碳化物、硅化物和金属氧化物等，优选为氧化铝、碳化硅、氮化铝、石墨、碳纳米管和金属铜，锡，镍等。为了得到导热性能良好的导热高分子复合材料，需要在基体中形成良好完善的导热网络，故需要加入大量的导热填料。但是如果导热填料的填充量太大，会造成导热填料和高分子材料基体捏合困难，对复合物的可加工性以及由其获得的模塑品的机械性能具有不利影响并导致加工困难和成本升高；如果导热填料填充量太小，又无法得到具有预期导热性能的导热材料。这两者互相影响，限制了导热高分子复合材料的应用。因此，制备出同时具有导热效果和高强度的聚酰胺材料是目前面临的主要问题。
经过现有的技术和文献检索发现：专利文献（CN201410633283.3）公开了一种高导热聚酰胺复合材料及其制备方法.聚酰胺树脂，分散剂和导热材料，所述导热材料在所述聚酰胺树脂中形成导热网络；其中，所述导热材料包括质量比为(50-60)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(1-5)的纳米氮化铝，微米级氮化铝，微米级氮化硼，微米级氮化硅和碳基材料，所述分散剂占所述导热材料和所述分散剂总质量的30-40%，所述聚酰胺树脂占所述导热材料，所述分散剂和所述聚酰胺树脂总质量的30-70%.该高导热聚酰胺复合材料制备方法包括将分散剂与导热材料熔融共混制备导热母粒，将导热母粒与聚酰胺树脂熔融挤出等步骤。
专利文献（CN104592746A）公开了一种新型导热聚酰胺基复合材料及其制备方法.所述材料的其组分和质量百分数为：聚酰胺40-80%，导热填料20-60%，所述材料制备方法为：以聚酰胺树脂为基体，选择鳞片石墨，膨胀石墨，碳纤维作为填料，采用相应的改性方法对填料进行表面处理，运用改性后的填料对聚酰胺基体进行填充改性.具体操作为先将填料进行表面改性，然后按聚酰胺树脂：导热填料=40-80：20-60的质量比配料初混，再通过双螺杆挤出机进行熔融共混制备导热复合材料。
上述方法通过调节聚酰胺的组分的方式优化聚酰胺的性能。理论上对于聚酰胺的导热效果具有提升效果，但是如背景所述，在聚酰胺内大量的添加石墨或者其他填充材料，对于聚酰胺的强度具有明显的降低作用，不利于聚酰胺的使用，而且此类简单的混合下导热效果提升也有限。本方法针对聚酰胺材料导热性能和材料强度等性能，通过工艺及组分的双重改进得到的一种含导热界面的聚酰胺材料，适合应用于大规模的工业推广。
发明内容
本发明旨在提供一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，通过在相关的工艺及原料改进下，对于聚酰胺材料性能的提高具有明显的增益效果。
本方法原理：1. 将氮化铝粉末与聚酰胺一起球磨并热压，利用氮化铝的高导热性能提高聚酰胺的导热效果，但是添加的量不是很明显，因此在后续又对导热界面进行了超临界处理，目的也在导热界面中留下大量的通孔，提高导热界面的导热效果；2.与传统的聚酰胺制备工艺相比，将聚酰胺设计成“三明治”的结构，这样可以既保证材料的导热效果，也可以提高材料的强度，避免因为填充料的产生降低材料性能；3.将多孔陶瓷与铜纤维和玻璃纤维一起进行球磨，利用高能球磨的方式可以使铜纤维粘接在多孔陶瓷的表面，而玻璃纤维则被铜粘接在陶瓷表面的形式存在，或者穿插在多孔陶瓷的内部，利用这种独特的结构可以提高后续在聚酰胺的热压中，聚酰胺之间的结合强度；4. 铜纤维和玻璃纤维的添加也是为了提高聚酰胺的导热效果，但是更重要的是提高材料强度。
本方法的重点：1.在导热界面中可以形成大小不一的通孔，这需要在超临界处理过程中加热温度不宜过高，防止形成的通孔因为高温和压力迅速变成了闭孔；2. 在将多孔陶瓷与玻璃纤维和铜纤维进行球磨过程中，希望尽可能多的玻璃纤维粘附在陶瓷表面或与陶瓷形成穿插结构，这需要在球磨过程中，球磨转速需要尽可能大一点，另外也需要避免转速过大造成多孔陶瓷的开裂。
本发明涉及的一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法的具体实施方案如下：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体60-90份，氮化铝粉体5-10份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.1-1份，2,4-二羟基二苯甲酮0.1-1份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.1-1份，热稳定剂1-3份，N-丁基苯磺酰胺3-7份，玻璃纤维2-7份，多孔陶瓷10-15份，铜纤维1-5份；
步骤S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
将聚酰胺粉体，氮化铝粉，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理，球磨转速为100-200rpm，时间为1-3h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片，厚度为0.1-1mm，热压温度为100-200℃，热压压力为5-15MPa，热压气氛为真空，真空度为0.01-0.1Pa；
将聚酰胺薄片进行超临界处理，聚酰胺薄片放入自制高压容器中，调节容器温度及泵入压力，温度、时间，其中温度100℃-140℃，压力25-30MPa，时间1-4h，发泡时间后快速卸压，冷却成型，得到导热界面；
步骤S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一，球磨时间2-4h，球磨介质为锆球，球磨转速为200-400rpm；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为100-200rpm，时间为1-3h；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为1-3mm，热压温度为100-200℃，热压压力为5-15MPa，热压气氛为真空，真空度为0.01-0.1Pa；
步骤S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为0.5-1.5g/cm2；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
有益效果：
本发明设计了一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，利用导热界面中添加氮化铝来提高聚酰胺的导热效果，而在添加聚酰胺之后，再次通过超临界技术在聚酰胺中形成大量的通孔，有利于热对流的产生，以提高材料的导热效果；
（2）本发明设计了一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，在增强聚酰胺层中添加玻璃纤维和铜纤维也可以明显提高材料的导热效果，但是在添加前优先对添加物进行了球磨处理到达粘接和相互穿插的结构效果，这种结构更有利于聚酰胺材料之间的结合强度提升；
（3）本发明设计了一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，“三明治”的结构不仅提高了材料的导热效果和材料强度，在一定程度上提高了聚酰胺的抗冲击韧性。
附图说明
图1为一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法的制备流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，该方法中主要包含如下步骤：
S1，按质量比例配置原料的步骤；
具体的，按质量比例配置原料：聚酰胺粉体60-90份，氮化铝粉体5-10份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.1-1份，2,4-二羟基二苯甲酮0.1-1份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.1-1份，热稳定剂1-3份，N-丁基苯磺酰胺3-7份，玻璃纤维2-7份，多孔陶瓷10-15份，铜纤维1-5份；
S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
具体的，将聚酰胺原料进行混合球磨处理得到混合粉体；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片；
将聚酰胺薄片进行超临界处理得到导热界面；
S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
具体的，将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一；
将球磨料一与聚酰胺原料进行二次混合球磨得到球磨料二；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片；
S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
具体的，将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料；
作为一种实施例，本发明实施例以下内容给出了前述一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法的几个具体示例如实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1-6进行比对说明。
实施例1：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体60份，氮化铝粉体5份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.1份，2,4-二羟基二苯甲酮0.1份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.1份，热稳定剂1份，N-丁基苯磺酰胺3份，玻璃纤维2份，多孔陶瓷10份，铜纤维1份；
步骤S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
将聚酰胺粉体，氮化铝粉，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理，球磨转速为100rpm，时间为1h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片，厚度为0.1mm，热压温度为100℃，热压压力为5MPa，热压气氛为真空，真空度为0.01Pa；
将聚酰胺薄片进行超临界处理，聚酰胺薄片放入自制高压容器中，调节容器温度及泵入压力，温度、时间，其中温度100℃，压力25MPa，时间1h，发泡时间后快速卸压，冷却成型，得到导热界面；
步骤S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一，球磨时间2h，球磨介质为锆球，球磨转速为200rpm；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为100rpm，时间为1h；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为1mm，热压温度为100℃，热压压力为5MPa，热压气氛为真空，真空度为0.01Pa；
步骤S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为0.5g/cm2；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
实施例2：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体90份，氮化铝粉体10份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯1份，2,4-二羟基二苯甲酮1份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶1份，热稳定剂3份，N-丁基苯磺酰胺7份，玻璃纤维7份，多孔陶瓷15份，铜纤维5份；
步骤S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
将聚酰胺粉体，氮化铝粉，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理，球磨转速为200rpm，时间为3h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片，厚度为1mm，热压温度为200℃，热压压力为15MPa，热压气氛为真空，真空度为0.1Pa；
将聚酰胺薄片进行超临界处理，聚酰胺薄片放入自制高压容器中，调节容器温度及泵入压力，温度、时间，其中温度140℃，压力30MPa，时间1-4h，发泡时间后快速卸压，冷却成型，得到导热界面；
步骤S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一，球磨时间4h，球磨介质为锆球，球磨转速为400rpm；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为200rpm，时间为3h；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为3mm，热压温度为200℃，热压压力为15MPa，热压气氛为真空，真空度为0.1Pa；
步骤S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为1.5g/cm2；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
实施例3：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体70份，氮化铝粉体8份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.5份，2,4-二羟基二苯甲酮0.5份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.5份，热稳定剂2份，N-丁基苯磺酰胺5份，玻璃纤维5份，多孔陶瓷12份，铜纤维3份；
步骤S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
将聚酰胺粉体，氮化铝粉，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片，厚度为0.5mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
将聚酰胺薄片进行超临界处理，聚酰胺薄片放入自制高压容器中，调节容器温度及泵入压力，温度、时间，其中温度120℃，压力27MPa，时间3h，发泡时间后快速卸压，冷却成型，得到导热界面；
步骤S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为300rpm；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为2mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
步骤S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为1g/cm2；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
对比例1：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体70份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.5份，2,4-二羟基二苯甲酮0.5份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.5份，热稳定剂2份，N-丁基苯磺酰胺5份，玻璃纤维5份，多孔陶瓷12份，铜纤维3份；
步骤S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
将聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片，厚度为0.5mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
将聚酰胺薄片进行超临界处理，聚酰胺薄片放入自制高压容器中，调节容器温度及泵入压力，温度、时间，其中温度120℃，压力27MPa，时间3h，发泡时间后快速卸压，冷却成型，得到导热界面；
步骤S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为300rpm；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为2mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
步骤S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为1g/cm2；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
对比例2：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体70份，氮化铝粉体8份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.5份，2,4-二羟基二苯甲酮0.5份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.5份，热稳定剂2份，N-丁基苯磺酰胺5份，多孔陶瓷12份，铜纤维3份；
步骤S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
将聚酰胺粉体，氮化铝粉，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片，厚度为0.5mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
将聚酰胺薄片进行超临界处理，聚酰胺薄片放入自制高压容器中，调节容器温度及泵入压力，温度、时间，其中温度120℃，压力27MPa，时间3h，发泡时间后快速卸压，冷却成型，得到导热界面；
步骤S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
将多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为300rpm；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为2mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
步骤S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为1g/cm2；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
对比例3：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体70份，氮化铝粉体8份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.5份，2,4-二羟基二苯甲酮0.5份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.5份，热稳定剂2份，N-丁基苯磺酰胺5份，玻璃纤维5份，铜纤维3份；
步骤S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
将聚酰胺粉体，氮化铝粉，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片，厚度为0.5mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
将聚酰胺薄片进行超临界处理，聚酰胺薄片放入自制高压容器中，调节容器温度及泵入压力，温度、时间，其中温度120℃，压力27MPa，时间3h，发泡时间后快速卸压，冷却成型，得到导热界面；
步骤S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
将玻璃纤维，铜纤维球磨处理得到球磨料一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为300rpm；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨料二进行热压处理得到含纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为2mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
步骤S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为1g/cm2；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
对比例4：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体70份，氮化铝粉体8份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.5份，2,4-二羟基二苯甲酮0.5份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.5份，热稳定剂2份，N-丁基苯磺酰胺5份，玻璃纤维5份，多孔陶瓷12份；
步骤S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
将聚酰胺粉体，氮化铝粉，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片，厚度为0.5mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
将聚酰胺薄片进行超临界处理，聚酰胺薄片放入自制高压容器中，调节容器温度及泵入压力，温度、时间，其中温度120℃，压力27MPa，时间3h，发泡时间后快速卸压，冷却成型，得到导热界面；
步骤S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
将玻璃纤维，多孔陶瓷球磨处理得到球磨料一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为300rpm；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为2mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
步骤S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为1g/cm2；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
对比例5：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体70份，氮化铝粉体8份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.5份，2,4-二羟基二苯甲酮0.5份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.5份，热稳定剂2份，N-丁基苯磺酰胺5份，玻璃纤维5份，多孔陶瓷12份，铜纤维3份；
步骤S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
将聚酰胺粉体，氮化铝粉，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的导热界面，厚度为0.5mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
步骤S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为300rpm；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为2mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
步骤S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为1g/cm2；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
对比例6：
步骤S1，按质量比例配置原料；
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体70份，氮化铝粉体8份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.5份，2,4-二羟基二苯甲酮0.5份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.5份，热稳定剂2份，N-丁基苯磺酰胺5份，玻璃纤维5份，多孔陶瓷12份，铜纤维3份；
步骤S2，通过热压、超临界处理制备导热界面；
将聚酰胺粉体，氮化铝粉，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片，厚度为0.5mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
将聚酰胺薄片进行超临界处理，聚酰胺薄片放入自制高压容器中，调节容器温度及泵入压力，温度、时间，其中温度180℃，压力27MPa，时间3h，发泡时间后快速卸压，冷却成型，得到导热界面；
步骤S3，通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一，球磨时间3h，球磨介质为锆球，球磨转速为300rpm；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为150rpm，时间为2h；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为2mm，热压温度为150℃，热压压力为10MPa，热压气氛为真空，真空度为0.05Pa；
步骤S4，通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为1g/cm2；
在导热界面的两侧分布粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
验证例1：
分别取实施例1-3及对比例1-6制备得到的车用橡胶材料进行导热性能、拉伸强度以及抗冲击性能的测试。具体步骤如下：
1、导热性能测试（参照GB/T3399《塑料导热系数试验方法 护热平板法》）：采用精度不小于0.05mm的厚度测量工具，沿待测试样品四周至少测量四处的厚度，取其算数平均值作为试验前待测试样品厚度；将状态调节过的试样，放入仪器冷热板之间，使待测试样品与冷热板紧密接触；使冷热板维持恒定的温度，保持所选定的温度差，温度的度数精确至0.1K；当主加热板和护加热板温差小于±0.1K时，认为温度达到平衡；当在加热功率不变的条件下，主加热板温度波动每小时不超过±0.1K时，认为达到稳态。每隔30min连续三次测量通过有效传热面的热流、试样两面温差，计算出导热系数，各次测定值与平均值之差小于1%时，结束试验；试验完毕后再次测量试验后待测试样品的厚度，取试验前、后待测试样品厚度的平均值为其厚度。导热系数λ按照如下公式进行计算：
λ=Q·d/A·ΔZ·Δt，单位为W/（m·K）；其中Q为稳态时通过试样有效传热面积热量，单位为焦耳（J），d为试样厚度，单位为米（m），ΔZ为测量时间间隔，单位为秒（s），Δt为试样热面温度t和冷面温度t’之差，单位为开尔文（K）。
2、拉伸强度测试（参照GB/T1040《塑料拉伸性能试验方法》）：在待测试样品中间平行部分做标线示明标距，待测试样品中间平行部分的宽度和厚度精确至0.01mm；夹持待测试样品，夹具在夹持时，要使待测试样品纵轴与上、下夹具中心连线相重合，并且要松紧适宜，以防止待测试样品滑脱或断在夹具内；选定试验速度后进行试验，记录屈服时的负荷，或断裂负荷及标距间伸长。若待测试样品断裂在中间平行部分之外时，应作废并领取样品重新试验。拉伸强度σ t按照如下公式进行计算：
σ t=p/bd，单位为MPa；其中p为最大负荷或断裂负荷或屈服负荷或偏置屈服负荷，单位为牛（N）；b为待测试样品的宽度，单位为毫米（mm）；d t为待测试样品的厚度，单位为毫米（mm）。
3、冲击强度测试（参照GB/T1043《硬质塑料简支梁冲击试验方法》）：待检测样品中部的宽度和厚度精确至0.02mm，测量缺口试样缺口处的剩余厚度，缺口两端各测一次，取平均值；调节能量度盘指针零点，使其在摆锤处于起始位置时与主动针接触，进行空击试验，保证总摩擦损失不超过规定值；抬起并锁住摆锤，把待测试样品按规定放置于两支撑块上，待测试样品支撑面紧贴在支撑块上，使冲击刀刃对准待测试样品中心，缺口试样刀刃对准缺口背向的中心位置；平稳释放摆锤，从度盘上读取待测试样品吸收的冲击能量，于待测试样品完全破坏或部分破坏时进行读数。无缺口试样简支梁冲击强度a按如下公式进行计算：
a=（A/bd）×103，单位为kJ/m2；其中A为试样吸收的冲击能量，单位为焦耳（J）；b为试样的宽度，单位为毫米（mm）；d为试样的厚度，单位为毫米（mm）。
检测结果分别如下表1所示。
表1：实施例1-3及对比例1-6聚酰胺材料性能测试结果
从表1中的实施例1、2、3和对比例1实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的抗拉强度，导热性能有所提高，说明了添加氮化铝做导热填充材料，会提高聚酰胺的导热效果；从表1中的实施例1、2、3和对比例2实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例2的抗拉强度和抗冲击性能均有所提高，说明玻璃纤维对于聚酰胺的强度提升明显；从表1中的实施例1、2、3和对比例3实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例3的导热性能和抗拉强度均有提高，说明了多孔陶瓷对于聚酰胺的嵌合效果明显，它可以明显的提高材料的强度性能；从表1中的实施例1、2、3和对比例4实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例4的导热性能有所提高，说明了铜纤维对于聚酰胺的导热性能作用是明显的，具有良好的增益效果；从表1中的实施例1、2、3和对比例5实验数据比较可发现，对比例5对比实施例1、2、3的导热性能较低，抗拉强度提高，这是由于不进行超临界处理后，材料不存在开孔情况，降低了材料的导热效果，但是也是因为没有开孔的存在，提高了材料的抗拉强度；从表1中的实施例1、2、3和对比例6实验数据比较可发现，对比例6对比实施例1、2、3的导热性能有所降低，说明了在超临界处理过程中，过高的温度会造成形成的开孔闭合，降低导热效果。

Claims (6)

1.一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，其特征在于，包括：
按质量比例配置原料；
通过热压、超临界处理制备导热界面；
通过球磨、热压制备增强聚酰胺层；
通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料；
所述按质量比例配置原料的步骤，包括：
按质量比例配置原料：聚酰胺粉体60-90份，氮化铝粉体5-10份，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯0.1-1份，2,4-二羟基二苯甲酮0.1-1份，4-苯甲酰氧基-2,2,6 ,6-四甲基哌啶0.1-1份，热稳定剂1-3份，N-丁基苯磺酰胺3-7份，玻璃纤维2-7份，多孔陶瓷10-15份，铜纤维1-5份；
所述通过热压、超临界处理制备导热界面的步骤，包括：
将聚酰胺粉体，氮化铝粉，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行混合球磨处理得到混合粉体，球磨转速为100-200rpm，时间为1-3h；
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片；
将聚酰胺薄片进行超临界处理得到导热界面；所述超临界处理的步骤包括：
将聚酰胺薄片放入自制高压容器中，调节容器温度及泵入压力，温度、时间，其中温度100℃-140℃，压力25-30MPa，时间1-4h，发泡时间后快速卸压，冷却成型，得到导热界面；
所述通过球磨、热压制备增强聚酰胺层的步骤，包括：
将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一；
将球磨料一与聚酰胺粉体，季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯，2,4-二羟基二苯甲酮，4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，热稳定剂，N-丁基苯磺酰胺进行二次混合球磨得到球磨料二，球磨转速为100-200rpm，时间为1-3h；
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的增强聚酰胺层；
所述通过将导热界面与增强聚酰胺层粘接得到目标聚酰胺材料的步骤，包括：
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面；
在导热界面的两侧分别粘接一层增强聚酰胺层得到目标聚酰胺材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，其特征在于，
所述按质量比例配置原料的步骤，包括：
其中，氮化铝粉体为200-300目过筛；
其中，玻璃纤维为无碱纤维，纤维直径为0.01-0.1um，长度为20-60um；
其中，多孔陶瓷为氧化铝多孔陶瓷，过100目筛；
其中，铜纤维直径为0.01-0.2um，长度为40-120um。
3.根据权利要求1所述的一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，其特征在于，
所述将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片的步骤，包括：
将球磨后的混合粉体进行热压处理得到含氮化铝的聚酰胺薄片，厚度为0.1-1mm，热压温度为100-200℃，热压压力为5-15MPa，热压气氛为真空，真空度为0.01-0.1Pa。
4.根据权利要求1所述的一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，其特征在于，
所述将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一的步骤，包括：
将玻璃纤维，多孔陶瓷，铜纤维球磨处理得到球磨料一，球磨时间2-4h，球磨介质为锆球，球磨转速为200-400rpm。
5.根据权利要求1所述的一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，其特征在于，
所述将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的增强聚酰胺层的步骤，包括：
将球磨料二进行热压处理得到含多孔陶瓷及纤维增强的聚酰胺薄片，厚度为1-3mm，热压温度为100-200℃，热压压力为5-15MPa，热压气氛为真空，真空度为0.01-0.1Pa。
6.根据权利要求1所述的一种具有高散热性、高强度的聚酰胺材料制备方法，其特征在于，
所述将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面的步骤，包括：
将聚合氮化碳粘结剂均匀的喷洒在导热界面的两侧与增强聚酰胺层单侧面上，喷洒含量为0.5-1.5g/cm2。
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